JP2001289832A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
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- JP2001289832A JP2001289832A JP2000107753A JP2000107753A JP2001289832A JP 2001289832 A JP2001289832 A JP 2001289832A JP 2000107753 A JP2000107753 A JP 2000107753A JP 2000107753 A JP2000107753 A JP 2000107753A JP 2001289832 A JP2001289832 A JP 2001289832A
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- flow path
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、圧力センサの追加なしに簡易に一次
圧をモニタし、流量を正確に計算することが可能なＧＣ
を提供することを目的とする。 【解決手段】本発明では、まず電源投入時、CommonとNo
rmal Closeを接続し、圧力センサＳ２で一次圧をモニタ
しておく。次にCommonとNormal Openを接続して試料気
化室に一定流量のキャリアガスを流す。このとき前述し
た圧力センサＳ２による一次圧のモニタ値と差圧センサ
Ｓ１のモニタ値を用いて流量を計算し、その流量をフィ
ードバックして流量制御バルブＶ１で流量を制御する。
同時にセプタムパージ流路４と連通した圧力センサＳ２
のモニタ値を読んで、流量制御バルブＶ２で試料気化室
２１内の圧力を一定に保った状態とする。この状態で試
料を図示しない試料注入器で試料気化室１に注入する。
圧をモニタし、流量を正確に計算することが可能なＧＣ
を提供することを目的とする。 【解決手段】本発明では、まず電源投入時、CommonとNo
rmal Closeを接続し、圧力センサＳ２で一次圧をモニタ
しておく。次にCommonとNormal Openを接続して試料気
化室に一定流量のキャリアガスを流す。このとき前述し
た圧力センサＳ２による一次圧のモニタ値と差圧センサ
Ｓ１のモニタ値を用いて流量を計算し、その流量をフィ
ードバックして流量制御バルブＶ１で流量を制御する。
同時にセプタムパージ流路４と連通した圧力センサＳ２
のモニタ値を読んで、流量制御バルブＶ２で試料気化室
２１内の圧力を一定に保った状態とする。この状態で試
料を図示しない試料注入器で試料気化室１に注入する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ（以下、ＧＣという）、特にＧＣのスプリット／スプ
リットレス方式による試料導入に関する。
フ（以下、ＧＣという）、特にＧＣのスプリット／スプ
リットレス方式による試料導入に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来におけるスプリット／スプリットレ
ス試料導入装置を備えたＧＣは、図２に示すように、試
料を気化させる試料気化室２１、試料気化室２１に一定
流量のキャリアガスを流すための流量制御バルブ２２、
流量を測るための流量センサ（固定抵抗２３と差圧セン
サ２４で構成される）、一次圧を一定に保つための調圧
器２５、試料気化室内の圧力をモニタするためにセプタ
ムパージベント２６に接続されている圧力センサ２７、
その圧力モニタ値を読んで試料気化室内の圧力を一定に
保つためにスプリットベント２８に接続されている圧力
制御バルブ２９、およびカラム３０、セプタム３１で構
成されている。
ス試料導入装置を備えたＧＣは、図２に示すように、試
料を気化させる試料気化室２１、試料気化室２１に一定
流量のキャリアガスを流すための流量制御バルブ２２、
流量を測るための流量センサ（固定抵抗２３と差圧セン
サ２４で構成される）、一次圧を一定に保つための調圧
器２５、試料気化室内の圧力をモニタするためにセプタ
ムパージベント２６に接続されている圧力センサ２７、
その圧力モニタ値を読んで試料気化室内の圧力を一定に
保つためにスプリットベント２８に接続されている圧力
制御バルブ２９、およびカラム３０、セプタム３１で構
成されている。
【０００３】スプリット試料導入法は、固定抵抗２３と
差圧センサ２４で構成される流量センサと流量制御バル
ブ２２を用いて試料気化室に一定流量のキャリアガスを
流し、セプタムパージベント２６に接続された圧力セン
サ２７のモニタ値を読んで圧力制御バルブ２９で試料気
化室２１内の圧力を一定に保った状態で試料をマイクロ
シリンジなどで試料気化室２１に注入する。試料気化室
で気化した試料は、カラム３０とスプリットベント２８
との抵抗比に応じた流量比で分配される。また、スプリ
ットレス試料導入法は、まず圧力制御バルブ２９を閉じ
て、バルブ２２と圧力センサ２７を用いて試料気化室２
１内の圧力を一定に保った状態で試料を試料気化室２１
に注入し、一定時間経過後に前述のスプリット試料導入
法の状態に切り換える。なお、この従来のＧＣでは、一
定流量のキャリアガスを流すため、調圧器２５で一次圧
（図示しないキャリアガス源の圧）を一定に保ち、その
一次圧の設定値と差圧センサ２４のモニタ値から固定抵
抗２３の抵抗値を用いて流量を計算しており、計算値に
応じて流量制御バルブ２２を調節する。
差圧センサ２４で構成される流量センサと流量制御バル
ブ２２を用いて試料気化室に一定流量のキャリアガスを
流し、セプタムパージベント２６に接続された圧力セン
サ２７のモニタ値を読んで圧力制御バルブ２９で試料気
化室２１内の圧力を一定に保った状態で試料をマイクロ
シリンジなどで試料気化室２１に注入する。試料気化室
で気化した試料は、カラム３０とスプリットベント２８
との抵抗比に応じた流量比で分配される。また、スプリ
ットレス試料導入法は、まず圧力制御バルブ２９を閉じ
て、バルブ２２と圧力センサ２７を用いて試料気化室２
１内の圧力を一定に保った状態で試料を試料気化室２１
に注入し、一定時間経過後に前述のスプリット試料導入
法の状態に切り換える。なお、この従来のＧＣでは、一
定流量のキャリアガスを流すため、調圧器２５で一次圧
（図示しないキャリアガス源の圧）を一定に保ち、その
一次圧の設定値と差圧センサ２４のモニタ値から固定抵
抗２３の抵抗値を用いて流量を計算しており、計算値に
応じて流量制御バルブ２２を調節する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
流量制御は、流量計算に用いられる一次圧は一般に工場
出荷時に調整されたものであり、調圧器などの経時変化
は避けられない。したがって、厳密には分析の度毎に一
次圧が変化し、流量制御バルブ２２を調節しなければな
らなず、これが再現性を悪化させる原因になっていた。
しかも、一次圧の変化による流量変化は微小な場合もあ
り、その場合には流量センサでは検出しきれない。ま
た、調圧器２５の下流に圧力センサを取り付けて、一次
圧を常時モニタするという手段も考えられるが、圧力セ
ンサは高価であるという欠点がある。そこで、本発明
は、圧力センサの追加なしに簡易に一次圧をモニタし、
流量を正確に計算することが可能なＧＣを提供すること
を目的とする。
流量制御は、流量計算に用いられる一次圧は一般に工場
出荷時に調整されたものであり、調圧器などの経時変化
は避けられない。したがって、厳密には分析の度毎に一
次圧が変化し、流量制御バルブ２２を調節しなければな
らなず、これが再現性を悪化させる原因になっていた。
しかも、一次圧の変化による流量変化は微小な場合もあ
り、その場合には流量センサでは検出しきれない。ま
た、調圧器２５の下流に圧力センサを取り付けて、一次
圧を常時モニタするという手段も考えられるが、圧力セ
ンサは高価であるという欠点がある。そこで、本発明
は、圧力センサの追加なしに簡易に一次圧をモニタし、
流量を正確に計算することが可能なＧＣを提供すること
を目的とする。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記課題を
解決するため、試料気化室に少なくともキャリアガス流
路、スプリット流路、セプタムパージ流路を各々接続す
るとともに、セプタムパージ流路に圧力センサを設けて
試料気化室内の圧力をモニタするガスクロマトグラフに
おいて、前記セプタムパージ流路と圧力センサ間に流路
切換弁を設けるとともに、該流路切換弁に前記キャリア
ガス流路と接続されるバイパス流路を接続したことを特
徴とする。
解決するため、試料気化室に少なくともキャリアガス流
路、スプリット流路、セプタムパージ流路を各々接続す
るとともに、セプタムパージ流路に圧力センサを設けて
試料気化室内の圧力をモニタするガスクロマトグラフに
おいて、前記セプタムパージ流路と圧力センサ間に流路
切換弁を設けるとともに、該流路切換弁に前記キャリア
ガス流路と接続されるバイパス流路を接続したことを特
徴とする。
【０００６】一般に、内径ｄ、長さＬの管路中を流れる
粘性係数μの流体の流量Ｆは、管路の入口圧をＰa、出
口圧をＰbとしたとき、 Ｆ＝（60π/256μ）・（ｄ4/L）・{[(Pa+Pb)2−Pb2]/Pb}
×103 となる。ここで、従来は、入口圧（一次圧）Ｐaは、キ
ャリアガスボンベ出荷時に調整された圧を元に計算して
いるが、本発明では、試料気化室内の圧力をモニタする
圧力センサによって、一次圧をモニタすることにより、
流量を正確に計算できる。
粘性係数μの流体の流量Ｆは、管路の入口圧をＰa、出
口圧をＰbとしたとき、 Ｆ＝（60π/256μ）・（ｄ4/L）・{[(Pa+Pb)2−Pb2]/Pb}
×103 となる。ここで、従来は、入口圧（一次圧）Ｐaは、キ
ャリアガスボンベ出荷時に調整された圧を元に計算して
いるが、本発明では、試料気化室内の圧力をモニタする
圧力センサによって、一次圧をモニタすることにより、
流量を正確に計算できる。
【０００７】なお、本発明の圧力センサは、特に限定さ
れず、抵抗線ひずみ計式、圧電式、半導体ひずみゲージ
式などを用いることができる。流路切換弁としては、例
えば三方電磁弁を用いることができるが、これに限定さ
れず、手動の三方弁でもよい。
れず、抵抗線ひずみ計式、圧電式、半導体ひずみゲージ
式などを用いることができる。流路切換弁としては、例
えば三方電磁弁を用いることができるが、これに限定さ
れず、手動の三方弁でもよい。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図面に基づ
いて説明する。図１は、本発明のガスクロマトグラフの
概略図で、１は試料気化室である。試料気化室１の頭部
にはシリコンゴム製のセプタム２が取り付けられ、試料
注入器（図示せず）のシリンジのニードルがそのセプタ
ム２を貫通して先端が試料気化室１の内部に挿入され
る。試料気化室１内には、ガラスインサート７があり、
先端部はカラム６の一端が接続される。なお、試料気化
室１には、図示しないが、ヒータも設けてある。
いて説明する。図１は、本発明のガスクロマトグラフの
概略図で、１は試料気化室である。試料気化室１の頭部
にはシリコンゴム製のセプタム２が取り付けられ、試料
注入器（図示せず）のシリンジのニードルがそのセプタ
ム２を貫通して先端が試料気化室１の内部に挿入され
る。試料気化室１内には、ガラスインサート７があり、
先端部はカラム６の一端が接続される。なお、試料気化
室１には、図示しないが、ヒータも設けてある。
【０００９】３はキャリアガス流路であり、一端は図示
しないキャリアガス源に接続され、他端は前述した試料
気化室１の側方に接続されている。キャリアガス流路３
には、キャリアガスの流量を制御するための流量制御バ
ルブＶ１、一次圧を調圧する調圧器Ｖ０、固定抵抗Ｒ１
と差圧センサＳ１で構成される流量センサが設けられて
いる。４はセプタムパージ流路であり、一端は試料気化
室１のセプタム２の下面に接続し、また流路４には、可
変抵抗Ｒ２及び圧力センサＳ２が設けられている。セプ
タムパージ流路４上の圧力センサＳ２と試料気化室１と
の間にはガス抵抗がほとんど無いため、圧力センサＳ２
によって検出されるガス圧は試料気化室１内のガス圧と
同一とみなすことができる。
しないキャリアガス源に接続され、他端は前述した試料
気化室１の側方に接続されている。キャリアガス流路３
には、キャリアガスの流量を制御するための流量制御バ
ルブＶ１、一次圧を調圧する調圧器Ｖ０、固定抵抗Ｒ１
と差圧センサＳ１で構成される流量センサが設けられて
いる。４はセプタムパージ流路であり、一端は試料気化
室１のセプタム２の下面に接続し、また流路４には、可
変抵抗Ｒ２及び圧力センサＳ２が設けられている。セプ
タムパージ流路４上の圧力センサＳ２と試料気化室１と
の間にはガス抵抗がほとんど無いため、圧力センサＳ２
によって検出されるガス圧は試料気化室１内のガス圧と
同一とみなすことができる。
【００１０】セプタムパージ流路４から圧力センサＳ２
への流路８の途中には三方電磁弁ＳＶが配置されてい
る。三方電磁弁ＳＶは、Common、Normal Open、Normal
Closeの３ポートがあり、分析中などの定常状態ではCom
monとNormal Openが接続される。また、三方電磁弁ＳＶ
のNormal Closeにはバイパス流路９が接続されており、
このバイパス流路９の一端はキャリアガス流路１と接続
される。電源投入時、分析終了から次の分析の間の時間
などの非定常状態のときはCommonとNormal Closeが接続
される。なお、 Normal OpenとNormal Closeの切換え
は、三方電磁弁ＳＶに電流を流すとCommonとNormal Clo
seが接続されるようにしておく。
への流路８の途中には三方電磁弁ＳＶが配置されてい
る。三方電磁弁ＳＶは、Common、Normal Open、Normal
Closeの３ポートがあり、分析中などの定常状態ではCom
monとNormal Openが接続される。また、三方電磁弁ＳＶ
のNormal Closeにはバイパス流路９が接続されており、
このバイパス流路９の一端はキャリアガス流路１と接続
される。電源投入時、分析終了から次の分析の間の時間
などの非定常状態のときはCommonとNormal Closeが接続
される。なお、 Normal OpenとNormal Closeの切換え
は、三方電磁弁ＳＶに電流を流すとCommonとNormal Clo
seが接続されるようにしておく。
【００１１】５はスプリット流路であり、排出ガスの流
量を調節するための流量制御バルブＶ２が設けられてい
る。また、１０は制御部であり、前述した圧力センサＳ
２により検出されるガス圧が所定値となるように、また
スプリット流路５とカラム６とに流れるガス流量の比率
（スプリット比）が所定値に維持されるように、流量制
御バルブＶ１、Ｖ２を制御している。
量を調節するための流量制御バルブＶ２が設けられてい
る。また、１０は制御部であり、前述した圧力センサＳ
２により検出されるガス圧が所定値となるように、また
スプリット流路５とカラム６とに流れるガス流量の比率
（スプリット比）が所定値に維持されるように、流量制
御バルブＶ１、Ｖ２を制御している。
【００１２】以上の構成で、この実施例の動作を次に説
明する。まず、電源投入時、CommonとNormal Closeが接
続するように三方電磁弁ＳＶに電流を流す。キャリアガ
スは、キャリアガス流路３を通り試料気化室1内に供給
されるとともに、バイパス流路９を通り圧力センサＳ２
で一次圧をモニタしておく。次に三方電磁弁ＳＶへの電
流を遮断して、CommonとNormal Openを接続して試料気
化室に一定流量のキャリアガスを流す。このとき前述し
た圧力センサＳ２による一次圧のモニタ値と差圧センサ
Ｓ１のモニタ値を用いて流量を計算し、その流量をフィ
ードバックして流量制御バルブＶ１で流量を制御する。
同時にセプタムパージ流路４と連通した圧力センサＳ２
のモニタ値を読んで、流量制御バルブＶ２で試料気化室
１内の圧力を一定に保った状態とする。この状態で試料
を図示しない試料注入器で試料気化室１に注入する。試
料気化室で気化した試料は、カラム６とスプリット流路
５との抵抗比に応じた流量比で分配される。カラム６で
分離した成分は、図示しない検出器で検出される。
明する。まず、電源投入時、CommonとNormal Closeが接
続するように三方電磁弁ＳＶに電流を流す。キャリアガ
スは、キャリアガス流路３を通り試料気化室1内に供給
されるとともに、バイパス流路９を通り圧力センサＳ２
で一次圧をモニタしておく。次に三方電磁弁ＳＶへの電
流を遮断して、CommonとNormal Openを接続して試料気
化室に一定流量のキャリアガスを流す。このとき前述し
た圧力センサＳ２による一次圧のモニタ値と差圧センサ
Ｓ１のモニタ値を用いて流量を計算し、その流量をフィ
ードバックして流量制御バルブＶ１で流量を制御する。
同時にセプタムパージ流路４と連通した圧力センサＳ２
のモニタ値を読んで、流量制御バルブＶ２で試料気化室
１内の圧力を一定に保った状態とする。この状態で試料
を図示しない試料注入器で試料気化室１に注入する。試
料気化室で気化した試料は、カラム６とスプリット流路
５との抵抗比に応じた流量比で分配される。カラム６で
分離した成分は、図示しない検出器で検出される。
【００１３】分析が終了してから次の分析の間の時間な
どは、三方電磁弁ＳＶに電流を流し、 CommonとNormal
Closeを接続して、圧力センサＳ２で一次圧をモニタし
ておく。また、スプリットレス試料導入法は、まず流量
制御バルブＶ２を閉じて、試料を試料気化室１に注入
し、一定時間経過後に前述のスプリット試料導入法の状
態に切り換える。なお、前述の実施例では、調圧器Ｖ０
が備わっているが、本発明では調圧器Ｖ０を省略するこ
ともできる。
どは、三方電磁弁ＳＶに電流を流し、 CommonとNormal
Closeを接続して、圧力センサＳ２で一次圧をモニタし
ておく。また、スプリットレス試料導入法は、まず流量
制御バルブＶ２を閉じて、試料を試料気化室１に注入
し、一定時間経過後に前述のスプリット試料導入法の状
態に切り換える。なお、前述の実施例では、調圧器Ｖ０
が備わっているが、本発明では調圧器Ｖ０を省略するこ
ともできる。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、一次圧をモニタするこ
とができるので、流量を正確に計算することが可能にな
る。また、一次圧をモニタする機能を備えることによ
り、定期点検、ＧＬＰ／ＧＭＰ、自己診断において一次
圧をチェックすることができ、分析の信頼性向上につな
がる。
とができるので、流量を正確に計算することが可能にな
る。また、一次圧をモニタする機能を備えることによ
り、定期点検、ＧＬＰ／ＧＭＰ、自己診断において一次
圧をチェックすることができ、分析の信頼性向上につな
がる。
【図１】本発明のガスクロマトグラフの概略図
【図２】従来のガスクロマトグラフの概略図
１:試料気化室 ２:セプタム ３:キャリアガス流路 ４:セプタムパージ流路 ５：スプリット流路 ６：カラム ９：バイパス流路 Ｓ２:圧力センサ Ｖ１、Ｖ２:流量制御バルブ
Claims (1)
- 【請求項１】試料気化室に少なくともキャリアガス流
路、スプリット流路、セプタムパージ流路を各々接続す
るとともに、セプタムパージ流路に圧力センサを設けて
試料気化室内の圧力をモニタするガスクロマトグラフに
おいて、前記セプタムパージ流路と圧力センサ間に流路
切換弁を設けるとともに、該流路切換弁に前記キャリア
ガス流路と接続されるバイパス流路を接続したことを特
徴とするガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000107753A JP2001289832A (ja) | 2000-04-10 | 2000-04-10 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000107753A JP2001289832A (ja) | 2000-04-10 | 2000-04-10 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001289832A true JP2001289832A (ja) | 2001-10-19 |
Family
ID=18620701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000107753A Pending JP2001289832A (ja) | 2000-04-10 | 2000-04-10 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001289832A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004069342A (ja) * | 2002-08-02 | 2004-03-04 | Shimadzu Corp | ガス流量制御装置 |
| CN103995071A (zh) * | 2013-02-20 | 2014-08-20 | 安捷伦科技有限公司 | 分流道气体流量控制 |
| JP2016048214A (ja) * | 2014-08-28 | 2016-04-07 | 株式会社島津製作所 | 電子捕獲検出器とそれを備えたガスクロマトグラフ |
| CN107796900A (zh) * | 2017-09-12 | 2018-03-13 | 国网福建省电力有限公司 | 一种油色谱试验自动进样装置 |
| JP2018189545A (ja) * | 2017-05-09 | 2018-11-29 | 株式会社島津製作所 | ガス供給制御装置、ガスクロマトグラフ及び圧力センサ異常判定方法 |
-
2000
- 2000-04-10 JP JP2000107753A patent/JP2001289832A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004069342A (ja) * | 2002-08-02 | 2004-03-04 | Shimadzu Corp | ガス流量制御装置 |
| CN103995071A (zh) * | 2013-02-20 | 2014-08-20 | 安捷伦科技有限公司 | 分流道气体流量控制 |
| JP2016048214A (ja) * | 2014-08-28 | 2016-04-07 | 株式会社島津製作所 | 電子捕獲検出器とそれを備えたガスクロマトグラフ |
| JP2018189545A (ja) * | 2017-05-09 | 2018-11-29 | 株式会社島津製作所 | ガス供給制御装置、ガスクロマトグラフ及び圧力センサ異常判定方法 |
| CN107796900A (zh) * | 2017-09-12 | 2018-03-13 | 国网福建省电力有限公司 | 一种油色谱试验自动进样装置 |
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