JP6964065B2 - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
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Description
本明細書の記述は典型的な例示に過ぎず、本開示の特許請求の範囲又は適用例を如何なる意味に於いても限定するものではないことを理解する必要がある。
上記以外の課題、構成及び効果は、以下の実施の形態の説明により明らかにされる。
<装置構成>
図1は、第1の実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置の構成を示す模式図である。液体クロマトグラフ質量分析装置は、溶液タンク1a〜1c、質量分析部2、送液ポンプ3a〜3c、分離カラム4、セレクターバルブ5(第1のバルブ)、第1の流路11、第2の流路12、圧力計13a〜13c、サンプラー14並びに制御部100を備える。
図3は、第1の実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置の動作を示すフローチャートである。以下において、サンプラー14としてオートサンプラーを用いる場合の動作を説明する。
以上のように、本実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置は、異常を検知した場合に、第1の流路11から、分離カラム4を通らない第2の流路12に切り替え、第2の流路12の圧力を測定するという構成を有し、第2の流路12の圧力が所定の閾値以上であった場合に、詰まりが生じた箇所がイオン源であると特定することができる。従って、本実施形態によれば、詰まりが生じた箇所を自動的に特定することができ、短時間で詰まりから復帰することができる。
<装置構成>
図4は、第2の実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置の構成を示す模式図である。図4に示すように、本実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置は、第1の流路11が3つに分岐し、それぞれが分岐した第1の流路11を通る3つの分離カラム4を有し、3つの分離カラム4の上流側及び下流側にそれぞれセレクターバルブ6及び7(第2のバルブ)を有する点で、第1の実施形態と異なっている。複数の分離カラム4の特性は、それぞれ同様であってもよいし、異なっていてもよい。制御部100は、セレクターバルブ6及び7の駆動を制御して、測定に供する分離カラム4の選択を行う。分離カラム4の数は3つに限定されるものではなく、その他の構成や、動作については第1の実施形態と同様であるため、説明を省略する。
本実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置においては、複数の分離カラム4を有するため、複数の分離カラム4の特性を異ならせ、測定する試料の特性によって分離カラム4を選択することができる。あるいは同様の特性を有する複数の分離カラム4を用いて並列に分析を行い、ピークが出る付近の時間だけ質量分析部2に導入することができ、これによりスループットを向上できるという利点がある。
<装置構成>
図5は、第3の実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置の構成を示す模式図である。図5に示すように、本実施形態においては、第2の実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置が備える複数の分離カラム4のうちの少なくとも1つを中空のダミーカラム10とし、分離カラム4及びダミーカラム10の上流側及び下流側にそれぞれ設けられたセレクターバルブ6及び7(第2のバルブ)により流路の切り替えを可能とする。本実施形態において、セレクターバルブ6セレクターバルブ7との間の流路のうち、分離カラム4を通るものを第1の流路11、ダミーカラム10を通るものを第2の流路12とする。換言すれば、ダミーカラム10は、複数の分離カラム4に並列に設けられ、第2の流路12は、ダミーカラム10を通る流路である。
本実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置の動作について説明する。本実施形態においては、通常の測定時(図3に示すステップS1)において、溶液タンク1aから送液ポンプ3a(第1の送液ポンプ)により送液を行う。通常の測定中に異常であると判定した場合に(図3に示すステップS2においてYes)、制御部100は、セレクターバルブ6及び7を切り替え(ステップS3)、ダミーカラム10を通る第2の流路12を質量分析部2に接続し、溶液タンク1bから送液ポンプ3b(第2の送液ポンプ)により送液を行い、圧力計13bにより第2の流路12の圧力を測定する(ステップS4)。その他の動作については、第1の実施形態における動作と同様であるため、詳細な説明は省略する。
以上のように、本実施形態によれば、第2の流路12として、第1の実施形態のように配管ではなく、第1の流路11の分離カラム4に並列に設けられたダミーカラム10を通る構成とすることで、特別な流路を設ける必要がなく装置の構成が簡単になり、製造コストを低減することができる。また、ダミーカラム10は、分離カラム4と同様に取り外しが可能であるため、他のカラムに交換することも容易である。さらに、送液ポンプ3bとイオン源のキャピラリー出口との間に詰まりがあるかどうかを判断することができるため、詰まりが生じた箇所が分離カラム4側であるのか、イオン源側であるのかを自動的に特定することができ、短時間で詰まりから復帰することができる。
<装置構成>
第4の実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置について説明する。図6は、第4の実施形態に係る質量分析部の構成を示す模式図である。図6に示すように、本実施形態の液体クロマトグラフ質量分析装置は、質量分析部2が2つ以上のイオン源プローブ9を有し、複数のイオン源プローブを切り替えるためのセレクターバルブ8(第3のバルブ)を有する点で、第1の実施形態と異なる。セレクターバルブ8は、制御部100により切り替えが制御される。図示は省略しているが、イオン源プローブ9は、キャピラリーを有し、キャピラリーの出口が真空チャンバ16に向かって配置される。その他の装置構成については、第1の実施形態と同様であるため、説明を省略する。
本実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置の動作について説明する。本実施形態の動作は、第1の実施形態とほぼ同様であるが、通常の測定時(第1の実施形態におけるステップS1)には、複数のイオン源プローブ9のうち1つのイオン源プローブ9を用い、イオン源に詰まりが生じたと判断される場合(ステップS4においてYes)、ステップS5において、制御部100がセレクターバルブ8を切り替えて、他のイオン源プローブを質量分析部2に接続する点で、第1の実施形態と異なる。このように、イオン源に詰まりが生じたと判断された場合に、イオン源プローブ9を切り替えることによって、より確実に、かつ短時間で詰まりから復旧することができる。
以上のように、本実施形態においては、第1の実施形態と同様に、異常を検知した場合に、第1の流路11から、分離カラム4を通らない第2の流路12に切り替え、第2の流路12の圧力を測定するという構成を有する。これにより、本実施形態によれば、詰まりが生じた箇所を自動的に特定することができ、短時間で詰まりから復帰することができる。また、本実施形態は、セレクターバルブ5とイオン源のキャピラリー出口との間に詰まりがあると判断した場合に、別のイオン源プローブ9に流路を切り替える構成を有する。これにより、より確実に、かつ短時間で詰まりから復旧することができる。
本開示は、上述した実施例に限定されるものでなく、様々な変形例を含んでいる。例えば、上述した実施例は、本開示を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備える必要はない。また、ある実施例の一部を他の実施例の構成に置き換えることができる。また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることもできる。また、各実施例の構成の一部について、他の実施例の構成の一部を追加、削除又は置換することもできる。
2…質量分析部
3a〜3c…送液ポンプ
4…分離カラム
5〜8…セレクターバルブ
9…イオン源プローブ
10…ダミーカラム
11…第1の流路
12…第2の流路
13a〜13c…圧力計
14…サンプラー
15…廃液タンク
16…真空チャンバ
Claims (7)
- 分離カラムを通る第1の流路と、
分離カラムを通らない第2の流路と、
前記第1の流路及び前記第2の流路の下流側に設けられ、前記第1の流路を通過した試料を分析する質量分析部と、
前記第1の流路及び前記第2の流路のうちいずれか一方を前記質量分析部に接続する第1のバルブと、
前記第1の流路に送液する第1の送液ポンプと、
前記第2の流路に送液する第2の送液ポンプと、
前記第1のバルブ、前記第1の送液ポンプ及び前記第2の送液ポンプの駆動を制御する制御部と、
前記第2の流路の圧力を測定し、前記制御部に出力する圧力計と、を備え、
前記制御部は、
前記質量分析部における前記試料の分析の際に、前記第1の流路を前記質量分析部に接続し、前記第1の送液ポンプから前記第1の流路を通して前記質量分析部に送液し、
前記質量分析部の測定値と所定の閾値とを比較して、異常であると判定した場合に、前記第2の流路を前記質量分析部に接続し、前記第2の送液ポンプから前記第2の流路を通して前記質量分析部に送液するように前記第1のバルブ、前記第1の送液ポンプ及び前記第2の送液ポンプを駆動することを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。 - 請求項1に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記制御部は、前記第1のバルブを駆動した後に、前記圧力計により測定された前記第2の流路の圧力により、前記質量分析部のイオン源に詰まりが生じたか否かを判断することを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。 - 請求項2に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記制御部は、前記質量分析部のイオン源には詰まりが生じていないと判断した場合、前記分離カラム側に詰まりが生じたと判断することを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。 - 請求項1に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記第1の送液ポンプ及び前記第2の送液ポンプは、異なる圧力で送液することを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。 - 請求項1に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
複数の前記第1の流路と、
前記複数の前記第1の流路にそれぞれ設けられる複数の前記分離カラムと、
前記複数の前記第1の流路のいずれかに流路を切り替える第2のバルブと、をさらに備えることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。 - 請求項5に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記複数の前記分離カラムに並列に設けられる中空のカラムをさらに備え、
前記第2の流路は、前記中空のカラムを通る流路であり、
前記第2のバルブは、前記複数の前記第1の流路又は前記第2の流路のいずれかに流路を切り替えることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。 - 請求項1に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
前記質量分析部は、複数のイオン源プローブと、前記複数のイオン源プローブを切り替える第3のバルブと、を備え、
前記制御部は、前記第2の流路を前記質量分析部に接続するように前記第1のバルブを駆動した後、前記第3のバルブを駆動して、前記複数のイオン源プローブを切り替えることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
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