JP6065118B2

JP6065118B2 - 流量調整装置及びこれを備えた分析装置

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Publication number: JP6065118B2
Application number: JP2015535361A
Authority: JP
Inventors: 雅史山根; 真吾増田; 聖規古賀
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2013-09-03
Filing date: 2014-07-09
Publication date: 2017-01-25
Anticipated expiration: 2034-07-09
Also published as: JPWO2015033664A1; CN105579826A; CN105579826B; WO2015033664A1

Description

本発明は、流路内を流れる流体の流量を調整するための流量調整装置及びこれを備えた分析装置に関するものである。

例えばガスクロマトグラフのような分析装置においては、カラムや検出器などを含む分析部に、流体としてのキャリアガスを供給することにより、分析を行うことができる。分析部へのキャリアガスの供給量は、キャリアガスの流路に設けられた流量調整バルブを制御することにより調整することができる（例えば、下記特許文献１参照）。

流量調整バルブを制御する際には、例えば流路内の圧力が圧力センサで検知されることにより、当該圧力センサの出力値に基づいて流量調整バルブの開度が調整される。このとき、流路内にキャリアガスを供給していない状態での圧力センサの出力値をオフセット値とすることにより、当該オフセット値を基準として流路内の圧力を検知することができる。

このようなオフセット値は、例えば流路内にキャリアガスを供給していない状態での圧力（大気圧）を圧力センサで予め検知し、そのときの圧力センサの出力値をオフセット値として記憶部に記憶することにより設定することができる。

特開２００４−６９３４２号公報

上記のようにして設定されたオフセット値は、分析装置の使用に伴って、大気圧に対応する圧力センサの出力値からずれる場合がある。すなわち、同じ圧力であっても、圧力センサの出力値が一定とは限らず、予め設定されたオフセット値に対して、大気圧での圧力センサの出力値が徐々にずれる場合がある。このように、オフセット値がずれた状態のまま分析を行った場合には、分析の精度が低下するおそれがある。

そこで、オフセット値を定期的に校正（オフセットキャリブレーション）することにより、オフセット値を適切な値に更新する作業が一般的に行われている。オフセットキャリブレーションは、通常、開始指示を受けてから一定時間（例えば１０秒程度）が経過した後に開始される。これにより、流路内からキャリアガスが抜け切って、流路内が大気圧となった状態で、オフセットキャリブレーションを開始することが可能になる。

しかしながら、上記のように開始指示を受けてから一定時間経過後にオフセットキャリブレーションを開始する構成では、何らかの理由で流路内にキャリアガスが残存している場合に、更新されたオフセット値が、大気圧に対応する圧力センサの出力値からずれた値になってしまうという問題がある。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、オフセット値を適切な値に更新することができる流量調整装置及びこれを備えた分析装置を提供することを目的とする。

本発明に係る流量調整装置は、流路内を流れる流体の流量を調整するための流量調整バルブと、前記流量調整バルブの下流側に設けられ、前記流路内の圧力を検知する圧力センサと、前記圧力センサにより前記流路内の圧力を検知する際の基準となるオフセット値を記憶するオフセット値記憶部と、前記圧力センサの出力値に基づいて、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新するか否かを判定する判定処理部と、前記判定処理部によりオフセット値を更新すると判定された場合に、前記圧力センサの出力値をオフセット値として前記オフセット値記憶部に記憶させるオフセット値更新処理部と、前記オフセット値更新処理部により更新されたオフセット値、及び、前記圧力センサの出力値に基づいて、前記流路内の圧力を測定する圧力測定処理部とを備えたことを特徴とする。

このような構成によれば、圧力センサの出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定し、オフセット値を更新すると判定された場合にのみ、圧力センサの出力値をオフセット値としてオフセット値記憶部に記憶させることができる。これにより、流路内に流体が存在している状態でオフセット値が更新されるのを防止することができるため、オフセット値を適切な値に更新することができる。

前記判定処理部は、前記圧力センサの出力値が第１閾値以下である場合に、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新すると判定することが好ましい。

このような構成によれば、圧力センサの出力値が第１閾値を超えている場合には、流路内に流体が存在している可能性が高いため、オフセット値を更新しないと判定することにより、そのときの圧力センサの出力値がオフセット値としてオフセット値記憶部に記憶されるのを防止することができる。これにより、更新されたオフセット値が、大気圧に対応する圧力センサの出力値からずれた値になるのを効果的に防止することができるため、オフセット値をより適切な値に更新することができる。

前記判定処理部は、前記圧力センサの出力値の変動幅が第２閾値以下である場合に、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新すると判定することが好ましい。

このような構成によれば、圧力センサの出力値の変動幅が第２閾値を超えている場合には、流路内に存在している流体の流れが変動している可能性が高いため、オフセット値を更新しないと判定することにより、そのときの圧力センサの出力値がオフセット値としてオフセット値記憶部に記憶されるのを防止することができる。これにより、更新されたオフセット値が、大気圧に対応する圧力センサの出力値からずれた値になるのを効果的に防止することができるため、オフセット値をより適切な値に更新することができる。

前記流量調整装置は、オフセット値を調整するための調整回路をさらに備えていてもよい。この場合、前記判定処理部は、前記調整回路によりオフセット値が調整された前記圧力センサの出力値に基づいて、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新するか否かを判定することが好ましい。

このような構成によれば、調整回路によりオフセット値を調整した上で、圧力センサの出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定することができる。これにより、圧力センサの機差の影響を低減することができるため、圧力センサの出力値を処理するための機器として、例えば分解能の高いＡ／Ｄコンバータなどを使用する必要がなく、コストを抑えることができる。

また、圧力センサの機差の影響を低減することができることにより、圧力センサで実際に測定した圧力に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定する際に用いる閾値などの情報を入力する手間を省くことができるため、作業者の負担を軽減することができる。

前記流量調整バルブは、前記流路内を流れる流体の流量を手動で調整するためのものであってもよい。

このような構成によれば、不完全な開閉状態や閉め忘れなどが生じやすい手動の流量調整バルブが用いられた流量調整装置において、圧力センサの出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定することができる。手動の流量調整バルブが用いられた場合には、流路内に流体が存在している状態でオフセット値が更新される可能性があるため、本発明を適用することにより、流路内に流体が存在している状態でオフセット値が更新されるのを効果的に防止し、オフセット値を適切な値に更新することができる。

本発明に係る分析装置は、前記流量調整装置と、前記流路を介して供給される流体を分析する分析部とを備えたことを特徴とする。

このような構成によれば、オフセット値を適切な値に更新し、そのオフセット値及び圧力センサの出力値に基づいて流路内の圧力を測定しながら分析を行うことができるため、分析の精度を向上することができる。

本発明によれば、流路内に流体が存在している状態でオフセット値が更新されるのを防止することができるため、オフセット値を適切な値に更新することができる。

本発明の一実施形態に係る分析装置の構成例を示したブロック図である。制御部の具体的構成を示したブロック図である。オフセットキャリブレーションを行う際の制御部による処理の一例を示したフローチャートである。別の実施形態に係る分析装置の構成例を示したブロック図である。

図１は、本発明の一実施形態に係る分析装置の構成例を示したブロック図である。この分析装置は、例えばガスクロマトグラフであり、流体としてのキャリアガスをガス供給部１から流路２を介して分析部３に供給することにより、分析を行うことができる。分析部３には、例えばカラムや検出器など（いずれも図示せず）が含まれる。

流路２内を流れるキャリアガスの流量は、流量調整装置４により調整することができる。流量調整装置４には、分析装置に接続されたコンピュータなどの外部制御機器５や、分析装置に備えられたユーザインタフェース６からの指示信号が入力されるようになっている。本実施形態において、流量調整装置４には、流量調整バルブ４１、圧力センサ４２、調整回路４３及び制御部４４などが備えられている。

流量調整バルブ４１は、キャリアガスの流路２に設けられており、その開度に応じた流量でキャリアガスを流通させることにより、流路２内を流れるキャリアガスの流量を調整することができる。この例では、作業者が流量調整バルブ４１を直接操作することにより、流路２内を流れるキャリアガスの流量を手動で調整することができるようになっている。

圧力センサ４２は、流量調整バルブ４１の下流側に設けられ、流路２内の圧力に応じた電圧値を出力する。圧力センサ４２の出力値（電圧値）は、調整回路４３を介して制御部４４に入力される。流路２には、当該流路２内に圧力を生じさせるための抵抗管２１が設けられており、流量調整バルブ４１と抵抗管２１との間における流路２内の圧力が、圧力センサ４２により検知されるようになっている。

本実施形態では、制御部４４に備えられたＡ／Ｄコンバータ（図示せず）を用いて、圧力センサ４２の出力値をカウントすることにより、そのカウント値に対応する圧力値が得られる。このとき、大気圧に対応する圧力センサ４２の出力値として予め設定されているオフセット値を基準に、当該オフセット値に対する圧力センサ４２の出力値の差をカウントすることにより、流路２内の圧力を検知することができる。

調整回路４３は、オフセット値を調整するためのものであり、例えば可変抵抗器を含む。この調整回路４３でオフセット値を調整することにより、当該オフセット値に対応するＡ／Ｄコンバータのカウント値を所定範囲内に収めることができるため、圧力センサ４２の機差の影響を低減することができる。

制御部４４は、流量調整装置４の動作に関する処理を行うためのものであり、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む。本実施形態において、制御部４４は、外部制御機器５やユーザインタフェース６からの指示信号に基づいて所定の処理を行うことにより、オフセット値の校正（オフセットキャリブレーション）を行うことができる。

図２は、制御部４４の具体的構成を示したブロック図である。制御部４４は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、例えば判定処理部４４１、オフセット値更新処理部４４２及び圧力測定処理部４４３などとして機能する。

流量調整装置４には、ＲＡＭ（Random Access Memory）及びＲＯＭ（Read Only Memory）により構成される記憶部４５が備えられている。記憶部４５は、上記プログラムを記憶するとともに、オフセット値記憶部４５１及び閾値記憶部４５２などとしても機能する。圧力センサ４２により流路２内の圧力を検知する際の基準となるオフセット値は、オフセット値記憶部４５１に記憶されており、このオフセット値を書き換えることにより、オフセット値を更新することができる。

判定処理部４４１は、圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値記憶部４５１に記憶されているオフセット値を更新するか否かを判定する。本実施形態では、圧力センサ４２の出力値が調整回路４３を介して判定処理部４４１に入力されるため、調整回路４３によりオフセット値が調整された圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値記憶部４５１に記憶されているオフセット値を更新するか否かが判定される。

本実施形態において、判定処理部４４１は、閾値記憶部４５２に記憶されている閾値を用いて判定を行うようになっている。具体的には、圧力センサ４２の出力値が第１閾値以下であり、かつ、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値以下である場合にのみ、判定処理部４４１が、オフセット値記憶部４５１に記憶されているオフセット値を更新すると判定する。ここで、圧力センサ４２の出力値の変動幅とは、所定時間内における圧力センサ４２の出力値の最大値と最小値との差を意味している。

ただし、圧力センサ４２の出力値が第１閾値以下であるという条件、又は、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値以下であるという条件のいずれか一方が満たされた場合に、判定処理部４４１がオフセット値を更新すると判定するような構成であってもよい。また、上記閾値は、ファームウェアに定義された状態で記憶部４５に記憶されていてもよい。

オフセット値更新処理部４４２は、判定処理部４４１によりオフセット値を更新すると判定された場合に、そのときの圧力センサ４２の出力値をオフセット値としてオフセット値記憶部４５１に記憶させることにより、オフセット値を更新する。すなわち、判定処理部４４１によりオフセット値を更新すると判定された場合にのみ、オフセット値が更新され、判定処理部４４１によりオフセット値を更新しないと判定された場合には、オフセット値が更新されないようになっている。

圧力測定処理部４４３は、オフセット値記憶部４５１に記憶されているオフセット値、及び、圧力センサ４２の出力値に基づいて、流路２内の圧力を測定する。このとき、オフセット値更新処理部４４２によりオフセット値が更新されている場合には、更新されたオフセット値を用いて流路２内の圧力が測定される。圧力測定処理部４４３により測定される圧力は、流路２内を流れるキャリアガスの流量に比例しており、当該圧力の測定値からキャリアガスの流量を算出することができる。

圧力測定処理部４４３により測定される圧力、又は、当該圧力の測定値から算出されるキャリアガスの流量は、表示部（図示せず）に表示させることができる。この場合、作業者は、表示部に表示されている圧力又は流量を確認しながら、流量調整バルブ４１を操作することにより、流路２内を流れるキャリアガスの流量を手動で調整することができる。

ただし、流量調整バルブ４１は、手動のものに限らず、例えば電磁弁を制御部４４が制御することにより、流路２内を流れるキャリアガスの流量を自動で調整するものであってもよい。この場合、圧力測定処理部４４３により測定される圧力、又は、当該圧力の測定値から算出されるキャリアガスの流量に基づいて、制御部４４が電磁弁を制御するような構成であってもよい。

図３は、オフセットキャリブレーションを行う際の制御部４４による処理の一例を示したフローチャートである。外部制御機器５やユーザインタフェース６からオフセットキャリブレーションの開始指示があった場合には（ステップＳ１０１でＹｅｓ）、まず、圧力センサ４２により流路２内の圧力が検知される（ステップＳ１０２）。

その後、圧力センサ４２の出力値が第１閾値以下であるか否かが判定されるとともに（ステップＳ１０３）、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値以下であるか否かが判定される（ステップＳ１０４）。そして、圧力センサ４２の出力値が第１閾値以下であり（ステップＳ１０３でＹｅｓ）、かつ、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値以下である場合（ステップＳ１０４でＹｅｓ）にのみ、そのときの圧力センサ４２の出力値がオフセット値としてオフセット値記憶部４５１に記憶されることにより、オフセット値が更新される（ステップＳ１０５）。

一方、圧力センサ４２の出力値が第１閾値を超えている場合（ステップＳ１０３でＮｏ）、又は、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値を超えている場合（ステップＳ１０４でＮｏ）には、オフセット値は更新されることなく、そのまま処理が終了することとなる。

本実施形態では、圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定し、オフセット値を更新すると判定された場合にのみ、圧力センサ４２の出力値をオフセット値としてオフセット値記憶部４５１に記憶させることができる。これにより、流路２内にキャリアガスが存在している状態でオフセット値が更新されるのを防止することができるため、オフセット値を適切な値に更新することができる。

特に、本実施形態では、閾値を用いることにより、オフセット値を更新するか否かを良好に判定することができる。例えば、圧力センサ４２の出力値が第１閾値を超えている場合には、流路２内にキャリアガスが存在している可能性が高い。また、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値を超えている場合には、流路２内に存在しているキャリアガスの流れが変動している可能性が高い。

したがって、このような場合に、オフセット値を更新しないと判定することにより、そのときの圧力センサ４２の出力値がオフセット値としてオフセット値記憶部４５１に記憶されるのを防止することができる。これにより、更新されたオフセット値が、大気圧に対応する圧力センサ４２の出力値からずれた値になるのを効果的に防止することができるため、オフセット値をより適切な値に更新することができる。

さらに、本実施形態では、調整回路４３によりオフセット値を調整した上で、圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定することができる。これにより、圧力センサ４２の機差の影響を低減することができるため、圧力センサ４２の出力値を処理するための機器として、例えば分解能の高いＡ／Ｄコンバータなどを使用する必要がなく、コストを抑えることができる。

また、圧力センサ４２の機差の影響を低減することができることにより、圧力センサ４２で実際に測定した圧力に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定する際に用いる閾値などの情報を入力する手間を省くことができるため、作業者の負担を軽減することができる。

本実施形態のように、手動の流量調整バルブ４１が用いられた流量調整装置４においては、不完全な開閉状態や閉め忘れなどが生じやすいため、流路２内にキャリアガスが存在している状態でオフセット値が更新される可能性がある。しかし、本実施形態では、圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定するため、流路２内にキャリアガスが存在している状態でオフセット値が更新されるのを効果的に防止し、オフセット値を適切な値に更新することができる。

図４は、別の実施形態に係る分析装置の構成例を示したブロック図である。本実施形態では、上記実施形態のように流量調整装置４に調整回路４３が備えられておらず、圧力センサ４２の出力値が制御部４４に直接入力されるようになっている。この点を除けば、本実施形態に係る分析装置は上記実施形態と同様の構成を有しているため、同様の構成については、図に同一符号を付して詳細な説明を省略する。

本実施形態のように、流量調整装置４に調整回路４３が備えられていない場合には、オフセット値が調整されないため、圧力センサ４２の機差の影響を低減することができない。そのため、オフセット値を更新するか否かを判定する際に用いる閾値を装置ごとに設定する必要があるが、圧力センサ４２で実際に測定した圧力に基づいて閾値を入力する作業を行えば、上記実施形態と同様の効果を奏することができる。

なお、流量調整装置４に調整回路４３が備えられていない場合、圧力センサ４２の出力値の最小値としての第１閾値は、装置ごとに設定する必要があるが、圧力センサ４２の出力値の最小変動幅としての第２閾値は、装置ごとに設定する必要がなく、予め定められた閾値として設定することができる。

以上の実施形態では、分析装置がガスクロマトグラフである場合について説明した。しかし、本発明は、ガスクロマトグラフに限らず、液体クロマトグラフや質量分析装置などの他の分析装置にも適用できる。

また、本発明に係る流量調整装置４は、分析装置に限らず、分析装置以外の装置にも適用可能である。この場合、流量調整装置４により流量が調整される流体は、キャリアガスに限らず、他の流体（気体又は液体）であってもよい。

１ガス供給部
２流路
３分析部
４流量調整装置
５外部制御機器
６ユーザインタフェース
２１抵抗管
４１流量調整バルブ
４２圧力センサ
４３調整回路
４４制御部
４５記憶部
４４１判定処理部
４４２オフセット値更新処理部
４４３圧力測定処理部
４５１オフセット値記憶部
４５２閾値記憶部

Claims

流路内を流れる流体の流量を調整するための流量調整バルブと、
前記流量調整バルブの下流側に設けられ、前記流路内の圧力を検知する圧力センサと、
前記圧力センサにより前記流路内の圧力を検知する際の基準となるオフセット値を記憶するオフセット値記憶部と、
前記圧力センサの出力値に基づいて、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新するか否かを判定する判定処理部と、
前記判定処理部によりオフセット値を更新すると判定された場合に、前記圧力センサの出力値をオフセット値として前記オフセット値記憶部に記憶させるオフセット値更新処理部と、
前記オフセット値更新処理部により更新されたオフセット値、及び、前記圧力センサの出力値に基づいて、前記流路内の圧力を測定する圧力測定処理部とを備えたことを特徴とする流量調整装置。
前記判定処理部は、前記圧力センサの出力値が第１閾値以下である場合に、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新すると判定することを特徴とする請求項１に記載の流量調整装置。
前記判定処理部は、前記圧力センサの出力値の変動幅が第２閾値以下である場合に、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新すると判定することを特徴とする請求項１又は２に記載の流量調整装置。
オフセット値を調整するための調整回路をさらに備え、
前記判定処理部は、前記調整回路によりオフセット値が調整された前記圧力センサの出力値に基づいて、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新するか否かを判定することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の流量調整装置。
前記流量調整バルブは、前記流路内を流れる流体の流量を手動で調整するためのものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の流量調整装置。
請求項１〜５のいずれかに記載の流量調整装置と、
前記流路を介して供給される流体を分析する分析部とを備えたことを特徴とする分析装置。