JP3003310B2 - 微量イオン種の分析方法 - Google Patents
微量イオン種の分析方法Info
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- JP3003310B2 JP3003310B2 JP3218956A JP21895691A JP3003310B2 JP 3003310 B2 JP3003310 B2 JP 3003310B2 JP 3218956 A JP3218956 A JP 3218956A JP 21895691 A JP21895691 A JP 21895691A JP 3003310 B2 JP3003310 B2 JP 3003310B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、被測定液中の微量イオ
ン種をクロマトグラフィックに分析する微量イオン種の
分析方法に関し、更に詳しくは、被測定イオン種と共存
している水分の影響を受けることなく微量の被測定イオ
ン種を迅速かつ正確に分析できる微量イオン種の分析方
法に関する。
ン種をクロマトグラフィックに分析する微量イオン種の
分析方法に関し、更に詳しくは、被測定イオン種と共存
している水分の影響を受けることなく微量の被測定イオ
ン種を迅速かつ正確に分析できる微量イオン種の分析方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】被測定液に含まれるｐｐｂオ―ダ―の微
量イオン種を測定する方法としては濃縮法と大容量注入
法が知られている。しかし、これらの方法は被測定液の
中に多量の水も含まれるため、水によるピ―クであるウ
ォ―タディップがクロマトグラム上に大きく現れる。こ
のため、比較的溶出時間の早い塩素イオンのピ―クなど
がウォ―タディップにかかり、その結果、塩素イオンな
どの定量が困難になっていた。このような問題を解決す
るため図３を用いて詳述するようなカッティング法が開
発され、上記塩素イオンなどをウォ―タディップと引き
離して定量分析の精度を向上させていた。即ち、図４は
カッティング法を採用したイオンクロマトグラフの構成
説明図であり、図中、１は溶離液を貯溜する槽、２は送
液ポンプ、３は第１〜第６の接続口３ａ〜３ｆと濃縮カ
ラム３ｇを有するインジェクタ、４は第１分離カラム、
５は第１〜第６の接続口５ａ〜５ｆとカッティングル―
プ５ｇを有する切換弁、６は第２分離カラム、７は例え
ば導電率計でなる検出器である。
量イオン種を測定する方法としては濃縮法と大容量注入
法が知られている。しかし、これらの方法は被測定液の
中に多量の水も含まれるため、水によるピ―クであるウ
ォ―タディップがクロマトグラム上に大きく現れる。こ
のため、比較的溶出時間の早い塩素イオンのピ―クなど
がウォ―タディップにかかり、その結果、塩素イオンな
どの定量が困難になっていた。このような問題を解決す
るため図３を用いて詳述するようなカッティング法が開
発され、上記塩素イオンなどをウォ―タディップと引き
離して定量分析の精度を向上させていた。即ち、図４は
カッティング法を採用したイオンクロマトグラフの構成
説明図であり、図中、１は溶離液を貯溜する槽、２は送
液ポンプ、３は第１〜第６の接続口３ａ〜３ｆと濃縮カ
ラム３ｇを有するインジェクタ、４は第１分離カラム、
５は第１〜第６の接続口５ａ〜５ｆとカッティングル―
プ５ｇを有する切換弁、６は第２分離カラム、７は例え
ば導電率計でなる検出器である。
【０００３】このような構成からなるイオンクロマトグ
ラフにおいて、最初、インジェクタ３と切換弁５が共に
オフで、その内部流路は図４の実線接続状態となってい
る。また、ポンプ２が駆動して、槽１内の溶離液が、ポ
ンプ２→インジェクタ３の第１，第２接続口３ａ，３ｂ
→第１分離カラム４→切換弁５の第１，第６接続口５
ａ，５ｆ→カッティングル―プ５ｇ→切換弁５の第３，
第２接続口５ｃ，５ｂ→第２分離カラム６→検出器８を
通って排出される。
ラフにおいて、最初、インジェクタ３と切換弁５が共に
オフで、その内部流路は図４の実線接続状態となってい
る。また、ポンプ２が駆動して、槽１内の溶離液が、ポ
ンプ２→インジェクタ３の第１，第２接続口３ａ，３ｂ
→第１分離カラム４→切換弁５の第１，第６接続口５
ａ，５ｆ→カッティングル―プ５ｇ→切換弁５の第３，
第２接続口５ｃ，５ｂ→第２分離カラム６→検出器８を
通って排出される。
【０００４】この状態で、インジェクタ３の第５接続口
３ｅから被測定液が一定量注入されと、該被測定液中の
イオン種が濃縮カラム３ｇに捕捉されて濃縮される。
３ｅから被測定液が一定量注入されと、該被測定液中の
イオン種が濃縮カラム３ｇに捕捉されて濃縮される。
【０００５】その後、インジェクタ３がオンにされ、そ
の内部流路が図４の実線接続状態から破線接続状態に切
換えられる。このため、濃縮カラム３ｇ内に濃縮・保持
されていたイオン種は溶離液に搬送されて、インジェク
タ３の第３，第２接続口３ｃ，３ｂ→第１分離カラム４
→切換弁５の第１，第６接続口５ａ，５ｆ→カッティン
グル―プ５ｇに達する。このようにして被測定液中の水
分がカッティングル―プ５ｇに入った時点で（例えば、
インジェクタ３をオンにしてから０．８７分後）、切換
弁５をオンにしてその内部流路を図４の実線接続状態か
ら破線接続状態に切換える。
の内部流路が図４の実線接続状態から破線接続状態に切
換えられる。このため、濃縮カラム３ｇ内に濃縮・保持
されていたイオン種は溶離液に搬送されて、インジェク
タ３の第３，第２接続口３ｃ，３ｂ→第１分離カラム４
→切換弁５の第１，第６接続口５ａ，５ｆ→カッティン
グル―プ５ｇに達する。このようにして被測定液中の水
分がカッティングル―プ５ｇに入った時点で（例えば、
インジェクタ３をオンにしてから０．８７分後）、切換
弁５をオンにしてその内部流路を図４の実線接続状態か
ら破線接続状態に切換える。
【０００６】このような切換えによって、被測定液中の
水分はカッテングカラム５ｇ内に閉じこめられ、カッテ
ィングル―プ５ｇを経由した被測定液中のイオン種（水
分の後方から溶出する成分）だけが、切換弁５の第３，
第２接続口５ｃ，５ｂを経由して第２分離カラム６に到
達してクロマトグラフィックに分離される。このように
して分離されたイオン種は検出器７で検出されたのち排
出される。
水分はカッテングカラム５ｇ内に閉じこめられ、カッテ
ィングル―プ５ｇを経由した被測定液中のイオン種（水
分の後方から溶出する成分）だけが、切換弁５の第３，
第２接続口５ｃ，５ｂを経由して第２分離カラム６に到
達してクロマトグラフィックに分離される。このように
して分離されたイオン種は検出器７で検出されたのち排
出される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる状況
などに鑑みてなされたものであり、その目的は、一回の
測定でカッティング時間を決定し信頼性のあるクロマト
グラムを得ることができる微量イオン種の分析方法を提
供することにある。
などに鑑みてなされたものであり、その目的は、一回の
測定でカッティング時間を決定し信頼性のあるクロマト
グラムを得ることができる微量イオン種の分析方法を提
供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、微量イオン種
の分析方法において、被測定液を一定量濃縮カラムに注
入し、該濃縮カラムで濃縮されたイオン種を溶離液で第
１分離カラムに搬送してクロマトグラフィックに分離
し、この分離状態を第１検出器で確認しながら切換弁を
切換えることによって、被測定イオン種よりも先に溶出
する水分をカッティングル―プに閉じ込め該被測定イオ
ン種だけを第２分離カラムに導くことによって前記課題
を解決したものである。
の分析方法において、被測定液を一定量濃縮カラムに注
入し、該濃縮カラムで濃縮されたイオン種を溶離液で第
１分離カラムに搬送してクロマトグラフィックに分離
し、この分離状態を第１検出器で確認しながら切換弁を
切換えることによって、被測定イオン種よりも先に溶出
する水分をカッティングル―プに閉じ込め該被測定イオ
ン種だけを第２分離カラムに導くことによって前記課題
を解決したものである。
【０００９】
【作用】本発明は次のように作用する。即ち、第１検出
器の出力に基いて作成されるクロマトグラムを見なが
ら、第１分離カラム４の分離状態を確認し、被測定液中
の水分が切換弁のカッティングル―プに入ったら、切換
弁をオンにし、該水分をカッティングル―プ内に閉じこ
る。このため、カッティングル―プをバイパスした被測
定液中のイオン種（水分の後方から溶出するイオン種）
だけが、切換弁を経由して第２分離カラムに到達してク
ロマトグラフィックに分離される。このようにして分離
された第２分離カラムの溶出液は、第２検出器で検出さ
れて、クロマトグラムを与えるようになる。
器の出力に基いて作成されるクロマトグラムを見なが
ら、第１分離カラム４の分離状態を確認し、被測定液中
の水分が切換弁のカッティングル―プに入ったら、切換
弁をオンにし、該水分をカッティングル―プ内に閉じこ
る。このため、カッティングル―プをバイパスした被測
定液中のイオン種（水分の後方から溶出するイオン種）
だけが、切換弁を経由して第２分離カラムに到達してク
ロマトグラフィックに分離される。このようにして分離
された第２分離カラムの溶出液は、第２検出器で検出さ
れて、クロマトグラムを与えるようになる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明について図を用いて詳細に説明
する。図１は本発明実施例を説明するための構成説明図
であり、図中、図４と同一記号は同一意味を持たせて使
用しここでの重複説明は省略する。また、８，９は例え
ば導電率計でなる第１，第２の検出器である。
する。図１は本発明実施例を説明するための構成説明図
であり、図中、図４と同一記号は同一意味を持たせて使
用しここでの重複説明は省略する。また、８，９は例え
ば導電率計でなる第１，第２の検出器である。
【００１１】このような構成からなる本発明の実施例に
おいて、最初、インジェクタ３と切換弁５が共にオフ
で、その内部流路は図１の実線接続状態となっている。
また、ポンプ２が駆動して、槽１内の溶離液が、ポンプ
２→インジェクタ３の第１，第２接続口３ａ，３ｂ→第
１分離カラム４→第１検出器８→切換弁５の第１，第６
接続口５ａ，５ｆ→カッティングル―プ５ｇ→切換弁５
の第３，第２接続口５ｃ，５ｂ→第２分離カラム６→第
２検出器９の流路で流れる。
おいて、最初、インジェクタ３と切換弁５が共にオフ
で、その内部流路は図１の実線接続状態となっている。
また、ポンプ２が駆動して、槽１内の溶離液が、ポンプ
２→インジェクタ３の第１，第２接続口３ａ，３ｂ→第
１分離カラム４→第１検出器８→切換弁５の第１，第６
接続口５ａ，５ｆ→カッティングル―プ５ｇ→切換弁５
の第３，第２接続口５ｃ，５ｂ→第２分離カラム６→第
２検出器９の流路で流れる。
【００１２】この状態で、インジェクタ３の第５接続口
３ｅから被測定液が一定量注入されと、該被測定液中の
イオン種が濃縮カラム３ｇに捕捉されて濃縮される。そ
の後、インジェクタ３がオンにされ、その内部流路が図
１の実線接続状態から破線接続状態に切換えられる。こ
のため、濃縮カラム３ｇ内に濃縮・保持されていたイオ
ン種は溶離液に搬送されて、インジェクタ３の第３，第
２接続口３ｃ，３ｂ→第１分離カラム４→第１検出器８
→切換弁５の第１，第６接続口５ａ，５ｆ→カッティン
グル―プ５ｇに達する。このようにして被測定液中の水
分がカッティングル―プ５ｇに入ったことを、第１検出
器８の出力に基いて描かれるクロマトグラムをながら確
認しつつ、切換弁５をオンにしてその内部流路を図１の
実線接続状態から破線接続状態に切換える。
３ｅから被測定液が一定量注入されと、該被測定液中の
イオン種が濃縮カラム３ｇに捕捉されて濃縮される。そ
の後、インジェクタ３がオンにされ、その内部流路が図
１の実線接続状態から破線接続状態に切換えられる。こ
のため、濃縮カラム３ｇ内に濃縮・保持されていたイオ
ン種は溶離液に搬送されて、インジェクタ３の第３，第
２接続口３ｃ，３ｂ→第１分離カラム４→第１検出器８
→切換弁５の第１，第６接続口５ａ，５ｆ→カッティン
グル―プ５ｇに達する。このようにして被測定液中の水
分がカッティングル―プ５ｇに入ったことを、第１検出
器８の出力に基いて描かれるクロマトグラムをながら確
認しつつ、切換弁５をオンにしてその内部流路を図１の
実線接続状態から破線接続状態に切換える。
【００１３】このような切換えによって、被測定液中の
水分はカッテングル―プ５ｇ内に閉じこめられ、カッテ
ィングル―プ５ｇをバイパスした被測定液中のイオン種
（水分の後方から溶出する成分）だけが、切換弁５の第
３，第２接続口５ｃ，５ｂを経由して第２分離カラム５
に到達してクロマトグラフィックに分離される。このよ
うにして分離されたイオン種は第２検出器９で検出され
たのち排出される。
水分はカッテングル―プ５ｇ内に閉じこめられ、カッテ
ィングル―プ５ｇをバイパスした被測定液中のイオン種
（水分の後方から溶出する成分）だけが、切換弁５の第
３，第２接続口５ｃ，５ｂを経由して第２分離カラム５
に到達してクロマトグラフィックに分離される。このよ
うにして分離されたイオン種は第２検出器９で検出され
たのち排出される。
【００１４】図２、図３は標準試料（例えば０．５ｐｐ
ｂのＣｌ- ，０．５ｐｐｂのＮＯ2 - ，及び０．５ｐｐ
ｂのＮＯ3 - を含む超純水）を分析した場合のクロマト
グラムであり、図２は第１検出器８で検出した第１分離
カラム４の溶出液のクロマトグラムを示し、図３は第２
検出器９で検出した第２分離カラム６の溶出液のクロマ
トグラムを示している。また、図２の破線ｔ1 は切換弁
５を切換える時間を示している。図２や図３のクロマト
グラムから明らかなように、本発明実施例によれば被測
定液中の水分ピ―クの影響を受けることなく、Ｃｌ- ，
ＮＯ2 - ，及びＮＯ3 - の各イオンを正確に測定できる
ことが分かる。
ｂのＣｌ- ，０．５ｐｐｂのＮＯ2 - ，及び０．５ｐｐ
ｂのＮＯ3 - を含む超純水）を分析した場合のクロマト
グラムであり、図２は第１検出器８で検出した第１分離
カラム４の溶出液のクロマトグラムを示し、図３は第２
検出器９で検出した第２分離カラム６の溶出液のクロマ
トグラムを示している。また、図２の破線ｔ1 は切換弁
５を切換える時間を示している。図２や図３のクロマト
グラムから明らかなように、本発明実施例によれば被測
定液中の水分ピ―クの影響を受けることなく、Ｃｌ- ，
ＮＯ2 - ，及びＮＯ3 - の各イオンを正確に測定できる
ことが分かる。
【００１５】尚、本発明は図１の実施例に限定されるこ
となく種々の変形が可能であり、例えば水以外の多量成
分に含まれている微量の被測定成分を分析するようにし
ても良い。
となく種々の変形が可能であり、例えば水以外の多量成
分に含まれている微量の被測定成分を分析するようにし
ても良い。
【００１６】
【発明の効果】以上詳しく説明したように本発明は、被
測定液を一定量濃縮カラムに注入し、該濃縮カラムで濃
縮されたイオン種を溶離液で第１分離カラムに搬送して
クロマトグラフィックに分離し、この分離状態を第１検
出器で確認しながら切換弁を切換えることによって被測
定イオン種よりも先に溶出する水分をカッティングル―
プに閉じ込め、該被測定イオン種だけを第２分離カラム
に導くような構成になっている。このため、被測定液中
の水分の影響を受けることなく被測定イオン種を分析す
ることができる利点がある。また、第１分離カラムの分
離状態を第１検出器の出力で確認しながら切換弁の切換
時間を決定できるため、前記従来例のように何回もクロ
マトグラムをとる必要がなくなるという利点がある。従
って、本発明によれば、一回の測定でカッティング時間
を決定し信頼性のあるクロマトグラムを得ることができ
る微量イオン種の分析方法が実現する。
測定液を一定量濃縮カラムに注入し、該濃縮カラムで濃
縮されたイオン種を溶離液で第１分離カラムに搬送して
クロマトグラフィックに分離し、この分離状態を第１検
出器で確認しながら切換弁を切換えることによって被測
定イオン種よりも先に溶出する水分をカッティングル―
プに閉じ込め、該被測定イオン種だけを第２分離カラム
に導くような構成になっている。このため、被測定液中
の水分の影響を受けることなく被測定イオン種を分析す
ることができる利点がある。また、第１分離カラムの分
離状態を第１検出器の出力で確認しながら切換弁の切換
時間を決定できるため、前記従来例のように何回もクロ
マトグラムをとる必要がなくなるという利点がある。従
って、本発明によれば、一回の測定でカッティング時間
を決定し信頼性のあるクロマトグラムを得ることができ
る微量イオン種の分析方法が実現する。
【図１】本発明実施例の構成説明図である。
【図２】本発明実施例の第１検出器で得られるクロマト
グラムである。
グラムである。
【図３】本発明実施例の第２検出器で得られるクロマト
グラムである。
グラムである。
【図４】従来例の構成説明図である。 １ 槽 ２ 送液ポンプ ３ インジェクタ ４，６ 分離カラム ５ 切換弁 ７，９ 検出器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/46 G01N 30/14 G01N 30/78 G01N 30/86 G01N 30/02
Claims (1)
- 【請求項１】被測定液に含まれる微量のイオン種をクロ
マトグラフィックに分析する微量イオン種の分析方法に
おいて、前記被測定液を一定量濃縮カラムに注入し、該
濃縮カラムで濃縮されたイオン種を溶離液で第１分離カ
ラムに搬送してクロマトグラフィックに分離し、この分
離状態を第１検出器で確認しながら切換弁を切換えるこ
とによって、被測定イオン種よりも先に溶出する水分を
カッティングル―プに閉じ込め該被測定イオン種だけを
第２分離カラムに導くことを特徴とする微量イオン種の
分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3218956A JP3003310B2 (ja) | 1991-08-29 | 1991-08-29 | 微量イオン種の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3218956A JP3003310B2 (ja) | 1991-08-29 | 1991-08-29 | 微量イオン種の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0552825A JPH0552825A (ja) | 1993-03-02 |
| JP3003310B2 true JP3003310B2 (ja) | 2000-01-24 |
Family
ID=16727978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3218956A Expired - Fee Related JP3003310B2 (ja) | 1991-08-29 | 1991-08-29 | 微量イオン種の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3003310B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002050530A3 (de) * | 2000-12-21 | 2002-08-08 | Siemens Ag | Cromatograph mit zwei detektoreinrichtungen |
-
1991
- 1991-08-29 JP JP3218956A patent/JP3003310B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002050530A3 (de) * | 2000-12-21 | 2002-08-08 | Siemens Ag | Cromatograph mit zwei detektoreinrichtungen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0552825A (ja) | 1993-03-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |