WO2024038777A1 - 不純物取得システム、品質検査システムおよび液体製造供給システム - Google Patents

不純物取得システム、品質検査システムおよび液体製造供給システム Download PDF

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WO2024038777A1
WO2024038777A1 PCT/JP2023/028566 JP2023028566W WO2024038777A1 WO 2024038777 A1 WO2024038777 A1 WO 2024038777A1 JP 2023028566 W JP2023028566 W JP 2023028566W WO 2024038777 A1 WO2024038777 A1 WO 2024038777A1
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WO
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liquid
control device
acquisition system
impurity
valve
Prior art date
Application number
PCT/JP2023/028566
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English (en)
French (fr)
Inventor
恭平 蔦野
歩生 手塚
晃彦 津田
達也 一之瀬
洋伸 河野
周平 松下
Original Assignee
オルガノ株式会社
株式会社イアス
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange

Definitions

  • the present invention relates to an impurity acquisition system, a quality inspection system, and a liquid production and supply system.
  • one method for testing the quality of ultrapure water supplied from ultrapure water production equipment to points of use is analysis using a concentration method using an ion exchanger.
  • An example of this method is to use
  • ultrapure water is passed through an ion exchanger for a predetermined period of time, the ion exchanger is removed and collected, and impurities are eluted from the collected ion exchanger to determine its concentration.
  • a method of testing the quality of ultrapure water by measuring it has been considered (see, for example, Patent Document 1).
  • the ion exchanger In the techniques described above, the ion exchanger must be removed in order to test the quality of ultrapure water. There is a problem in that it takes time and effort, and efficient inspection cannot be performed.
  • An object of the present invention is to provide an impurity acquisition system, a quality inspection system, and a liquid production and supply system that can efficiently inspect the quality of liquid.
  • the impurity acquisition system of the present invention includes: An impurity acquisition system that acquires impurities in a liquid to be tested, a first adsorbent that adsorbs impurities in the liquid to be tested; a concentration step of passing the test target liquid through the first adsorbent; an eluent filling step of filling a predetermined amount of an eluent into a filling container to elute impurities adsorbed on the first adsorbent; and a first control device that switches between an elution and recovery step in which the eluent filled in the filling container is passed through the first adsorbent and recovered in the recovery container.
  • the quality inspection system of the present invention includes: a first adsorbent that adsorbs impurities in the test target liquid; a concentration step in which the test target liquid is passed through the first adsorbent; and an elution step that elutes the impurities adsorbed on the first adsorbent.
  • an impurity acquisition system having a control device; an information processing device that detects the amount of impurities in the eluent passed through the first adsorbent; and an arithmetic processing device that calculates the amount of impurities in the liquid to be tested.
  • the liquid production and supply system of the present invention includes: a first adsorbent that adsorbs impurities in the test target liquid; a concentration step in which the test target liquid is passed through the first adsorbent; and an elution step that elutes the impurities adsorbed on the first adsorbent.
  • an impurity acquisition system having a control device; an information processing device that detects the amount of impurities in the eluent passed through the first adsorbent; an arithmetic processing device that calculates the amount of impurities in the test target liquid; a valve unit that controls the supply of the test target liquid from a liquid production and supply facility that performs at least one of manufacturing and supplying the test target liquid to a use point where the test target liquid is used; A second control device that controls the valve portion based on the amount of impurities in the liquid to be inspected calculated by the arithmetic processing device.
  • the quality of liquid can be efficiently inspected.
  • FIG. 1 is a diagram showing a first embodiment of an impurity acquisition system of the present invention.
  • 2 is a flowchart for explaining an example of an impurity acquisition method in the impurity acquisition system shown in FIG. 1.
  • FIG. 3 is a flowchart for explaining an example of the processing of the concentration step of step S1 in the flowchart shown in FIG. 2.
  • FIG. 3 is a flowchart for explaining an example of the processing of the purge step of step S2 in the flowchart shown in FIG. 2.
  • FIG. 3 is a flowchart for explaining an example of the eluent filling process in step S3 in the flowchart shown in FIG. 2.
  • FIG. 1 is a diagram showing a first embodiment of an impurity acquisition system of the present invention.
  • 2 is a flowchart for explaining an example of an impurity acquisition method in the impurity acquisition system shown in FIG. 1.
  • FIG. 3 is a flowchart for explaining an example of the processing of the concentration step of step S1 in the
  • FIG. 3 is a flowchart for explaining an example of the elution and recovery process of step S4 in the flowchart shown in FIG. 2.
  • FIG. FIG. 3 is a flowchart for explaining an example of the cleaning process of step S5 in the flowchart shown in FIG. 2.
  • FIG. FIG. 3 is a diagram showing a second embodiment of the impurity acquisition system of the present invention.
  • 9 is a flowchart for explaining an example of an impurity acquisition method in the impurity acquisition system shown in FIG. 8.
  • 10 is a flowchart for explaining an example of the process of filling the regenerating liquid in step S26 in the flowchart shown in FIG. 9.
  • FIG. 10 is a flowchart for explaining an example of the processing of the regeneration process of step S27 in the flowchart shown in FIG.
  • FIG. It is a figure which shows the 3rd embodiment of the impurity acquisition system of this invention.
  • 13 is a time chart for explaining an example of timing control between systems performed by the control device shown in FIG. 12.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of a liquid production and supply system to which the impurity acquisition system of the present invention is applied.
  • 15 is a flowchart for explaining an example of processing in the system shown in FIG. 14.
  • FIG. FIG. 3 is a diagram showing another example of a liquid production and supply system to which the impurity acquisition system of the present invention is applied.
  • FIG. 1 is a diagram showing a first embodiment of the impurity acquisition system of the present invention.
  • the impurity acquisition system in this embodiment includes a concentration column (ion exchange unit) 200 as a first adsorbent, a guard column 210 as a second adsorbent, and valves 301 to 301 as valves. 306 , an integrated flow meter 411 , a container 501 in which an eluent 502 is stored, a filling container 503 , a collection container 504 , and a control device 700 .
  • the concentration column 200 is a unit that adsorbs impurities from a liquid to be tested from an ultrapure water production facility.
  • the ultrapure water production equipment produces, for example, ultrapure water to be supplied to a semiconductor cleaning device, which is a point of use, and supplies it to the semiconductor cleaning device.
  • this ultrapure water is the liquid to be tested (liquid to be tested), and the liquid to be tested is ultrapure water supplied from an ultrapure water production facility.
  • the concentration column 200 may be made of any material as long as it has an ion removal or ion adsorption function. Examples of the concentration column 200 include an ion adsorption membrane, a monolithic organic porous material, and an ion exchange resin.
  • concentration column 200 removes or adsorbs are impurities. These impurities include ions (ionic metal impurities) and particulate forms.
  • the functional group of concentration column 200 is a cation exchange group, an anion exchange group, or a chelate compound.
  • a concentration method using the concentration column 200 of the present invention for example, a concentration method using a monolithic organic porous material is used.
  • the structure of the monolithic organic porous material used here include the open cell structure disclosed in JP-A No. 2002-306976 and JP-A No. 2009-62512, and the structure disclosed in JP-A No. 2009-67982.
  • Examples include a co-continuous structure, a particle agglomeration type structure disclosed in JP-A No. 2009-7550, and a particle composite-type structure disclosed in JP-A No. 2009-108294.
  • the structure, material, and properties of the ion exchanger include those disclosed in JP 2019-195763A.
  • ion exchange groups introduced into monolithic organic porous materials include those disclosed in JP-A No. 2019-195763.
  • the guard column 210 is a material that adsorbs impurities from the liquid to be tested from the ultrapure water production facility.
  • the guard column 210 may be of any type as long as it can adsorb and remove impurities from the liquid to be tested, and may be the same as the concentration column 200, for example.
  • the valve 301 is an on-off valve that controls the flow of the liquid to be tested and the liquid used for cleaning from the ultrapure water production equipment to the present impurity acquisition system.
  • the valve 301 is an acquisition means used to acquire the liquid to be tested from the path from the ultrapure water production equipment to the semiconductor cleaning equipment.
  • the valve 302 is a valve that controls either a route that passes through the guard column 210 or a route that does not pass through the guard column 210 as a route for passing the liquid from the valve 301 (the liquid to be inspected or the liquid used for cleaning) to the valve 303. be.
  • the valve 303 is a valve that controls the passage of liquid from the valve 302 to either the valve 304 or the drainage path, and the passage of the liquid from the valve 304 to the drainage path.
  • the valve 304 is a valve that controls whether the liquid from the valve 303 is passed to the concentration column 200 or the eluate from the concentration column 200 is passed to the recovery container 504.
  • the valve 305 is configured so that either the liquid (eluent) passed from the packed container 503 or the gas from the valve 306 passes to the concentration column 200, and also allows the liquid from the concentration column 200 to pass to the valve 306. This is a valve that controls the liquid to be drained.
  • the valve 306 is configured so that the liquid passed from the valve 305 is passed to a drainage path in which an integrated flow meter 411 is provided, or by a gas (for example, nitrogen) supplied in the purge process or by the gas.
  • a gas for example, nitrogen
  • This is a valve that controls the extruded liquid to be discharged to valve 305.
  • These valves open/close and route selection according to control signals from the control device 700. Further, as the valves 302 to 306, for example, three-way valves are used.
  • the eluent 502 is an acidic or alkaline aqueous solution that elutes impurities concentrated in the concentration column 200.
  • the eluent 502 include an acidic aqueous solution such as nitric acid, hydrochloric acid, and sulfuric acid, or an alkaline aqueous solution of an organic alkali such as tetramethylammonium hydroxide (TMAH).
  • TMAH tetramethylammonium hydroxide
  • the eluent 502 is an aqueous solution with a metal impurity concentration of less than 100 ng/L.
  • the degree of dilution of the eluent 502 is not particularly limited.
  • the eluent 502 may be an aqueous solution diluted with the test water to be measured.
  • the collection container 504 is a container into which the eluate containing impurities eluted from the concentration column 200 in the elution and collection step flows through the valve 304.
  • An example of the collection container 504 is a collection bottle.
  • the collection container 504 is not particularly limited as long as it can collect the eluent.
  • the filling container 503 is a container used in the elution and recovery process.
  • the filling container 503 is filled with a predetermined amount of eluent.
  • the filling container may be of any structure as long as it can be filled with liquid. Examples of the filling container 503 include a tube, a bottle, and a tank. When the filling container 503 is a tube, the shape of the filling container 503 may be a loop shape.
  • the filling container 503 As the filling container 503, a container made of a resin material with little metal impurity elution can be mentioned.
  • the filling container 503 is preferably made of a fluorine-based material such as PFA, PTFE, or PVDF.
  • a method of filling the filling container 503 with a predetermined amount of the eluent may be a method of feeding the eluent 502 from the container 501 using gas pressure or a pump.
  • whether or not the amount of eluent filled into the filling container 503 is a predetermined amount can be determined by, for example, a measuring device that measures the amount of eluent filled into the filling container 503, or a sensor that detects the filling of a predetermined amount. , the determination may be made using a weighing scale that measures the weight of a predetermined amount of eluent.
  • the integrated flow meter 411 measures the flow rate of liquid discharged as waste water. The value measured by the integrated flow meter 411 is notified to the control device 700. A predetermined signal may be used for this notification. This signal may be transmitted by the integrating flowmeter 411 and received by the control device 700.
  • the control device 700 is a first control device that controls the opening and closing of each of the valves 301 to 306 and the start and end of filling the eluent 502 into the filling container 503 based on a preset time. The passage of this predetermined period may be determined based on whether a preset time has elapsed. Furthermore, the control device 700 controls the opening and closing of each of the valves 301 to 306 based on whether the amount of liquid (inspection target liquid) measured by the integrated flow meter 411 has reached a preset value (threshold value). It's okay. The control device 700 also controls the start and end of filling the eluent 502 into the filling container 503 by controlling gas pressure feeding and pumps based on the above-mentioned sensor detection results, weighing measurement results, etc. Also good.
  • FIG. 2 is a flowchart for explaining an example of an impurity acquisition method in the impurity acquisition system shown in FIG.
  • FIG. 3 is a flowchart for explaining an example of the processing of the concentration step of step S1 in the flowchart shown in FIG.
  • the control device 700 controls the valve 302 so that the test liquid from the valve 301 flows to the path to the valve 303 without passing through the guard column 210 (step S111).
  • the control device 700 controls the valve 303 so that the test liquid from the valve 302 flows to the path to the valve 304 (step S112).
  • the control device 700 controls the valve 304 so that the test liquid from the valve 303 is passed through the concentration column 200 (step S113).
  • the control device 700 controls the valve 305 so that the test liquid passed through the concentration column 200 flows to the path to the valve 306 (step S114).
  • the control device 700 controls the valve 306 so that the test liquid from the valve 305 flows to the drainage path via the integrated flow meter 411 (step S115).
  • steps S111 to S115 a path via valve 301, valve 302, valve 303, valve 304, concentration column 200, valve 305, valve 306, and integrated flow meter 411 is established.
  • the control device 700 controls the opening/closing state of the valve 301 once to the closed state so that the liquid to be tested from the ultrapure water production equipment does not flow into the system. Subsequently, the control device 700 resets the integrated flow meter 411 (step S116).
  • control device 700 controls the opening/closing state of the valve 301 to the open state so that the liquid to be tested from the ultrapure water production equipment flows into the system. After that, the control device 700 determines whether the flow rate value measured by the integrated flowmeter 411 has reached a predetermined threshold (step S117). When the value of the flow rate measured by the integrated flow meter 411 reaches a predetermined threshold value, the control device 700 performs the process of step S2.
  • the control device 700 executes a purge process (step S2).
  • a purge step a process is performed in which impurities, water, and the like remaining in the piping are flushed out by flowing gas through the piping (route) and the like.
  • FIG. 4 is a flowchart for explaining an example of the purging process of step S2 in the flowchart shown in FIG.
  • the control device 700 controls the valve 306 so that a gas (for example, nitrogen) supplied from the outside is supplied to the path to the valve 305 (step S121).
  • gases used here include inert gas, air (atmosphere), oxygen, and the like.
  • the inert gas include rare gases such as nitrogen gas, argon gas, and helium gas.
  • the purity of the gas is preferably 99.9% or more, more preferably 99.99% or more, and the purity with fewer impurities in the gas is more preferable.
  • Impurities contained in high-purity gas include methane, oxygen, carbon dioxide, moisture, etc. when the gas is an inert gas, and fine particles, moisture, etc. when the gas is air and oxygen.
  • the control device 700 controls the valve 303 so that the gas from the valve 304 and the liquid pushed out by the gas are discharged to the drainage path (step S122).
  • a path via valve 306, valve 305, concentration column 200, valve 304, and valve 303 is established. Subsequently, gas is injected to perform purging.
  • control device 700 determines whether the purge is completed (step S123). This determination may be made based on the time that has passed since valves 306, 305, 304, and 303 were once closed and then opened at the start of purge, and the passage was opened, or it may be based on the time that has passed since the passage was opened, or whether the injection is performed after opening the passage. The determination may also be made based on the amount of gas.
  • the control device 700 performs the process of step S3.
  • the control device 700 executes the eluent filling process (step S3).
  • FIG. 5 is a flowchart for explaining an example of the eluent filling process in step S3 in the flowchart shown in FIG.
  • the control device 700 starts filling the filling container 503 with the eluent 502 stored in the container 501 (step S131). For example, the control device 700 sends the eluent 502 from the container 501 to the filling container 503 using gas pressure or a pump. After that, the control device 700 determines whether the amount of eluent 502 filled into the filling container 503 has reached a predetermined amount (step S132).
  • control device 700 determines that the amount of eluent 502 filled into the filling container 503 has reached a predetermined amount, it ends the filling of the eluent (step S133) and performs the process of step S4.
  • the control device 700 executes the elution and recovery process (step S4).
  • FIG. 6 is a flowchart for explaining an example of the elution and recovery process of step S4 in the flowchart shown in FIG.
  • impurities in the concentration column 200 are eluted using a predetermined amount of eluent filled in the filling container 503 in the eluent filling step of step S3.
  • the control device 700 controls the valve 305 so that the eluent filled in the filled container 503 is passed through the concentration column 200 (step S141). At this time, the control device 700 controls so that the eluent 502 stored in the container 501 is not supplied to the filling container 503.
  • an on-off valve may be provided between the container 501 and the filled container 503, and the control device 700 may control the open/close state of the on-off valve to the closed state.
  • the control device 700 controls the valve 304 so that the eluent that has passed through the concentration column 200 is collected into the collection container 504 (step S142).
  • steps S141 and S142 When the control in steps S141 and S142 is completed, a path from the filled container 503 to the recovery container 504 via the valve 305, the concentration column 200, and the valve 304 is established.
  • the control device 700 sends the eluent from the filling container 503 to the collection container 504 using, for example, gas pressure feeding or a pump.
  • step S143 the control device 700 performs the process of step S5.
  • Whether the collection of the eluent to the collection container 504 has been completed can be determined by, for example, when the control device 700 detects, using a sensor or the like, that the supply of eluent from the filling container 503 has stopped. It may be determined that the collection of the eluent has been completed.
  • the direction in which the eluate is passed through the concentration column 200 in this elution and recovery step is opposite to the direction in which the test target liquid is passed through the concentration column 200 in the concentration step.
  • the amount (including concentration) of impurities contained in the test liquid passed through the concentration column 200 in the concentration step decreases in the direction of the flow. Therefore, by passing the eluent in the direction opposite to the direction in which the test target liquid is passed through the concentration column 200 in the concentration step, a high recovery rate can be obtained using a smaller amount of the eluent.
  • the control device 700 executes a cleaning process (step S5).
  • FIG. 7 is a flowchart for explaining an example of the cleaning process of step S5 in the flowchart shown in FIG.
  • the control device 700 controls the valve 302 so that the test liquid from the valve 301 flows to the guard column 210 (step S151).
  • the control device 700 controls the valve 303 so that the test liquid from the guard column 210 flows to the path to the valve 304 (step S152).
  • the control device 700 controls the valve 304 so that the test liquid from the valve 303 is passed to the concentration column 200 (step S153).
  • the control device 700 controls the valve 305 so that the test liquid passed through the concentration column 200 flows to the path to the valve 306 (step S154).
  • the control device 700 controls the valve 306 so that the test liquid from the valve 305 is discharged to the drainage path via the integrated flow meter 411 (step S155).
  • steps S151 to S155 a path via valve 301, valve 302, guard column 210, valve 303, valve 304, concentration column 200, valve 305, valve 306, and integrated flowmeter 411 is established.
  • the control device 700 controls the opening/closing state of the valve 301 once to the closed state so that the liquid to be tested from the ultrapure water production equipment does not flow into the system. Subsequently, the control device 700 resets the integrated flow meter 411 (step S156).
  • control device 700 controls the opening/closing state of the valve 301 to the open state so that the liquid to be tested from the ultrapure water production equipment flows into the system. After that, the control device 700 determines whether the flow rate value measured by the integrated flow meter 411 has reached a predetermined threshold (step S157). When the value of the flow rate measured by the integrated flow meter 411 reaches a predetermined threshold value, the control device 700 performs the process of step S1.
  • the present embodiment includes a concentration step in which impurities in the test liquid are captured using the concentration column 200, an elution recovery step in which the captured impurities are eluted and recovered from the concentration column 200, and a process in which the impurities are eluted.
  • a cleaning process in which the concentration column 200 is washed with the liquid to be tested is changed by controlling valves, pumps, etc. provided at key points in the route every predetermined period of time.
  • the elution and recovery process is performed after the concentration column 200 is removed from the system, there is a risk that the concentration column 200 will be contaminated when the concentration column 200 is removed or attached to the elution device, reducing inspection accuracy. It is possible. In this embodiment, the elution and recovery process can be performed repeatedly without removing the concentration column 200 from the system. Therefore, the concentration column 200 is not contaminated, and a decrease in test accuracy can be suppressed. Furthermore, the eluent used in the eluent collection step is used in a predetermined amount, collected in a container, and analyzed.
  • FIA method flow injection method
  • the impurity concentration is calculated using the peak area derived from the retention time and the amount of change.
  • the retention time differs depending on the impurity. Therefore, it is necessary to select an eluent for each impurity to be detected, and to change the measurement mode of the detector depending on the impurity. This poses a problem in that it is difficult to simultaneously detect multiple impurities from an eluent obtained in one step.
  • control device 700 may execute only one of the purge process and the eluent filling process. Further, in the eluent filling step, the control device 700 may fill a member other than the filling container 503 with the eluent. In that case, the control device 700 recovers the eluent filled in the member in an eluent recovery step.
  • control device 700 may perform a line cleaning process of cleaning the path via the valve 301, the valve 302, the guard column 210, and the valve 303 before the concentration process.
  • a line cleaning process By providing a line cleaning process, accumulated water in the piping between the ultrapure water production equipment and the impurity acquisition system can be discharged. Therefore, it is possible to proceed to the concentration step with water flow started from the ultrapure water production equipment.
  • FIG. 8 is a diagram showing a second embodiment of the impurity acquisition system of the present invention.
  • the impurity acquisition system in this embodiment includes a valve 307, a container 505 in which regeneration liquid 506 is stored, and a filling container 507 in addition to the components in the embodiment shown in FIG.
  • the impurity acquisition system in this embodiment includes a control device 701 instead of the control device 700 in the embodiment shown in FIG.
  • the regeneration liquid 506 is an acidic or alkaline liquid for regenerating the concentration column 200 in the regeneration process after eluting and washing impurities concentrated in the concentration column 200.
  • Regeneration liquid 506 is contained in a container such as a bottle like container 505.
  • the metal impurity concentration of the regeneration liquid 506 is less than 100 ng/L.
  • the filling container 507 is a container filled with a predetermined amount of regeneration liquid used in the regeneration process.
  • the members of the filling container 507 may be the same as the members of the filling container 503.
  • the filling container 507 may be filled with a predetermined amount of the regenerating liquid by feeding the regenerating liquid 506 from the container 505 using gas pressure or a pump. Further, whether or not the amount of regenerating liquid filled into the filling container 507 is a predetermined amount can be determined by, for example, a measuring device that measures the amount of regenerating liquid filled into the filling container 507 or a sensor that detects filling of a predetermined amount. , the determination may be made using a weighing scale that measures the weight of a predetermined amount of regenerating liquid.
  • the valve 307 is configured to allow either the gas from the valve 306 or the liquid (regenerated liquid) passed from the filled container 507 to pass to the concentration column 200, or from the concentration column 200 via the valve 305.
  • This is a valve that controls the flow of liquid to the valve 306.
  • the valve 307 opens/closes and selects a route according to a control signal from the control device 701. Further, as the valve 307, for example, a three-way valve is used.
  • the control device 701 controls the opening and closing of the valves 301 to 307 and the start and end of filling the eluent 502 and the regenerating liquid 506 into the filling containers 503 and 507, respectively, based on preset times. It is a control device.
  • the control device 701 controls the opening and closing of each of the valves 301 to 307 based on whether the amount of liquid (tested liquid) measured by the integrated flowmeter 411 reaches a preset value (threshold). good.
  • the control device 701 may also control the start and end of filling the eluent 502 and the regenerating liquid 506 by controlling gas pressure feeding and pumps based on the above-mentioned sensor detection results, weighing scale measurement results, etc. good.
  • FIG. 9 is a flowchart for explaining an example of an impurity acquisition method in the impurity acquisition system shown in FIG. 8.
  • the control device 701 executes a concentration process (step S21). This process is the same as the concentration process in the first embodiment. Subsequently, the control device 701 executes a purge process (step S22). This process is the same as the purge process in the first embodiment. Subsequently, the control device 701 executes an eluent filling process (step S23). This process is the same as the eluent filling process in the first embodiment. Subsequently, the control device 701 executes an elution and recovery process (step S24). This process is the same as the elution and recovery process in the first embodiment. Subsequently, the control device 701 executes a cleaning process (first cleaning process) (step S25). This process is the same as the cleaning process in the first embodiment.
  • FIG. 10 is a flowchart for explaining an example of the process of filling the regenerating liquid in step S26 in the flowchart shown in FIG.
  • the control device 701 starts filling the filling container 507 with the regeneration liquid 506 stored in the container 505 (step S261).
  • the control device 701 sends the regeneration liquid 506 from the container 505 to the filling container 507 using gas pressure or a pump.
  • the control device 701 determines whether the amount of regenerating liquid 506 filled into the filling container 507 has reached a predetermined amount (step S262).
  • control device 701 determines that the filling amount of the regenerating liquid 506 has reached a predetermined amount, it ends the filling of the regenerating liquid (step S263) and performs the process of step S27.
  • FIG. 11 is a flowchart for explaining an example of the processing of the regeneration step of step S27 in the flowchart shown in FIG.
  • the concentration column 200 is regenerated using a predetermined amount of regenerating liquid filled into the filling container 507 in the regenerating liquid filling step of step S26.
  • the control device 701 controls the valve 307 so that the regeneration liquid filled in the filling container 507 is passed through the valve 307 to the concentration column 200 (step S271). At this time, the control device 701 controls so that the regeneration liquid 506 stored in the container 505 is not supplied to the filling container 507.
  • an on-off valve may be provided between the container 505 and the filled container 507, and the control device 701 may control the open/close state of the on-off valve to the closed state.
  • the control device 701 controls the valve 303 so that the regenerated liquid from the valve 304 is discharged to the drainage path (step S272).
  • a path is established in which the regenerating liquid is passed from the filled container 507 via the valve 307, the valve 305, the concentration column 200, the valve 304, and the valve 303 to be drained.
  • the control device 701 sends the regenerated liquid from the filled container 507 to the concentration column 200 using, for example, gas pressure feeding or a pump.
  • step S273 When the control device 701 completes feeding the regenerating liquid filled in the filling container 507 (step S273), the control device 701 performs the process of step S28. Whether or not the feeding of the regenerating liquid filled in the filling container 507 has been completed can be determined, for example, by using a sensor or the like to detect that the supply of regenerating liquid from the filling container 507 has stopped. It may be determined that the feeding of the regenerating liquid filled in the container 507 has been completed.
  • the direction in which the regenerated liquid is passed through the concentration column 200 in this regeneration process is the opposite direction to the direction in which the test target liquid is passed through the concentration column 200 in the concentration process.
  • the control device 701 executes a cleaning process (second cleaning process) (step S28). This process is the same as the cleaning process in step S25. After completing the process in step S28, the control device 701 performs the process in step S21.
  • second cleaning process second cleaning process
  • the present embodiment includes a concentration step in which impurities in the test liquid are captured using the concentration column 200, an elution recovery step in which the captured impurities are eluted and recovered from the concentration column 200, and a process in which the impurities are eluted.
  • a cleaning process in which the concentration column 200 is washed with the liquid to be tested is changed by controlling valves, pumps, etc. provided at key points in the route every predetermined period of time.
  • the elution and recovery process is performed after the concentration column 200 is removed from the system, there is a risk that the concentration column 200 will be contaminated when the concentration column 200 is removed or attached to the elution device, reducing inspection accuracy. It is possible.
  • the elution and recovery step can be performed without removing the concentration column 200 from the system. Therefore, the concentration column 200 is not contaminated, and a decrease in test accuracy can be suppressed.
  • only a predetermined amount of the eluent is used in the eluent recovery step. As a result, since the analysis is performed after collecting a certain amount, the impurity concentration in the eluent becomes a uniform value that does not change over time, making it possible to obtain accurate values.
  • control device 701 may execute only one of the purge process and the eluent filling process. Further, in the eluent filling step, the control device 701 may fill a member other than the filling container 503 with the eluent. In that case, the control device 701 recovers the eluent filled in the member in an eluent recovery step. Furthermore, the control device 701 uses only a predetermined amount of the regeneration liquid used in the regeneration process. This makes it possible to use the regenerating liquid without waste in the regenerating process. In the commonly used procedure of once removing the concentration column 200, regenerating it, and then installing it, there is a risk that the concentration column 200 may be contaminated when it is removed or installed in a device for regeneration.
  • the regeneration step can be repeatedly performed without removing the concentration column 200 from the system. Therefore, time for removal and installation can be saved, the concentration column 200 is not contaminated, and deterioration in inspection accuracy can be suppressed.
  • FIG. 12 is a diagram showing a third embodiment of the impurity acquisition system of the present invention.
  • the impurity acquisition system in this embodiment includes concentration columns 200-1 to 200-3, valves 301-1 to 301-3, 304-1 to 304-3, and 305-1 to 305-3. , containers 501-1 to 501-3 storing eluents 502-1 to 502-3, filling containers 503-1 to 503-3, collection containers 504-1 to 504-3, and a control device 702. and has.
  • the impurity acquisition system in this embodiment has three systems in which the components of the impurity acquisition system in the first embodiment are arranged in parallel.
  • other valves and flow meters in the first embodiment are omitted for convenience of illustration.
  • Each of concentration columns 200-1 to 200-3 corresponds to concentration column 200.
  • Each of the valves 301-1 to 301-3 corresponds to the valve 301.
  • the valves 301-1 to 301-3 are provided at different points where the liquid to be tested is concentrated using the concentration columns 200-1 to 200-3, respectively. These points are arbitrary locations on the route (in the line direction) from the ultrapure water manufacturing equipment that manufactures the liquid to be tested to the point of use where the liquid to be tested is used, and may be separated from each other.
  • Each of the valves 304-1 to 304-3 corresponds to the valve 304.
  • Each of the valves 305-1 to 305-3 corresponds to the valve 305.
  • Each of the containers 501-1 to 501-3 in which the eluents 502-1 to 502-3 are stored corresponds to the container 501.
  • Each of the filling containers 503-1 to 503-3 corresponds to the filling container 503.
  • Each of the collection containers 504-1 to 504-3 corresponds to the collection container 504. Note that the eluents 502-1 to 502-3 may be pumped up from one container. Furthermore, the collection containers 504-1 to 504-3 may be one container.
  • the control device 702 controls the valves 301-1 to 301-3, 304-1 to 304-3, and 305-1 to 305-3 similarly to the control device 700 in the first embodiment.
  • the concentration process, purge process, eluent filling process, elution recovery process, and washing process in each system are the same as in the first embodiment.
  • a control device 702 controls the timing of the concentration process, purge process, eluent filling process, elution recovery process, and washing process between each system.
  • FIG. 13 is a time chart for explaining an example of timing control between systems performed by the control device 702 shown in FIG. 12.
  • a system equipped with concentration column 200-1 hereinafter referred to as system A
  • a system equipped with concentration column 200-2 hereinafter referred to as system B
  • a system equipped with concentration column 200-3 hereinafter referred to as system B
  • system C a concentration step, a purge step, an eluent filling step, an elution recovery step, and a washing step are sequentially repeated.
  • the control device 702 controls system A, system B, and system C so that the timings at which the elution and recovery steps are performed in each system do not overlap among the systems.
  • the control device 702 also controls valves 301-1 to 301-3, 304-1 to 304- so that the test liquid is passed through the concentration columns of at least one of system A, system B, and system C. 3,305-1 to 305-3 are controlled. In other words, the control device 702 performs control to switch the flow of the test target liquid supplied from ultrapure water production equipment or the like to the concentration columns 200-1 to 200-3.
  • the present embodiment has been described using an example in which three systems are provided in parallel, the number of systems is not limited to this. Even if the collection containers 504-1 to 504-3 are one container, separate analysis can be performed for each concentration column by setting the collection timing at each of the plurality of points to different timings as described above. Become. Furthermore, even if the timing of analysis or other steps overlaps, the control device 702 can control the timing of performing the elution and recovery step, thereby making it possible to recover the eluent separately.
  • FIG. 14 is a diagram showing an example of a liquid production and supply system to which the impurity acquisition system of the present invention is applied.
  • ultrapure water is supplied to the semiconductor cleaning equipment (use point) via the CP1000, which is a non-regenerative ion exchange device, and the UF1100, which is an ultrafiltration device, in the ultrapure water production facility.
  • CP1000 which is a non-regenerative ion exchange device
  • UF1100 which is an ultrafiltration device
  • Two systems are provided as channels through which ultrapure water is supplied to the semiconductor cleaning equipment.
  • An impurity removal unit 1200 is provided in one of the channels (systems), and ultrapure water is supplied to the semiconductor cleaning apparatus via the impurity removal unit 1200.
  • an on-off valve 2000 is provided between the CP 1000 and the UF 1100.
  • an on-off valve 2300 is provided that controls water from the CP 1000 to flow into a drainage line.
  • an on-off valve 2400 is provided that controls water from the UF 1100 to flow into a drainage line.
  • on-off valves 2100 and 2200 are provided in each of the two flow paths for supplying ultrapure water to the semiconductor cleaning apparatus. Water discharged from the drainage line may be collected in a tank provided not only in the wastewater treatment facility but also in the ultrapure water facility.
  • the impurity acquisition system 1300 corresponds to the impurity acquisition systems shown in FIGS. 1, 9, and 13, and performs the first to third implementations on the ultrapure water from the CP1000 or the ultrapure water from the UF1100, which is the liquid to be tested. Perform the processing described in the form.
  • the ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometer) 1400 is a device (information processing device) that detects the amount of impurities in the obtained eluent.
  • the arithmetic processing unit 1600 determines the amount of impurities in the liquid to be tested based on the integrated flow rate obtained in the concentration process by the integrated flow meter 411 of the impurity acquisition system 1300 and the amount of impurities in the eluent detected by the ICP-MS 1400. This is a device that calculates the amount (including concentration).
  • a quality inspection system is composed of an impurity acquisition system 1300, an ICP-MS 1400, and an arithmetic processing unit 1600.
  • Control device 1500 is a second control device that controls opening and closing of on-off valves 2000, 2100, 2200, 2300, and 2400 based on the amount of impurities acquired by the quality inspection system.
  • control device 1500 may also serve as the control devices 700 to 702 described above.
  • the information processing device is not particularly limited as long as it is a device that can detect the amount of impurities. Examples of the information processing device include a method using ICP-MS, ICP-OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometer), an atomic absorption spectrophotometer, and an ion chromatography analyzer.
  • the control device 1500 controls the on-off valve 2000 to close when the impurity concentration acquired by the quality inspection system for the outlet water of the CP 1000 exceeds a preset concentration threshold. At this time, the control device 1500 controls the on-off valve 2300 to open. Further, the control device 1500 controls the on-off valve 2000 to open when the impurity concentration acquired by the quality inspection system for the outlet water of the CP 1000 is below the concentration threshold value. At this time, control device 1500 controls on-off valve 2300 to be in a closed state. Furthermore, when the impurity concentration acquired by the quality inspection system for the outlet water of the UF 1100 exceeds a preset concentration threshold, the control device 1500 controls the on-off valves 2100 and 2200 to be in a closed state.
  • control device 1500 controls the on-off valve 2400 to open. Furthermore, when the impurity concentration acquired by the quality inspection system for the outlet water of the UF 1100 is below the concentration threshold, the control device 1500 controls the on-off valves 2100 and 2200 to open. At this time, control device 1500 controls on-off valve 2400 to be in a closed state. Note that the control device 1500 may control the on-off valve 2100 to open when the impurity concentration acquired by the quality inspection system for the outlet water of the UF 1100 is below the first concentration threshold.
  • the control device 1500 controls the on-off valve 2200 to open, The on-off valve 2100 may be controlled to be closed. Further, the control device 1500 may control the on-off valves 2100 and 2200 to be in a closed state when the impurity concentration acquired by the quality inspection system for the outlet water of the UF 1100 exceeds the second concentration threshold.
  • FIG. 15 is a flowchart for explaining an example of processing in the system shown in FIG. 14.
  • the quality inspection system calculates the impurity concentration for the outlet water of the UF 1100 shown in FIG. 14 will be described as an example.
  • the ICP-MS 1400 detects the amount of impurities in the elution recovery liquid collected in the recovery container 504 of the impurity acquisition system 1300 (step S31). This detection may be performed using negative pressure suction using the ICP-MS1400, or may be performed by sending liquid using a gas or pump.
  • the arithmetic processing unit 1600 determines the flow rate at the outlet of the UF 1100 based on the integrated flow rate obtained by the integrated flow meter 411 of the impurity acquisition system 1300 in the concentration step and the amount of impurities contained in the eluate and recovery liquid detected by the ICP-MS 1400.
  • the concentration of water is calculated (step S32).
  • Concentration information indicating the calculated concentration is transmitted from arithmetic processing device 1600 to control device 1500.
  • the control device 1500 determines whether the concentration indicated by the transmitted concentration information exceeds a preset concentration threshold (step S33). If the concentration indicated by the transmitted concentration information exceeds the concentration threshold, the control device 1500 closes the predetermined on-off valve (step S34).
  • This predetermined on-off valve is an on-off valve that prevents ultrapure water from the ultrapure water production equipment from being supplied to the semiconductor cleaning device, and is, for example, the on-off valve 2100 or 2200.
  • the control device 1500 may control the on-off valve 2400 to open and supply ultrapure water to the drainage line. Subsequently, the control device 1500 notifies that the concentration indicated by the transmitted concentration information exceeds the concentration threshold (step S35).
  • This notification is a notification to a system administrator, operator, ultrapure water production equipment administrator, etc., and is an output such as sending information to that effect or displaying a screen.
  • two threshold values may be provided to compare the concentration
  • the control device 1500 may control opening and closing of the on-off valves 2100 and 2200 based on the results of comparing the concentration and each of the two threshold values.
  • the specific method of this control is as described above.
  • the quality inspection system calculates the impurity concentration for the outlet water of the CP 1000 shown in FIG. 14, the same process as described above is performed.
  • FIG. 16 is a diagram showing another example of a liquid production and supply system to which the impurity acquisition system of the present invention is applied.
  • the CP1000, UF1100, impurity acquisition system 1300, ICP-MS1400, arithmetic processing unit 1600, control device 1500, and on-off valve 2400 are respectively replaced by the CP1000, UF1100, impurity acquisition system 1300 shown in FIG. , ICP-MS 1400, arithmetic processing unit 1600, control device 1500, and on-off valve 2400, respectively.
  • Ultrapure water which is outlet water from the UF 1100, is distributed into a plurality of channels and supplied to a plurality of semiconductor cleaning devices connected to each channel.
  • Each of the plurality of flow paths has a branched flow path to the impurity acquisition system 1300, and the ultrapure water flowing through each flow path is tested in the impurity acquisition system 1300 using the ultrapure water as the water to be tested.
  • the processing described in the third embodiment is performed.
  • the ultrapure water flowing through which flow path is to be processed is selected by the control device 1500 controlling the opening and closing of on-off valves 2500-1 to 2500-4 provided in each branch flow path.
  • the control device 1500 controls opening and closing of the on-off valves 2100-1 to 2100-4 provided in each flow path based on the impurity concentration obtained by the quality inspection system, similar to the process described above.
  • control device 1500 has a threshold value corresponding to each of the plurality of semiconductor cleaning devices, and opens and closes the on-off valves 2100-1 to 2100-4 based on a comparison between the impurity concentration acquired by the quality inspection system and the threshold value. may be controlled.
  • the on-off valve is controlled to block the supply of ultrapure water to the semiconductor cleaning apparatus.
  • the liquid (water) to be measured is not limited to ultrapure water, and may be a liquid such as hydrochloric acid, IPA (isopropyl alcohol), PGMA (polyglycerol methacrylate), or PGMEA (propylene glycol monomethyl ether acetate).
  • IPA isopropyl alcohol
  • PGMA polyglycerol methacrylate
  • PGMEA propylene glycol monomethyl ether acetate
  • the concentration of metal impurities measured in this impurity acquisition system is not particularly limited, but it is preferably 100 ng/L or less, preferably 10 ng/L or less, and more preferably 0.1 ng/L or less.

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Abstract

検査対象液中の不純物を吸着する濃縮カラム（２００）と、検査対象液を濃縮カラム（２００）へ通液させる濃縮工程と、濃縮カラム（２００）に吸着された不純物を溶離させる溶離液（５０２）を所定量充填容器（５０３）に充填する溶離液充填工程と、充填容器（５０３）に充填された溶離液を濃縮カラム（２００）へ通液させて回収容器に回収する溶離回収工程とを切り替える制御装置（７００）とを有する。

Description

不純物取得システム、品質検査システムおよび液体製造供給システム
　本発明は、不純物取得システム、品質検査システムおよび液体製造供給システムに関する。
　一般的に、超純水製造設備からユースポイント（例えば、半導体洗浄装置内の使用箇所）へ供給される超純水の水質の検査方法の１つとして、イオン交換体を用いた濃縮法による分析を用いる方法が挙げられる。このような濃縮法による分析として、所定の期間、イオン交換体に超純水を通水させて、そのイオン交換体を取り外して回収し、回収したイオン交換体から不純物を溶離させてその濃度を測定することで、超純水の水質を検査する方法が考えられている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００１－１５３８５４号公報
　上述したような技術においては、超純水の水質検査を行うにはイオン交換体を取り外さなければならない。その手間がかかってしまい、効率的な検査を行うことができないという問題点がある。
　本発明の目的は、液体の品質の効率的な検査を行うことができる不純物取得システム、品質検査システムおよび液体製造供給システムを提供することにある。
　本発明の不純物取得システムは、
　検査対象液中の不純物を取得する不純物取得システムであって、
　前記検査対象液中の不純物を吸着する第１の吸着体と、
　前記検査対象液を前記第１の吸着体へ通液させる濃縮工程と、前記第１の吸着体に吸着された不純物を溶離させる溶離液を所定量充填容器に充填する溶離液充填工程と、前記充填容器に充填された溶離液を前記第１の吸着体へ通液させて回収容器に回収する溶離回収工程とを切り替える第１の制御装置と、を有する。
　また、本発明の品質検査システムは、
　検査対象液中の不純物を吸着する第１の吸着体と、前記検査対象液を前記第１の吸着体へ通液させる濃縮工程と、前記第１の吸着体に吸着された不純物を溶離させる溶離液を所定量充填容器に充填する溶離液充填工程と、前記充填容器に充填された溶離液を前記第１の吸着体へ通液させて回収容器に回収する溶離回収工程とを切り替える第１の制御装置と、を有する不純物取得システムと、
　前記第１の吸着体に通液された溶離液中の不純物の量を検出する情報処理装置と、
　前記検査対象液中の不純物の量を算出する演算処理装置とを備える。
　また、本発明の液体製造供給システムは、
　検査対象液中の不純物を吸着する第１の吸着体と、前記検査対象液を前記第１の吸着体へ通液させる濃縮工程と、前記第１の吸着体に吸着された不純物を溶離させる溶離液を所定量充填容器に充填する溶離液充填工程と、前記充填容器に充填された溶離液を前記第１の吸着体へ通液させて回収容器に回収する溶離回収工程とを切り替える第１の制御装置と、を有する不純物取得システムと、
　前記第１の吸着体に通液された溶離液中の不純物の量を検出する情報処理装置と、
　前記検査対象液中の不純物の量を算出する演算処理装置と、
　前記検査対象液の製造と供給との少なくとも一方を行う液体製造供給設備から前記検査対象液を使用するユースポイントへの前記検査対象液の供給を制御する弁部と、
　前記演算処理装置が算出した前記検査対象液中の不純物の量に基づいて、前記弁部を制御する第２の制御装置と、を備える。
　本発明においては、液体の品質の効率的な検査を行うことができる。
本発明の不純物取得システムの第１の実施の形態を示す図である。 図１に示した不純物取得システムにおける不純物取得方法の一例を説明するためのフローチャートである。 図２に示したフローチャートにおけるステップＳ１の濃縮工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。 図２に示したフローチャートにおけるステップＳ２のパージ工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。 図２に示したフローチャートにおけるステップＳ３の溶離液充填工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。 図２に示したフローチャートにおけるステップＳ４の溶離回収工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。 図２に示したフローチャートにおけるステップＳ５の洗浄工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。 本発明の不純物取得システムの第２の実施の形態を示す図である。 図８に示した不純物取得システムにおける不純物取得方法の一例を説明するためのフローチャートである。 図９に示したフローチャートにおけるステップＳ２６の再生液充填工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。 図９に示したフローチャートにおけるステップＳ２７の再生工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。 本発明の不純物取得システムの第３の実施の形態を示す図である。 図１２に示した制御装置が行う系統間のタイミング制御の一例を説明するためのタイムチャートである。 本発明の不純物取得システムを適用した液体製造供給システムの一例を示す図である。 図１４に示したシステムにおける処理の一例を説明するためのフローチャートである。 本発明の不純物取得システムを適用した液体製造供給システムの他の例を示す図である。
　以下に、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。ここでは、検査の対象液が超純水である場合を例に挙げて説明する。
（第１の実施の形態）
　図１は、本発明の不純物取得システムの第１の実施の形態を示す図である。本形態における不純物取得システムは図１に示すように、第１の吸着体である濃縮カラム（イオン交換体ユニット）２００と、第２の吸着体であるガードカラム２１０と、弁であるバルブ３０１～３０６と、積算流量計４１１と、溶離液５０２が貯留された容器５０１と、充填容器５０３と、回収容器５０４と、制御装置７００とを有する。
　濃縮カラム２００は、超純水製造設備からの検査対象液から不純物を吸着するユニットである。ここで、超純水製造設備は、例えば、ユースポイントである半導体洗浄装置へ供給する超純水を製造し、半導体洗浄装置へ供給する。以下の説明において、この超純水が検査の対象の液体（検査対象液）であり、検査対象液は超純水製造設備から供給される超純水であることを示す。濃縮カラム２００は、イオン除去またはイオン吸着機能を有する材料であれば良い。濃縮カラム２００として、例えば、イオン吸着膜またはモノリス状有機多孔質、イオン交換樹脂が挙げられる。濃縮カラム２００が除去または吸着する対象物は不純物である。この不純物には、イオン（イオン性金属不純物）や微粒子形態のものが含まれる。本形態において、濃縮カラム２００の官能基は、カチオン交換基、アニオン交換基またはキレート化合物である。
　本発明の濃縮カラム２００を用いた濃縮法として、例えば、モノリス状有機多孔質を使用した濃縮法を用いる。ここで用いるモノリス状有機多孔質の構造例としては、特開２００２－３０６９７６号公報や特開２００９－６２５１２号公報に開示されている連続気泡構造や、特開２００９－６７９８２号公報に開示されている共連続構造や、特開２００９－７５５０号公報に開示されている粒子凝集型構造や、特開２００９－１０８２９４号公報に開示されている粒子複合型構造等が挙げられる。また、イオン交換体の構造や材料、性質としては、特開２０１９－１９５７６３号公報に開示されているようなものが挙げられる。また、モノリス状有機多孔質において、導入されているイオン交換基や、モノリス状有機多孔質カチオン交換体に導入されているカチオン交換基、モノリス状有機多孔質アニオン交換体に導入されているアニオン交換基としては、特開２０１９－１９５７６３号公報に開示されているようなものが挙げられる。
　ガードカラム２１０は、超純水製造設備からの検査対象液から不純物を吸着する材料である。ガードカラム２１０は、検査対象液から不純物を吸着除去できるものであれば良く、例えば、濃縮カラム２００と同じものでも良い。
　バルブ３０１は、超純水製造設備からの検査対象液や洗浄に使用する液体の本不純物取得システムへの通液を制御する開閉弁である。バルブ３０１は、超純水製造設備から半導体洗浄装置への経路から検査対象液を取得するために用いられる取得手段である。バルブ３０２は、バルブ３０１からの液体（検査対象液や洗浄に使用する液体）をバルブ３０３へ通液する経路として、ガードカラム２１０を経由する経路と経由しない経路とのいずれかを制御する弁である。バルブ３０３は、バルブ３０２からの液体のバルブ３０４と排水経路とのいずれかへの通液を、またバルブ３０４からの液体の排水経路への通液を制御する弁である。バルブ３０４は、バルブ３０３からの液体を濃縮カラム２００へ通液するか、または、濃縮カラム２００からの溶離液を回収容器５０４へ通液するかを制御する弁である。バルブ３０５は、充填容器５０３から通液される液体（溶離液）と、バルブ３０６からのガスとのいずれか一方が濃縮カラム２００へ通るように、また濃縮カラム２００からの液体がバルブ３０６へ通液されるように制御する弁である。バルブ３０６は、バルブ３０５から通液される液体が積算流量計４１１が設けられている排水経路へ通液されるように、または、パージ工程で供給されるガス（例えば、窒素）またはそのガスにより押し出された液体がバルブ３０５へ排出されるように制御する弁である。これらのバルブは、制御装置７００からの制御信号に従って、開閉や経路選択を行う。また、バルブ３０２～３０６として、例えば三方弁が用いられる。
　溶離液５０２は、濃縮カラム２００に濃縮された不純物を溶離する酸性またはアルカリ性の水溶液である。溶離液５０２として、例えば、硝酸や、塩酸、硫酸等の酸性の水溶液またはテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）等の有機性アルカリのアルカリ性の水溶液が挙げられる。溶離液５０２は、金属不純物濃度が１００ｎｇ／Ｌ未満である水溶液である。溶離液５０２の希釈度は特に限定しない。溶離液５０２は、測定対象の検査対象水を用いて希釈された水溶液でも良い。
　回収容器５０４は、溶離回収工程において濃縮カラム２００から溶離された不純物が含まれる溶離液がバルブ３０４を介して流入する容器である。回収容器５０４としては、例えば、回収ボトルが挙げられる。回収容器５０４は、溶離液を回収できるものであれば特に限定されない。充填容器５０３は、溶離回収工程にて使用される容器である。充填容器５０３には、所定の量の溶離液が充填される。充填容器は、液体を充填できる構造を持つものであれば良い。充填容器５０３としては、例えば、チューブや、ボトル、タンクなどが挙げられる。充填容器５０３がチューブである場合、充填容器５０３の形状はループ状でも良い。充填容器５０３としては、金属不純物溶出の少ない樹脂製材料からなる容器が挙げられる。充填容器５０３は、例えば、ＰＦＡ、ＰＴＦＥ、ＰＶＤＦなどのフッ素系材料からなるものが好ましい。充填容器５０３をチューブとすることで、充填容器５０３の前段および後段に設けられた構成要素と直接つなぐことができ、部品点数の削減を図ることができる。この充填容器５０３への所定の量の溶離液の充填方法は、ガス圧送やポンプを用いて溶離液５０２を容器５０１から送液する方法でも良い。また、充填容器５０３への溶離液の充填量が所定の量であるかどうかは、例えば、充填容器５０３への溶離液の充填量を測定する計測器や、所定の量の充填を検知するセンサ、所定の量の溶離液の重量を測定する重量計を用いて判定しても良い。積算流量計４１１は、排水として流出される液体の流量を測定する。積算流量計４１１が測定した値は、制御装置７００へ通知される。この通知には、所定の信号が用いられても良い。この信号を積算流量計４１１が送信し、制御装置７００が受信しても良い。
　制御装置７００は、あらかじめ設定された時間に基づいて、バルブ３０１～３０６それぞれの開閉および溶離液５０２の充填容器５０３への充填の開始・終了を制御する第１の制御装置である。この所定の期間の経過は、あらかじめ設定された時間が経過したかどうかに基づいて判定されても良い。また、制御装置７００は、積算流量計４１１が測定した液体（検査対象液）の量があらかじめ設定された値（閾値）に達したかどうかに基づいて、バルブ３０１～３０６それぞれの開閉を制御しても良い。また、制御装置７００は、上述したセンサの検知結果や重量計の測定結果等に基づいて、ガス圧送やポンプを制御して溶離液５０２の充填容器５０３への充填の開始・終了を制御しても良い。
　以下に、図１に示した不純物取得システムにおける不純物取得方法について説明する。この不純物取得方法において、制御装置７００がバルブ３０１～３０６それぞれを制御する。図２は、図１に示した不純物取得システムにおける不純物取得方法の一例を説明するためのフローチャートである。
　まず、制御装置７００は、濃縮工程を実行する（ステップＳ１）。図３は、図２に示したフローチャートにおけるステップＳ１の濃縮工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。制御装置７００は、バルブ３０２を、バルブ３０１からの検査対象液がガードカラム２１０を経由せずにバルブ３０３への経路へ流れるように制御する（ステップＳ１１１）。制御装置７００は、バルブ３０３を、バルブ３０２からの検査対象液がバルブ３０４への経路へ流れるように制御する（ステップＳ１１２）。制御装置７００は、バルブ３０４を、バルブ３０３からの検査対象液が濃縮カラム２００へ通液されるように制御する（ステップＳ１１３）。制御装置７００は、バルブ３０５を、濃縮カラム２００に通液された検査対象液がバルブ３０６への経路へ流れるように制御する（ステップＳ１１４）。制御装置７００は、バルブ３０６を、バルブ３０５からの検査対象液が積算流量計４１１を介した排水経路へ流れるように制御する（ステップＳ１１５）。ステップＳ１１１～Ｓ１１５の制御が完了すると、バルブ３０１、バルブ３０２、バルブ３０３、バルブ３０４、濃縮カラム２００、バルブ３０５、バルブ３０６および積算流量計４１１を経由した経路が確立される。ここで、制御装置７００は、超純水製造設備からの検査対象液が本システム内に流れないように、バルブ３０１の開閉状態を一旦閉状態に制御する。続いて、制御装置７００は、積算流量計４１１をリセットする（ステップＳ１１６）。そして、制御装置７００は、超純水製造設備からの検査対象液が本システム内に流れるように、バルブ３０１の開閉状態を開状態に制御する。その後、積算流量計４１１が測定した流量の値が所定の閾値に達したかどうかを制御装置７００が判定する（ステップＳ１１７）。積算流量計４１１が測定した流量の値が所定の閾値に達すると、制御装置７００は、ステップＳ２の工程を行う。
　制御装置７００は、パージ工程を実行する（ステップＳ２）。パージ工程では、配管（経路）等にガスを流して、当該配管等に残存している不純物や水等を流し出す処理が行われる。図４は、図２に示したフローチャートにおけるステップＳ２のパージ工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。制御装置７００は、バルブ３０６を、外部から供給されるガス（例えば窒素）がバルブ３０５への経路へ供給されるように制御する（ステップＳ１２１）。ここで使用されるガスの種類として、不活性ガスや、空気（大気）や酸素等が挙げられる。不活性ガスとして、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の希ガスが挙げられる。ガスの純度は、９９．９％以上が好ましく、９９．９９％以上がより好ましく、ガス中の不純物が少ない純度程好ましい。高純度ガスに含まれる不純物は、当該ガスが不活性ガスである場合、メタン、酸素、二酸化炭素、水分などであり、当該ガスが空気および酸素である場合、微粒子、水分などである。制御装置７００は、バルブ３０３を、バルブ３０４からのガスやガスにより押し出された液体が排水経路へ排出されるように制御する（ステップＳ１２２）。ステップＳ１２１，Ｓ１２２の制御が完了すると、バルブ３０６、バルブ３０５、濃縮カラム２００、バルブ３０４およびバルブ３０３を経由した経路が確立される。続いて、ガスが注入されてパージが行われる。その後、制御装置７００は、パージが完了したかどうかを判定する（ステップＳ１２３）。この判定は、パージの開始時にバルブ３０６、バルブ３０５、バルブ３０４およびバルブ３０３を一旦閉じてから開き、前記経路を開いてから経過した時間に基づいた判定でも良いし、経路を開いてから注入されたガスの量に基づいた判定でも良い。パージが完了すると、制御装置７００は、ステップＳ３の工程を行う。
　制御装置７００は、溶離液充填工程を実行する（ステップＳ３）。図５は、図２に示したフローチャートにおけるステップＳ３の溶離液充填工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。制御装置７００は、容器５０１に貯留されている溶離液５０２の充填容器５０３への充填を開始する（ステップＳ１３１）。例えば、制御装置７００は、ガス圧送やポンプを用いて溶離液５０２を容器５０１から充填容器５０３へ送液する。その後、制御装置７００は、充填容器５０３への溶離液５０２の充填量が所定の量に達したかどうかを判定する（ステップＳ１３２）。この判定は、上述したセンサの検知結果や重量計の測定結果等に基づいて行われても良い。制御装置７００は、充填容器５０３への溶離液５０２の充填量が所定の量に達したと判定すると、溶離液の充填を終了し（ステップＳ１３３）、ステップＳ４の工程を行う。
　制御装置７００は、溶離回収工程を実行する（ステップＳ４）。図６は、図２に示したフローチャートにおけるステップＳ４の溶離回収工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。この工程では、ステップＳ３の溶離液充填工程で充填容器５０３に充填された所定の量の溶離液を用いて、濃縮カラム２００の不純物を溶離する。制御装置７００は、バルブ３０５を、充填容器５０３に充填されている溶離液が濃縮カラム２００へ通液されるように制御する（ステップＳ１４１）。このとき、制御装置７００は、容器５０１に貯留されている溶離液５０２が充填容器５０３へ供給されないように制御する。例えば、容器５０１と充填容器５０３との間に開閉バルブを設け、その開閉バルブの開閉状態を制御装置７００が閉状態に制御しても良い。制御装置７００は、バルブ３０４を、濃縮カラム２００を通液した溶離液が回収容器５０４へ回収されるように制御する（ステップＳ１４２）。ステップＳ１４１，Ｓ１４２の制御が完了すると、充填容器５０３から、バルブ３０５、濃縮カラム２００およびバルブ３０４を経由した回収容器５０４への経路が確立される。制御装置７００は、例えば、ガス圧送やポンプを用いて充填容器５０３から回収容器５０４へ溶離液を送液する。制御装置７００は、回収容器５０４への溶離液の回収が完了すると（ステップＳ１４３）、ステップＳ５の工程を行う。回収容器５０４への溶離液の回収が完了したかどうかは、例えば、充填容器５０３からの溶離液の供給がなくなったことをセンサ等を用いて検知した場合に制御装置７００は回収容器５０４への溶離液の回収が完了したと判定しても良い。この溶離回収工程において溶離液を濃縮カラム２００へ通液する方向は、濃縮工程において検査対象液を濃縮カラム２００へ通液させた方向と対向する方向である。濃縮工程にて濃縮カラム２００に通液された検査対象液に含まれる不純物の量（濃度を含む）は、通液方向に従って減少していく。そのため、濃縮工程において検査対象液を濃縮カラム２００へ通液させる方向と対向する方向へ溶離液を通液することで、より少ない量の溶離液を用いて高い回収率を得ることができる。
　制御装置７００は、洗浄工程を実行する（ステップＳ５）。図７は、図２に示したフローチャートにおけるステップＳ５の洗浄工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。制御装置７００は、バルブ３０２を、バルブ３０１からの検査対象液がガードカラム２１０へ流れるように制御する（ステップＳ１５１）。制御装置７００は、バルブ３０３を、ガードカラム２１０からの検査対象液がバルブ３０４への経路へ流れるように制御する（ステップＳ１５２）。制御装置７００は、バルブ３０４を、バルブ３０３からの検査対象液が濃縮カラム２００へ通液されるように制御する（ステップＳ１５３）。制御装置７００は、バルブ３０５を、濃縮カラム２００に通液された検査対象液がバルブ３０６への経路へ流れるように制御する（ステップＳ１５４）。制御装置７００は、バルブ３０６を、バルブ３０５からの検査対象液が積算流量計４１１を介して排水経路へ排出されるように制御する（ステップＳ１５５）。ステップＳ１５１～Ｓ１５５の制御が完了すると、バルブ３０１、バルブ３０２、ガードカラム２１０、バルブ３０３、バルブ３０４、濃縮カラム２００、バルブ３０５、バルブ３０６および積算流量計４１１を経由した経路が確立される。ここで、制御装置７００は、超純水製造設備からの検査対象液が本システム内に流れないように、バルブ３０１の開閉状態を一旦閉状態に制御する。続いて、制御装置７００は、積算流量計４１１をリセットする（ステップＳ１５６）。そして、制御装置７００は、超純水製造設備からの検査対象液が本システム内に流れるように、バルブ３０１の開閉状態を開状態に制御する。その後、積算流量計４１１が測定した流量の値が所定の閾値に達したかどうかを制御装置７００が判定する（ステップＳ１５７）。積算流量計４１１が測定した流量の値が所定の閾値に達すると、制御装置７００は、ステップＳ１の工程を行う。
　このように本形態においては、濃縮カラム２００を用いて検査対象液中の不純物を捕捉する濃縮工程と、捕捉した不純物を濃縮カラム２００から溶離して回収する溶離回収工程と、不純物が溶離された濃縮カラム２００を検査対象液で洗浄する洗浄工程とを、経路の要所に設けたバルブやポンプ等を所定の期間の経過ごとに制御することで遷移させる。これにより、濃縮カラム２００をシステムから取り外すことなく、検査対象水の水質を検査するための試料を得ることができる。その結果、検査対象水の水質の効率的な検査を行うことができる。また、濃縮カラム２００をシステムから取り外してから溶離回収工程を実施する場合、濃縮カラム２００を取り外した際や溶離するための装置に取り付ける際に濃縮カラム２００が汚染するおそれがあり、検査精度が低下し得る。本形態では、濃縮カラム２００をシステムから取り外すことなく繰り返し溶離回収工程を実施することができる。そのため、濃縮カラム２００が汚染することがなく検査精度の低下を抑制することができる。さらに、溶離液回収工程で使用する溶離液は、あらかじめ決められた量だけ使用され、容器に回収されて分析される。連続分析の手法として溶離液を検出器（分析装置）に直接導入するフローインジェクション法（ＦＩＡ法）がある。ＦＩＡ法において不純物濃度は、保持時間と変化量とから導かれるピーク面積を用いて算出される。ＦＩＡ法では、不純物ごとに保持時間が異なる。そのため、検出する不純物ごとに溶離液を選定、また、不純物によっては検出器の測定モードを変更する必要がある。これにより、１つの工程で得られた溶離液から複数の不純物を同時に検出することが困難であるという課題がある。一方、本形態では、一定量の溶離液を使用し、容器に回収した後に不純物を検出する。そのため、本形態では、１つの工程で得られた溶離液から複数の不純物を同時に検出することが可能となり、上述したＦＩＡ法の課題を解決することができる。なお、制御装置７００は、パージ工程と、溶離液充填工程とのうち任意の１つの工程のみを実行しても良い。また、制御装置７００は、溶離液充填工程では、溶離液を充填容器５０３以外の部材に充填しても良い。その場合、制御装置７００は、その部材に充填された溶離液を、溶離液回収工程で回収する。なお、制御装置７００は、濃縮工程の前に、バルブ３０１、バルブ３０２、ガードカラム２１０およびバルブ３０３を経由した経路を洗浄するライン洗浄工程を行っても良い。ライン洗浄工程を設けることで、超純水製造設備から不純物取得システムまでの間の配管中の溜水を排出できる。そのため、超純水製造設備から通水を開始した状態で濃縮工程へ移行することができる。
（第２の実施の形態）
　図８は、本発明の不純物取得システムの第２の実施の形態を示す図である。本形態における不純物取得システムは図９に示すように、図１に示した形態における構成要素に加えて、バルブ３０７と、再生液５０６が貯留された容器５０５と、充填容器５０７とを有する。また、本形態における不純物取得システムは図９に示すように、図１に示した形態における制御装置７００の代わりに、制御装置７０１を有する。
　再生液５０６は、濃縮カラム２００に濃縮された不純物を溶離して洗浄した後に、再生工程において濃縮カラム２００を再生させるための酸性またはアルカリ性の液体である。再生液５０６は、容器５０５のようなボトル等の容器に入れられている。再生液５０６の金属不純物濃度は、１００ｎｇ／Ｌ未満である。
　充填容器５０７は、再生工程にて使用する所定の量の再生液が充填される容器である。充填容器５０７の部材は、充填容器５０３の部材と同じでも良い。この充填容器５０７への所定の量の再生液の充填方法は、ガス圧送やポンプを用いて再生液５０６を容器５０５から送液する方法でも良い。また、充填容器５０７への再生液の充填量が所定の量であるかどうかは、例えば、充填容器５０７への再生液の充填量を測定する計測器や、所定の量の充填を検知するセンサ、所定の量の再生液の重量を測定する重量計を用いて判定しても良い。
　バルブ３０７は、バルブ３０６からのガスと、充填容器５０７から通液される液体（再生液）とのいずれか一方が濃縮カラム２００へ通るように、または、バルブ３０５を介した濃縮カラム２００からの液体をバルブ３０６へ通液されるように制御する弁である。バルブ３０７は、制御装置７０１からの制御信号に従って、開閉や経路選択を行う。また、バルブ３０７として、例えば三方弁が用いられる。
　制御装置７０１は、あらかじめ設定された時間に基づいて、バルブ３０１～３０７それぞれの開閉および溶離液５０２や再生液５０６の充填容器５０３，５０７へのそれぞれの充填の開始・終了を制御する第１の制御装置である。制御装置７０１は、積算流量計４１１が測定した液体（検査対象液）の量があらかじめ設定された値（閾値）に達したかどうかに基づいて、バルブ３０１～３０７それぞれの開閉を制御しても良い。また、制御装置７０１は、上述したセンサの検知結果や重量計の測定結果等に基づいて、ガス圧送やポンプを制御して溶離液５０２や再生液５０６の充填の開始・終了を制御しても良い。
　以下に、図８に示した不純物取得システムにおける不純物取得方法について説明する。この不純物取得方法において、制御装置７０１がバルブ３０１～３０７それぞれを制御する。図９は、図８に示した不純物取得システムにおける不純物取得方法の一例を説明するためのフローチャートである。
　まず、制御装置７０１は、濃縮工程を実行する（ステップＳ２１）。この処理は、第１の実施の形態における濃縮工程と同じ処理である。続いて、制御装置７０１は、パージ工程を実行する（ステップＳ２２）。この処理は、第１の実施の形態におけるパージ工程と同じ処理である。続いて、制御装置７０１は、溶離液充填工程を実行する（ステップＳ２３）。この処理は、第１の実施の形態における溶離液充填工程と同じ処理である。続いて、制御装置７０１は、溶離回収工程を実行する（ステップＳ２４）。この処理は、第１の実施の形態における溶離回収工程と同じ処理である。続いて、制御装置７０１は、洗浄工程（第１の洗浄工程）を実行する（ステップＳ２５）。この処理は、第１の実施の形態における洗浄工程と同じ処理である。
　続いて、制御装置７０１は、再生液充填工程を実行する（ステップＳ２６）。図１０は、図９に示したフローチャートにおけるステップＳ２６の再生液充填工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。制御装置７０１は、容器５０５に貯留されている再生液５０６の充填容器５０７への充填を開始する（ステップＳ２６１）。例えば、制御装置７０１は、ガス圧送やポンプを用いて再生液５０６を容器５０５から充填容器５０７へ送液する。その後、制御装置７０１は、充填容器５０７への再生液５０６の充填量が所定の量に達したかどうかを判定する（ステップＳ２６２）。この判定は、上述したセンサの検知結果や重量計の測定結果等に基づいて行われても良い。制御装置７０１は、再生液５０６の充填量が所定の量に達したと判定すると、再生液の充填を終了し（ステップＳ２６３）、ステップＳ２７の工程を行う。
　制御装置７０１は、再生工程を実行する（ステップＳ２７）。図１１は、図９に示したフローチャートにおけるステップＳ２７の再生工程の処理の一例を説明するためのフローチャートである。この工程では、ステップＳ２６の再生液充填工程で充填容器５０７に充填された所定の量の再生液を用いて、濃縮カラム２００を再生する。制御装置７０１は、バルブ３０７を、充填容器５０７に充填されている再生液がバルブ３０７を介して濃縮カラム２００へ通液されるように制御する（ステップＳ２７１）。このとき、制御装置７０１は、容器５０５に貯留されている再生液５０６が充填容器５０７へ供給されないように制御する。例えば、容器５０５と充填容器５０７との間に開閉バルブを設け、その開閉バルブの開閉状態を制御装置７０１が閉状態に制御しても良い。制御装置７０１は、バルブ３０３を、バルブ３０４からの再生液が排水経路へ排出されるように制御する（ステップＳ２７２）。ステップＳ２７１，Ｓ２７２の制御が完了すると、充填容器５０７から、バルブ３０７、バルブ３０５、濃縮カラム２００、バルブ３０４およびバルブ３０３を経由して再生液が通液されて排水される経路が確立される。制御装置７０１は、例えば、ガス圧送やポンプを用いて充填容器５０７から濃縮カラム２００へ再生液を送液する。制御装置７０１は、充填容器５０７に充填されていた再生液の送液が完了すると（ステップＳ２７３）、ステップＳ２８の工程を行う。充填容器５０７に充填されていた再生液の送液が完了したかどうかは、例えば、充填容器５０７からの再生液の供給がなくなったことをセンサ等を用いて検知した場合に制御装置７０１は充填容器５０７に充填されていた再生液の送液が完了したと判定しても良い。この再生工程において再生液を濃縮カラム２００へ通液する方向が、濃縮工程において検査対象液を濃縮カラム２００へ通液させた方向と対向する方向である。
　制御装置７０１は、洗浄工程（第２の洗浄工程）を実行する（ステップＳ２８）。この処理は、ステップＳ２５の洗浄工程と同じ処理である。制御装置７０１は、ステップＳ２８の処理が完了した後、ステップＳ２１の処理を行う。
　このように本形態においては、濃縮カラム２００を用いて検査対象液中の不純物を捕捉する濃縮工程と、捕捉した不純物を濃縮カラム２００から溶離して回収する溶離回収工程と、不純物が溶離された濃縮カラム２００を検査対象液で洗浄する洗浄工程とを、経路の要所に設けたバルブやポンプ等を所定の期間の経過ごとに制御することで遷移させる。これにより、濃縮カラム２００をシステムから取り外すことなく、検査対象水の水質を検査するための試料を得ることができる。その結果、検査対象水の水質の効率的な検査を行うことができる。また、濃縮カラム２００をシステムから取り外してから溶離回収工程を実施する場合、濃縮カラム２００を取り外した際や溶離するための装置に取り付ける際に濃縮カラム２００が汚染するおそれがあり、検査精度が低下し得る。本形態では、濃縮カラム２００をシステムから取り外すことなく溶離回収工程を実施することができる。そのため、濃縮カラム２００が汚染することがなく検査精度の低下を抑制することができる。さらに、溶離液回収工程で使用する溶離液を、あらかじめ決められた量だけ使用する。これにより、一定量を回収した後に分析を行うため、溶離液内の不純物濃度が時間的に変化のない均一な値となり、正確な値を得ることができる。なお、制御装置７０１は、パージ工程と、溶離液充填工程とのうち任意の１つの工程のみを実行しても良い。また、制御装置７０１は、溶離液充填工程では、溶離液を充填容器５０３以外の部材に充填しても良い。その場合、制御装置７０１は、その部材に充填された溶離液を、溶離液回収工程で回収する。さらに、制御装置７０１は、再生工程で使用する再生液を、あらかじめ決められた量だけ使用する。これにより、再生工程では無駄のない再生液の使用を実現することができる。一般的に行われているような濃縮カラム２００を一旦取り外して再生を行い取り付けるという手順では、濃縮カラム２００を取り外した際や再生するための装置に取り付ける際に濃縮カラム２００が汚染するおそれがある。その結果、検査精度が低下し得る。本形態では、濃縮カラム２００をシステムから取り外すことなく繰り返し再生工程を実施することができる。そのため、取り外しや取り付けの時間を省くことができ、濃縮カラム２００が汚染することがなく検査精度の低下を抑制することができる。
（第３の実施の形態）
　図１２は、本発明の不純物取得システムの第３の実施の形態を示す図である。本形態における不純物取得システムは図１２に示すように、濃縮カラム２００－１～２００－３と、バルブ３０１－１～３０１－３，３０４－１～３０４－３，３０５－１～３０５－３と、溶離液５０２－１～５０２－３それぞれが貯留された容器５０１－１～５０１－３と、充填容器５０３－１～５０３－３と、回収容器５０４－１～５０４－３と、制御装置７０２とを有する。つまり、本形態における不純物取得システムは、第１の実施の形態における不純物取得システムの構成要素を並列に３系統設けた形態である。図１２においては、第１の実施の形態における他のバルブや流量計については、図示の便宜上、割愛している。濃縮カラム２００－１～２００－３それぞれは、濃縮カラム２００に相当する。バルブ３０１－１～３０１－３それぞれは、バルブ３０１に相当する。バルブ３０１－１～３０１－３それぞれは、濃縮カラム２００－１～２００－３それぞれを用いて検査対象液を濃縮する、互いに異なるポイントに設けられている。これらのポイントは、検査対象液を製造する超純水製造設備から当該検査対象液を使用するユースポイントまでの経路上（ライン方向）の任意の場所であり、互いに離れていても良い。バルブ３０４－１～３０４－３それぞれは、バルブ３０４に相当する。バルブ３０５－１～３０５－３それぞれは、バルブ３０５に相当する。溶離液５０２－１～５０２－３それぞれが貯留された容器５０１－１～５０１－３それぞれは、容器５０１に相当する。充填容器５０３－１～５０３－３それぞれは、充填容器５０３に相当する。回収容器５０４－１～５０４－３それぞれは、回収容器５０４に相当する。なお、溶離液５０２－１～５０２－３は、１つの容器から汲み上げられるものであっても良い。また、回収容器５０４－１～５０４－３が１つの容器であっても良い。
　制御装置７０２は、第１の実施の形態における制御装置７００と同様に、バルブ３０１－１～３０１－３，３０４－１～３０４－３，３０５－１～３０５－３を制御する。各系統内における濃縮工程、パージ工程、溶離液充填工程、溶離回収工程および洗浄工程それぞれの処理については、第１の実施の形態と同じである。第３の実施の形態においては、各系統間における濃縮工程、パージ工程、溶離液充填工程、溶離回収工程および洗浄工程の処理のタイミングを制御装置７０２が制御する。
　図１３は、図１２に示した制御装置７０２が行う系統間のタイミング制御の一例を説明するためのタイムチャートである。濃縮カラム２００－１を具備する系統（以下、系統Ａと称する）と、濃縮カラム２００－２を具備する系統（以下、系統Ｂと称する）と、濃縮カラム２００－３を具備する系統（以下、系統Ｃと称する）とのそれぞれにおいて、濃縮工程、パージ工程、溶離液充填工程、溶離回収工程および洗浄工程が順次繰り返して行われる。このとき、制御装置７０２は、系統Ａと系統Ｂと系統Ｃとで、各系統における溶離回収工程が行われるタイミングが、系統間で重ならないように制御する。また、制御装置７０２は、系統Ａと系統Ｂと系統Ｃとの少なくとも１つの系統の濃縮カラムに検査対象液が通液されるようにバルブ３０１－１～３０１－３，３０４－１～３０４－３，３０５－１～３０５－３を制御する。つまり、制御装置７０２は、超純水製造設備等から供給された検査対象液の濃縮カラム２００－１～２００－３への通液を切り替える制御を行う。本形態においては、３つの系統を並列に設けた例を挙げて説明したが、系統の数はこれに限らない。回収容器５０４－１～５０４－３が１つの容器であっても、上述したように複数のポイントそれぞれにおける回収のタイミングを互いに異なるタイミングとすることで、各濃縮カラムそれぞれについて別個の分析が可能となる。また、分析や他の工程のタイミングが重なった場合においても、制御装置７０２により溶離回収工程を行うタイミングを制御することにより別個の溶離液回収が可能である。
　このように本形態においては、互いに異なるポイントそれぞれで検査対象液の分析を行うための複数の系統を並列に設け、各系統間における溶離回収工程が行われるタイミングが系統間で重ならないように制御する。こうすることで、濃縮工程を連続的に実行することができるため、検査結果を連続的に得ることができる。
　以下に、上述した不純物取得システムが用いられる形態について説明する。図１４は、本発明の不純物取得システムを適用した液体製造供給システムの一例を示す図である。図１４に示す形態は、超純水製造設備内の非再生型イオン交換装置であるＣＰ１０００と、限外ろ過装置であるＵＦ１１００とを経由して半導体洗浄装置（ユースポイント）へ超純水が供給されるシステムである。ＣＰ１０００へ供給される超純水（検査対象水）は、上流に設けられた液体製造供給設備から供給される。液体製造供給設備は、超純水を製造する設備でもある。図１４に示した破線は、検査対象液となる超純水の水質を検査するための水の流路または制御信号の経路を示す。
　超純水が半導体洗浄装置へ供給される流路として、２つの系統が設けられている。そのうち一方の流路（系統）には不純物除去ユニット１２００が設けられ、不純物除去ユニット１２００を介して超純水が半導体洗浄装置へ供給される。また、ＣＰ１０００とＵＦ１１００との間に開閉弁２０００が設けられている。また、ＣＰ１０００からの水を排水ラインへの流路へ制御する開閉弁２３００が設けられている。また、ＵＦ１１００からの水を排水ラインへの流路へ制御する開閉弁２４００が設けられている。また、超純水を半導体洗浄装置へ供給するための２つ流路それぞれに開閉弁２１００，２２００が設けられている。排水ラインから排出される水は、排水処理設備だけでなく超純水設備に設けられているタンクに回収されても良い。
　不純物取得システム１３００は、図１，９，１３それぞれに示した不純物取得システムに相当し、検査対象液となるＣＰ１０００からの超純水またはＵＦ１１００からの超純水について、第１～３の実施の形態で説明した処理を行う。ＩＣＰ－ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析装置）１４００は、取得した溶離液中の不純物の量を検出する装置（情報処理装置）である。演算処理装置１６００は、不純物取得システム１３００の積算流量計４１１が濃縮工程で取得した積算流量と、ＩＣＰ－ＭＳ１４００が検出した溶離液中の不純物の量とに基づいて、検査対象液中の不純物の量（濃度を含む）を算出する装置である。不純物取得システム１３００と、ＩＣＰ－ＭＳ１４００と、演算処理装置１６００とから品質検査システムを構成する。制御装置１５００は、品質検査システムが取得した不純物の量に基づいて、開閉弁２０００，２１００，２２００，２３００，２４００の開閉を制御する第２の制御装置である。なお、制御装置１５００は、上述した制御装置７００～７０２の役割を兼ねても良い。情報処理装置は、不純物の量を検出できる装置であれば特に制限されない。情報処理装置として、例えば、ＩＣＰ－ＭＳを用いる方法、ＩＣＰ－ＯＥＳ（誘導結合プラズマ発光分析装置）、原子吸光光度計、イオンクロマト分析装置等が挙げられる。
　制御装置１５００は、ＣＰ１０００の出口水について品質検査システムが取得した不純物濃度があらかじめ設定された濃度閾値を超えている場合、開閉弁２０００を閉状態に制御する。このとき、制御装置１５００は、開閉弁２３００を開状態に制御する。また、制御装置１５００は、ＣＰ１０００の出口水について品質検査システムが取得した不純物濃度が濃度閾値以下である場合、開閉弁２０００を開状態に制御する。このとき、制御装置１５００は、開閉弁２３００を閉状態に制御する。また、制御装置１５００は、ＵＦ１１００の出口水について品質検査システムが取得した不純物濃度があらかじめ設定された濃度閾値を超えている場合、開閉弁２１００，２２００を閉状態に制御する。このとき、制御装置１５００は、開閉弁２４００を開状態に制御する。また、制御装置１５００は、ＵＦ１１００の出口水について品質検査システムが取得した不純物濃度が濃度閾値以下である場合、開閉弁２１００，２２００を開状態に制御する。このとき、制御装置１５００は、開閉弁２４００を閉状態に制御する。なお、制御装置１５００は、ＵＦ１１００の出口水について品質検査システムが取得した不純物濃度が第１の濃度閾値以下である場合、開閉弁２１００を開状態に制御しても良い。また、制御装置１５００は、ＵＦ１１００の出口水について品質検査システムが取得した不純物濃度が第１の濃度閾値を超えており第２の濃度閾値以下である場合、開閉弁２２００を開状態に制御し、開閉弁２１００を閉状態に制御しても良い。また、制御装置１５００は、ＵＦ１１００の出口水について品質検査システムが取得した不純物濃度が第２の濃度閾値を超えている場合、開閉弁２１００，２２００を閉状態に制御しても良い。これは、不純物除去ユニット１２００が設けられている流路は、不純物濃度がある程度高くても、その超純水に含まれる不純物が不純物除去ユニット１２００によって除去されるため、半導体洗浄装置へ供給される超純水の不純物濃度が下がることを利用している。
　以下に、図１４に示したシステムにおける処理について説明する。図１５は、図１４に示したシステムにおける処理の一例を説明するためのフローチャートである。ここでは、図１４に示したＵＦ１１００の出口水について品質検査システムが不純物濃度を算出する場合を例に挙げて説明する。まず、ＵＦ１１００の出口水について、不純物取得システム１３００の回収容器５０４に回収された溶離回収液中の不純物の量をＩＣＰ－ＭＳ１４００が検出する（ステップＳ３１）。この検出は、ＩＣＰ－ＭＳ１４００による負圧吸引を用いたものでも良いし、ガスやポンプを用いて送液して検出する方法でも良い。すると、演算処理装置１６００は、不純物取得システム１３００の積算流量計４１１が濃縮工程で取得した積算流量と、ＩＣＰ－ＭＳ１４００が検出した溶離回収液に含まれる不純物の量とに基づいて、ＵＦ１１００の出口水の濃度を算出する（ステップＳ３２）。算出された濃度を示す濃度情報が演算処理装置１６００から制御装置１５００へ送信される。制御装置１５００は送信されてきた濃度情報が示す濃度があらかじめ設定された濃度閾値を超えているかどうかを判定する（ステップＳ３３）。送信されてきた濃度情報が示す濃度が濃度閾値を超えている場合、制御装置１５００は、所定の開閉弁を閉じる（ステップＳ３４）。この所定の開閉弁は、超純水製造設備からの超純水が半導体洗浄装置へ供給されることを阻止する開閉弁であって、例えば、開閉弁２１００，２２００である。このとき、制御装置１５００は、開閉弁２４００を開状態に制御して、超純水を排水ラインへ供給しても良い。続いて、制御装置１５００は、送信されてきた濃度情報が示す濃度が濃度閾値を超えている旨を通知する（ステップＳ３５）。この通知は、システムの管理者や運用者、超純水製造設備の管理者等に対する通知であって、その旨を示す情報の送信や画面の表示等の出力である。ここで、上述したように、濃度と比較する閾値を２つ設け、濃度と２つの閾値それぞれとを比較した結果に基づいて開閉弁２１００，２２００の開閉を制御装置１５００が制御しても良い。この制御の具体的な方法は、上述した通りである。また、図１４に示したＣＰ１０００の出口水について品質検査システムが不純物濃度を算出する場合も、上述した処理と同様の処理が行われる。
　図１６は、本発明の不純物取得システムを適用した液体製造供給システムの他の例を示す図である。図１６に示した適用例において、ＣＰ１０００，ＵＦ１１００、不純物取得システム１３００、ＩＣＰ－ＭＳ１４００、演算処理装置１６００、制御装置１５００および開閉弁２４００それぞれは、図１４に示したＣＰ１０００，ＵＦ１１００、不純物取得システム１３００、ＩＣＰ－ＭＳ１４００、演算処理装置１６００、制御装置１５００および開閉弁２４００それぞれと同じものである。ＵＦ１１００から出口水である超純水が複数の流路に分配されて、それぞれの流路に接続された複数の半導体洗浄装置へ供給される。複数の流路それぞれは、不純物取得システム１３００への流路が分岐されており、それぞれの流路に流れる超純水について、それぞれの超純水を検査対象水として不純物取得システム１３００において第１～３の実施の形態で説明した処理が行われる。どの流路に流れる超純水について処理を行うかは、制御装置１５００がそれぞれの分岐流路に設けられた開閉弁２５００－１～２５００－４の開閉を制御することで選択される。また、制御装置１５００は、上述した処理と同様に、品質検査システムが取得した不純物濃度に基づいて、それぞれの流路に設けられた開閉弁２１００－１～２１００－４の開閉を制御する。なお、制御装置１５００は、複数の半導体洗浄装置それぞれに応じた閾値を有し、品質検査システムが取得した不純物濃度と、閾値との比較に基づいて、開閉弁２１００－１～２１００－４の開閉を制御しても良い。
　このように、超純水に含まれる不純物の濃度が所定の濃度閾値を超えている場合、開閉弁を制御して超純水の半導体洗浄装置への供給を阻止する。これにより、半導体製造装置や超純水設備内の部材の汚染を防ぐことができる。なお、測定対象となる液体（水）は超純水に限らず、塩酸、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＰＧＭＡ（ポリグリセロールメタクリレート）、ＰＧＭＥＡ（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）等の液体でも良い。また、溶離液の回収にボトルを用いた形態を説明したが、回収する溶離液を分析装置へ直接噴霧し、定量分析を行う形態でも良い。また、本不純物取得システムにおいて測定する金属不純物の濃度は特に限定されないが、１００ｎｇ／Ｌ以下、好ましくは１０ｎｇ／Ｌ以下、更に好ましくは０．１ｎｇ／Ｌ以下であることが望ましい。
　以上、各構成要素に各機能（処理）それぞれを分担させて説明したが、この割り当ては上述したものに限定しない。また、構成要素の構成についても、上述した形態はあくまでも例であって、これに限定しない。また、各実施の形態を組み合わせたものであっても良い。
　以上、実施の形態を参照して本願発明を説明したが、本願発明は上記実施の形態に限定されるものではない。本願発明の構成や詳細には、本願発明のスコープ内で当業者が理解し得る様々な変更をすることができる。
　この出願は、２０２２年８月１７日に出願された日本出願特願２０２２－１２９９７８を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。

 

Claims (10)

  1. 　検査対象液中の不純物を取得する不純物取得システムであって、
    　前記検査対象液中の不純物を吸着する第１の吸着体と、
    　前記検査対象液を前記第１の吸着体へ通液させる濃縮工程と、前記第１の吸着体に吸着された不純物を溶離させる溶離液を所定量充填容器に充填する溶離液充填工程と、前記充填容器に充填された溶離液を前記第１の吸着体へ通液させて回収容器に回収する溶離回収工程とを切り替える第１の制御装置と、を有する不純物取得システム。
  2. 　請求項１に記載の不純物取得システムにおいて、
    　前記第１の制御装置は、前記濃縮工程の後に、前記検査対象液の通液ラインおよび前記第１の吸着体に対してガスを流してパージするパージ工程を行う不純物取得システム。
  3. 　請求項１または請求項２に記載の不純物取得システムにおいて、
    　前記第１の制御装置は、前記溶離回収工程で、前記濃縮工程にて前記検査対象液を前記第１の吸着体へ通液させた方向と対向する方向に、前記溶離液を通液させる、不純物取得システム。
  4. 　請求項１または請求項２に記載の不純物取得システムにおいて、
    　前記第１の制御装置は、前記溶離回収工程の後、前記第１の吸着体を洗浄する洗浄液を前記第１の吸着体に通液させる洗浄工程を行う、不純物取得システム。
  5. 　請求項４に記載の不純物取得システムにおいて、
    　前記第１の制御装置は、前記洗浄工程を第１の洗浄工程として行った後、前記第１の吸着体を再生する再生液を前記第１の吸着体に通液させる再生工程を行い、前記再生工程を行った後、前記洗浄液を前記第１の吸着体に通液させる第２の洗浄工程を行う、不純物取得システム。
  6. 　請求項５に記載の不純物取得システムにおいて、
    　前記第１の制御装置は、前記再生工程で、前記濃縮工程にて前記検査対象液を前記第１の吸着体へ通液させた方向と対向する方向に、前記再生液を通液させる、不純物取得システム。
  7. 　請求項５に記載の不純物取得システムにおいて、
    　前記第１の制御装置は、前記第１の洗浄工程および第２の洗浄工程にて、前記検査対象液を当該検査対象液中の不純物を吸着する第２の吸着体に通液した液体を前記洗浄液として前記第１の吸着体へ供給させる、不純物取得システム。
  8. 　請求項１または請求項２に記載の不純物取得システムにおいて、
    　前記検査対象液を製造する設備から該検査対象液を使用するユースポイントまでの経路上の複数のポイントから前記検査対象液をそれぞれ取得するための複数の取得手段と、
    　前記複数の取得手段それぞれを用いて前記複数のポイントから取得した液体がそれぞれ通液される複数の前記第１の吸着体とを設け、
    　前記第１の制御装置は、前記複数の第１の吸着体それぞれに対する複数の溶離回収工程を互いに重ならないタイミングで行う、不純物取得システム。
  9. 　請求項１または請求項２に記載の不純物取得システムと、
    　前記第１の吸着体に通液された溶離回収液中の不純物の量を検出する情報処理装置と、
    　前記検査対象液中の不純物の量を算出する演算処理装置とを備える品質検査システム。
  10. 　請求項９に記載の品質検査システムと、
    　前記検査対象液の製造と供給との少なくとも一方を行う液体製造供給設備から前記検査対象液を使用するユースポイントへの前記検査対象液の供給を制御する弁部と、
    　前記演算処理装置が算出した前記検査対象液中の不純物の量に基づいて、前記弁部を制御する第２の制御装置と、を備える液体製造供給システム。
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