JP4946647B2 - 試料前処理装置及び液体クロマトグラフ装置 - Google Patents
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Description
a)目的成分を捕捉するための濃縮カラムと、
b)少なくとも液体試料と清浄な置換用液体とを切り替えて供給するための第1流路切替手段と、
c)前記第1流路切替手段で選択された液体を前記濃縮カラムに通過させる流路を形成する第1状態と、前記第1流路切替手段で選択された液体及び移動相のいずれも前記濃縮カラムに流すことなく該第1流路切替手段で選択された液体を排出する流路を形成する第2状態と、移動相を前記濃縮カラムに供給して該濃縮カラムを通過した移動相を分析カラムに導入する流路を形成する第3状態と、を切り替える第2流路切替手段と、
d)前記第2状態において液体試料を第2流路切替手段に流し、少なくとも第1流路切替手段と第2流路切替手段との間の流路中を液体試料で満たした後、前記第1状態において濃縮カラムに液体試料を流して該液体試料中の目的成分を該濃縮カラム中に捕捉させ、次いで前記置換用液体を該濃縮カラムに流し、その後に前記第3状態において移動相を該濃縮カラムに供給して該濃縮カラムを通過した移動相を分析カラムに導入するように、前記第1流路切替手段及び第2流路切替手段を制御する制御手段と、
を備えることを特徴としている。
前記第2流路切替手段を通して供給される移動相を分析カラムに流し、該分析カラムを通過して来た移動相を検出器に導入する順方向流路と、前記第2流路切替手段を通して供給される移動相を前記順方向流路とは逆方向に前記分析カラムに流し、該分析カラムを通過して来た移動相を排出する逆方向流路と、を切り替える第3流路切替手段を備えることを特徴としている。
本発明の一実施例を説明するに先立って、本発明には包含されないものの関連する一参考例による試料前処理装置を具備するLC/MSについて、図面を参照して説明する。図1はこのLC/MSの要部の構成図であり、既に説明した図4の装置と同一の構成要素には同一符号を付して詳しい説明を略す。
次に本発明の一実施例による試料前処理装置を備えたLC/MSを図4により説明する。上記参考例によるLC/MSでは、前の分析の液体試料が分析カラム5に導入されることによるカラム目詰まりやコンタミネーションなどを防止することができるものの、そのために、分析用ポンプ201、202の動作を一時的にではあるが停止する必要がある。移動相の流速の一定性は高い分析精度を達成するために重要であるが、分析用ポンプを停止すると、次にその運転を開始したときに流速が安定するまでに時間が掛かり、分析精度に影響を及ぼすおそれがないとは言えない。そこで、分析用ポンプの動作を停止することなく、上記のような濃縮カラムや流路中に残る液体試料を置換を行えるようにしたのが、この本実施例によるLC/MSである。
201、202…分析用ポンプ
3…移動相供給流路
4…分析流路
5…分析カラム
6…質量分析計(MS)
7…分析流路側高圧切替バルブ
8…制御部
10…試料前処理装置
11…第1前処理側高圧切替バルブ
12…濃縮カラム
13…前処理流路
14…注入用ポンプ
15…低圧切替バルブ
161…試料容器
162…リンス液容器
163…洗浄液容器
164…コンディショニング液容器
17…排液流路
18…第2前処理側高圧切替バルブ
Claims (3)
- 液体クロマトグラフの分析カラムに導入する試料を濃縮するための試料前処理装置であって、
a)目的成分を捕捉するための濃縮カラムと、
b)少なくとも液体試料と清浄な置換用液体とを切り替えて供給するための第1流路切替手段と、
c)前記第1流路切替手段で選択された液体を前記濃縮カラムに通過させる流路を形成する第1状態と、前記第1流路切替手段で選択された液体及び移動相のいずれも前記濃縮カラムに流すことなく該第1流路切替手段で選択された液体を排出する流路を形成する第2状態と、移動相を前記濃縮カラムに供給して該濃縮カラムを通過した移動相を分析カラムに導入する流路を形成する第3状態と、を切り替える第2流路切替手段と、
d)前記第2状態において液体試料を第2流路切替手段に流し、少なくとも第1流路切替手段と第2流路切替手段との間の流路中を液体試料で満たした後、前記第1状態において濃縮カラムに液体試料を流して該液体試料中の目的成分を該濃縮カラム中に捕捉させ、次いで前記置換用液体を該濃縮カラムに流し、その後に前記第3状態において移動相を該濃縮カラムに供給して該濃縮カラムを通過した移動相を分析カラムに導入するように、前記第1流路切替手段及び第2流路切替手段を制御する制御手段と、
を備えることを特徴とする試料前処理装置。 - 前記第2流路切替手段は2つの2ポジションバルブにより構成されることを特徴とする請求項1に記載の試料前処理装置。
- 請求項1又は2に記載の試料前処理装置を含む液体クロマトグラフ装置であって、
前記第2流路切替手段を通して供給される移動相を分析カラムに流し、該分析カラムを通過して来た移動相を検出器に導入する順方向流路と、前記第2流路切替手段を通して供給される移動相を前記順方向流路とは逆方向に前記分析カラムに流し、該分析カラムを通過して来た移動相を排出する逆方向流路と、を切り替える第3流路切替手段を備えることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
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