JP2006329656A - 流路切替バルブの内部液漏れ検出装置。 - Google Patents
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Abstract
【課題】流路切替バルブの内部液漏れを微量の場合でも検出できる検出装置を実現する。
【解決手段】検出器40によって検出される物質を含まない溶液2を送液ポンプ11により10方バルブ30のサンプリングループ21を通り、検出器40へと流れる流路へ送液を開始する。溶液2の送液を開始した一定時間後、送液ポンプ10により検出器40によって検出される物質が溶解された溶液1を10方バルブ30のサンプリングループ20を通り、流路22を介して、抵抗コイル23へ送液する。このとき10方バルブ30に内部液漏れが発生した場合には、検出器40によって溶液1が検出される。
【選択図】 図1
【解決手段】検出器40によって検出される物質を含まない溶液2を送液ポンプ11により10方バルブ30のサンプリングループ21を通り、検出器40へと流れる流路へ送液を開始する。溶液2の送液を開始した一定時間後、送液ポンプ10により検出器40によって検出される物質が溶解された溶液1を10方バルブ30のサンプリングループ20を通り、流路22を介して、抵抗コイル23へ送液する。このとき10方バルブ30に内部液漏れが発生した場合には、検出器40によって溶液1が検出される。
【選択図】 図1
Description
本発明は、クロマトグラフ等の分離分析装置に使用される流路切替バルブの内部液漏れ検出装置に関する。
クロマトグラフ等の分離分析装置においては、処理の自動化を行うために例えば、特許文献1に記載されるように多数の流路切替バルブが使用されている。
また、特許文献2に記載されるように、グラジエント溶出における分離分析を安定的に効率よく行う手段としても流路切替バルブが使用されている。これらの分離分析装置において流路切替バルブは、分析の高精度、高スループットを実現するために高い信頼性が要求されている。
流路切替バルブは、一般にローターシールとステータとを有し、ローターシールが回転することにより流路の切替が行われる。このため、流路切替バルブは繰り返しの使用により、ローターシールとステータとの摺動面でローターシールの摩耗が生じ、ローターシールは定期的に交換を必要とする。このローターシールの摩耗が生じた場合には、バルブ内部で異なる流路間での移動相の混入、すなわち内部液漏れが生じる。
この流路切替バルブの内部液漏れは、バルブ外部に液体が漏れ出てくるものではないため、外観から目視によって判断することは不可能である。このため、圧力検知により切替バルブの液漏れを検知する技術が知られている(特許文献3)。
しかしながら、特許文献3に記載の技術では、圧力計では検知困難な微量の液漏れは検出することはできない。
本発明の目的は、流路切替バルブの微量な内部液漏れを検出できる液漏れ検出装置に関する。
本発明の流路切替バルブの内部液漏れ検出装置は、第1の溶液が検出器を回避して流れる第1の流路と、第2の溶液が流路切替バルブを介して溶解物質の検出器へ流れる第2の流路とを備え、上記第1の溶液は、上記検出器により検出される物質の溶液であり、第2の溶液は上記検出器には検出されない物質の溶液である。上記検出器により上記第1の溶液中の物質が検出されることにより上記流路切替バルブの内部液漏れを検出する。
本発明によれば、分析に多大な悪影響を生じさせるローターシールの摩耗等による流路切替バルブの内部液漏れを微量の場合でも検出することができる。
以下、本発明の実施形態を図面を参照しつつ説明する。
図1は、本発明の第1の実施形態による流路切替バルブの内部液漏れ検出装置の概略構成図である。
図1は、本発明の第1の実施形態による流路切替バルブの内部液漏れ検出装置の概略構成図である。
図1において、流路切替バルブの内部液漏れ検出装置は、溶液1を送液する送液ポンプ10と、溶液2を送液する送液ポンプ11と、検出器40と、抵抗コイル23とを備えている。
そして、この検出装置に、液漏れがあるか否かが検査される10方バルブ30が取り付けられる。検査終了後には、10方バルブ30は、液漏れ検出装置から取り外し可能となっている。
10方バルブ30には、サンプリングループ20,21と、流路22を備えている。
図1は、10方バルブ30をバルブ位置Aに切り換えた状態を示す図であり、図2は、10方バルブ30をバルブ位置Bに切り換えた状態を示す図である。また、図3は、10方バルブ30の内部構造の一例を示す図である。
図3において、10方バルブ30は、バルブ本体100と、ローターシール101と、ステータ102とを備える。
ローターシール101は、バルブ本体100と、ステータ102との間に設けられ、ステータ102を高圧にシールする。
図1に戻り、10方バルブ30をバルブ位置Aに切り換えた状態においては、10方バルブ30には、送液ポンプ10からサンプリングループ20を通過し、流路22を通り、抵抗コイル23を経て、図示しないドレインへと流れる流路が形成される。また、送液ポンプ11から10方バルブ30のサンプリングループ21を通り、検出器40へと流れる流路が形成される。
一方、10方バルブ30をバルブ位置Bに切り換えた図2に示す状態においては、10方バルブ30には、送液ポンプ10から、流路22を介して、サンプリングループ21を通り、抵抗コイル23を経て、図示しないドレインへと流れる流路が形成される。また、送液ポンプ11からサンプリングループ20を通り、検出器40へと流れる流路が形成される。
検出器40は、UV吸光度検出器を使用した場合を説明するが、その他にもUV−VIS吸光度検出器、蛍光検出器、及び質量分析装置等を使用することができる。また、溶液1として、カフェイン水溶液(特定物質を含む水溶液)を使用し、溶液2として、純水を使用した場合を説明するが、溶液1として検出器40に検出される物質が溶解されているその他の溶液を使用してもよく、溶液2として検出器40により検出される物質が含まれていないその他の溶液を使用してもよい。
図4は、本発明の第1の実施形態における動作フローチャート図である。
図4のステップS301において、まず、カラムの替わりに、抵抗コイル23を接続し、10方バルブ30を図1に示すようにバルブ位置Aに切替える。
次に、ステップS302において、送液ポンプ10から溶液1であるカフェイン水溶液を送液することにより流路内の溶液を完全に入れ替え、流路内を溶液1で満たす。溶液1は、10方バルブ30のサンプリングループ20を通り、流路22を介して、抵抗コイル23を経て、ドレインへと送液される。
同様に、ステップS303において、送液ポンプ11から溶液2である純水を送液することにより流路内の溶液を完全に入れ替え、流路内を溶液2で満たす。溶液2は、10方バルブ30のサンプリングループ21を通り、検出器40へと送液される。
次に、ステップS304において、送液ポンプ10を停止させ、この状態で送液ポンプ11から溶液2のみを送液し、UV吸光度検出器である検出器40のベースラインを確定する。続いて、ステップS305において、送液ポンプ11から溶液2の送液を開始してから一定時間経過後、送液ポンプ10から溶液1の送液を開始する。
次に、ステップS306において、検出器40の測定結果から、吸光度に変化があるか否かを判定する。ステップS306において、吸光度に変化がある場合には、10方バルブ30の内部液漏れが発生していると判定され(ステップS308)、ステップS309に進み、検出処理を終了し、測定結果を表示させる。ステップS306において、吸光度に変化がない場合には、内部液漏れが発生していないと判定し、ステップS307に進む。
ステップS307においては、全てのバルブ位置の検査処理を行ったかどうかを判定する。この場合にはバルブ位置Aの検査処理が終了したので、ステップS310に進み、10方バルブ30を図2に示すバルブ位置Bに切替え、ステップS302に戻る。
バルブ位置をBに切替えたため、ステップS302において、送液ポンプ10から溶液1であるカフェイン水溶液を送液することにより流路内の溶液を完全に入れ替え、流路内を溶液1で満たす。溶液1は、流路22を通り、サンプリングループ21を介して、抵抗コイル23を経て、ドレインへと送液される。
同様に、ステップS303において、送液ポンプ11から溶液2である純水を送液することにより流路内の溶液を完全に入れ替え、流路内を溶液2で満たす。溶液2は、10方バルブ30のサンプリングループ20を通り、検出器40へと送液される。
以下、上記と同様にステップS304〜ステップS306までの処理を繰り返し、ステップS306において吸光度に変化があった場合には、10方バルブ30の内部液漏れが発生していると判定され(ステップS308)、ステップS309に進み、検出処理を終了し、測定結果を表示させる。ステップS306において、吸光度に変化がない場合には、内部液漏れが発生していないと判定し、ステップS307に進む。
ステップS307においては、全てのバルブ位置の検査処理を行ったかどうかを判定する。この場合にはバルブ位置Aとバルブ位置Bの両方の検査処理が終了したので、ステップS309に進み、検出処理を終了し、測定結果を表示させる。
次に、流路切替バルブの内部液漏れの判定について説明する。
図5は、10方バルブ30に内部液漏れが発生した場合の検出器40の測定結果を示す図であり、図6は、10方バルブ30に内部液漏れが発生していない場合の検出器40の測定結果を示す図である。
図5、図6において、横軸は経過時間を示し、縦軸は吸光度を示す。時点t0の位置までは、送液ポンプ11により溶液2のみが送液され、時点t0から送液ポンプ10により溶液1の送液が開始される。このとき、10方バルブ30に内部液漏れが発生している場合には、溶液2が流れる流路に溶液1が混入し、図5に示すように検出器40により溶液1が検出され吸光度に変化が見られる。また、内部液漏れが発生していない場合には、図6に示すように検出器40において吸光度の変化は見られない。
図7は、10方バルブ30に内部液漏れが発生した場合の検出器40の実際の測定結果を示す図である。
図7に示す測定結果は、測定条件として、図1に示す構成を使用し、溶液1に200ppmカフェインを含む10%アセトニトリル水溶液、溶液2に10%アセトニトリル水溶液、検出器40としてUV吸光度検出器を使用している。
また、送液ポンプ10,11は、ともに0.1ml/minの送液流量で送液され、送液ポンプ11の送液開始10分後に送液ポンプ10の送液を開始するという条件により測定されている。
図7に示すように、10方バルブ30に内部液漏れがある場合には、検出器40が溶液1の成分である200ppmカフェインを検出し、吸光度に変化が見られることがわかる。
以上のように構成された本発明の第1の実施形態によれば、UV吸光度検出器等の検出器40により、溶液2の流れる流路に混入する検出器40に検出される物質が溶解されている溶液1を検出することにより、分析に多大な悪影響を生じさせるローターシールの摩耗等による流路切替バルブの内部液漏れを、液漏れが微量の場合であっても検出することができる。
次に、本発明の第2の実施形態を図8により説明する。
図8は、流路切替バルブとして1−4方の流路切替バルブ50の液漏れを検査するための本発明の第2の実施形態による流路切替バルブの内部液漏れ検出装置の概略構成図である。
図8において、流路切替バルブの内部液漏れ検出装置は、溶液1を送液する送液ポンプ10と、溶液2を送液する送液ポンプ11と、溶液3を送液する送液ポンプ12と、溶液4を送液する送液ポンプ13と、検出器40を備えている。1−4方バルブ50は、この液漏れ検出装置に取り外し自在に構成されている。
検出器40は、1−4方バルブ50の中央に位置するポートに接続され、送液ポンプ10,11,12,13は、1−4方バルブ50の中央に位置するポート以外のポートに別々に接続される。1−4方バルブ50は、送液ポンプ11から送液された溶液2が、検出器40に流れるバルブ位置に設定される。
検出器40は、UV吸光度検出器、UV−VIS吸光度検出器、蛍光検出器、又は質量分析装置等を使用することができる。
また、溶液1,3,4として、カフェイン水溶液その他の検出器40に検出される物質が溶解されている水溶液を使用することができる。また、溶液2として、検出器40により検出される物質が含まれていない純水その他の溶液を使用してもよい。
次に、本発明の第2の実施形態の動作を説明する。
まず、全ての送液ポンプから、順番に送液を行いバルブ50等の内部溶液を完全に入れ替える。続いて送液ポンプ11以外の送液ポンプの送液を停止し、送液ポンプ11により溶液2のみが1−4方バルブ50を介して、検出器40へ送液されるようにする。その後一定時間経過後に送液ポンプ10,12,13により溶液1,3,4が1−4方バルブ50に送液される。
このとき、1−4方バルブ50に内部液漏れが生じた場合には、検出器40により溶液1,3又は4が検出される。また、1−4方バルブ50に内部液漏れが発生していなければ、検出器40により溶液1,3,4のいずれも検出されない。
以上のように構成された本発明の第2の実施形態によっても、第1の実施形態と同様の効果が得られる。
次に、本発明の第3の実施形態を図9により説明する。
図9は、本発明の第3の実施形態による流路切替バルブの内部液漏れ検出装置の概略構成図である。
図9において、流路切替バルブの内部液漏れ検出装置は、溶液1,2を送液可能な送液ポンプ14と、検出器40,41,42と、抵抗コイル23を備えている。1−4方バルブ50は、この液漏れ検出装置に取り外し自在に構成されている。
送液ポンプ14は、1−4方バルブ50の中央に位置するポートに接続される。検出器40,41,42は、それぞれ別々に1−4方バルブ50に接続され、抵抗コイル23は、上記1−4方バルブのポートのうち、検出器40,41,42が接続されていないポートに接続される。
検出器40,41,42は、UV吸光度検出器、UV−VIS吸光度検出器、蛍光検出器、又は質量分析装置等を使用することができる。また、溶液1として、カフェイン水溶液その他の検出器40,41,42に検出される物質が溶解されている水溶液を使用することができる。また、溶液2として、検出器40,41,42により検出される物質が含まれていない純水その他の溶液を使用してもよい。
次に、本発明の第3の実施形態の動作を説明する。
まず、送液ポンプ14から溶液2を送液し、1−4方バルブ50を切り換えることにより、全ての流路に溶液2を送液し、全ての流路を溶液2で満たす。その後、溶液2が1−4方バルブ50を介して、抵抗コイル23へ流れるように、1−4方バルブ50のバルブ位置を切り換える。その後、一定時間経過後に送液ポンプ14から送液される溶液が溶液2から溶液1に切替えられる。
このとき、1−4方バルブ50に内部液漏れが生じた場合には、検出器40,41,42により溶液1が検出される。また、1−4方バルブ50に内部液漏れが発生していなければ、検出器40,41,42により溶液1は検出されない。
以上のように構成された本発明の第3の実施形態によっても、第1の実施形態と同様の効果が得られる。
次に、本発明の第4の実施形態を図10により説明する。
図10は、本発明の第4の実施形態による流路切替バルブの内部液漏れ検出装置の概略構成図である。
図10において、流路切替バルブの内部液漏れ検出装置は、溶液1を送液する送液ポンプ10と、溶液2を送液する送液ポンプ11と、検出器40とを備えている。6方バルブ60は、この液漏れ検出装置に取り外し自在に構成されている。6方バルブ60は流路24を備えている。
送液ポンプ11は、6方バルブ60を介して検出器40に接続される。また、送液ポンプ10は、6方バルブ60を介して抵抗コイル23に接続される。6方バルブ60には、送液ポンプ10から送液された溶液1が、流路24を通り、抵抗コイル23を経て、ドレインへと送液される流路と、送液ポンプ11から送液された溶液2が、6方バルブ60を介して、検出器40に送液される流路が形成される。
次に、本発明の第4の実施形態の動作を説明する。
まず、送液ポンプ10,11から、送液を行い溶液を完全に入れ替え、続いて送液ポンプ10を停止させ、送液ポンプ11により溶液2が6方バルブ60を介して、検出器40へ送液されるようにする。その後一定時間経過後に送液ポンプ10により溶液1が6方バルブ60に送液される。
このとき、6方バルブ60に内部液漏れが生じた場合には、検出器40により溶液1が検出される。6方バルブ60に内部液漏れが発生していなければ、検出器40により溶液1が検出されない。
以上のように構成された本発明の第4の実施形態によっても、第1の実施形態と同様の効果が得られる。
本発明の第5の実施形態としては、流路切替バルブの内部液漏れ検出機能付き液体クロマトグラフ装置がある。この第5の実施形態においては、例えば、図1に示した例の10方バルブ30と、検出器40との間に液体試料と、溶離液とが供給される分離カラムが配置される。
この分離カラムは、流路切替バルブの液漏れ検出時には、液体クロマトグラフ装置から取り外され、10方バルブ30と検出器40とが直接接続される。そして、上述した第1の実施形態と同様にして、液漏れ検知動作が行われる。
この第5の実施形態によれば流路切替バルブの微量な液漏れを検知可能な液体クロマトグラフ装置を実現できる。
1,2,3,4 溶液
10,11,13,14 送液ポンプ
20,21 サンプリングループ
22,24 流路
23 抵抗コイル
30 10方バルブ
40,41,42 検出器
50 1−4方バルブ
60 6方バルブ
100 バルブ本体
101 ローターシール
102 ステータ
10,11,13,14 送液ポンプ
20,21 サンプリングループ
22,24 流路
23 抵抗コイル
30 10方バルブ
40,41,42 検出器
50 1−4方バルブ
60 6方バルブ
100 バルブ本体
101 ローターシール
102 ステータ
Claims (4)
- 特定物質を検出する検出器と、上記特定物質が含まれている第1の溶液を送液する第1の送液手段と、上記特定物質が含まれていない第2の溶液を送液する第2の送液手段とを備える流路切替バルブの内部液漏れ検出装置において、
上記第1の送液手段は、液漏れ検査すべき流路切替バルブの第1の流路に第1の溶液を送液し、上記第2の送液手段は、上記流路切替バルブの第2の流路を介して上記検出器に第2の溶液を送液し、上記検出器により上記特定物質が検出されることにより、上記流路切替バルブの内部液漏れを検出することを特徴とする流路切替バルブの内部液漏れ検出装置。 - 請求項1記載の流路切替バルブの内部液漏れ検出装置において、
上記第1の送液手段は複数であり、これら複数の第1の送液手段から液漏れ検査すべき流路切替バルブに上記第1の溶液が送液されることを特徴とする流路切替バルブの内部液漏れ検出装置。 - 特定物質を検出する複数の検出器と、上記特定物質が含まれている第1の溶液と、上記特定物質が含まれていない第2の溶液とを切り替えて送液する送液手段とを備える流路切替バルブの内部液漏れ検出装置において、
上記送液手段は、液漏れ検査すべき流路切替バルブの第1の流路に第1の溶液と第2の溶液とを切り替えて送液し、上記複数の検出器は、上記流路切替バルブの上記第1の流路とは異なる複数の流路にそれぞれ接続され、上記複数の検出器のいずれかにより上記特定物質が検出されることにより、上記流路切替バルブの内部液漏れを検出することを特徴とする流路切替バルブの内部液漏れ検出装置。 - 液体試料を送液する第1の送液手段と、溶離液を送液する第2の送液手段と、液体試料を分離する分離カラムと、この分離カラムにより分離された試料を検出する検出器と、第1の送液手段からの液体試料と第2の送液手段からの溶離液とを選択的に上記分離カラムに供給するための流路切替バルブとを備える液体クロマトグラフ装置において、
上記第1の送液手段は、上記検出器が検出可能な特定物質が含まれる溶液を上記流路切替バルブの第1の流路に送液し、
上記第2の送液手段は、上記特定物質が含まれていない溶液を上記流路切替バルブの第2の流路を介して上記検出器に送液し、
上記検出器により上記特定物質が検出されることにより上記流路切替バルブの内部液漏れを検出することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005149503A JP2006329656A (ja) | 2005-05-23 | 2005-05-23 | 流路切替バルブの内部液漏れ検出装置。 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103969009A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-08-06 | 广州特种承压设备检测研究院 | 一种多路阀的试验装置 |
JP2017181134A (ja) * | 2016-03-29 | 2017-10-05 | 東洋製罐グループホールディングス株式会社 | 容器の密封性検査方法 |
CN113242970A (zh) * | 2018-12-20 | 2021-08-10 | 株式会社岛津制作所 | 分析控制装置、液相色谱仪分析系统以及分析方法 |
-
2005
- 2005-05-23 JP JP2005149503A patent/JP2006329656A/ja active Pending
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