JPH05240845A - 陰イオンの測定方法 - Google Patents
陰イオンの測定方法Info
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- JPH05240845A JPH05240845A JP4310092A JP4310092A JPH05240845A JP H05240845 A JPH05240845 A JP H05240845A JP 4310092 A JP4310092 A JP 4310092A JP 4310092 A JP4310092 A JP 4310092A JP H05240845 A JPH05240845 A JP H05240845A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】水溶性有機溶媒に含まれている陰イオンを簡便
かつ高精度に測定する陰イオンの測定方法を提供する。 【構成】試料導入部と分離カラム部との間に陰イオン交
換樹脂を充填した陰イオン捕捉用カラム８を設置して試
料中の陰イオンを捕捉したのち、洗浄用純水を流して水
溶性有機溶媒を洗い出し、その後、溶離液で陰イオン捕
捉用カラムに捕捉されている陰イオンを分離カラム１０
に導くようにしたもの。
かつ高精度に測定する陰イオンの測定方法を提供する。 【構成】試料導入部と分離カラム部との間に陰イオン交
換樹脂を充填した陰イオン捕捉用カラム８を設置して試
料中の陰イオンを捕捉したのち、洗浄用純水を流して水
溶性有機溶媒を洗い出し、その後、溶離液で陰イオン捕
捉用カラムに捕捉されている陰イオンを分離カラム１０
に導くようにしたもの。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イオンクロマトグラフ
ィなどを用いて試料に含まれている陰イオンを測定する
陰イオンの測定方法に係わり、特に、水溶性有機溶媒に
含まれている陰イオンを簡便かつ高精度に測定する方法
に関する。
ィなどを用いて試料に含まれている陰イオンを測定する
陰イオンの測定方法に係わり、特に、水溶性有機溶媒に
含まれている陰イオンを簡便かつ高精度に測定する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、イオンクロマトグラフィ
は簡便な陰イオンの測定方法である。しかし、イオンク
ロマトグラフィの主たる適用分野は、水溶液中の陰イオ
ンを測定することであり、有機溶媒中の陰イオンの測定
をイオンクロマトグラフィで行う場合、次のような前処
理が必要となる。
は簡便な陰イオンの測定方法である。しかし、イオンク
ロマトグラフィの主たる適用分野は、水溶液中の陰イオ
ンを測定することであり、有機溶媒中の陰イオンの測定
をイオンクロマトグラフィで行う場合、次のような前処
理が必要となる。
【０００３】即ち、有機溶媒が非水溶性有機溶媒の場合
には、分液ロートなどで非水溶性有機溶媒の中に含まれ
ている陰イオンを水の中へ排出することが必要であり、
有機溶媒が水溶性有機溶媒の場合には、適宜希釈するこ
とが必要である。このような前処理は、大量の有機溶媒
が注入されると分離カラムやサプレッサの性能が低下す
る危険性があるため、有機溶媒を分離カラムやサプレッ
サにできるだけ入れないようにするために行われる。
には、分液ロートなどで非水溶性有機溶媒の中に含まれ
ている陰イオンを水の中へ排出することが必要であり、
有機溶媒が水溶性有機溶媒の場合には、適宜希釈するこ
とが必要である。このような前処理は、大量の有機溶媒
が注入されると分離カラムやサプレッサの性能が低下す
る危険性があるため、有機溶媒を分離カラムやサプレッ
サにできるだけ入れないようにするために行われる。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】然しながら、上述の
ような前処理は陰イオンの分析操作上、注入される陰イ
オンの絶対濃度が低くなってしまう上、イオンクロマト
グラフィでの分析とは別に試料毎に前処理を行わなけれ
ばならないという欠点があった。特に、注入される陰イ
オンの絶対濃度が低くなると、有機溶媒中の微量陰イオ
ンを分析するうえで重大な支障が生じていた。このた
め、近時、分離カラムやサプレッサを改善することによ
り、上述のような希釈操作を行うことなく試料を注入す
る方法も試みられていた。しかし、この方法は全ての有
機溶媒に適用できるわけではなかった。
ような前処理は陰イオンの分析操作上、注入される陰イ
オンの絶対濃度が低くなってしまう上、イオンクロマト
グラフィでの分析とは別に試料毎に前処理を行わなけれ
ばならないという欠点があった。特に、注入される陰イ
オンの絶対濃度が低くなると、有機溶媒中の微量陰イオ
ンを分析するうえで重大な支障が生じていた。このた
め、近時、分離カラムやサプレッサを改善することによ
り、上述のような希釈操作を行うことなく試料を注入す
る方法も試みられていた。しかし、この方法は全ての有
機溶媒に適用できるわけではなかった。
【０００５】また、薬品の高純度化が進展するに伴い、
有機溶媒とりわけ水溶性有機溶媒に含まれている微量の
陰イオンを測定することが重要視されてきており、該陰
イオンを簡便かつ高精度に測定する陰イオンの測定方法
の実現が強く望まれていた。本発明は、かかる状況など
に鑑み上述のような従来例の欠点を解消せんとして成さ
れたものであり、水溶性有機溶媒に含まれている陰イオ
ンを簡便かつ高精度に測定する陰イオンの測定方法を提
供することを目的とする。
有機溶媒とりわけ水溶性有機溶媒に含まれている微量の
陰イオンを測定することが重要視されてきており、該陰
イオンを簡便かつ高精度に測定する陰イオンの測定方法
の実現が強く望まれていた。本発明は、かかる状況など
に鑑み上述のような従来例の欠点を解消せんとして成さ
れたものであり、水溶性有機溶媒に含まれている陰イオ
ンを簡便かつ高精度に測定する陰イオンの測定方法を提
供することを目的とする。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明は、陰イオンの
測定方法において、水溶性有機溶媒などでなる試料を一
定量採取する試料導入部と該試料中の陰イオンをクロマ
トグラフィックに分離する分離カラム部との間に、陰イ
オン交換樹脂を充填した陰イオン捕捉用カラムを設置
し、該陰イオン捕捉用カラムで前記試料中の陰イオンを
捕捉し、その後、前記陰イオン捕捉用カラムに洗浄用純
水を流して前記陰イオン捕捉用カラムに含まれている水
溶性有機溶媒を洗い出し、その後、溶離液で前記陰イオ
ン捕捉用カラムに捕捉されている陰イオンを前記分離カ
ラム部に導いてクロマトグラフィックに分離し、その
後、該分離カラムの溶出液をサプレッサに導いてバック
グランドを低下させてのち検出することによって前記課
題を解決したものである。
測定方法において、水溶性有機溶媒などでなる試料を一
定量採取する試料導入部と該試料中の陰イオンをクロマ
トグラフィックに分離する分離カラム部との間に、陰イ
オン交換樹脂を充填した陰イオン捕捉用カラムを設置
し、該陰イオン捕捉用カラムで前記試料中の陰イオンを
捕捉し、その後、前記陰イオン捕捉用カラムに洗浄用純
水を流して前記陰イオン捕捉用カラムに含まれている水
溶性有機溶媒を洗い出し、その後、溶離液で前記陰イオ
ン捕捉用カラムに捕捉されている陰イオンを前記分離カ
ラム部に導いてクロマトグラフィックに分離し、その
後、該分離カラムの溶出液をサプレッサに導いてバック
グランドを低下させてのち検出することによって前記課
題を解決したものである。
【０００７】
【作用】本発明は次のように作用する。即ち、試料導入
部と分離カラム部との間に陰イオン交換樹脂を充填した
陰イオン捕捉用カラムを設置して試料中の陰イオンを捕
捉したのち、洗浄用純水を流して水溶性有機溶媒を洗い
出し、その後、溶離液で陰イオン捕捉用カラムに捕捉さ
れている陰イオンを分離カラムに導くようになってい
る。このため、希釈操作などを行うことなく水溶性有機
溶媒１００％の試料を注入しても、分離カラムやサプレ
ッサに水溶性有機溶媒を入れることなく、該水溶性有機
溶媒中の陰イオンを簡便かつ高精度に測定できる。
部と分離カラム部との間に陰イオン交換樹脂を充填した
陰イオン捕捉用カラムを設置して試料中の陰イオンを捕
捉したのち、洗浄用純水を流して水溶性有機溶媒を洗い
出し、その後、溶離液で陰イオン捕捉用カラムに捕捉さ
れている陰イオンを分離カラムに導くようになってい
る。このため、希釈操作などを行うことなく水溶性有機
溶媒１００％の試料を注入しても、分離カラムやサプレ
ッサに水溶性有機溶媒を入れることなく、該水溶性有機
溶媒中の陰イオンを簡便かつ高精度に測定できる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例について図を用いて詳
細に説明する。図１は本発明実施例を説明するための図
であり、図中、１は溶離液を貯留する溶離液槽、２は純
水を貯留する純水槽、３は溶離液を送液する溶離液送液
ポンプ、４は純水を送液する純水送液ポンプ、５は第１
〜第６の接続口５ａ〜５ｆと計量管５ｇを有する試料採
取弁、５ｈは試料を注入するためのシリンジ、６は第１
〜第６の接続口６ａ〜６ｆを有する第１切換弁、７は第
１〜第６の接続口７ａ〜７ｆを有する第２切換弁であ
る。
細に説明する。図１は本発明実施例を説明するための図
であり、図中、１は溶離液を貯留する溶離液槽、２は純
水を貯留する純水槽、３は溶離液を送液する溶離液送液
ポンプ、４は純水を送液する純水送液ポンプ、５は第１
〜第６の接続口５ａ〜５ｆと計量管５ｇを有する試料採
取弁、５ｈは試料を注入するためのシリンジ、６は第１
〜第６の接続口６ａ〜６ｆを有する第１切換弁、７は第
１〜第６の接続口７ａ〜７ｆを有する第２切換弁であ
る。
【０００９】また、８は搬入された試料に含まれている
陰イオンを捕捉する陰イオン捕捉用カラム、９は搬送さ
れる純水に含まれている陰イオン性不純物を捕捉して除
去する不純物除去カラム、１０は搬入される試料に含ま
れている陰イオンをクロマトグラフィックに分離する分
離カラム、１１は例えば陽イオン交換膜１１ａで内部が
仕切られて内室１１ｂと外室１１ｃが形成されているサ
プレッサ、１２は除去液を貯留してなる除去液槽、１３
は除去液を送液する除去液送液ポンプ、１４は例えば導
電率計でなる検出器である。
陰イオンを捕捉する陰イオン捕捉用カラム、９は搬送さ
れる純水に含まれている陰イオン性不純物を捕捉して除
去する不純物除去カラム、１０は搬入される試料に含ま
れている陰イオンをクロマトグラフィックに分離する分
離カラム、１１は例えば陽イオン交換膜１１ａで内部が
仕切られて内室１１ｂと外室１１ｃが形成されているサ
プレッサ、１２は除去液を貯留してなる除去液槽、１３
は除去液を送液する除去液送液ポンプ、１４は例えば導
電率計でなる検出器である。
【００１０】図２は上記試料採取弁５，第１切換弁６，
及び第２切換弁７の動作を説明するための動作説明図で
あり、区間Ａは試料注入、区間Ｂは捕捉・洗浄、区間Ｃ
は分離・測定、区間Ｄは溶離液の追出をそれぞれ示して
いる。
及び第２切換弁７の動作を説明するための動作説明図で
あり、区間Ａは試料注入、区間Ｂは捕捉・洗浄、区間Ｃ
は分離・測定、区間Ｄは溶離液の追出をそれぞれ示して
いる。
【００１１】以下、図１，図２を用いて本発明実施例の
動作について説明する。最初、図２の区間Ａで示すよう
に、試料採取弁がオンで、第１切換弁と第２切換弁がオ
フとなっている。このため、図１の試料採取弁５は内部
流路が破線接続状態となっており、第１切換弁６と第２
切換弁７の内部流路は各々実線接続状態となっている。
動作について説明する。最初、図２の区間Ａで示すよう
に、試料採取弁がオンで、第１切換弁と第２切換弁がオ
フとなっている。このため、図１の試料採取弁５は内部
流路が破線接続状態となっており、第１切換弁６と第２
切換弁７の内部流路は各々実線接続状態となっている。
【００１２】また、溶離液送液ポンプ３が駆動すると、
溶離液槽１内の溶離液が、溶離液送液ポンプ３→第１切
換弁６の第１，第２接続口６ａ，６ｂ→第２切換弁７の
第５，第６接続口７ｅ，７ｆ→分離カラム１０→検出器
１１の流路を流れる。同様にして、純水送液ポンプ４が
駆動すると、純水槽２内の純水が、純水送液ポンプ４→
第１切換弁６の第３，第４接続口６ｃ，６ｄ→試料採取
弁５の第１，第６接続口５ａ，５ｆ→陰イオン捕捉用カ
ラム８→第２切換弁７の第１，第２接続口７ａ，７ｂの
流路を流れる。
溶離液槽１内の溶離液が、溶離液送液ポンプ３→第１切
換弁６の第１，第２接続口６ａ，６ｂ→第２切換弁７の
第５，第６接続口７ｅ，７ｆ→分離カラム１０→検出器
１１の流路を流れる。同様にして、純水送液ポンプ４が
駆動すると、純水槽２内の純水が、純水送液ポンプ４→
第１切換弁６の第３，第４接続口６ｃ，６ｄ→試料採取
弁５の第１，第６接続口５ａ，５ｆ→陰イオン捕捉用カ
ラム８→第２切換弁７の第１，第２接続口７ａ，７ｂの
流路を流れる。
【００１３】更に、除去液送液ポンプ１３が駆動する
と、除去液槽１２内の除去液が、サプレッサ１１の外室
１１ｃに導かれ、内室１１ｂ内の陽イオンとイオン交換
膜１１ａを介してイオン交換することにより、該内室１
１ｂ内を流れる流体の例えば導電率バックグランドを低
減させる。
と、除去液槽１２内の除去液が、サプレッサ１１の外室
１１ｃに導かれ、内室１１ｂ内の陽イオンとイオン交換
膜１１ａを介してイオン交換することにより、該内室１
１ｂ内を流れる流体の例えば導電率バックグランドを低
減させる。
【００１４】この状態で、シリンジ５ｈから試料採取弁
５の第３接続口５ｃへ試料を注入し、該試料を計量管５
ｇに満たす。その後、図２の区間Ｂで示すように試料採
取弁をオフにすると、図１の試料採取弁５はその内部流
路が実線接続状態となる。このため、計量管５内の試料
は純水に搬送され、該試料中の陰イオンが陰イオン捕捉
用カラム８で捕捉されると共に、該カラム８に捕捉され
ない成分（例えば、水溶性有機溶媒、陽イオン）が第２
切換弁７の第１，第２接続口７ａ，７ｂを通って廃棄さ
れる。このようにして、試料中の水溶性有機溶媒が洗い
流される。
５の第３接続口５ｃへ試料を注入し、該試料を計量管５
ｇに満たす。その後、図２の区間Ｂで示すように試料採
取弁をオフにすると、図１の試料採取弁５はその内部流
路が実線接続状態となる。このため、計量管５内の試料
は純水に搬送され、該試料中の陰イオンが陰イオン捕捉
用カラム８で捕捉されると共に、該カラム８に捕捉され
ない成分（例えば、水溶性有機溶媒、陽イオン）が第２
切換弁７の第１，第２接続口７ａ，７ｂを通って廃棄さ
れる。このようにして、試料中の水溶性有機溶媒が洗い
流される。
【００１５】次に、図２の区間Ｃで示すように、試料採
取弁、第１切換弁、及び第２切換弁を全てオンにする
と、これらの弁の各内部流路は全てが破線接続状態とな
る。このため、純水槽２内の純水が、純水送液ポンプ４
→不純物除去カラム９→第１切換弁６の第３，第２接続
口６ｃ，６ｂ→第２切換弁７の第５，第４接続口７ｅ，
７ｄの流路を流れる。また、溶離液槽１内の溶離液が、
溶離液送液ポンプ３→第１切換弁６の第１，第６接続口
６ａ，６ｆ→第１切換弁６の第５，第４接続口６ｅ，６
ｄ→試料採取弁５の第１，第６接続口５ａ，５ｆ→陰イ
オン捕捉用カラム８→第２切換弁７の第１，第６接続口
７ａ，７ｆ→分離カラム１０→サプレッサ１１の内室１
１ｂ→検出器１４の流路を流れる。
取弁、第１切換弁、及び第２切換弁を全てオンにする
と、これらの弁の各内部流路は全てが破線接続状態とな
る。このため、純水槽２内の純水が、純水送液ポンプ４
→不純物除去カラム９→第１切換弁６の第３，第２接続
口６ｃ，６ｂ→第２切換弁７の第５，第４接続口７ｅ，
７ｄの流路を流れる。また、溶離液槽１内の溶離液が、
溶離液送液ポンプ３→第１切換弁６の第１，第６接続口
６ａ，６ｆ→第１切換弁６の第５，第４接続口６ｅ，６
ｄ→試料採取弁５の第１，第６接続口５ａ，５ｆ→陰イ
オン捕捉用カラム８→第２切換弁７の第１，第６接続口
７ａ，７ｆ→分離カラム１０→サプレッサ１１の内室１
１ｂ→検出器１４の流路を流れる。
【００１６】従って、陰イオン捕捉用カラム８に捕捉さ
れていた陰イオンは、溶離液に搬送されて分離カラム１
０に至り、ここでクロマトグラフィックに分離される。
また、分離カラム１０の溶出液は、サプレッサ１１で例
えば導電率バックグランドが低減されてのち検出器１１
に導かれて例えば導電率が検出され、該検出信号が図示
しない演算器などに導かれて陰イオン濃度などが算出さ
れる。
れていた陰イオンは、溶離液に搬送されて分離カラム１
０に至り、ここでクロマトグラフィックに分離される。
また、分離カラム１０の溶出液は、サプレッサ１１で例
えば導電率バックグランドが低減されてのち検出器１１
に導かれて例えば導電率が検出され、該検出信号が図示
しない演算器などに導かれて陰イオン濃度などが算出さ
れる。
【００１７】このようにして陰イオンの測定が終了した
ら、図２の区間Ｄで示すように試料採取弁がオンのまま
で第１切換弁と第２切換弁がオフにされ、陰イオン捕捉
用カラムに残っている溶離液が純水で洗い出される。こ
れは、図１の陰イオン捕捉用カラム８に溶離液が残って
いると、計量管５ｇ内の試料を陰イオン捕捉用カラム８
に搬入した時、該試料中の陰イオンの一部が残留してい
る溶離液によって陰イオン捕捉用カラム８から溶出する
ため、このような現象が生ずるのを回避するため行われ
るものである。
ら、図２の区間Ｄで示すように試料採取弁がオンのまま
で第１切換弁と第２切換弁がオフにされ、陰イオン捕捉
用カラムに残っている溶離液が純水で洗い出される。こ
れは、図１の陰イオン捕捉用カラム８に溶離液が残って
いると、計量管５ｇ内の試料を陰イオン捕捉用カラム８
に搬入した時、該試料中の陰イオンの一部が残留してい
る溶離液によって陰イオン捕捉用カラム８から溶出する
ため、このような現象が生ずるのを回避するため行われ
るものである。
【００１８】尚、本発明は上述の実施例に限定されるこ
となく種々の変形が可能であり、例えば検出器１１とし
て紫外線吸収検出器などを使用してもよい。また、いわ
ゆるノンサプレスト型イオンクロマトグラフィーに本発
明を適用してもよい。
となく種々の変形が可能であり、例えば検出器１１とし
て紫外線吸収検出器などを使用してもよい。また、いわ
ゆるノンサプレスト型イオンクロマトグラフィーに本発
明を適用してもよい。
【００１９】
【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、希釈操作などを行うことなく水溶性有機溶媒１００
％の試料を注入しても、分離カラムやサプレッサに水溶
性有機溶媒を入れることなく、該水溶性有機溶媒中の陰
イオンを簡便かつ高精度に測定できるという利点があ
る。従って、本発明によれば、水溶性有機溶媒に含まれ
ている陰イオンを簡便かつ高精度に測定できる陰イオン
の測定方法が実現する。
ば、希釈操作などを行うことなく水溶性有機溶媒１００
％の試料を注入しても、分離カラムやサプレッサに水溶
性有機溶媒を入れることなく、該水溶性有機溶媒中の陰
イオンを簡便かつ高精度に測定できるという利点があ
る。従って、本発明によれば、水溶性有機溶媒に含まれ
ている陰イオンを簡便かつ高精度に測定できる陰イオン
の測定方法が実現する。
【図１】本発明実施例の構成説明図である。
【図２】本発明実施例の動作を説明するための図であ
る。
る。
１ 溶離液槽 ２ 純水槽 ３，４，１３ 送液ポンプ ５ 試料採取弁 ５ｈ シリンジ ６，７ 切換弁 ８ 陰イオン捕捉用カラム ９ 不純物除去カラム １０ 分離カラム １１ サプレッサ １２ 除去液槽 １４ 検出器
Claims (1)
- 【請求項１】水溶性有機溶媒などでなる試料を一定量採
取する試料導入部と該試料中の陰イオンをクロマトグラ
フィックに分離する分離カラム部との間に、陰イオン交
換樹脂を充填した陰イオン捕捉用カラムを設置し、該陰
イオン捕捉用カラムで前記試料中の陰イオンを捕捉し、
その後、前記陰イオン捕捉用カラムに洗浄用純水を流し
て前記陰イオン捕捉用カラムに含まれている前記水溶性
有機溶媒を洗い出し、その後、溶離液で前記陰イオン捕
捉用カラムに捕捉されている陰イオンを分離カラムに導
いてクロマトグラフィックに分離し、その後、該分離カ
ラムの溶出液をサプレッサに導いてバックグランドを低
下させてのち検出することを特徴とする陰イオンの測定
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4310092A JPH05240845A (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 陰イオンの測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4310092A JPH05240845A (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 陰イオンの測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05240845A true JPH05240845A (ja) | 1993-09-21 |
Family
ID=12654420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4310092A Pending JPH05240845A (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 陰イオンの測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05240845A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012002591A (ja) * | 2010-06-15 | 2012-01-05 | Air Liquide Japan Ltd | 液体材料中のハロゲン濃度の測定方法および測定装置 |
-
1992
- 1992-02-28 JP JP4310092A patent/JPH05240845A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012002591A (ja) * | 2010-06-15 | 2012-01-05 | Air Liquide Japan Ltd | 液体材料中のハロゲン濃度の測定方法および測定装置 |
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