JPS58178255A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPS58178255A JPS58178255A JP5969182A JP5969182A JPS58178255A JP S58178255 A JPS58178255 A JP S58178255A JP 5969182 A JP5969182 A JP 5969182A JP 5969182 A JP5969182 A JP 5969182A JP S58178255 A JPS58178255 A JP S58178255A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- valve
- pretreatment
- column
- sample
- eluent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明ｔゴ液体クロマトグラフに係り、特に、試料の前
処理で除去していた成分も測定するようにし九液体クロ
マトグラフに関するものである。
処理で除去していた成分も測定するようにし九液体クロ
マトグラフに関するものである。
液体クロマトグラフにおいては試料に前処理を行わない
と分離カラムに壇、色素、汚物等が吸着し数回の分析で
性能が低下して分析不可能となる。
と分離カラムに壇、色素、汚物等が吸着し数回の分析で
性能が低下して分析不可能となる。
これを避ける丸めに試料を装置注入前に予め脱塩除蛋白
、脱臼等の前処理を手作業又は薬物を用てｖ＋施してい
友。を九、予めカラムに分析対象外の物質を吸着する充
填材を充填し、例えば分析対象が水溶性物質のときは脂
溶性物質を吸着する充填材を用い九分離カラムで水溶性
物質を測定し、次に、水浴性物質を吸着する充填材を用
いた分離カラムで脂溶性物質を溶離測定するように分離
カラムを交換して２回実施していた。し九がって、前処
理作業と分離カラムを交換しての溶離分析作業に時間を
賛し、分析能率は低くかった。
、脱臼等の前処理を手作業又は薬物を用てｖ＋施してい
友。を九、予めカラムに分析対象外の物質を吸着する充
填材を充填し、例えば分析対象が水溶性物質のときは脂
溶性物質を吸着する充填材を用い九分離カラムで水溶性
物質を測定し、次に、水浴性物質を吸着する充填材を用
いた分離カラムで脂溶性物質を溶離測定するように分離
カラムを交換して２回実施していた。し九がって、前処
理作業と分離カラムを交換しての溶離分析作業に時間を
賛し、分析能率は低くかった。
第１図は従来の液体クロマトグラフの系統図である。溶
＠Ｑ１，２．３を選択的に採取するための切換バルブ４
をもつ流路はポンプ５に接続され、ポンプ５で圧送され
た溶離液はサンプリングバルブ６内を流れて分離カラム
７に入る。サンプリングパルブ６は内谷檀既知のコイル
状計量管１０を取り付けてこの中に試材を採取しである
ので、量ンプリングバルブ６を切換えると溶離液の流れ
に載せて所定の試料量を分離カラムに導入することがで
きる。
＠Ｑ１，２．３を選択的に採取するための切換バルブ４
をもつ流路はポンプ５に接続され、ポンプ５で圧送され
た溶離液はサンプリングバルブ６内を流れて分離カラム
７に入る。サンプリングパルブ６は内谷檀既知のコイル
状計量管１０を取り付けてこの中に試材を採取しである
ので、量ンプリングバルブ６を切換えると溶離液の流れ
に載せて所定の試料量を分離カラムに導入することがで
きる。
分離カラム７においては試料中の成分を充填材との化学
的親和力の差圧よって溶離し、検知器８を経て流出し、
検知器８の信号は記録計９に出力して記録されるが、試
料中の溶離成分はピークとして表示される。
的親和力の差圧よって溶離し、検知器８を経て流出し、
検知器８の信号は記録計９に出力して記録されるが、試
料中の溶離成分はピークとして表示される。
もし試料中に分離カラム７の充填材であるイオン交換樹
脂を害する成分が人っている時は、充填材は急速に劣化
して頻繁に交換しなければならないようになる。そのカ
ラ五交挾に時間を要すると共に、異なる性質の成分を含
んでいる時は異なる性質の分離カラム７でも分析しなけ
ればならないので所要の試料量が多く必要となると共に
、分離カラム７を交換して２回測定するのに時間を費す
るという欠点をもってい友。
脂を害する成分が人っている時は、充填材は急速に劣化
して頻繁に交換しなければならないようになる。そのカ
ラ五交挾に時間を要すると共に、異なる性質の成分を含
んでいる時は異なる性質の分離カラム７でも分析しなけ
ればならないので所要の試料量が多く必要となると共に
、分離カラム７を交換して２回測定するのに時間を費す
るという欠点をもってい友。
本発明は前処理手作業を不要とするばかｐでなく、１回
の試料導入で異種成分の分析も可能とする能率的で、か
つ、高精度な液体クロマトグラフを提供することを目的
とし、その特徴とするところは、複数種の溶離液中より
１糧を選択して、強制的に流通させる溶離液流通手段と
、溶離液の流路Ｋ１１ｔ蓋し九試料を導入するサンプリ
ングツ（ルブと、このサンプリングバルブの下流に設置
し、前処通力ラムを接続した前処理）（ルブと、この前
処理バルブの下流に設置し、一対の分離カラムを選択可
能に接続したカラム選択）（ルプと、このカラム選択バ
ルブの下流に接続し九検知儲と、この検知器の信号を記
録する記録手段とによって構成し九ことにある。
の試料導入で異種成分の分析も可能とする能率的で、か
つ、高精度な液体クロマトグラフを提供することを目的
とし、その特徴とするところは、複数種の溶離液中より
１糧を選択して、強制的に流通させる溶離液流通手段と
、溶離液の流路Ｋ１１ｔ蓋し九試料を導入するサンプリ
ングツ（ルブと、このサンプリングバルブの下流に設置
し、前処通力ラムを接続した前処理）（ルブと、この前
処理バルブの下流に設置し、一対の分離カラムを選択可
能に接続したカラム選択）（ルプと、このカラム選択バ
ルブの下流に接続し九検知儲と、この検知器の信号を記
録する記録手段とによって構成し九ことにある。
ｉｔ！２図は本発明の一実施例でおる液体クロマトグラ
フの系統図で、第１図と同じ部分には同一符号を付しで
ある。この場合はサンプリングツ（ルブ６を出九溶離液
を前処理カラム１２を接続した前処理バルブ１１を通過
させると共に、分離カラム１５．１６を接続し九カラム
選択パルプ１４を通過させた後検知器８に流出するよう
に構成してめる。
フの系統図で、第１図と同じ部分には同一符号を付しで
ある。この場合はサンプリングツ（ルブ６を出九溶離液
を前処理カラム１２を接続した前処理バルブ１１を通過
させると共に、分離カラム１５．１６を接続し九カラム
選択パルプ１４を通過させた後検知器８に流出するよう
に構成してめる。
この液体クロマトグラフの操作釦ついて以上具体的に説
明する。まず、切換バルブ４によって溶１１１１！＃１
を選択し、ポンプ５によって吸引吐出して足常な溶離液
１の流水を作る。サンプリングバルブ６を操作して計量
管１０に予め採取してい九試料を前処理バルブＩＩＫ送
ると、前処理カラム１２を通過する際に塩、色素、汚物
および脂溶性−成分が吸着又は付着して除去され、清滲
化された試料成分だけをカラム選択バルブ１４に送液す
る。カラム選択バルブ１４には水溶性物質分離用の分離
カラム１５が接続しであるので、これを通過する際に目
的とする水溶性成分をｆＩＩ離させて検知器８で検知す
る。これによって第１の目的とする試料中の水溶性成分
の分析を終了し、記録計９にクロマトグラムを得ること
ができる。
明する。まず、切換バルブ４によって溶１１１１！＃１
を選択し、ポンプ５によって吸引吐出して足常な溶離液
１の流水を作る。サンプリングバルブ６を操作して計量
管１０に予め採取してい九試料を前処理バルブＩＩＫ送
ると、前処理カラム１２を通過する際に塩、色素、汚物
および脂溶性−成分が吸着又は付着して除去され、清滲
化された試料成分だけをカラム選択バルブ１４に送液す
る。カラム選択バルブ１４には水溶性物質分離用の分離
カラム１５が接続しであるので、これを通過する際に目
的とする水溶性成分をｆＩＩ離させて検知器８で検知す
る。これによって第１の目的とする試料中の水溶性成分
の分析を終了し、記録計９にクロマトグラムを得ること
ができる。
第３図は第２図の液体クロマトグラフの脂溶性成分分析
時の系統図である。この時はまず、切換バルブ４を切換
えて脂溶性物質の分析に適し良港離液２を吸引してこの
流路系内の溶離液を置換すると共に１力ラム選択バルブ
１４を６００回転させる。このときは前処理カラム１２
に吸着されてい九脂溶性成分は溶−流出し、カラム選択
バルブ１４に接続されている脂溶性成分を溶離させる充
填材を充填しである分離カラム１６を通過する。
時の系統図である。この時はまず、切換バルブ４を切換
えて脂溶性物質の分析に適し良港離液２を吸引してこの
流路系内の溶離液を置換すると共に１力ラム選択バルブ
１４を６００回転させる。このときは前処理カラム１２
に吸着されてい九脂溶性成分は溶−流出し、カラム選択
バルブ１４に接続されている脂溶性成分を溶離させる充
填材を充填しである分離カラム１６を通過する。
し九がって、検知ｇａ８には分離カラム１６で溶離され
た脂溶性成分が順次九通過して検知され、その出力信号
を記録計９に送って記録させる。即ち、前処理カラム１
２に吸着していた試料中の反対性質の成分も分析するこ
とができる。なお、この時に分離カラム１５は密封状態
となって保護されている。
た脂溶性成分が順次九通過して検知され、その出力信号
を記録計９に送って記録させる。即ち、前処理カラム１
２に吸着していた試料中の反対性質の成分も分析するこ
とができる。なお、この時に分離カラム１５は密封状態
となって保護されている。
第４図は第２図の液体クロマトグラフの前処理カラム洗
浄時の状態を示す図で、この時は切換バルブ４を切換え
てｆＩｍ液３を選択し、前処理カラム１２中に残存する
塩分や色素等の不要物質の洗浄を行う、前処理カラム１
２を通過して吸着物質を洗浄し良港離液ａＦｉ前処理バ
ルブ１１よｐ直接廃液パイプ１３を介して流出させる。
浄時の状態を示す図で、この時は切換バルブ４を切換え
てｆＩｍ液３を選択し、前処理カラム１２中に残存する
塩分や色素等の不要物質の洗浄を行う、前処理カラム１
２を通過して吸着物質を洗浄し良港離液ａＦｉ前処理バ
ルブ１１よｐ直接廃液パイプ１３を介して流出させる。
したがって、前処理カラムｘｚｕｓ生されるが、この時
はカラム選択バルフ１４より下ｔｌｔは封止された状態
となっている。
はカラム選択バルフ１４より下ｔｌｔは封止された状態
となっている。
本実施例の液体クロマトグラフは、豪数種の溶離液を選
択する手段と、サンプリングバルブの下流に前処理カラ
ムを接続し九前処理パルプと、この前処理パルプを通過
した溶離液を一対の充填材を異にする分離カラムに選択
して流通させる手段とを設けることによって水溶性の成
分と脂溶性の成分の内方を１回の導入試料を用いて分析
で自るという効果が得られる。
択する手段と、サンプリングバルブの下流に前処理カラ
ムを接続し九前処理パルプと、この前処理パルプを通過
した溶離液を一対の充填材を異にする分離カラムに選択
して流通させる手段とを設けることによって水溶性の成
分と脂溶性の成分の内方を１回の導入試料を用いて分析
で自るという効果が得られる。
上記実施例においては水溶性成分と脂溶性成分とを分析
対象とする例を説明したが、極性の異なる成分を１回の
導入試料で分析する場合に好適でろる。また、極性は同
じでも分子量が大きく異なる成分を含む試料の場合は分
離カラムの充填材やＴＭ度を工夫すれば分析可能となる
。
対象とする例を説明したが、極性の異なる成分を１回の
導入試料で分析する場合に好適でろる。また、極性は同
じでも分子量が大きく異なる成分を含む試料の場合は分
離カラムの充填材やＴＭ度を工夫すれば分析可能となる
。
本発明の液体クロマトグラフは、比較的簡単な方法でｖ
Ｓ、科中の広範囲な、かつ、異なる性質をもつ成分も迅
速かつ正確に測定し、分析積置を向上させると共に、前
処理用の設備と作業を必要としない等の効果が得られる
。
Ｓ、科中の広範囲な、かつ、異なる性質をもつ成分も迅
速かつ正確に測定し、分析積置を向上させると共に、前
処理用の設備と作業を必要としない等の効果が得られる
。
第１図は従来の液体クロマトグラフの系統図、謳２図は
本発明の一実施例である液体クロマトグラフの系統図、
第３図Ｖｉ第２図の装置の異質の成分分析時の系統図、
第４図は第２図の装置の前処理カラム洗浄時の状態を示
す図である。
本発明の一実施例である液体クロマトグラフの系統図、
第３図Ｖｉ第２図の装置の異質の成分分析時の系統図、
第４図は第２図の装置の前処理カラム洗浄時の状態を示
す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 リ数循の溶離液中より１権を選択して強制的Ｖこ
流通させる溶離液の選択流通手段と、上記溶離液の流路
に耐電した試料を導入するす／プリングバルブと、この
サンプリングバルブの下流に設置し、前処理カラムを接
続した前処理バルブと、この前処理バルブの下ｒｆｆｉ
Ｋ設置し、一対の分離カラムを選択可能に接続したカラ
ム選択バルブと、このカラム選択バルブの下流に接続し
た検知髄と、この喰知器の信号を記録する記録手段とに
よって構成したことを特徴とする液体クロマトグラフ。 ２ 上ｄｒ２ ｇｔＪ処理バルブと上記カラム選択バル
ブが、６０ °帖曲の弧状のＩｆｌを等しい角度間隔で
３個所に有する６０°回転切換バルブである特許請求の
範囲′＠１項紀載の献体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5969182A JPS58178255A (ja) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5969182A JPS58178255A (ja) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | 液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58178255A true JPS58178255A (ja) | 1983-10-19 |
Family
ID=13120484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5969182A Pending JPS58178255A (ja) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58178255A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4715216A (en) * | 1984-11-19 | 1987-12-29 | Kernforschungsanlage Julich Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Process and apparatus for the chromatographic determination of components in specimens |
| JPH02120661A (ja) * | 1988-10-28 | 1990-05-08 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| KR100581019B1 (ko) * | 2003-11-28 | 2006-05-17 | 주식회사 휴텍스 | 시료의 자동 전처리장치 |
| KR101359944B1 (ko) * | 2012-10-05 | 2014-02-24 | 주식회사 위드텍 | 크로마토그래피용 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법 |
| JPWO2014061723A1 (ja) * | 2012-10-17 | 2016-09-05 | 株式会社島津製作所 | 分離媒体、その分離媒体を用いたカラム、そのカラムを備えた液体クロマトグラフ、及びその分離媒体の製造方法 |
-
1982
- 1982-04-12 JP JP5969182A patent/JPS58178255A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4715216A (en) * | 1984-11-19 | 1987-12-29 | Kernforschungsanlage Julich Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Process and apparatus for the chromatographic determination of components in specimens |
| JPH02120661A (ja) * | 1988-10-28 | 1990-05-08 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| KR100581019B1 (ko) * | 2003-11-28 | 2006-05-17 | 주식회사 휴텍스 | 시료의 자동 전처리장치 |
| KR101359944B1 (ko) * | 2012-10-05 | 2014-02-24 | 주식회사 위드텍 | 크로마토그래피용 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법 |
| JPWO2014061723A1 (ja) * | 2012-10-17 | 2016-09-05 | 株式会社島津製作所 | 分離媒体、その分離媒体を用いたカラム、そのカラムを備えた液体クロマトグラフ、及びその分離媒体の製造方法 |
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