JP2844876B2 - イオンクロマトグラフィー - Google Patents
イオンクロマトグラフィーInfo
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- JP2844876B2 JP2844876B2 JP2200579A JP20057990A JP2844876B2 JP 2844876 B2 JP2844876 B2 JP 2844876B2 JP 2200579 A JP2200579 A JP 2200579A JP 20057990 A JP20057990 A JP 20057990A JP 2844876 B2 JP2844876 B2 JP 2844876B2
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
- G01N2030/965—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange suppressor columns
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、超純水に含まれている不純物のように極め
て低濃度（例えば数ppt）のイオン種を分析するイオン
クロマトグラフィーに関する。
て低濃度（例えば数ppt）のイオン種を分析するイオン
クロマトグラフィーに関する。
＜従来の技術＞ 近年、発電や半導体工業など様々な分野で、いわゆる
超純水が使用されるようになっている。これに伴ない超
純水に含まれている不純物の測定も極めて重要になって
きている。
超純水が使用されるようになっている。これに伴ない超
純水に含まれている不純物の測定も極めて重要になって
きている。
第４図はこのような超純水中の不純物を測定する従来
装置の構成説明図である。この図において、槽1a内の溶
離液は、ポンプ２の駆動によって、流路切換弁３の第６
接続口3f→第１接続口3a→分離カラム６→検出器７→廃
液槽1bの流路で流れる。また、流路切換弁３の第４接続
口3dから例えばシリンジ等で試料が注入されると、該試
料は濃縮カラム3gに到達して濃縮される。この状態で、
流路切換弁３がオンにされてその内部流路が切換えられ
ると、濃縮カラム3g内の濃縮試料は、溶離液で搬送され
て分離カラム６に至り、ここで、該試料中のイオン種が
クロマトグラフィックに分離される。この分離カラム６
の溶出液は、検出器７に導かれて導電率が検出されての
ち廃液槽1bに廃棄される。
装置の構成説明図である。この図において、槽1a内の溶
離液は、ポンプ２の駆動によって、流路切換弁３の第６
接続口3f→第１接続口3a→分離カラム６→検出器７→廃
液槽1bの流路で流れる。また、流路切換弁３の第４接続
口3dから例えばシリンジ等で試料が注入されると、該試
料は濃縮カラム3gに到達して濃縮される。この状態で、
流路切換弁３がオンにされてその内部流路が切換えられ
ると、濃縮カラム3g内の濃縮試料は、溶離液で搬送され
て分離カラム６に至り、ここで、該試料中のイオン種が
クロマトグラフィックに分離される。この分離カラム６
の溶出液は、検出器７に導かれて導電率が検出されての
ち廃液槽1bに廃棄される。
第５図はこのような従来例を用いて試料を分析したク
ロマトグラムであり、試料中の水に起因する負のピーク
（所謂ウォータディップ）に被測定イオンである塩素イ
オン（Cl-）が重なって該塩素イオンの測定が著しく困
難であることを示している。
ロマトグラムであり、試料中の水に起因する負のピーク
（所謂ウォータディップ）に被測定イオンである塩素イ
オン（Cl-）が重なって該塩素イオンの測定が著しく困
難であることを示している。
このように上記従来例においては、検出器７の感度を
いかに高くしてもウォータディップに近接するなどの被
測定イオンを正確に測定することが困難であるという欠
点があった。
いかに高くしてもウォータディップに近接するなどの被
測定イオンを正確に測定することが困難であるという欠
点があった。
＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであり、
その目的は、ウォータディップが分離カラムに入るのを
極力回避して試料中の被測定イオンを正確に分離し、分
析するイオンクロマトグラフィーを提供することにあ
る。
その目的は、ウォータディップが分離カラムに入るのを
極力回避して試料中の被測定イオンを正確に分離し、分
析するイオンクロマトグラフィーを提供することにあ
る。
＜問題点を解決するための手段＞ このような目的を達成るために、本発明は、 水を含んだ被測定液を濃縮カラムで濃縮した後、溶離
液によって分離カラムに導いて被測定液中のイオンを分
離し、イオン種を測定するイオンクロマトグラフィーに
おいて、 前記濃縮カラムから前記溶離液によって導かれた前記
被測定液より水を分離するプレカラムと、 このプレカラムによって分離した水を前記分離カラム
よりバイパスして流した後、流路を切替え、水を除去し
た前記被測定液を前記分離カラムに送出する第２切替弁
と、 を設けたことを特徴としている。
液によって分離カラムに導いて被測定液中のイオンを分
離し、イオン種を測定するイオンクロマトグラフィーに
おいて、 前記濃縮カラムから前記溶離液によって導かれた前記
被測定液より水を分離するプレカラムと、 このプレカラムによって分離した水を前記分離カラム
よりバイパスして流した後、流路を切替え、水を除去し
た前記被測定液を前記分離カラムに送出する第２切替弁
と、 を設けたことを特徴としている。
＜実施例＞ 以下、本発明について図を用いて簡単に説明する。第
１図は本発明実施例の構成説明図であり、図中、1aは溶
離液（例えば4.0mMNa2CO3/4.0mMNaHCO3でなる溶離液）
を貯留する槽、1bは廃液槽、２は送液ポンプ、３は第１
〜第６の接続口3a〜3fと濃縮カラム3gを有し内部流路が
実線接続状態と破線接続状態に交互に切換えられる切換
弁、４は内部に例えば陰イオン交換樹脂を充填してなる
プレカラム、５は第１〜第６の接続口5a〜5fとキャピラ
リー5gを有し内部流路が実線接続状態と破線接続状態に
交互に切換えられる切換弁、６は内部に例えば陰イオン
交換樹脂を充填してなる分離カラム、７は例えば導電率
計でなる検出器である。尚，プレカラム４、分離カラム
６、第1,第２の流路切換弁3,5、および検出器（例えば
導電率検出器）９は、図示しない恒温槽10内に収納され
て一定温度（例えば45℃）に保たれると共に、検出器７
の出力信号が図示しない表示装置（例えば記録計）に導
かれるようになっている。
１図は本発明実施例の構成説明図であり、図中、1aは溶
離液（例えば4.0mMNa2CO3/4.0mMNaHCO3でなる溶離液）
を貯留する槽、1bは廃液槽、２は送液ポンプ、３は第１
〜第６の接続口3a〜3fと濃縮カラム3gを有し内部流路が
実線接続状態と破線接続状態に交互に切換えられる切換
弁、４は内部に例えば陰イオン交換樹脂を充填してなる
プレカラム、５は第１〜第６の接続口5a〜5fとキャピラ
リー5gを有し内部流路が実線接続状態と破線接続状態に
交互に切換えられる切換弁、６は内部に例えば陰イオン
交換樹脂を充填してなる分離カラム、７は例えば導電率
計でなる検出器である。尚，プレカラム４、分離カラム
６、第1,第２の流路切換弁3,5、および検出器（例えば
導電率検出器）９は、図示しない恒温槽10内に収納され
て一定温度（例えば45℃）に保たれると共に、検出器７
の出力信号が図示しない表示装置（例えば記録計）に導
かれるようになっている。
このような構成からなる本発明の実施例において、槽
1a内の溶離液は、ポンプ２の駆動によって、流路切換弁
３の第６接続口3f→第１接続口3a→プレカラム４→流路
切換弁５の第６接続口5f→第１接続口5a→分離カラム６
→検出器７→廃液槽1bの流路で流れる。また、流路切換
弁３の第４接続口3dから例えばシリンジ等で試料が注入
されると、該試料は濃縮カラム3gに到達して濃縮され
る。この状態で、流路切換弁３がオンにされてその内部
流路が切換えられると、濃縮カラム3g内の濃縮試料は、
溶離液で搬送されてプレカラム４に至り、ここで、第２
図（イ）に示すように分離される。その後、流路切換弁
５を一定期間（即ち、第２図（イ）のBC間）だけオンに
すると、プレカラム４で上記ウォータディップと不完全
ながら分離された測定イオン成分は、溶離液でキャピラ
リー5gに搬送されてのち、分離カラム６に搬送され第２
図（ロ）に示すように分離される。
1a内の溶離液は、ポンプ２の駆動によって、流路切換弁
３の第６接続口3f→第１接続口3a→プレカラム４→流路
切換弁５の第６接続口5f→第１接続口5a→分離カラム６
→検出器７→廃液槽1bの流路で流れる。また、流路切換
弁３の第４接続口3dから例えばシリンジ等で試料が注入
されると、該試料は濃縮カラム3gに到達して濃縮され
る。この状態で、流路切換弁３がオンにされてその内部
流路が切換えられると、濃縮カラム3g内の濃縮試料は、
溶離液で搬送されてプレカラム４に至り、ここで、第２
図（イ）に示すように分離される。その後、流路切換弁
５を一定期間（即ち、第２図（イ）のBC間）だけオンに
すると、プレカラム４で上記ウォータディップと不完全
ながら分離された測定イオン成分は、溶離液でキャピラ
リー5gに搬送されてのち、分離カラム６に搬送され第２
図（ロ）に示すように分離される。
また、第１図のキャピラリー5gは最初溶離液で満たさ
れているため、この溶離液が分離カラム６に最初に導入
され所謂ベースラインの変動は生じない。一方、試料に
含まれている水の大部分は流路切換弁５の切換動作によ
ってカットされ分離カラム６には入らない。従って、ウ
ォータディップf-は非常に小さくなって、試料中の極低
濃度のイオン種も正確に測定できるようになる。
れているため、この溶離液が分離カラム６に最初に導入
され所謂ベースラインの変動は生じない。一方、試料に
含まれている水の大部分は流路切換弁５の切換動作によ
ってカットされ分離カラム６には入らない。従って、ウ
ォータディップf-は非常に小さくなって、試料中の極低
濃度のイオン種も正確に測定できるようになる。
尚、本発明は上述の実施例に限定されること無く種々
の変形が可能であり、例えば、流路切換弁においてプレ
カラム４によって測定イオンと分離された水の部分を第
５接続口5eから排液し、第２接続口5bから溶離液を他の
ポンプを使用して送液するようにしても良い。また、陽
イオンの測定においても全く同様にしてウォータディッ
プの影響を小さくすることができる。
の変形が可能であり、例えば、流路切換弁においてプレ
カラム４によって測定イオンと分離された水の部分を第
５接続口5eから排液し、第２接続口5bから溶離液を他の
ポンプを使用して送液するようにしても良い。また、陽
イオンの測定においても全く同様にしてウォータディッ
プの影響を小さくすることができる。
＜発明の効果＞ 以上詳細に説明したように、本発明のイオンクロマト
グラフィーは、濃縮カラムにより濃縮された被測定液中
の水成分をプレカラムによって分離した後、水成分を分
離した被測定液のみを分離カラムに導いてイオン分離し
たものである。
グラフィーは、濃縮カラムにより濃縮された被測定液中
の水成分をプレカラムによって分離した後、水成分を分
離した被測定液のみを分離カラムに導いてイオン分離し
たものである。
このため、水成分によるウォータディプの影響を受け
ず、例えばウォータディプのピークと重なる塩素イオン
（Cl-）でも正確に測定することができる利点がある。
ず、例えばウォータディプのピークと重なる塩素イオン
（Cl-）でも正確に測定することができる利点がある。
第１図は本発明実施例の構成説明図、第２図，第３図，
及び第５図はクロマトグラム、第４図は従来例の構成説
明図である。 1a,1b……槽、２……送液ポンプ、 3,5……流路切換弁、3g……濃縮カラム、 5g……キャピラリー、４……プレカラム、 ６……分離カラム、７……検出器
及び第５図はクロマトグラム、第４図は従来例の構成説
明図である。 1a,1b……槽、２……送液ポンプ、 3,5……流路切換弁、3g……濃縮カラム、 5g……キャピラリー、４……プレカラム、 ６……分離カラム、７……検出器
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 30/14 G01N 30/46 G01N 30/88 G01N 30/02
Claims (1)
- 【請求項１】水を含んだ被測定液を濃縮カラムで濃縮し
た後、溶離液によって分離カラムに導いて被測定液中の
イオンを分離し、イオン種を測定するイオンクロマトグ
ラフィーにおいて、 前記濃縮カラムから前記溶離液によって導かれた前記被
測定液より水を分離するプレカラムと、 このプレカラムによって分離した水を前記分離カラムよ
りバイパスして流した後、流路を切替え、水を除去した
前記被測定液を前記分離カラムに送出する第２切替弁
と、 を設けたことを特徴としたイオンクロマトグラフィー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2200579A JP2844876B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | イオンクロマトグラフィー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2200579A JP2844876B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | イオンクロマトグラフィー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0484757A JPH0484757A (ja) | 1992-03-18 |
| JP2844876B2 true JP2844876B2 (ja) | 1999-01-13 |
Family
ID=16426686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2200579A Expired - Fee Related JP2844876B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | イオンクロマトグラフィー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2844876B2 (ja) |
-
1990
- 1990-07-27 JP JP2200579A patent/JP2844876B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0484757A (ja) | 1992-03-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |