JP2001174445A - ガスクロマトグラフ装置及びその調整方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置及びその調整方法Info
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- JP2001174445A JP2001174445A JP35882899A JP35882899A JP2001174445A JP 2001174445 A JP2001174445 A JP 2001174445A JP 35882899 A JP35882899 A JP 35882899A JP 35882899 A JP35882899 A JP 35882899A JP 2001174445 A JP2001174445 A JP 2001174445A
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- pressure
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Abstract
(57)【要約】
【課題】分析カラムを高温状態に維持したまま、試料導
入部の圧力センサの零点調整を可能にするガスクロマト
グラフ装置を提供する。 【解決手段】試料導入部３と圧力センサ４との間に開閉
バルブ１１を設け、これが閉じた状態で圧力センサ４の
圧力を制御部１２が読み取ることで零点調整を行う。
入部の圧力センサの零点調整を可能にするガスクロマト
グラフ装置を提供する。 【解決手段】試料導入部３と圧力センサ４との間に開閉
バルブ１１を設け、これが閉じた状態で圧力センサ４の
圧力を制御部１２が読み取ることで零点調整を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
装置に関し、さらに詳細にはガスクロマトグラフ装置の
試料導入部に関する。
装置に関し、さらに詳細にはガスクロマトグラフ装置の
試料導入部に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフ装置で試料を分析す
る１つの方法として、分析対象物質を試料導入部で気化
させ、キャリアガスとともに分析カラムに送り込んで分
析することが行われる。試料は分析カラムの内面に固定
された液相とキャリアガスとの間で分配され、その分配
係数の差によって試料中の物質が成分ごとに分離された
後、カラムの後段に接続された検出部に導入されクロマ
トグラムとして検出される。このような分析を行うため
の従来からのガスクロマトグラフ装置（以下ＧＣと略
す）の概略構成図を図１に示す。１はキャリアガスの供
給源となるボンベ、２は流量制御バルブ、３は試料導入
部、４は圧力センサ、５は分析カラム、６は検出器、７
は流量抵抗管、８は恒温槽である。ボンベ１にはキャリ
アガスとしてヘリウム、水素、窒素等が充填されてお
り、キャリアガス流路Ａを介して試料導入部３に送られ
る。この流路途中にある流量制御バルブ２は後述する圧
力センサ４の出力が一定となるようにキャリアガス供給
量を制御するようにしてある。試料導入部３はその上部
にゴム製のセプタム３ａが取り付けられており、これに
試料液体を入れたシリンジの針を突き刺すことにより試
料液体を導入する。圧力センサ４はセプタムが発生する
ガスを排出するために設けられるセプタムパージ流路Ｂ
の配管上に取り付けられており、この流路の下流側に設
けた抵抗管７の存在により試料導入部３と圧力センサ４
との間の配管抵抗が無視できるので圧力センサ４の示す
圧力は実質的に試料導入部３の圧力を示すことになる。
また、試料導入部３には導入された液体が気化できる温
度に保つための温調機構が備えており、これにより導入
された試料液体はすぐに気化されてキャリアガスととも
に分析カラム５の方に送り込まれていく。分析カラム５
は恒温槽８の中で一般には摂氏１００〜３００度くらい
の高温状態で一定に維持されている。分析カラム５の後
段には分析試料に応じて検出可能な検出器６（ＴＣＤ、
ＥＣＤ、ＦＩＤ検出器等）が接続されている。
る１つの方法として、分析対象物質を試料導入部で気化
させ、キャリアガスとともに分析カラムに送り込んで分
析することが行われる。試料は分析カラムの内面に固定
された液相とキャリアガスとの間で分配され、その分配
係数の差によって試料中の物質が成分ごとに分離された
後、カラムの後段に接続された検出部に導入されクロマ
トグラムとして検出される。このような分析を行うため
の従来からのガスクロマトグラフ装置（以下ＧＣと略
す）の概略構成図を図１に示す。１はキャリアガスの供
給源となるボンベ、２は流量制御バルブ、３は試料導入
部、４は圧力センサ、５は分析カラム、６は検出器、７
は流量抵抗管、８は恒温槽である。ボンベ１にはキャリ
アガスとしてヘリウム、水素、窒素等が充填されてお
り、キャリアガス流路Ａを介して試料導入部３に送られ
る。この流路途中にある流量制御バルブ２は後述する圧
力センサ４の出力が一定となるようにキャリアガス供給
量を制御するようにしてある。試料導入部３はその上部
にゴム製のセプタム３ａが取り付けられており、これに
試料液体を入れたシリンジの針を突き刺すことにより試
料液体を導入する。圧力センサ４はセプタムが発生する
ガスを排出するために設けられるセプタムパージ流路Ｂ
の配管上に取り付けられており、この流路の下流側に設
けた抵抗管７の存在により試料導入部３と圧力センサ４
との間の配管抵抗が無視できるので圧力センサ４の示す
圧力は実質的に試料導入部３の圧力を示すことになる。
また、試料導入部３には導入された液体が気化できる温
度に保つための温調機構が備えており、これにより導入
された試料液体はすぐに気化されてキャリアガスととも
に分析カラム５の方に送り込まれていく。分析カラム５
は恒温槽８の中で一般には摂氏１００〜３００度くらい
の高温状態で一定に維持されている。分析カラム５の後
段には分析試料に応じて検出可能な検出器６（ＴＣＤ、
ＥＣＤ、ＦＩＤ検出器等）が接続されている。
【０００３】試料が試料導入部３に導入されると、前述
したように分析カラムとの相互作用により各成分ごとに
異なる時間（リテンションタイム）を経てカラムを通過
することになるので、時間軸を横軸に検出器信号を縦軸
に表示することにより成分ごとの信号ピークとして出現
するクロマトグラムが得られる。
したように分析カラムとの相互作用により各成分ごとに
異なる時間（リテンションタイム）を経てカラムを通過
することになるので、時間軸を横軸に検出器信号を縦軸
に表示することにより成分ごとの信号ピークとして出現
するクロマトグラムが得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで分析カラムは
摂氏１００度以上に維持された恒温槽に置かれている。
分析カラムはキャリアガスを供給することなく高温状態
に保持されると著しく劣化して分離ができなくなるとい
う性質がある。したがって分析カラムを高温に保持して
いる最中は常時キャリアガスを流している。
摂氏１００度以上に維持された恒温槽に置かれている。
分析カラムはキャリアガスを供給することなく高温状態
に保持されると著しく劣化して分離ができなくなるとい
う性質がある。したがって分析カラムを高温に保持して
いる最中は常時キャリアガスを流している。
【０００５】一方、再現性のよい分析を行うには試料導
入部の温度、圧力等のパラメータを一定にする必要があ
る。ここで圧力については圧力センサによる圧力の検出
値を一定に維持するようにしている。圧力センサでは圧
力を印加していない状態(ゲージ圧力が零)での圧力セン
サ出力を零点と呼ぶ。ところがこの零点は経時変化や、
温度、湿度等により微妙にずれる傾向がある。したがっ
て零点を計測した上で補正し、正確な零点を基準に圧力
を計測することにより正確な圧力制御を行うことができ
る。好ましくはできるだけ分析開始直前に圧力センサの
零点の補正を行うのが望ましい。ところが従来の装置に
おいて零点を知るためには試料導入部の圧力を零（即ち
大気圧状態）にする必要がある。しかし試料導入部の圧
力を零にするためには試料導入部へのキャリアガスの供
給を停止することになり、これにより分析カラムには必
然的にキャリアガスが流れなくなり、分析カラムがキャ
リアガスを流さない状態で高温に保持される状態とな
る。したがって従来の装置によれば分析カラムの劣化を
防ぐ必要から、分析カラムを高温に維持した状態で零点
を検出することができなかった。そのため零点の検出は
恒温槽を加熱する前の室温状態のときにするしかなく、
分析直前に分析条件とほぼ同一温度状態に保たれている
ときに零点を知ることができなかった。そこで、本発明
は分析直前に零点調整を行うことが精度向上に役立つこ
とを知った発明者が、分析カラムを高温状態に保持した
ままで直前の零点検出を可能にしたガスクロマトグラフ
装置を提供することを目的とする。
入部の温度、圧力等のパラメータを一定にする必要があ
る。ここで圧力については圧力センサによる圧力の検出
値を一定に維持するようにしている。圧力センサでは圧
力を印加していない状態(ゲージ圧力が零)での圧力セン
サ出力を零点と呼ぶ。ところがこの零点は経時変化や、
温度、湿度等により微妙にずれる傾向がある。したがっ
て零点を計測した上で補正し、正確な零点を基準に圧力
を計測することにより正確な圧力制御を行うことができ
る。好ましくはできるだけ分析開始直前に圧力センサの
零点の補正を行うのが望ましい。ところが従来の装置に
おいて零点を知るためには試料導入部の圧力を零（即ち
大気圧状態）にする必要がある。しかし試料導入部の圧
力を零にするためには試料導入部へのキャリアガスの供
給を停止することになり、これにより分析カラムには必
然的にキャリアガスが流れなくなり、分析カラムがキャ
リアガスを流さない状態で高温に保持される状態とな
る。したがって従来の装置によれば分析カラムの劣化を
防ぐ必要から、分析カラムを高温に維持した状態で零点
を検出することができなかった。そのため零点の検出は
恒温槽を加熱する前の室温状態のときにするしかなく、
分析直前に分析条件とほぼ同一温度状態に保たれている
ときに零点を知ることができなかった。そこで、本発明
は分析直前に零点調整を行うことが精度向上に役立つこ
とを知った発明者が、分析カラムを高温状態に保持した
ままで直前の零点検出を可能にしたガスクロマトグラフ
装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
になされた本発明のガスクロマトグラフ装置は、カラム
入口に設けた試料導入部にキャリアガス流路、下流側が
大気に開放される排出流路とを備え、この排出流路上に
試料導入部の圧力をモニタする圧力センサを有するガス
クロマトグラフ装置において、試料導入部と圧力センサ
との間に遮断弁を設け、この遮断弁が閉じた後に圧力セ
ンサの出力を読み取る制御手段とを備えたことを特徴と
する。また、上記課題を解決するためになされた本発明
のガスクロマトグラフ装置の調整方法は、カラム入口に
設けた試料導入部にキャリアガス流路、下流側が大気に
開放される排出流路とを備え、この排出流路上に試料導
入部の圧力をモニタする圧力センサと、試料導入部と圧
力センサとの間に遮断弁を設けたガスクロマトグラフ装
置を用いて、試料導入部にキャリアガスを導入しつつ、
前記遮断弁を閉じ、遮断弁が閉じてバルブ下流側が大気
圧になった状態で圧力センサの零点を調整することを特
徴とする。
になされた本発明のガスクロマトグラフ装置は、カラム
入口に設けた試料導入部にキャリアガス流路、下流側が
大気に開放される排出流路とを備え、この排出流路上に
試料導入部の圧力をモニタする圧力センサを有するガス
クロマトグラフ装置において、試料導入部と圧力センサ
との間に遮断弁を設け、この遮断弁が閉じた後に圧力セ
ンサの出力を読み取る制御手段とを備えたことを特徴と
する。また、上記課題を解決するためになされた本発明
のガスクロマトグラフ装置の調整方法は、カラム入口に
設けた試料導入部にキャリアガス流路、下流側が大気に
開放される排出流路とを備え、この排出流路上に試料導
入部の圧力をモニタする圧力センサと、試料導入部と圧
力センサとの間に遮断弁を設けたガスクロマトグラフ装
置を用いて、試料導入部にキャリアガスを導入しつつ、
前記遮断弁を閉じ、遮断弁が閉じてバルブ下流側が大気
圧になった状態で圧力センサの零点を調整することを特
徴とする。
【０００７】本発明によれば、遮断弁を閉じることによ
り圧力センサは試料導入部と隔絶され、やがて配管中の
気体が流出することにより圧力センサは大気圧に戻るの
で、そのときに出力を検出することにより零点の調整が
可能となる。しかも、この零点調整中もキャリアガス流
路から試料導入部にキャリアガスを送ることができるの
で分析カラムは高温に置かれていても問題はない。
り圧力センサは試料導入部と隔絶され、やがて配管中の
気体が流出することにより圧力センサは大気圧に戻るの
で、そのときに出力を検出することにより零点の調整が
可能となる。しかも、この零点調整中もキャリアガス流
路から試料導入部にキャリアガスを送ることができるの
で分析カラムは高温に置かれていても問題はない。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明について実施例を用
いて説明する。図２は本発明の一実施例であるガスクロ
マトグラフ装置を示す図である。図において従来例と同
じものは同符号を付すことにより説明を省略する。本実
施例では試料導入部３からのセプタムパージ流路Ｂ上に
圧力センサ４が取り付けてあるが、さらに試料導入部３
と圧力センサ４との間の流路配管途中に遮断弁１１が取
り付けてある。そして遮断弁１１と圧力センサ４とは制
御部１２により制御される。この制御部１２は遮断弁１
１が閉じて一定時間（数秒）即ち、抵抗管７を介して加
圧流体が散逸し流路内が大気圧に戻る時間経過した時点
で圧力センサの出力を読み取るようにしてある。これに
より圧力を印加していない状態即ち零点を知ることがで
きる。本発明の好ましい実施例として連続的に分析を繰
り返す場合に分析と分析との間の待ち時間において制御
部１２は一時的に遮断弁１１を閉じるようにし、制御部
１２は遮断弁１１を閉じる直前の流量制御バルブ２に印
加している電圧を記憶しておいて遮断弁１１を閉じた後
はこの記憶された電圧を流量制御バルブ２に印加するよ
うにする。そして圧力センサ４に印加される圧力が零
（ゲージ圧零）になった状態で圧力センサ４の出力値を
制御部１２が記憶し、その後再度遮断弁を開いて通常の
分析状態にする。これにより連続的に分析を繰り返す場
合にも直前の零点を基準に圧力制御が行うことができ
る。
いて説明する。図２は本発明の一実施例であるガスクロ
マトグラフ装置を示す図である。図において従来例と同
じものは同符号を付すことにより説明を省略する。本実
施例では試料導入部３からのセプタムパージ流路Ｂ上に
圧力センサ４が取り付けてあるが、さらに試料導入部３
と圧力センサ４との間の流路配管途中に遮断弁１１が取
り付けてある。そして遮断弁１１と圧力センサ４とは制
御部１２により制御される。この制御部１２は遮断弁１
１が閉じて一定時間（数秒）即ち、抵抗管７を介して加
圧流体が散逸し流路内が大気圧に戻る時間経過した時点
で圧力センサの出力を読み取るようにしてある。これに
より圧力を印加していない状態即ち零点を知ることがで
きる。本発明の好ましい実施例として連続的に分析を繰
り返す場合に分析と分析との間の待ち時間において制御
部１２は一時的に遮断弁１１を閉じるようにし、制御部
１２は遮断弁１１を閉じる直前の流量制御バルブ２に印
加している電圧を記憶しておいて遮断弁１１を閉じた後
はこの記憶された電圧を流量制御バルブ２に印加するよ
うにする。そして圧力センサ４に印加される圧力が零
（ゲージ圧零）になった状態で圧力センサ４の出力値を
制御部１２が記憶し、その後再度遮断弁を開いて通常の
分析状態にする。これにより連続的に分析を繰り返す場
合にも直前の零点を基準に圧力制御が行うことができ
る。
【０００９】本実施例ではセプタムパージ流路上に開閉
バルブや圧力センサを設けたが、セプタム流路以外にス
プリット流路を有する試料導入部のときはスプリット流
路上に圧力センサを設け、その上流側に開閉弁を取り付
けるようにしてもよい。即ち、スプリット流路について
も下流側に抵抗管を介して大気開放されているので本発
明と同様に開閉バルブを閉じることにより圧力センサを
試料導入部から分離して大気圧に戻すことが可能であ
る。
バルブや圧力センサを設けたが、セプタム流路以外にス
プリット流路を有する試料導入部のときはスプリット流
路上に圧力センサを設け、その上流側に開閉弁を取り付
けるようにしてもよい。即ち、スプリット流路について
も下流側に抵抗管を介して大気開放されているので本発
明と同様に開閉バルブを閉じることにより圧力センサを
試料導入部から分離して大気圧に戻すことが可能であ
る。
【００１０】
【発明の効果】以上、説明したように本発明のガスクロ
マトグラフ装置では、キャリアガスを流しながら圧力セ
ンサを大気圧に保持することができるので分析カラムを
高温に維持しつつ圧力センサの零点を調整することが可
能となり、精度の高い分析を行うことができる。
マトグラフ装置では、キャリアガスを流しながら圧力セ
ンサを大気圧に保持することができるので分析カラムを
高温に維持しつつ圧力センサの零点を調整することが可
能となり、精度の高い分析を行うことができる。
【図１】従来からのガスクロマトグラフ装置を示す図。
【図２】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ装
置を示す図。
置を示す図。
１：ボンベ ２：流量制御バルブ ３：試料導入部 ４：圧力センサ ５：分析カラム ６：検出器 ７：抵抗管 ８：恒温槽 １１：開閉バルブ １２：制御部
Claims (2)
- 【請求項１】カラム入口に設けた試料導入部にキャリア
ガス流路、下流側が大気に開放される排出流路とを備
え、この排出流路上に試料導入部の圧力をモニタする圧
力センサを有するガスクロマトグラフ装置において、試
料導入部と圧力センサとの間に遮断弁を設け、この遮断
弁が閉じた後に圧力センサの出力を読み取る制御手段と
を備えたことを特徴とするガスクロマトグラフ装置。 - 【請求項２】カラム入口に設けた試料導入部にキャリア
ガス流路、下流側が大気に開放される排出流路とを備
え、この排出流路上に試料導入部の圧力をモニタする圧
力センサと、試料導入部と圧力センサとの間に遮断弁を
設けたガスクロマトグラフ装置を用いて、試料導入部に
キャリアガスを導入しつつ、前記遮断弁を閉じ遮断弁が
閉じてバルブ下流側が大気圧になった状態で圧力センサ
の零点を調整することを特徴とするガスクロマトグラフ
装置の調整方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35882899A JP2001174445A (ja) | 1999-12-17 | 1999-12-17 | ガスクロマトグラフ装置及びその調整方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35882899A JP2001174445A (ja) | 1999-12-17 | 1999-12-17 | ガスクロマトグラフ装置及びその調整方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001174445A true JP2001174445A (ja) | 2001-06-29 |
Family
ID=18461323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35882899A Pending JP2001174445A (ja) | 1999-12-17 | 1999-12-17 | ガスクロマトグラフ装置及びその調整方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001174445A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015033664A1 (ja) * | 2013-09-03 | 2015-03-12 | 株式会社島津製作所 | 流量調整装置及びこれを備えた分析装置 |
| WO2022239652A1 (ja) * | 2021-05-13 | 2022-11-17 | 株式会社日立ハイテク | 圧力センサの調整方法および液体クロマトグラフ分析装置 |
-
1999
- 1999-12-17 JP JP35882899A patent/JP2001174445A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015033664A1 (ja) * | 2013-09-03 | 2015-03-12 | 株式会社島津製作所 | 流量調整装置及びこれを備えた分析装置 |
| CN105579826A (zh) * | 2013-09-03 | 2016-05-11 | 株式会社岛津制作所 | 流量调整装置及具备其的分析装置 |
| JP6065118B2 (ja) * | 2013-09-03 | 2017-01-25 | 株式会社島津製作所 | 流量調整装置及びこれを備えた分析装置 |
| CN105579826B (zh) * | 2013-09-03 | 2019-10-25 | 株式会社岛津制作所 | 流量调整装置及具备其的分析装置 |
| WO2022239652A1 (ja) * | 2021-05-13 | 2022-11-17 | 株式会社日立ハイテク | 圧力センサの調整方法および液体クロマトグラフ分析装置 |
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