KR101359944B1 - 크로마토그래피용 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법 - Google Patents

크로마토그래피용 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 크로마토그래피용 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게 일반적으로 크로마토그래피에 사용되는 용리액의 농도보다 10배 이상 농축된 고농축용액을 사용하여 초순수와 자동 희석되도록 함으로써, 장시간 신뢰성 있는 용리액을 제조할 수 있는 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법에 관한 것이다.

Description

크로마토그래피용 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법{Eluent automatic manufacturing device for chromatography and eluent automatic manufacturing method}
본 발명은 크로마토그래피용 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게 일반적으로 크로마토그래피에 사용되는 용리액의 농도보다 10배 이상 농축된 고농축용액을 사용하여 초순수와 자동 희석되도록 함으로써, 장시간 신뢰성 있는 용리액을 제조할 수 있는 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법에 관한 것이다.
크로마토그래피는 시료 속에 섞여있는 성분들이 이동상과 함께 정지상에 흘려보내면 시료의 특징에 따라 통과하는 속도가 다르다는 점을 이용해 시료를 분리해내는 방법이다.
예를 들어, 검은 수성 사인펜으로 글씨를 쓴 종이에 물이 묻어 사인펜이 번지는 경우가 있는데, 번진 부분은 푸른색, 붉은색, 노란색 등 여러 색깔이 서로 다른 위치에 퍼져 있는데, 이것은 각 색소들의 이동속도가 서로 다르기 때문이다.
크로마토그래피에는 상기와 같은 종이크로마토그래피에서 이온 크로마토그래피까지 다양한 종류가 있다.
이온 크로마토그래피(IC)에서 사용되는 이동상(용리액)의 경우 보틀(bottle)에 제조하여, 1일 이내 단기간 사용하는 것을 기본으로 하고 있다.
이는 대기 중에 있는 CO2와 분자성 오염물질과 같은 오염 물질들이 이동상에 용해되어 이동상의 바탕 값이나 특성을 변화시키는데, 이러한 증상은 시간에 따라 증가하기 때문에 일정 기간이 지나면 데이터의 신뢰성에 심각한 문제를 야기시킬 수 있기 때문이다.
이러한 문제로 종래에는 소량의 플라스틱 보틀(bottle)에 용리액을 제조하여 단기간에 사용하고, 불활성 기체를 이용하여 이동상을 퍼지(Purge)함으로써 외부에서의 오염물질이 유입되는 것을 방지하였다.
상술한 바와 같이, 이온 크로마토그래피는 용리액을 단기간에 사용할 수밖에 없기 때문에, 용리액이 자주 제조되어야 하며, 수동 제조인 경우, 매번 용액 제조의 균일도를 유지할 수 없어, 감도나 이온들의 검출시간이 상이해질 수밖에 없다.
따라서 새롭게 용리액이 제조될 경우에는 안정화와 표준용액을 이용한 켈리브레이션으로 3~4시간이 소요되며, 측정 성분들의 머무름 시간(Retention time)을 확인해야 하는 번거로움이 있다.
특히, 이온 크로마토그래피를 기반으로 한 자동 측정 시스템은 365일 지속적으로 운영되어야 하기 때문에 많은 양의 용리액이 필요하며, 필요한 용리액을 제조하는데 소요되는 인력 및 시간의 낭비가 큰 편이고, 용리액 교체 시 설비 가동 불가로 설비 가동률이 저하될 뿐만 아니라, 용리액 교체 과정에서 오염될 수 있다는 문제점이 있다.
또한, 상기 자동 측정 시스템에서는 용리액의 유량을 2 mL/min으로 사용할 경우 총 소요량이 1개월에 90 L 정도 소요되며 6개월 사용 시 535 L 소요된다.
따라서 수동으로 제조해서 6개월을 사용하기 위해서는 550L 이상 보틀에 용액을 공급해야 하나, 550L 보틀은 공간 확보도 어려울뿐더러, 550L 소진 시까지 용액 변화 없이 일정하게 유지하기는 사실상 불가능하다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 시도로, 미국등록특허 제7,402,283호(등록일 2008.07.22, 명칭: Electrolytic eluent generator and method of use)에서는 이동상을 자동으로 제조하는 시스템을 개발한 바 있으나, 용리액의 제조량에 한계를 나타내기 때문에 하나의 이온 크로마토시스템에 반드시 하나의 제조장치가 부착되어야 하며, 초순수 공급이 중단되면 용리액 제조가 불가능하여 분석기를 바로 멈추어야 하고, 특정 용리액 제조에만 사용해야 한다는 문제점이 있었다.
미국등록특허 제7,402,283호(등록일 2008.07.22, 명칭: Electrolytic eluent generator and method of use)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 일반적으로 크로마토그래피에 사용되는 용리액의 농도보다 10배 이상 농축된 고농축용액을 사용하여 초순수와 자동 희석되도록 함으로써, 장시간 신뢰성 있는 용리액을 제조할 수 있는 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 용리액 자동제조장치는 크로마토그래피에 사용되는 용리액을 자동으로 제조하는 용리액 자동제조장치(1)에 있어서, 초순수가 공급되는 초순수공급부(100); 고농축용액이 저장되어 공급되는 고농축용액공급부(200); 상기 초순수공급부(100)를 통해 공급되는 초순수 및 고농축용액공급부(200)로부터 공급되는 고농축용액이 일정비율로 혼합되어 고농축용액이 희석되는 혼합부(300); 상기 고농축용액공급부(200)와 연결되어, 고농축용액이 상기 혼합부(300)로 유동되는 제1유동관(210); 상기 초순수공급부(100)의 유량을 조절하는 유량조절장치(110); 상기 유량조절장치(110)와 상기 혼합부(300) 사이에 연결되어 초순수가 상기 혼합부(300)로 유동되는 제2유동관(120); 및 상기 혼합부(300)에서 희석된 고농축용액인 용리액이 배출되는 제1배출관(310); 을 포함하여 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 고농축용액은 크로마토그래피에 사용되는 용리액보다 10~10000배 농도가 높은 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 용리액 자동제조장치(1)는 상기 혼합부(300)가 상기 제1유동관(210) 및 제2유동관(120)이 서로 연통되어 고농축용액 및 초순수가 혼합되는 관 형태이되, 고농축용액 및 초순수가 상기 혼합부(300)로 동시에 유입되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼합부(300)는 상기 제1유동관(210)으로부터 유입된 고농축용액과, 상기 제2유동관(120)으로부터 유입된 초순수가 혼합수단에 의해 혼합되는 믹싱챔버인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 용리액 자동제조장치(1)는 상기 제1유동관(210) 상에 설치되어 고농축용액의 유동을 조절하는 제1밸브(510); 상기 제1밸브(510)와 연결되어 상기 고농축용액공급부(200)로부터 일정량의 고농축용액을 상기 제1유동관(210)으로 이송시키는 이송펌프(220); 를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 용리액 제조장치는 상기 고농축용액공급부(200)가 복수개 구비되며, 상기 고농축용액공급부(200)에 고농축용액의 유동을 조절하는 제5밸브(550)가 설치되되, 상기 제5밸브(550)가 멀티포트 밸브 또는 복수개의 상기 고농축용액공급부(200)에 각각 설치되는 솔레노이드 밸브인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 용리액 제조장치는 복수개의 고농축용액공급부(200)에 서로 다른 고농축용액이 저장되고, 상기 제1유동관(210) 상에 서로 다른 고농축용액을 일정비율로 혼합하는 고농축용액혼합부(600)를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 고농축용액혼합부(600)는 제1고농축용액이 유입되는 제1유입부(610) 및 제2고농축용액이 유입되는 제2유입부(620); 상기 제1유입부(610) 및 제2유입부(620)로 초기 유입되는 제1고농축용액 및 제2고농축용액이 외부로 배출되는 드레인부(630); 상기 제1고농축용액 및 제2고농축용액의 유량을 제어하여 유동시키는 실린지 펌프(640); 상기 실린지 펌프(640)의 왕복 운동에 의해 흡입된 제1고농축용액 및 제2고농축용액이 혼합되는 홀딩코일부(650); 및 상기 홀딩코일부(650)에서 혼합된 고농축용액이 제1유동관(210)으로 배출되도록 하는 고농축용액배출부(660); 를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 용리액 자동제조장치(1)를 이용한 용리액 자동제조방법은 a) 상기 초순수공급부(100)에서 초순수가 공급되는 단계; b) 초기에 공급되는 초순수 일정양이 외부로 배출되는 단계; c) 상기 고농축용액공급부(200)로부터 초기에 공급되는 고농축용액 일정양이 외부로 배출되는 단계; d) 고농축용액 및 초순수가 상기 혼합부(300)에서 일정비율로 혼합되어 용리액이 제조되는 단계; 를 포함하는 특징으로 한다.
또한, 상기 용리액 자동제조방법은 상기 제1배출관(310)이 상기 혼합부(300)에서 제조된 용리액이 저장되는 용리액저장부(400)와 연결되는 경우, e) 상기 용리액저장부(400)에 설치된 센서(410)를 통해 용리액 잔량을 체크하는 단계; f) 제어부(700)에서 용리액 잔량을 통한 시간당 사용량 및 제조량을 계산하여, 용리액의 제조 유무를 결정하는 단계; g) 용리액 보충 시점에 상기 제어부(700)가 초순수공급부(100), 고농축용액공급부(200) 및 혼합부(300)를 구동시켜 a) 내지 d) 단계가 수행되는 용리액 보충 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법은 일반적으로 크로마토그래피에 사용되는 용리액의 농도보다 10배 이상 농축된 고농축용액을 사용하여 초순수와 자동 희석되도록 함으로써, 장시간 신뢰성 있는 용리액을 제조할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법은 고농축용액을 사용함으로써, 용리액 제조에 소량의 고농축용액만 사용하면 되기 때문에 용리액 자동제조장치 내 고농축용액의 보관이 용이하며, 많은 양의 용리액을 제조할 수 있고, 고농축용액이 약간 오염되더라도 희석된 후에는 그 오염도가 매우 적어지기 때문에 오염에 크게 민감하지 않다는 장점이 있다.
또, 본 발명의 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법은 용리액을 제조한 다음, 1차적으로 용리액 저장부에 보관함으로써, 초순수가 단시간 공급되지 않는 경우에도 보관된 용리액을 이용하여 지속적인 측정이 가능할 뿐만 아니라, 용리액 저장부에 설치된 센서를 통해, 용리액 잔량을 측정하여 제조량 및 사용량을 파악하여, 보충이 필요한 시점에 용리액이 자동으로 제조되도록 함으로써, 크로마토그래피 장치에 이용되는 용리액을 안정적으로 공급할 수 있다는 장점이 있다.
아울러, 본 발명의 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법은 하나의 제조된 용리액으로 여러 개의 크로마토그래피 장치를 구동할 수 있으며, 필요에 따라 농도를 자동 조절할 수 있어 분석신뢰성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 용리액 자동제조장치를 나타낸 구성도.
도 2 내지 7은 본 발명의 용리액 자동제조장치의 다양한 실시예를 나타낸 구성도.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 용리액 자동제조방법을 나타낸 순서도.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 용리액 자동제조방법에서 용리액이 연속 제조되는 단계를 나타낸 순서도.
이하, 상술한 바와 같은 본 발명에 따른 용리액 자동제조장치 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법을 첨부된 도면을 참조로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 크로마토그래피에 이용되는 용리액을 자동으로 제조하는 장치로서 크게 초순수공급부(100), 고농축용액공급부(200), 혼합부(300) 및 제1배출관(310)을 포함하여 형성된다.
상기 초순수공급부(100)는 초순수가 공급되며 초순수는 수중 오염 물질을 전부 제거한 순수이며 필요에 따라 증류수가 공급될 수도 있다.
이 때, 상기 초순수공급부(100)에는 초순수의 공급 여부가 확인되도록 유량계 또는 압력계가 설치되는 것이 바람직하다.
상기 고농축용액공급부(200)는 고농축용액이 저장되어 공급되는 것으로 적어도 하나 이상이 구비되며 복수개일 수도 있다.
상기 고농축용액 공급부에 저장되어 공급되는 고농축용액은 일반적으로 크로마토그래피에 사용되는 용리액보다 약 10배~10000배 정도 농도가 높은 용액이 사용되는 것이 바람직하며, 일반적으로 100배 또는 1000배정도 농도가 높은 용액이 사용된다.
이 때, 고농축용액은 농도가 너무 낮으면 오염에 취약하며, 많은 양의 용리액 제조가 어렵다는 문제가 있으므로 적절한 농도의 고농축용액이 사용되는 것이 좋다.
이에 따라, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 용리액 제조에 소량의 고농축용액만 사용하면 되기 때문에 용리액 자동제조장치(1) 내 고농축용액의 보관이 용이하며, 한번 보관된 고농축용액으로 많은 양의 용리액을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 고농축용액이 약간 오염되더라도 희석된 후에는 그 오염도가 매우 적어지기 때문에 오염에 크게 민감하지 않다는 장점이 있다. 예를 들어, 암모니아 가스에 의해 고농축용액의 농도가 1ppb 변화되었다면, 1000배 희석하여 용리액이 제조될 경우, 오염원은 1ppt의 영향성을 나타내기 때문에, 오염성을 무시할 수 있게 된다.
상기 혼합부(300)에서는 상기 초순수공급부(100)를 통해 공급되는 초순수 및 고농축용액공급부(200)로부터 공급되는 고농축용액이 일정비율로 혼합되어 고농축용액이 희석된다.
본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 초순수 및 고농축용액의 양을 조절하여 희석액의 농도를 필요에 따라 얼마든지 조절할 수 있다.
이 때, 상기 혼합부(300)는 도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 단순히 초순수 및 고농축용액이 유동되는 배관이 만나 혼합되는 형태일 수도 있고, 도 4에 도시된 바와 같이, 별도의 믹싱챔버가 구비되어 혼합수단에 의해 혼합되는 형태일 수도 있다. 상기 혼합부(300)에 대한 실시예는 후술되는 설명에서 좀 더 기재하기로 한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 고농축용액공급부(200)와 연결되어 고농축용액이 상기 혼합부(300)로 유동되는 제1유동관(210)과 상기 초순수공급부(100)의 유량을 조절하는 유량조절장치(110)와 상기 유량조절장치(110) 및 상기 혼합부(300) 사이에 연결되어 초순수가 상기 혼합부(300)로 유동되는 제2유동관(120)을 포함하여 형성될 수 있다.
상기 유량조절장치(110)는 일측에서 초순수가 유입되면 타측으로 배출되는 초순수의 유량을 일정하게 조절하는 것으로 초순수가 배관과 같이 가압형태로 유입될 경우 유량계나 레귤레이터, 오리피스와 같은 구조물을 이용하여 일정하게 유량을 유지하며 초순수가 대기압 또는 진공상태로 공급될 경우 불활성 가스 또는 펌프를 이용하여 일정한 유량을 유지하게 된다.
또한, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 제1유동관(210) 상에 설치되어 고농축용액의 유동을 조절하는 제1밸브(510)와 상기 제1밸브(510)와 연결되어 상기 고농축용액공급부(200)로부터 일정량의 고농축용액을 상기 제1유동관(210)으로 이송시키는 이송펌프(220)를 포함하여 형성될 수도 있다.
이 때, 상기 펌프(220)는 왕복 운동하는 실린지 펌프, 피스톤 펌프 또는 페리스탈틱 펌프일 수 있으며, 피스톤 펌프 또는 페리스탈틱 펌프일 경우, 전단에 별도의 밸브 없이 상기 고농축용액공급부(200)와 바로 연결되어, 일정량만큼 고농축용액을 상기 제1유동관(210)으로 이송시키고, 실린지 펌프일 경우 전단에 상기 제1밸브(510)가 구비된다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 제2유동관(120)이 분기되어 형성되며 초기 유입되는 초순수가 일정량 외부로 배출되는 제3유동관(130)과 상기 제2유동관(120) 및 제3유동관(130)이 분기되는 지점, 또는 상기 제3유동관(130) 상에 형성되어 초순수의 유로를 조절하는 제2밸브(520)를 포함하여 형성될 수 있다.
상기 제1밸브(510) 및 제2밸브(520)는 삼방밸브(3 way valve) 일 수 있다.
초기에 유입되는 초순수는 본 발명의 용리액 자동제조장치(1) 내에서 초순수가 순환되는 유로와, 상기 유량조절장치(110)에 존재할 수도 있는 오염물에 의한 미세오염을 제거하기 위해 상기 제3유동관(130)으로 일정량이 버려지는 것이 바람직하다.
이에 따라, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 초순수의 초기 유입량 일부가 버려진 다음, 상기 제2밸브(520)를 조절하여 초순수가 상기 제2유동관(120)을 통해 유동되도록 함으로써 용리액 제조에 사용될 수 있게 한다.
한편, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 제1배출관(310)이 크로마토그래피 장치에 직접 연결되어 실시간으로 용리액을 제공하도록 구성될 수도 있으며, 상기 제1배출관(310)이 용리액이 1차적으로 저장되는 용리액저장부(400)에 연결되도록 할 수도 있다.
용리액이 용리액저장부(400)에 저장되는 경우, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 제1배출관(310)이 분기되어 형성되며, 초기에 제조되는 용리액이 일정량 외부로 배출되도록 안내하는 제2배출관(320)과, 상기 제1배출관(310) 및 제2배출관(320)이 분기되는 지점, 또는 제2배출관(320) 상에 형성되어 용리액의 유로를 조절하는 제3밸브(530)를 포함하여 형성될 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 혼합부(300)에서 희석되어 초기에 제조된 용리액의 초기 제조량 일부가 상기 제2배출관(320)으로 배출되도록 상기 제3밸브(530)를 개방한 다음, 다시 상기 제3밸브(530)를 폐쇄하여 제조된 용리액이 상기 용리액저장부(400)에 저장되도록 할 수 있다.
또한, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 복수개의 용리액저장부(400)를 포함할 수 있는데, 이 때, 각각의 용리액저장부(400) 앞단에 연결된 상기 제1배출관(310) 상에는 제4밸브(540)가 더 설치될 수 있다.
본 발명의 용리액 자동제조장치(1) 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법은 제조된 용리액이 상기 용리액저장부(400)에 1차적으로 저장되도록 함으로써, 하나의 제조된 용리액으로 여러 개의 크로마토그래피 장치를 구동할 수 있으며, 초순수가 단시간 공급되지 않는 경우에도 용리액을 이용함으로써 크로마토그래피 장치를 통한 지속적인 측정이 가능하다.
또한, 상기 용리액저장부(400)에는 용리액의 잔량을 감지하는 센서가 설치되어, 용리액의 보충 시점 및 제조 시점을 파악하고, 사용량을 계산할 수 있다.
도 1에 도시된 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 용리액저장부(400)가 3개일 경우가 도시되었는데, 설명의 용이함을 위해 좌측에서 우측방향으로 배치된 상기 용리액저장부(400)를 제1용리액저장부(401), 제2용리액저장부(402) 및 제3용리액저장부(403)라 명명하며, 상기 제4밸브(540)를 제4(a)밸브(541), 제4(b)밸브(542) 및 제4(c)밸브(543)라 명명한다.
상기 혼합부(300)를 통과하여 상기 제1배출관(310)으로 배출되는 용리액은 4(a)밸브가 개방되고, 4(b)밸브 및 4(c)밸브가 폐쇄된 경우, 상기 제1용리액저장부(401)로 이송되어 저장된다. 상기 제1용리액저장부(401)에 용리액이 일정량 채워지면, 상기 4(a)밸브를 폐쇄하고, 상기 4(b)밸브를 개방하여 상기 제2용리액저장부(402)를 채울 수 있다.
상기 제1 내지 제3용리액저장부(403)가 채워지는 순서는 얼마든지 필요에 따라 변경 실시될 수 있으며, 동일하게 제조된 용리액뿐만 아니라, 고농축용액 및 초순수의 희석 배율에 따라 다른 농도로 제조된 용리액이 저장될 수도 있고, 상기 고농축용액의 종류를 변경하여 서로 다른 종류의 용리액이 각각 저장되도록 할 수 있다.
본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 제4(a)밸브, 제4(b)밸브 및 제4(c)밸브 중 어느 하나가 개방된 경우, 상기 제3밸브(530)는 폐쇄되는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 용리액 제조장치는 상기 혼합부(300)가 상기 제1유동관(210) 및 제2유동관(120)이 서로 만나 연통됨으로써, 고농축용액 및 초순수가 혼합되는 단순한 관 형태일 수도 있다.
이 경우, 상기 혼합부(300)로 유입되는 초순수 및 고농축용액은 동시에 유입되어야 하며, 순차적으로 유입될 경우, 초순수 및 고농축용액이 유입되는 시간차보다 더 긴 시간동안 상기 제3밸브(530)를 개방하여 초기에 제조된 용리액을 버린 다음 사용하는 것이 바람직하다.
또 다른 실시예로, 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 용리액 제조장치는 상기 제1유동관(210)으로부터 유입된 고농축용액과 상기 제2유동관(120)으로부터 유입된 초순수가 혼합수단에 의해 혼합되는 믹싱챔버일 수 있다.
상기 믹싱챔버는 고농축용액 및 초순수가 불규칙하게 순차적으로 유입되는 경우, 용리액 제조의 균일도를 유지할 수 있게 한다.
이 때, 상기 혼합수단은 고농축용액 및 초순수를 교반시키는 교반기일 수도 있으며, 초음파 및 퍼지 가스 중 어느 하나일 수 있다.
또 다른 실시예로, 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 고농축용액공급부(200)가 복수개 구비될 수 있으며, 이 때, 각각의 고농축용액공급부(200)에는 제5밸브(550)가 설치될 수 있다.
도 2에 도시된 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 2 개의 상기 고농축용액공급부(200)에 각각 상기 제5밸브(550)가 연결된 실시예가 도시되었는데, 설명의 용이함을 위해 좌측으로부터 제1고농축용액이 저장되는 제1고농축용액공급부(201), 제2고농축용액이 저장되는 제2고농축용액공급부(202), 제5(a)밸브(551), 제5(b)밸브(552)라고 명명한다.
본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 제5(a)밸브 및 제5(b)밸브가 개방되면, 제1고농축용액과 제2고농축용액이 이송되며, 상기 제1유동관(210)이 상기 제1고농축용액공급부(201)와 제2고농축용액공급부(202)로 분기되는 지점에서 제1고농축용액 및 제2고농축용액이 일정 비율로 혼합되어 상기 혼합부(300)로 이송된다.
이 때, 제1고농축용액 및 제2고농축용액은 서로 다른 종류일 수 있다.
일예로, 제1고농축용액이 Na2CO3이고, 제2고농축용액이 NaHCO3일 수 있으며, 제1고농축용액 및 제2고농축용액의 비율이 1:3, 2:2, 3:1과 같이 다양하게 변경되어 혼합될 수 있다.
이 과정에서, 제1고농축용액 및 제2고농축용액은 상기 이송펌프(220)를 이용하여 동시에 혼합 및 공급될 수도 있으며, 상기 이송펌프(220)가 실린지 펌프일 경우, 상기 이송펌프(220)에서 혼합된 상태로 상기 제1유동관(210)을 거쳐 상기 혼합부(300)로 공급될 수도 있다.
이 외에도, 상기 제1고농축용액 및 제2고농축용액이 혼합되는 방법은 얼마든지 다양하게 변경 실시될 수 있다.
또 다른 실시예로, 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 제1유동관(210) 상에 서로 다른 고농축용액을 일정비율로 혼합하는 고농축용액혼합부(600)를 더 포함하여 형성될 수 있다.
상기 고농축용액혼합부(600)는 제1고농축용액이 유입되는 제1유입부(610) 및 제2고농축용액이 유입되는 제2유입부(620); 상기 제1유입부(610) 및 제2유입부(620)로 초기 유입되는 제1고농축용액 및 제2고농축용액이 외부로 배출되는 드레인부(630); 상기 제1고농축용액 및 제2고농축용액의 유량을 제어하여 유동시키는 실린지 펌프(640); 상기 실린지 펌프(640)의 왕복 운동에 의해 흡입된 제1고농축용액 및 제2고농축용액이 혼합되는 홀딩코일부(650); 및, 상기 홀딩코일부(650)에서 혼합된 고농축용액이 제1유동관(210)으로 배출되도록 하는 고농축용액배출부(660); 를 포함하여 형성될 수 있다.
상기 고농축용액혼합부(600)의 작동을 살펴보면, 상기 실린지 펌프(640)에 의해 상기 제1고농축용액 및 제2고농축용액이 유입된 다음, 상기 홀딩코일부(650)로 유로를 변경하여 상기 실린지 펌프(640)의 왕복 운동에 의해 흡입된 제1고농축용액 및 제2고농축용액이 혼합된다.
다음, 상기 고농축용액혼합부(600)는 혼합 완료 후, 상기 고농축용액배출부(660)를 통해 혼합된 고농축용액이 상기 제1유동관(210)으로 배출되어 상기 혼합부(300)에서 초순수와 혼합될 수 있도록 한다.
이 때, 상기 고농축용액혼합부(600)는 제1고농축용액 및 제2고농축용액의 혼합과정이 원활하도록 초순수를 더 추가할 수 있는데, 이를 위해 초순수추가부(670)를 더 포함할 수 있다.
또 다른 실시예로, 도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 초순수공급부(100)에서 공급된 초순수와 상기 고농축용액공급부(200)에서 공급된 용액이 상기 혼합부(300)를 거쳐, 초기에 공급되는 고농축용액, 초순수 또는 서로 혼합되어 제조된 용리액의 일정양이 멀티포트 밸브로 연결된 제2배출관(320)을 통해 외부로 배출될 수 있다.
또한, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 멀티포트밸브의 개폐에 따라, 고농축용액 및 초순수가 일정농도로 혼합되어 제조된 용리액이 용리액저장부(401,402)에 저장될 수도 있다.
또 다른 실시예로, 도 7에 도시된 바와 같이, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 상기 고농축용액공급부(200)가 복수개 구비되는 경우, 상기 제5밸브(550)가 멀티포트 밸브 타입으로 형성되어, 상기 제1고농축용액공급부(201) 및 제2고농축용액공급부(202)의 용액을 선택하여 일정비율로 혼합시켜 상기 혼합부(300)로 유동되도록 할 수 있으며, 초기에 공급되는 제1고농축용액 또는 제2고농축용액의 일정량이 외부로 배출되도록 할 수 있다.
이 때, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1)는 도 6에 도시된 실시예와 마찬가지로, 상기 혼합부(300)의 제1배출관(310)쪽에 연결된 멀티포트밸브의 개폐에 따라, 고농축용액 및 초순수가 일정농도로 혼합되어 제조된 용리액이 용리액저장부(401, 402)에 저장되거나, 외부로 배출되도록 조절할 수 있다.
한편, 본 발명의 용리액 자동제조방법은 a) 상기 초순수공급부(100)에서 초순수가 공급되는 단계; b) 초기에 공급되는 초순수 일정양이 외부로 배출되는 단계; c) 상기 고농축용액공급부(200)로부터 초기에 공급되는 고농축용액 일정양이 외부로 배출되는 단계; d) 고농축용액 및 초순수가 상기 혼합부(300)에서 일정비율로 혼합되어 용리액이 제조되는 단계; 를 포함한다.
도 8에 도시된 용리액 자동제조방법은 도 1 내지 7에 도시된 실시예에 모두 적용가능하며, 추가 또는 변경되는 구성요소에 따라 일부 응용하여 적용할 수 있다.
도 2에 도시된 용리액 자동제조장치(1)를 이용한 용리액 자동제조방법을 설명하면,
먼저, 상기 초순수 유입구를 통해 초순수 유입이 감지되면 상기 제2밸브(520)가 개방되어 상기 제3유동관(130)으로 초순수가 드레인 되도록 한다.
이 때, 상기 이송펌프(220)의 동작에 의해 상기 고농축용액공급부(200)에서 고농축용액이 상기 제1유동관(210)으로 이송되며, 이 전에, 초기 고농축용액은 버려져 고농축 용액이 공급되는 제1유동관(210) 및 이송펌프(220)가 오염되는 것이 방지된다.
다음, 상기 제2밸브(520)가 폐쇄되어 초순수가 제2유동관(120)으로 유입되는 동시에, 상기 제1유동관(210)으로 고농축용액이 공급되며, 상기 혼합부(300)로 유입되어 고농축용액이 초순수에 의해 일정농도로 희석되어 용리액이 제조된다.
다음, 제조된 용리액은 상기 제1배출관(310)과 연결된 용리액저장부(400)에 저장된 다음, 필요시 실험자에 의해 수동으로 이온크로마토그래피 장치에 공급될 수도 있으며, 상기 제1배출관(310)과 직접 연결된 이온크로마토그래피 장치로 직접 공급될 수도 있다.
도 9는 용리액이 연속적으로 자동 제조되는 단계를 나타낸 순서도로, 본 발명의 용리액 자동제조방법은 상기 제1배출관(310)이 상기 용리액저장부(400)와 연결된 경우, 상기 용리액저장부(400)에 설치된 센서(410)를 통해 용리액의 잔량을 체크한 다음, 제어부에서 용리액 잔량을 통한 시간당 사용량 및 제조량을 계산하여, 용리액의 제조 유무를 결정하게 된다.
그 다음, 상기 제어부는 용리액 보충이 필요하다고 판단되는 시점에 상기 초순수공급부(100), 고농축용액공급부(200) 및 혼합부(300)를 구동시켜, 상술한 바와 같은 단계가 다시 반복적으로 진행될 수 있도록 한다.
이에 따라, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1) 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법은 일반적으로 크로마토그래피에 사용되는 용리액의 농도보다 10배 이상 농축된 고농축용액을 사용하여 초순수와 자동 희석되도록 함으로써, 장시간 신뢰성 있는 용리액을 제조할 수 있다는 장점이 있다.
또, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1) 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법은 용리액을 제조한 다음, 1차적으로 용리액저장부(400)에 보관함으로써, 초순수가 단시간 공급되지 않는 경우에도 보관된 용리액을 이용하여 지속적인 측정이 가능할 뿐만 아니라, 용리액저장부(400)에 설치된 센서(410)를 통해, 용리액 잔량을 측정하여 제조량 및 사용량을 파악하여, 보충이 필요한 시점에 용리액이 자동으로 제조되도록 함으로써, 크로마토그래피 장치에 이용되는 용리액을 안정적으로 공급할 수 있다는 장점이 있다.
아울러, 본 발명의 용리액 자동제조장치(1) 및 이를 이용한 용리액 자동제조방법은 하나의 제조된 용리액으로 여러 개의 크로마토그래피 장치를 구동할 수 있으며, 필요에 따라 농도를 자동 조절할 수 있어 분석신뢰성을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.
1 : 용리액 자동제조장치
100 : 초순수공급부
110 : 유량조절장치 120 : 제2유동관
130 : 제3유동관
200 : 고농축용액공급부
201, 202 : 제1고농축용액공급부, 제2고농축용액공급부
210 : 제1유동관 220 : 이송펌프
300 : 혼합부
310 : 제1배출관 320 : 제2배출관
400 : 용리액저장부
401, 402, 403 : 제1용리액저장부, 제2용리액저장부, 제3용리액저장부
410 : 센서
510 : 제1밸브 520 : 제2밸브
530 : 제3밸브 540 : 제4밸브
541, 542, 543 : 제4(a)밸브, 제4(b)밸브, 제4(c)밸브
550 : 제5밸브
551, 552 : 제5(a)밸브, 제5(b)밸브
600 : 고농축용액혼합부
610, 620 : 제1유입부, 제2유입부
630 : 드레인부 640 : 실린지 펌프
650 : 홀딩코일부 660 : 고농축용액배출부
670 : 초순수추가부
700 : 제어부

Claims (10)

  1. 크로마토그래피에 사용되는 용리액을 자동으로 제조하는 용리액 자동제조장치(1)에 있어서,
    초순수가 공급되는 초순수공급부(100); 및
    고농축용액이 저장되어 공급되는 고농축용액공급부(200);
    상기 초순수공급부(100)를 통해 공급되는 초순수 및 고농축용액공급부(200)로부터 공급되는 고농축용액이 일정비율로 혼합되어 고농축용액이 희석되는 혼합부(300);
    상기 고농축용액공급부(200)와 연결되어, 고농축용액이 상기 혼합부(300)로 유동되는 제1유동관(210);
    상기 초순수공급부(100)의 유량을 조절하는 유량조절장치(110);
    상기 유량조절장치(110)와 상기 혼합부(300) 사이에 연결되어 초순수가 상기 혼합부(300)로 유동되는 제2유동관(120); 및
    상기 혼합부(300)에서 희석된 고농축용액인 용리액이 배출되는 제1배출관(310); 을 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 용리액 자동제조장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 고농축용액은
    크로마토그래피에 사용되는 용리액보다 10~10000배 농도가 높은 것을 특징으로 하는 용리액 자동제조장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 용리액 자동제조장치(1)는
    상기 혼합부(300)가 상기 제1유동관(210) 및 제2유동관(120)이 서로 연통되어 고농축용액 및 초순수가 혼합되는 관 형태이되,
    고농축용액 및 초순수가 상기 혼합부(300)로 동시에 유입되는 것을 특징으로 하는 용리액 자동제조장치.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합부(300)는
    상기 제1유동관(210)으로부터 유입된 고농축용액과, 상기 제2유동관(120)으로부터 유입된 초순수가 혼합수단에 의해 혼합되는 믹싱챔버인 것을 특징으로 하는 용리액 자동제조장치.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 용리액 자동제조장치(1)는
    상기 제1유동관(210) 상에 설치되어 고농축용액의 유동을 조절하는 제1밸브(510);
    상기 제1밸브(510)와 연결되어 상기 고농축용액공급부(200)로부터 일정량의 고농축용액을 상기 제1유동관(210)으로 이송시키는 이송펌프(220); 를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 용리액 자동제조장치.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 용리액 자동제조장치(1)는
    상기 고농축용액공급부(200)가 복수개 구비되며,
    상기 고농축용액공급부(200)에 고농축용액의 유동을 조절하는 제5밸브(550)가 설치되되,
    상기 제5밸브(550)가 멀티포트 밸브 또는 복수개의 상기 고농축용액공급부(200)에 각각 설치되는 밸브인 것을 특징으로 하는 용리액 자동제조장치.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 용리액 자동제조장치(1)는
    복수개의 고농축용액공급부(200)에 서로 다른 고농축용액이 저장되고,
    상기 제1유동관(210) 상에 서로 다른 고농축용액을 일정비율로 혼합하는 고농축용액혼합부(600)를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 용리액 자동제조장치.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 고농축용액혼합부(600)는
    제1고농축용액이 유입되는 제1유입부(610) 및 제2고농축용액이 유입되는 제2유입부(620);
    상기 제1유입부(610) 및 제2유입부(620)로 초기 유입되는 제1고농축용액 및 제2고농축용액이 외부로 배출되는 드레인부(630);
    상기 제1고농축용액 및 제2고농축용액의 유량을 제어하여 유동시키는 실린지 펌프(640);
    상기 실린지 펌프(640)의 왕복 운동에 의해 흡입된 제1고농축용액 및 제2고농축용액이 혼합되는 홀딩코일부(650); 및
    상기 홀딩코일부(650)에서 혼합된 고농축용액이 제1유동관(210)으로 배출되도록 하는 고농축용액배출부(660); 를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 용리액 자동제조장치.
  9. 제 1항 내지 8항 중 어느 한 항에 의한 용리액 자동제조장치(1)를 이용한 용리액 자동제조방법에 있어서,
    a) 상기 초순수공급부(100)에서 초순수가 공급되는 단계;
    b) 초기에 공급되는 초순수 일정양이 외부로 배출되는 단계;
    c) 상기 고농축용액공급부(200)로부터 초기에 공급되는 고농축용액 일정양이 외부로 배출되는 단계;
    d) 고농축용액 및 초순수가 상기 혼합부(300)에서 일정비율로 혼합되어 용리액이 제조되는 단계; 를 포함하는 특징으로 하는 용리액 자동제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 용리액 자동제조방법은
    상기 제1배출관(310)이 상기 혼합부(300)에서 제조된 용리액이 저장되는 용리액저장부(400)와 연결되는 경우,
    e) 상기 용리액저장부(400)에 설치된 센서(410)를 통해 용리액 잔량을 체크하는 단계;
    f) 제어부(700)에서 용리액 잔량을 통한 시간당 사용량 및 제조량을 계산하여, 용리액의 제조 유무를 결정하는 단계;
    g) 용리액 보충 시점에 상기 제어부(700)가 초순수공급부(100), 고농축용액공급부(200) 및 혼합부(300)를 구동시켜 a) 내지 d) 단계가 수행되는 용리액 보충 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 용리액 자동제조방법.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58178255A (ja) * 1982-04-12 1983-10-19 Hitachi Ltd 液体クロマトグラフ
JPH05240846A (ja) * 1992-02-28 1993-09-21 Yokogawa Electric Corp 陽イオンの測定方法
US5275954A (en) 1991-03-05 1994-01-04 Lifenet Process for demineralization of bone using column extraction
JPH0712792A (ja) * 1993-06-22 1995-01-17 Yokogawa Electric Corp イオンクロマトグラフ

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58178255A (ja) * 1982-04-12 1983-10-19 Hitachi Ltd 液体クロマトグラフ
US5275954A (en) 1991-03-05 1994-01-04 Lifenet Process for demineralization of bone using column extraction
JPH05240846A (ja) * 1992-02-28 1993-09-21 Yokogawa Electric Corp 陽イオンの測定方法
JPH0712792A (ja) * 1993-06-22 1995-01-17 Yokogawa Electric Corp イオンクロマトグラフ

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