JPH08101177A - キャピラリーガスクロマトグラフ - Google Patents
キャピラリーガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH08101177A JPH08101177A JP26179094A JP26179094A JPH08101177A JP H08101177 A JPH08101177 A JP H08101177A JP 26179094 A JP26179094 A JP 26179094A JP 26179094 A JP26179094 A JP 26179094A JP H08101177 A JPH08101177 A JP H08101177A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- control valve
- constant
- flow rate
- flow path
- makeup
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 メイクアップ流路を簡単な構成にするととも
に、メイクアップ流路を制御するプログラムも不要にす
る。 【構成】 キャリアガスを試料気化室２に供給するキャ
リアガス流路に定圧制御弁４とその上流に定流量制御弁
２０を設け、検出器１２には定流量制御弁２０と定圧制
御弁４との間から分岐した分岐流路２２をメイクアップ
流路として接続する。
に、メイクアップ流路を制御するプログラムも不要にす
る。 【構成】 キャリアガスを試料気化室２に供給するキャ
リアガス流路に定圧制御弁４とその上流に定流量制御弁
２０を設け、検出器１２には定流量制御弁２０と定圧制
御弁４との間から分岐した分岐流路２２をメイクアップ
流路として接続する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は石油化学、医薬、食品、
環境分析などの分野で用いられるガスクロマトグラフに
関し、特にキャピラリーカラムを備えたキャピラリーガ
スクロマトグラフに関するものである。
環境分析などの分野で用いられるガスクロマトグラフに
関し、特にキャピラリーカラムを備えたキャピラリーガ
スクロマトグラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】キャピラリーガスクロマトグラフでは、
キャピラリーカラムを流れるキャリアガス流量が微量で
あるため、検出器条件を最適化するためにカラムとは別
の流路から検出器にメイクアップガスを供給するメイク
アップ流路が設けられている。図１はそのようなメイク
アップ流路を備えたキャピラリーガスクロマトグラフを
概略的に示したものである。試料気化室２に定圧制御弁
６を介してキャリアガスが供給され、試料気化室２には
セプタムへの試料の吸着を防ぐセプタムパージ流路６
と、試料気化室２に導入された試料の一部のみをカラム
に供給し、残りを排出するためにニードル弁９を備えた
スプリット流路８が設けられている。試料気化室２の出
口にはキャピラリーカラム１０が接続され、キャピラリ
ーカラム１０の出口には検出器１２が接続されている。
キャピラリーカラムを流れるキャリアガス流量が微量で
あるため、検出器条件を最適化するためにカラムとは別
の流路から検出器にメイクアップガスを供給するメイク
アップ流路が設けられている。図１はそのようなメイク
アップ流路を備えたキャピラリーガスクロマトグラフを
概略的に示したものである。試料気化室２に定圧制御弁
６を介してキャリアガスが供給され、試料気化室２には
セプタムへの試料の吸着を防ぐセプタムパージ流路６
と、試料気化室２に導入された試料の一部のみをカラム
に供給し、残りを排出するためにニードル弁９を備えた
スプリット流路８が設けられている。試料気化室２の出
口にはキャピラリーカラム１０が接続され、キャピラリ
ーカラム１０の出口には検出器１２が接続されている。
【０００３】検出器１２にメイクアップガスを供給する
ためにメイクアップ流路１６が接続され、メイクアップ
ガス流量を調節するためにプログラム可能なフローコン
トローラ１４がメイクアップ流路１６に設けられてい
る。このメイクアップ流路１６はキャリアガス制御系と
は独立のメイクアップ制御系を備えている。昇温分析を
行なったときＴＣＤ（熱伝導度検出器）やＦＴＤ（フレ
ームサーミオニック検出器）などの検出器ではキャピラ
リーを流れる流量が変化することによってベースライン
が変動する。このベースラインの変動をメイクアップガ
スの流量を調節することにより打ち消す。フローコント
ローラ１４は昇温分析によるカラム流量の変動に由来す
るベースライン変動を打ち消すように、コントローラ１
８に設けられたプログラムに従って制御されている。コ
ントローラ１８はまた定圧制御弁４を制御してカラム入
口圧を一定にする。スプリット流路８のニードル弁９
は、昇温分析中は一定の抵抗値をもち、一定のスプリッ
ト流量が流れるようになっている。
ためにメイクアップ流路１６が接続され、メイクアップ
ガス流量を調節するためにプログラム可能なフローコン
トローラ１４がメイクアップ流路１６に設けられてい
る。このメイクアップ流路１６はキャリアガス制御系と
は独立のメイクアップ制御系を備えている。昇温分析を
行なったときＴＣＤ（熱伝導度検出器）やＦＴＤ（フレ
ームサーミオニック検出器）などの検出器ではキャピラ
リーを流れる流量が変化することによってベースライン
が変動する。このベースラインの変動をメイクアップガ
スの流量を調節することにより打ち消す。フローコント
ローラ１４は昇温分析によるカラム流量の変動に由来す
るベースライン変動を打ち消すように、コントローラ１
８に設けられたプログラムに従って制御されている。コ
ントローラ１８はまた定圧制御弁４を制御してカラム入
口圧を一定にする。スプリット流路８のニードル弁９
は、昇温分析中は一定の抵抗値をもち、一定のスプリッ
ト流量が流れるようになっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】図１に示されるよう
に、キャリアガス制御系とは独立したメイクアップ制御
系を備えたキャピラリーガスクロマトグラフでは、昇温
分析時のベースライン変動を打ち消すために調節可能な
フローコントローラ１４と、そのフローコントローラを
プログラム制御するプログラムの作成が必要になり、コ
スト高を招く。そこで、本発明はメイクアップ流路を簡
単な構成にするとともに、メイクアップ流路を制御する
プログラムも不要にすることを目的とするものである。
に、キャリアガス制御系とは独立したメイクアップ制御
系を備えたキャピラリーガスクロマトグラフでは、昇温
分析時のベースライン変動を打ち消すために調節可能な
フローコントローラ１４と、そのフローコントローラを
プログラム制御するプログラムの作成が必要になり、コ
スト高を招く。そこで、本発明はメイクアップ流路を簡
単な構成にするとともに、メイクアップ流路を制御する
プログラムも不要にすることを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では、試料気化室
へキャリアガスを供給するキャリアガス流路にはカラム
入口圧を一定に保つ定圧制御弁の他に、その上流に定流
量制御弁を設け、その定圧制御弁と定流量制御弁との間
の流路に分岐流路を設けてその分岐流路をメイクアップ
流路として検出器に流路接続する。
へキャリアガスを供給するキャリアガス流路にはカラム
入口圧を一定に保つ定圧制御弁の他に、その上流に定流
量制御弁を設け、その定圧制御弁と定流量制御弁との間
の流路に分岐流路を設けてその分岐流路をメイクアップ
流路として検出器に流路接続する。
【０００６】
【作用】昇温分析の際にはキャピラリーカラムを流れる
流量が減少していくが、カラム入口圧を一定にする定圧
制御弁の上流に位置する定流量制御弁の働きによって、
減少したカラム流量に相当する流量分のメイクアップ流
量が増加し、ベースラインの変動が防がれる。
流量が減少していくが、カラム入口圧を一定にする定圧
制御弁の上流に位置する定流量制御弁の働きによって、
減少したカラム流量に相当する流量分のメイクアップ流
量が増加し、ベースラインの変動が防がれる。
【０００７】
【実施例】図２は一実施例を概略的に表わしたものであ
る。図１と同一の部分には同一の符号を付す。キャリア
ガスを試料気化室２に供給するキャリアガス流路には、
カラム入口圧を一定に保つ定圧制御弁４と、その定圧制
御弁４の上流にキャリアガス流量を一定に保つ定流量制
御弁（マスフローコントローラ）２０が設けられてい
る。試料気化室２にはニードル弁７を備えたセプタムパ
ージ流路６と、試料気化室２に導入された試料を一定の
割合に減少させるニードル弁９を備えたスプリット流路
８が接続されている。
る。図１と同一の部分には同一の符号を付す。キャリア
ガスを試料気化室２に供給するキャリアガス流路には、
カラム入口圧を一定に保つ定圧制御弁４と、その定圧制
御弁４の上流にキャリアガス流量を一定に保つ定流量制
御弁（マスフローコントローラ）２０が設けられてい
る。試料気化室２にはニードル弁７を備えたセプタムパ
ージ流路６と、試料気化室２に導入された試料を一定の
割合に減少させるニードル弁９を備えたスプリット流路
８が接続されている。
【０００８】試料気化室２に接続されたキャピラリーカ
ラム１０の出口には検出器１２が接続され、検出器１２
には、定流量制御弁２０と定圧制御弁４の間から分岐し
た分岐流路２２がメイクアップ流路として抵抗管２４を
介して接続されている。コントローラ１８は定流量制御
弁２０が一定流量を流すように制御し、定圧制御弁６が
カラム入口圧を一定に保つように制御する。スプリット
流路８のニードル弁９は、昇温分析中は一定の抵抗値を
もち、一定のスプリット流量が流れるようになってい
る。検出器１２としてはＴＣＤやＦＴＤなどを用いるこ
とができる。
ラム１０の出口には検出器１２が接続され、検出器１２
には、定流量制御弁２０と定圧制御弁４の間から分岐し
た分岐流路２２がメイクアップ流路として抵抗管２４を
介して接続されている。コントローラ１８は定流量制御
弁２０が一定流量を流すように制御し、定圧制御弁６が
カラム入口圧を一定に保つように制御する。スプリット
流路８のニードル弁９は、昇温分析中は一定の抵抗値を
もち、一定のスプリット流量が流れるようになってい
る。検出器１２としてはＴＣＤやＦＴＤなどを用いるこ
とができる。
【０００９】次に、この実施例の動作について説明す
る。定圧制御弁４によってカラム入口圧をある値に設定
すると、その圧力によって定まるカラム流量、セプタム
パージ流量、スプリット流量がそれぞれの流路を流れ
る。この３つの流路を流れる流量にメイクアップ流路２
２を流れるメイクアップ流量を加えた全流量が定流量制
御弁２０によって一定となるように制御されて定流量制
御弁２０を流れる。
る。定圧制御弁４によってカラム入口圧をある値に設定
すると、その圧力によって定まるカラム流量、セプタム
パージ流量、スプリット流量がそれぞれの流路を流れ
る。この３つの流路を流れる流量にメイクアップ流路２
２を流れるメイクアップ流量を加えた全流量が定流量制
御弁２０によって一定となるように制御されて定流量制
御弁２０を流れる。
【００１０】昇温分析が開始されるとカラム流量が減少
する。セプタムパージ流量とスプリット流量はカラム入
口圧が一定に保たれているので一定に保たれ、定圧制御
弁４を通過する流量はカラム流量の減少分だけ減る。定
圧制御弁４の上流にある定流量制御弁２０は予め定めら
れた流量を流し続けるので、カラム流量の減少により減
少した流量はメイクアップ流路２２を流れるメイクアッ
プ流量の増加分となり、検出器２４に供給されるカラム
流量とメイクアップ流量の合計流量は常に一定に保た
れ、カラム流量が変化しても検出器出力のベースライン
の変動は自動的に補償される。
する。セプタムパージ流量とスプリット流量はカラム入
口圧が一定に保たれているので一定に保たれ、定圧制御
弁４を通過する流量はカラム流量の減少分だけ減る。定
圧制御弁４の上流にある定流量制御弁２０は予め定めら
れた流量を流し続けるので、カラム流量の減少により減
少した流量はメイクアップ流路２２を流れるメイクアッ
プ流量の増加分となり、検出器２４に供給されるカラム
流量とメイクアップ流量の合計流量は常に一定に保た
れ、カラム流量が変化しても検出器出力のベースライン
の変動は自動的に補償される。
【００１１】図２の実施例はスプリット方式を採用した
ものであるが、キャピラリーカラムを用いた場合におい
てもその試料気化室にはスプリット流路を持たず、供給
された試料の全量をキャピラリーカラムに導入する方式
のものもある。図３はそのような全量導入方式のキャピ
ラリーガスクロマトグラフに本発明を適用した場合の試
料気化室付近を示したものである。試料気化室２４がス
プリット流路を備えていない点でのみ図２の実施例と異
なり、他の構成、すなわちキャリアガス流路に定圧制御
弁４の他にその上流に定流量制御弁２０を設ける点、及
び定圧制御弁４と定流量制御弁２０との間の流路から検
出器１２へメイクアップガスを流すメイクアップ流路２
２を設ける点は図２に示された構成と同じである。図３
の実施例でもカラム流量の変動がメイクアップ流量で補
償され、クロマトグラムのベースラインが安定する効果
は同じである。
ものであるが、キャピラリーカラムを用いた場合におい
てもその試料気化室にはスプリット流路を持たず、供給
された試料の全量をキャピラリーカラムに導入する方式
のものもある。図３はそのような全量導入方式のキャピ
ラリーガスクロマトグラフに本発明を適用した場合の試
料気化室付近を示したものである。試料気化室２４がス
プリット流路を備えていない点でのみ図２の実施例と異
なり、他の構成、すなわちキャリアガス流路に定圧制御
弁４の他にその上流に定流量制御弁２０を設ける点、及
び定圧制御弁４と定流量制御弁２０との間の流路から検
出器１２へメイクアップガスを流すメイクアップ流路２
２を設ける点は図２に示された構成と同じである。図３
の実施例でもカラム流量の変動がメイクアップ流量で補
償され、クロマトグラムのベースラインが安定する効果
は同じである。
【００１２】
【発明の効果】本発明では試料気化室につながるキャリ
アガス流路に定圧制御弁とその上流に定流量制御弁を設
け、その定流量制御弁と定圧制御弁の間から分岐させた
流路をメイクアップ流路として検出器に接続したので、
カラムを流れる流量が変化した場合でも検出器でのカラ
ム流量とメイクアップ流量の合計が一定に保たれ、クロ
マトグラムのベースラインの変動が抑えられる。そし
て、キャリアガス制御系と独立したメイクアップ制御系
を備えていないので、構成が簡単になる。
アガス流路に定圧制御弁とその上流に定流量制御弁を設
け、その定流量制御弁と定圧制御弁の間から分岐させた
流路をメイクアップ流路として検出器に接続したので、
カラムを流れる流量が変化した場合でも検出器でのカラ
ム流量とメイクアップ流量の合計が一定に保たれ、クロ
マトグラムのベースラインの変動が抑えられる。そし
て、キャリアガス制御系と独立したメイクアップ制御系
を備えていないので、構成が簡単になる。
【図１】従来のキャピラリーガスクロマトグラフを示す
流路図である。
流路図である。
【図２】一実施例のキャピラリーガスクロマトグラフを
示す流路図である。
示す流路図である。
【図３】他の実施例における試料気化室付近を示す流路
図である。
図である。
２ 試料気化室 ４ 定圧制御弁 ６ セプタムパージ流路 ８ スプリット流路 １０ キャピラリーカラム １２ 検出器 ２０ 定流量制御弁 ２２ メイクアップ流路 ２６ 試料気化室
Claims (1)
- 【請求項１】 キャリアガスが供給される試料気化室出
口にキャピラリーカラムが接続され、そのキャピラリー
カラム出口に検出器が接続されているキャピラリーガス
クロマトグラフにおいて、 試料気化室へキャリアガスを供給するキャリアガス流路
にはカラム入口圧を一定に保つ定圧制御弁の他に、その
上流に定流量制御弁が設けられ、前記定圧制御弁と定流
量制御弁との間の流量に分岐流路が設けられ、その分岐
流路がメイクアップ流路として前記検出器に流路接続さ
れていることを特徴とするキャピラリーガスクロマトグ
ラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26179094A JPH08101177A (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | キャピラリーガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26179094A JPH08101177A (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | キャピラリーガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08101177A true JPH08101177A (ja) | 1996-04-16 |
Family
ID=17366754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26179094A Pending JPH08101177A (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | キャピラリーガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08101177A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103163255A (zh) * | 2011-12-13 | 2013-06-19 | 株式会社岛津制作所 | 流量控制机构以及具有该流量控制机构的气相色谱仪 |
| CN103995071A (zh) * | 2013-02-20 | 2014-08-20 | 安捷伦科技有限公司 | 分流道气体流量控制 |
| JP2018136227A (ja) * | 2017-02-22 | 2018-08-30 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
-
1994
- 1994-09-30 JP JP26179094A patent/JPH08101177A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103163255A (zh) * | 2011-12-13 | 2013-06-19 | 株式会社岛津制作所 | 流量控制机构以及具有该流量控制机构的气相色谱仪 |
| CN103995071A (zh) * | 2013-02-20 | 2014-08-20 | 安捷伦科技有限公司 | 分流道气体流量控制 |
| JP2018136227A (ja) * | 2017-02-22 | 2018-08-30 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
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