JPS59190658A - イオンクロマトグラフ - Google Patents
イオンクロマトグラフInfo
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- JPS59190658A JPS59190658A JP6420483A JP6420483A JPS59190658A JP S59190658 A JPS59190658 A JP S59190658A JP 6420483 A JP6420483 A JP 6420483A JP 6420483 A JP6420483 A JP 6420483A JP S59190658 A JPS59190658 A JP S59190658A
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- Japan
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- measured
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/20—Injection using a sampling valve
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
- G01N2030/965—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange suppressor columns
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、被測定液中の目的イオン種をクロマトグラフ
ィツクに定量分析するイオンクロマトグラフに関する。
ィツクに定量分析するイオンクロマトグラフに関する。
このようなイオンクロマトグラフは、通常、内容量２０
０μｌ以下の計量管を有するサンプルバルブを装備して
おり、該計量管内のサンプルを溶離液で分離カラムに搬
送して分析するような構成になっている。このため、１
０ｐｐｂ程度の低濃度イオン種（例えばＣｉなど）を測
定しようとする場合には、検出感度が極めて高く（例え
ば０．５ 、ｃｎ−ａｍ−’／ｈｌｌｓｃａｌｅ以上）
保たれなげればならなかった。
０μｌ以下の計量管を有するサンプルバルブを装備して
おり、該計量管内のサンプルを溶離液で分離カラムに搬
送して分析するような構成になっている。このため、１
０ｐｐｂ程度の低濃度イオン種（例えばＣｉなど）を測
定しようとする場合には、検出感度が極めて高く（例え
ば０．５ 、ｃｎ−ａｍ−’／ｈｌｌｓｃａｌｅ以上）
保たれなげればならなかった。
然し乍ら、上述の如く検出感度を高めるとベースライン
等が不安定となって、目的イオン種の測定を安定に行な
うことが困難になる欠点があった。
等が不安定となって、目的イオン種の測定を安定に行な
うことが困難になる欠点があった。
また、被測定液中に水分が存在すると、水の導電率が溶
離液のそれよりも非常に小さいため、水による負のピー
ク（以下、ウォータディップという）が生ずる。このウ
ォータディップに近接してＦ−やｉが溶出するが、特に
ｒは、１μｓ・ａｍ”；！ｔｏｌｌ ５ｃｍ１ｅ以上の
高感度測定の場合、ウォータディップ如隠れて定量分析
が不可能になるという欠点もあった。
離液のそれよりも非常に小さいため、水による負のピー
ク（以下、ウォータディップという）が生ずる。このウ
ォータディップに近接してＦ−やｉが溶出するが、特に
ｒは、１μｓ・ａｍ”；！ｔｏｌｌ ５ｃｍ１ｅ以上の
高感度測定の場合、ウォータディップ如隠れて定量分析
が不可能になるという欠点もあった。
本発明はかかる欠点に鑑みてなされたものであり、その
目的は、１０ｐｐｂ程度の低濃度イオン種をも正確に定
量分析できるようなイオンクロマトグラフを提供するこ
とにある。
目的は、１０ｐｐｂ程度の低濃度イオン種をも正確に定
量分析できるようなイオンクロマトグラフを提供するこ
とにある。
本発明の特徴は、被測定液中の目的イオン種をクロマト
グラフィツクに定量分析するイオンクロマトグラフにお
いて、被測定液を所定量採取するサンプルパルプに一定
流量で被測定液を供給する定量ポンプと、サンプルバル
ブを所定時間切換えて上記被測定液の所定量な溶離液流
路に注入せしめるバルブ切換機構とを設けたことにある
。
グラフィツクに定量分析するイオンクロマトグラフにお
いて、被測定液を所定量採取するサンプルパルプに一定
流量で被測定液を供給する定量ポンプと、サンプルバル
ブを所定時間切換えて上記被測定液の所定量な溶離液流
路に注入せしめるバルブ切換機構とを設けたことにある
。
以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第１
図は、本発明実施例の構成説明図であり、図中、１ａは
被測定液を貯留してなる被測定液槽、１ｂは溶離液を貯
留してなる溶離液槽、１ｃは例えばドデシルベンゼンス
ルホン酸でなる除去液を貯留してなる除去液槽、２８〜
２ｃは第１〜第３の定量ポンプ、３は例えば６つの接続
口３ａ〜３ｆを有し第１図の実線接続状態（以下「第１
状態」という）と破線接続状態（以下「第２状態」とい
う）とが交互に切換えられるサンプルパルプ、４は例え
ば陰イオン交換樹脂が充填されてなる分離カラム、５は
イオン交換膜５ａを介して内室５ｂと外室５Ｃが隣接す
る例えば二重管構造のバックグランド除去装置（以下、
サプレッサという）、６は例えば導電率計でなる検出器
、７はサンプルパルプ３を回転させ上記第１状態と第２
状態とを交互に切換えるモータ、８はモータ７の駆動時
間を制御するタイマ、９ａ〜９ｃは第１〜第６の廃液槽
である。尚、分離カラム４、サプレッサ５、および検出
器６が恒温槽１０内に収納されて所定温度（例えば４０
°Ｃ）に保たれることが多い。
図は、本発明実施例の構成説明図であり、図中、１ａは
被測定液を貯留してなる被測定液槽、１ｂは溶離液を貯
留してなる溶離液槽、１ｃは例えばドデシルベンゼンス
ルホン酸でなる除去液を貯留してなる除去液槽、２８〜
２ｃは第１〜第３の定量ポンプ、３は例えば６つの接続
口３ａ〜３ｆを有し第１図の実線接続状態（以下「第１
状態」という）と破線接続状態（以下「第２状態」とい
う）とが交互に切換えられるサンプルパルプ、４は例え
ば陰イオン交換樹脂が充填されてなる分離カラム、５は
イオン交換膜５ａを介して内室５ｂと外室５Ｃが隣接す
る例えば二重管構造のバックグランド除去装置（以下、
サプレッサという）、６は例えば導電率計でなる検出器
、７はサンプルパルプ３を回転させ上記第１状態と第２
状態とを交互に切換えるモータ、８はモータ７の駆動時
間を制御するタイマ、９ａ〜９ｃは第１〜第６の廃液槽
である。尚、分離カラム４、サプレッサ５、および検出
器６が恒温槽１０内に収納されて所定温度（例えば４０
°Ｃ）に保たれることが多い。
以下、上記構成からなる本発明実施例の動作について説
明する。第１図において、槽１ｂ内の溶離液は、定量ポ
ンプ２ｂにより、サンプルパルプ３の第１および第２の
接続口３ａ、５ｂ→分離カラム４→サプレッサ５の内室
５ｂ→検出器６→廃液糟９ｂの流路で流れる。槽１＆内
の被測定液は、定量ボンダ２＆により、サンプルパルプ
３の第３および第′４の接続口５ｃ、５ｔ１を経て廃液
槽９ａＫ至り、槽１Ｃ内の除去液は、定量ポンプ２Ｃに
より、サプレッサ５の外室５Ｃを経て廃液槽９Ｃに至る
。この状態で、タイマ８０指令によりモータ７が駆動す
ると、サンプル量（ルプ３が上記第１状態から第２状態
に切換えられる。槽１ａ内の被測定液は、定量ポンプ２
Ｃにより一定流量で、サンプルパルプ３の第３および第
２の接続口３ｃ、３ｂを経て分離カラム４に至る。この
分離カラムに注入された被測定液は、分離カラム４の上
流側から下流側へイオン交換樹脂層によって順次濃縮保
持されるようになる。また、タイマ８の指令によりモー
タ７が再び駆動すると、サンプルパルプ３が上記第２状
態から第１状態に切換えられる。このため、分離カラム
４に再び溶離液が流れるようになり、該溶離液により、
分離カラム４に濃縮保持されていたイオン種がサプレッ
サ５を経て検出器６に到達するようになる。上記定量ポ
ンプ２ａはサンプルパルプ乙に一定流量（例えばＶμｌ
！／ｍ１ｎ）で被測定液を供給しているため、サンプル
パルプ３が切換えられる時間（例えばＴｍ１ｎ）をタイ
マ８から読みとると、その積（例えばＶＴμＩりが採取
されたサンプル量となる。
明する。第１図において、槽１ｂ内の溶離液は、定量ポ
ンプ２ｂにより、サンプルパルプ３の第１および第２の
接続口３ａ、５ｂ→分離カラム４→サプレッサ５の内室
５ｂ→検出器６→廃液糟９ｂの流路で流れる。槽１＆内
の被測定液は、定量ボンダ２＆により、サンプルパルプ
３の第３および第′４の接続口５ｃ、５ｔ１を経て廃液
槽９ａＫ至り、槽１Ｃ内の除去液は、定量ポンプ２Ｃに
より、サプレッサ５の外室５Ｃを経て廃液槽９Ｃに至る
。この状態で、タイマ８０指令によりモータ７が駆動す
ると、サンプル量（ルプ３が上記第１状態から第２状態
に切換えられる。槽１ａ内の被測定液は、定量ポンプ２
Ｃにより一定流量で、サンプルパルプ３の第３および第
２の接続口３ｃ、３ｂを経て分離カラム４に至る。この
分離カラムに注入された被測定液は、分離カラム４の上
流側から下流側へイオン交換樹脂層によって順次濃縮保
持されるようになる。また、タイマ８の指令によりモー
タ７が再び駆動すると、サンプルパルプ３が上記第２状
態から第１状態に切換えられる。このため、分離カラム
４に再び溶離液が流れるようになり、該溶離液により、
分離カラム４に濃縮保持されていたイオン種がサプレッ
サ５を経て検出器６に到達するようになる。上記定量ポ
ンプ２ａはサンプルパルプ乙に一定流量（例えばＶμｌ
！／ｍ１ｎ）で被測定液を供給しているため、サンプル
パルプ３が切換えられる時間（例えばＴｍ１ｎ）をタイ
マ８から読みとると、その積（例えばＶＴμＩりが採取
されたサンプル量となる。
第２図は、上述の本発明実施例を用いて得られたクロマ
トグラムであり、図中、（イ）は被測定液として１０
ｐｐｂＦ−、２０ｐｐｂ Ｃｌ−、５０ｐｐｂＮ０２−
、 ６０ ｐｐｂ、ｐｏｔ：。
トグラムであり、図中、（イ）は被測定液として１０
ｐｐｂＦ−、２０ｐｐｂ Ｃｌ−、５０ｐｐｂＮ０２−
、 ６０ ｐｐｂ、ｐｏｔ：。
２０ ｐｐｂ Ｂｒ−、６０ｐｐｂ Ｎｏ、−、および
８０ ｐｐｂ ５ｏ２−を含む試料を用いたときのクロ
マトグラムであり、（ロ）は被測定液として５０ ｐｐ
ｂ Ｆ−、１００ｐｐｂ Ｃｌ−、１５０ｐｐｂ Ｎｏ
−、。
８０ ｐｐｂ ５ｏ２−を含む試料を用いたときのクロ
マトグラムであり、（ロ）は被測定液として５０ ｐｐ
ｂ Ｆ−、１００ｐｐｂ Ｃｌ−、１５０ｐｐｂ Ｎｏ
−、。
３１１０ ｐｐｂ ＰＯ’、−、ｉＤＤ ｐｐｂ Ｂｒ
−、ＳＯＤ ｐｐｂ Ｎｏ−、および４［）Ｄ ｐｐｂ
Ｓ０２−を含む試料を用い、他の測定条件は（イ）と同
一にして得られたクロマトグラムである。第２図（イ）
。
−、ＳＯＤ ｐｐｂ Ｎｏ−、および４［）Ｄ ｐｐｂ
Ｓ０２−を含む試料を用い、他の測定条件は（イ）と同
一にして得られたクロマトグラムである。第２図（イ）
。
（ロ）のクロマトグラムからも明らかなように、本発明
の実施例によれば、前記従来例ではウォータディップに
隠れて測定不可能だったＦ−を含め、１０ｐｐｂ程度の
低濃度イオン種の測定が容易にできるが分る。
の実施例によれば、前記従来例ではウォータディップに
隠れて測定不可能だったＦ−を含め、１０ｐｐｂ程度の
低濃度イオン種の測定が容易にできるが分る。
第３図は、上記積ＶＴに和尚する試料注入量（Ｋ）と各
種イオン種のピーク高さＨ（μｍ／ａｍ）の関係につい
て、上記本発明実施例を用いて調べた結果を示すグラフ
である。第３図から明らかなように、試料注入量を増加
させてゆくと、同一濃度のイオン種のピーク高さＨはほ
ぼ比例して高くなることが分る。尚、試料注入量の増加
に伴なってウォータディップも大きくなるが、図示しな
い実験結果によれば、このウォータディップは溶離液の
導電率が約３０μｓ／ｃｍであることとの相対的関係に
よって約１１μｓ／ｃｍで平衡に達した。これに対し、
各種イオン種のピークはこのような平衡状態に達するこ
となく、２０鰭ｃｒｌ″−／Ｆｕｌ、５ｃａｌｅ程度で
は試料注入量とピーク高さに十分な比例関係があった。
種イオン種のピーク高さＨ（μｍ／ａｍ）の関係につい
て、上記本発明実施例を用いて調べた結果を示すグラフ
である。第３図から明らかなように、試料注入量を増加
させてゆくと、同一濃度のイオン種のピーク高さＨはほ
ぼ比例して高くなることが分る。尚、試料注入量の増加
に伴なってウォータディップも大きくなるが、図示しな
い実験結果によれば、このウォータディップは溶離液の
導電率が約３０μｓ／ｃｍであることとの相対的関係に
よって約１１μｓ／ｃｍで平衡に達した。これに対し、
各種イオン種のピークはこのような平衡状態に達するこ
となく、２０鰭ｃｒｌ″−／Ｆｕｌ、５ｃａｌｅ程度で
は試料注入量とピーク高さに十分な比例関係があった。
従って、数ＰＰｂ程度の極低濃度イオン種の測定が容易
にできることが分った。
にできることが分った。
第４図は、本発明の他の実施例を示す構成説明図であり
、図中、第１図と同一記号は同一意味をもたせて使用し
、ここでの重複説明は省略する。
、図中、第１図と同一記号は同一意味をもたせて使用し
、ここでの重複説明は省略する。
また、６りは内容積約１０μを有する計量管である。
尚、この計量管３２は内容積の異なる他の計量管若しく
はイオン交換樹脂等が充填されてなるカラムと代替して
もよいものとする。このような実施例によれば、所定量
の被測定液を濃縮しながら連続的に測定できるようにな
る。
はイオン交換樹脂等が充填されてなるカラムと代替して
もよいものとする。このような実施例によれば、所定量
の被測定液を濃縮しながら連続的に測定できるようにな
る。
以上、詳しく説明したような本発明の実施例によれば、
目的イオン種を分離カラム４で濃縮するような構成であ
るため、１０ｐｐｂ程度つ低濃度イオン種をも正確に定
量分析できる利点がある。また、各種イオン種の方がウ
ォータディップに比してより直線的に試料が濃縮されや
すいため、前記従来例でウォータディップに隠れて定量
分析不可能だったＦ−なども正確に測定できる利点があ
る。更に、分離カラム４に注入される被測定液が全て検
出器６に導びかれるような構成であるため、所謂濃縮力
ジム法においてみられるような各種イオン種の流出は生
じないという利点もある。
目的イオン種を分離カラム４で濃縮するような構成であ
るため、１０ｐｐｂ程度つ低濃度イオン種をも正確に定
量分析できる利点がある。また、各種イオン種の方がウ
ォータディップに比してより直線的に試料が濃縮されや
すいため、前記従来例でウォータディップに隠れて定量
分析不可能だったＦ−なども正確に測定できる利点があ
る。更に、分離カラム４に注入される被測定液が全て検
出器６に導びかれるような構成であるため、所謂濃縮力
ジム法においてみられるような各種イオン種の流出は生
じないという利点もある。
また、前記従来例においては、目的イオン種の定性に際
して、試料注入開始時からの保持時間にＣすっ よって定性Ｅ”（いた。このため、試料注入時間ｄ長短
によって目的イオン種の定性を誤ることがあった。然る
に、本発明実施例によれば、試料注入終了時からの保紳
時間によって目的イオン種な定性でき、正確を期すこと
ができるようになった利点もある。
して、試料注入開始時からの保持時間にＣすっ よって定性Ｅ”（いた。このため、試料注入時間ｄ長短
によって目的イオン種の定性を誤ることがあった。然る
に、本発明実施例によれば、試料注入終了時からの保紳
時間によって目的イオン種な定性でき、正確を期すこと
ができるようになった利点もある。
第１図は本発明実施例の構成説明図、第２図は本発明実
施例を用いて得られたクロマドグシム、第５図は試料注
入量と各種イオン種のピーク高さの関係を示すグラフ、
第４図は本発明の他の実施例の構成説明図である。 １ａ〜１ｃ、９ａ〜９Ｃ・・・液槽、２ａ〜２Ｃ・・・
定量ポンプ、３“°サンプルバルブ、３ａ−５ｆ・・・
接続口、３）・・・計量管、４・・・分離カラム、５・
・・サプレッサ、６・・・検出器、１０・・・恒温槽。
施例を用いて得られたクロマドグシム、第５図は試料注
入量と各種イオン種のピーク高さの関係を示すグラフ、
第４図は本発明の他の実施例の構成説明図である。 １ａ〜１ｃ、９ａ〜９Ｃ・・・液槽、２ａ〜２Ｃ・・・
定量ポンプ、３“°サンプルバルブ、３ａ−５ｆ・・・
接続口、３）・・・計量管、４・・・分離カラム、５・
・・サプレッサ、６・・・検出器、１０・・・恒温槽。
Claims (2)
- （１） サンプルバルブで採取された被測定液を溶離
液によって分離カラムに搬送して目的イオン種を分離し
、該分離カラムからの溶出液の導電率を検出して前記被
測定液中の目的イオン種をクロマトグラフィツクに定量
分析するイオンクロマトグラフにおいて、前記サンプル
バルブに一定流量で被測定液を供給する定量ポンプと、
前記サンプルバルブの内部流路を切換えて前記被測定液
の所定量を前記溶離液流路に注入せしめるバルブ切換機
構とを具備することを特徴とするイオンクロマトグラフ
。 - （２） 前記サンプルバルブを回転させて、その内部
流路を切換えさせるモータと、該モータの駆動時間を制
御するタイマとから、前記パルプ切換機構が構成されて
なる特許請求範囲第（１）項記載のイオンクロマトグラ
フ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6420483A JPS59190658A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | イオンクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6420483A JPS59190658A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | イオンクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59190658A true JPS59190658A (ja) | 1984-10-29 |
Family
ID=13251300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6420483A Pending JPS59190658A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | イオンクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59190658A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2581193A1 (fr) * | 1985-04-24 | 1986-10-31 | Yokogawa Hokushin Electric | Procede d'analyse des acides organiques en solution et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede. |
| JPS62273452A (ja) * | 1986-03-24 | 1987-11-27 | ザ ダウ ケミカル カンパニ− | 液体クロマトグラフイによる水の測定装置及び方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49106890A (ja) * | 1973-02-12 | 1974-10-09 |
-
1983
- 1983-04-12 JP JP6420483A patent/JPS59190658A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49106890A (ja) * | 1973-02-12 | 1974-10-09 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2581193A1 (fr) * | 1985-04-24 | 1986-10-31 | Yokogawa Hokushin Electric | Procede d'analyse des acides organiques en solution et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede. |
| JPS62273452A (ja) * | 1986-03-24 | 1987-11-27 | ザ ダウ ケミカル カンパニ− | 液体クロマトグラフイによる水の測定装置及び方法 |
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