JP2007248122A - 分析計 - Google Patents

Abstract

【課題】試料ガスの変化に速やかに追随できる分析計を提供する。
【解決手段】試料ガス供給路１０に、上流側から順次設けられたポンプ１、調圧弁ＰＲ１、キャピラリーＣＰ１及びＦＩＤ検出器と、試料ガス供給路１０の調圧弁ＰＲ１の上流側の位置から分岐する第１の排出ライン３０と、試料ガス供給路１０の調圧弁ＰＲ１の下流側であって、かつキャピラリーＣＰ１の上流側の位置から分岐する第２の排出ライン４０を備える分析計。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料ガスの変化に速やかに追随できる分析計に関する。

水素炎イオン化形分析計（以下「ＦＩＤ計」という。）は、水素炎中で有機化合物の炭素がイオン化するのを利用して有機物の検出を行う分析計であり、大気中の炭化水素ガスや揮発性有機化合物等の測定に用いられている。
ＦＩＤ計の検出器である水素炎イオン化検出器（以下「ＦＩＤ検出器」という。）は、測定に適した試料ガスの流量が数ｍＬ／分程度と少量である。また、試料ガスの流量が変動すると測定誤差となるため、精度の良い流量制御が要求されている。
この流量制御方法としては、従来から、試料ガスを減圧した後にキャピラリーを通す方法が知られている。この場合、試料ガスの減圧位置とキャピラリーとの間にバイパス管を設け、このバイパス管からキャピラリーを通過しない余剰の試料ガスを排出することが行われている（特許文献１）。
実開平５−５２７５５号公報

しかしながら、従来のＦＩＤ計では、試料ガスの組成が変化しても、その変化に応答するまでの時間が長いという問題があった。そのため、連続測定の場合に試料ガスの組成の変動を速やかに検知できないという問題があった。また、捕集バッグから試料ガスを導入するようなバッチ測定では、１つの試料ガスの分析を終えて他の試料ガスの分析を行う場合、安定した測定値が得られるまでの時間が長いという問題があった。
このような問題は試料ガス中に配管等に吸着しやすい成分が含まれている場合、特に顕著であった。
かかる問題は、ＦＩＤ計に限らず、触媒酸化−非分散形赤外分析計（以下「ＮＤＩＲ計」という場合がある。）等、少量の試料ガスを一定の流量で供給すべき検出器を備える分析計に共通する問題である。
また、検出器自体が、原理的に大流量の試料ガスに対応できるものであっても、試料ガスが貴重であったり少量しか得られないものであったりすれば、やはり、少量の試料ガスを一定の流量で検出器に供給しなければならない。この場合も、上記と同様の応答性の問題が生じる。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、試料ガスの変化に速やかに追随できる分析計を提供することを課題とする。

上記の課題を達成するために、本発明は、以下の構成を採用した。
［１］加圧された試料ガスが導入される主流路と、
該主流路に上流側から順次設けられた調圧弁、キャピラリー及び検出器と、
前記主流路の前記調圧弁の上流側の位置から分岐する第１の排出ラインと、
前記主流路の前記調圧弁の下流側であって、かつ前記キャピラリーの上流側の位置から分岐する第２の排出ラインを備えることを特徴とする分析計

［２］さらに、校正ガス供給路が接続された切換弁が前記主流路の前記調圧弁の上流側に設けられ、前記第１の排出ラインが、該切換弁の上流側の位置から分岐している［１］に記載の分析計。

［３］加圧して導入された試料ガスが減圧される調圧ポイントを有する主流路と、
該主流路の調圧ポイントの下流側に順次設けられたキャピラリー及び検出器と、
前記主流路の前記調圧ポイントの上流側の位置から分岐する第１の排出ラインと、
前記主流路の前記調圧ポイントの下流側であって、かつ前記キャピラリーの上流側の位置から分岐する第２の排出ラインと、
前記主流路の前記調圧ポイントから分岐する第３の排出ラインと、
該第３の排出ラインに設けられ、前記調圧ポイントの圧力を調整する調整弁を備えることを特徴とする分析計。

［４］さらに、校正ガス供給路が接続された切換弁が前記主流路の前記調圧ポイントの上流側に設けられ、前記第１の排出ラインが、該切換弁の上流側の位置から分岐している［３］に記載の分析計。
［５］前記検出器が、水素炎イオン化検出器である［１］〜［４］の何れかに記載の分析計。

本発明によれば、試料ガスの変化に速やかに追随できる分析計とすることができる。そのため、連続測定の場合は試料ガスの組成変化を速やかに検知することができる。また、バッチ測定の場合は、試料ガスの切り換え後安定した測定値が得られるまでの時間を短縮することができる。

本発明の第１実施形態に係るＦＩＤ計（以下「ＦＩＤ計１」という。）を、図１を参照しつつ説明する。
なお、図１に示した三方弁ＳＶ１、三方弁ＳＶ２、及び二方弁ＳＶ３はいずれも電磁弁であり、図中白の三角で示したポートはオフのときのみに開となる常開ポート、図中黒の三角で示したポートはオンのときのみに開となる常閉ポート、図中白と黒の三角で示したポートは、オンオフにかかわらず開となる共通ポートである。

本実施形態のＦＩＤ計１は、試料ガス入口１０ａから排出口１０ｂまでの試料ガス供給路１０を備えている。この試料ガス供給路１０には、試料ガス入口１０ａ側から、フィルターＦ１、ポンプＰ１、三方弁ＳＶ１、調圧弁ＰＲ１、キャピラリーＣＰ１、ＦＩＤ検出器Ｄが順次設けられている。試料ガス供給路１０のポンプＰ１の下流側が本発明の主流路となっている。
調圧弁ＰＲ１は、これを通過する試料ガスの圧力を所定の圧力まで減圧するようになっている。そして、キャピラリーＣＰ１は、当該所定の圧力下で、ＦＩＤ検出器Ｄに送るべき所定の流量の試料ガスを通過させるようになっている。

三方弁ＳＶ１は、常閉ポートと共通ポートを用いて試料ガス供給路１０に設けられている。三方弁ＳＶ１の常開ポートには、上流端がスパンガス入口２０ａである校正ガス供給路２０が接続されている。この三方弁ＳＶ１をオフとすることにより、試料ガスに代えてスパンガス（スパン校正するための校正ガス）又は後述のゼロガス（ゼロ校正するための校正ガス）を試料ガス供給路１０に導入できるようになっている。
校正ガス供給路２０には三方弁ＳＶ２が設けられている。三方弁ＳＶ２は、常閉ポートと共通ポートを用いて校正ガス供給路２０に設けられており、三方弁ＳＶ２をオンとすることにより、スパンガスを三方弁ＳＶ１側に供給できるようになっている。

ポンプＰ１の下流側であって、三方弁ＳＶ１の上流側の分岐点３０ａからは、排出口３０ｂに至る第１の排出ライン３０が設けられている。第１の排出ライン３０には、その上流側から、ニードルバルブＳＣと流量計ＦＬが設けられている。流量計ＦＬを確認しつつ、ニードルバルブＳＣを調整することにより、第１の排出ライン３０から排出される試料ガスの流量を調整できるようになっている。

調圧弁ＰＲ１の下流側であって、キャピラリーＣＰ１の上流側の分岐点４０ａからは、排出口４０ｂに至る第２の排出ライン４０が設けられている。第２の排出ライン４０にはキャピラリーＣＰ２が設けられている。キャピラリーＣＰ２は、調圧弁ＰＲ１により得られた所定の圧力を保持しつつ、キャピラリーＣＰ１を通過できなかった試料ガスを通過させるようになっている。また、キャピラリーＣＰ２の上流側の検知ポイント４０ｃには、圧力センサＰＳ１が取り付けられており、調圧弁ＰＲ１の下流側の圧力を確認できるようになっている。

なお、圧力センサＰＳ１は、例えば分岐点４０ａの位置に取り付けることも可能である。しかし、圧力センサＰＳ１は、それ自体がある程度の内部容量を有し、かつ内部に試料ガスが吸着する可能性もあるため、試料ガス供給路１０に直接取り付けることは好ましくない。
本実施形態のように、第２の排出ライン４０に取り付けると、ＦＩＤ検出器Ｄに供給される試料ガスの置換性が高くなり好ましい。

キャピラリーＣＰ１の下流側であって、ＦＩＤ検出器Ｄの上流側の合流点５０ｂには、上流端が水素ガス入口５０ａである水素ガス供給路５０が接続している。水素ガス供給路５０には、その上流側から、常閉弁である二方弁ＳＶ３と調圧弁ＰＲ２とキャピラリーＣＰ３が設けられている。
調圧弁ＰＲ２は、これを通過する水素ガスの圧力を所定の圧力まで減圧するようになっている。そして、キャピラリーＣＰ３は、当該所定の圧力下で、ＦＩＤ検出器Ｄに送るべき所定の流量の水素ガスを通過させるようになっている。

ＦＩＤ検出器Ｄには、上流端が空気入口６０ａである空気供給路６０が接続され、助燃ガスとして精製された空気が供給されるようになっている。空気供給路６０には、その上流側から、調圧弁ＰＲ３とキャピラリーＣＰ４が設けられている。
調圧弁ＰＲ３は、これを通過する空気の圧力を所定の圧力まで減圧するようになっている。そして、キャピラリーＣＰ４は、当該所定の圧力下で、ＦＩＤ検出器Ｄに送るべき所定の流量の空気を通過させるようになっている。
なお、空気入口６０ａから、大気中の空気をそのまま取り込む場合は、図示しないポンプや空気中の有機物を取り除くための燃焼炉等が適宜設けられる。

また、調圧弁ＰＲ３の下流側であって、キャピラリーＣＰ４の上流側の検知ポイント７０ａには、圧力センサＰＳ２が取り付けられており、調圧弁ＰＲ３の下流側の圧力を確認できるようになっている。
さらに、この検知ポイント７０ａから三方弁ＳＶ２に至るゼロガス供給路７０が設けられている。ゼロガス供給路７０は、三方弁ＳＶ２の常開ポートに接続しており、三方弁ＳＶ２をオフとすることにより、スパンガスに代えて、ゼロガスとして精製された空気を三方弁ＳＶ１側に供給できるようになっている。

ＦＩＤ検出器Ｄと、キャピラリーＣＰ１、ＣＰ３、ＣＰ４は、ヒーターで内部が加温されるオーブンＨに収容され、所定温度（通常６０℃±１℃）に加温されるようになっている。
ＦＩＤ計１は、ＦＩＤ検出器Ｄに試料ガス、水素ガス及び助燃ガス（空気）を一定の割合で供給して燃焼させ、試料ガス中の有機化合物の炭素がイオン化する際に流れる電流を検出するものである。したがって、安定した測定値を得るためには、常に一定量、一定割合の試料ガス、水素ガス、助燃ガスがＦＩＤ検出器Ｄに供給されるようにしなければならない。一方、気体の流量は温度の影響を受けて大きく変動する。そのため、流量を決めるためのキャピラリーＣＰ１、ＣＰ３、ＣＰ４とＦＩＤ検出器Ｄとは、一定の温度に保たれるようにすることが必要である。
ＦＩＤ検出器Ｄの点火、オーブンＨのヒーター、三方弁ＳＶ１と三方弁ＳＶ２、二方弁ＳＶ３、及びポンプＰ１は、図示しない駆動回路により制御されるようになっている。

本実施形態のＦＩＤ計１は、三方弁ＳＶ１をオン、三方弁ＳＶ２をオフ、二方弁ＳＶ３をオンとした状態で試料ガスの分析を行うことができる。
調圧弁ＰＲ１を通過した試料ガスは、所定の圧力に減圧され、その結果所定の流量の試料ガスがキャピラリーＣＰ１を通過してＦＩＤ検出器Ｄに送られる。キャピラリーＣＰ１を通過できなかった余剰の試料ガスは、第２の排出ライン４０から排出される。
なお、第２の排出ライン４０から排出する試料ガスの流量をあまり大きくすると、調圧弁ＰＲ１の下流側の圧力が所定の圧力より低下してしまうので好ましくない。

このとき、フィルターＦ１を介してポンプＰ１で送り込まれた試料ガスは、その相当量が、第１の排出ライン３０から排出されるので、三方弁ＳＶ１を通過して調圧弁ＰＲ１に至る流量を調圧弁ＰＲ１で調整可能な範囲に制限することができる。
すなわち、フィルターＦ１及びポンプＰ１を通過する試料ガスの流量を、調圧弁ＰＲ１で調整可能な流量を超える流量とすることができる。
フィルターＦ１及びポンプＰ１は内部容積が大きくなりがちであるが、通過する試料ガス流量を大きくできるため、内部の試料ガスの置換を速やかに行うことができる。
また、試料ガスに、フィルターＦ１やポンプＰ１、又は配管に吸着しやすい成分が含まれていても、これらを通過する速度を大きくできるため、吸着しにくくすることができる。

したがって、本実施形態によれば、分岐点３０ａの上流側の試料ガスの置換が速やかに行われるので、試料ガスの変化に速やかに追随した分析結果を得られる分析計とすることができる。
なお、分岐点３０ａは、三方弁ＳＶ１にできるだけ近接して設けることが好ましい。また、三方弁ＳＶ１は調圧弁ＰＲ１にできるだけ近接して設けることが好ましい。これらが近接しているほど、分岐点３０ａの下流側における試料ガスの置換が問題となりにくく、試料ガスの変化に、より速やかに追随できる分析計とすることができる。

また、本実施形態のＦＩＤ計１は、三方弁ＳＶ１をオフ、三方弁ＳＶ２をオン、二方弁ＳＶ３をオンとした状態でスパン校正を行うことができる。スパンガスは、試料ガスと同様にして、調圧弁ＰＲ１、キャピラリーＣＰ１等により流量が調整され、ＦＩＤ検出器Ｄに送られる。
このとき、分岐点３０ａが三方弁ＳＶ１より上流側にあるので、貴重なスパンガスが、第１の排出ライン３０から排出されて無駄に消費されてしまうことがない。
なお、校正ガス供給路２０には、三方弁ＳＶ１と三方弁ＳＶ２との極限られた範囲でのみスパンガスとゼロガス（精製された空気）が切り換えられて流れるが、三方弁ＳＶ２より上流側には、常にスパンガスが流れる。そのため、校正ガス供給路２０内のガスの置き換わりを速くする必要は少ない。また、スパンガスは、通常配管等に吸着しにくい組成とされているので、校正ガス供給路２０を通過する速度を大きくする必要もない。
したがって、本実施形態によれば、スパンガスを無駄に消費することなく、試料ガスの変化に速やかに追随した分析結果を得られる分析計とすることができる。

また、本実施形態のＦＩＤ計１は、三方弁ＳＶ１をオフ、三方弁ＳＶ２をオフ、二方弁ＳＶ３をオンとした状態でゼロ校正を行うことができる。ゼロガスも、試料ガスと同様にして、調圧弁ＰＲ１、キャピラリーＣＰ１等により流量が調整され、ＦＩＤ検出器Ｄに送られる。
ゼロガス供給路７０には常にゼロガスが流れる。そのため、ゼロガス供給路７０内のガスの置き換わりを速くする必要はない。また、内部を通過する速度を大きくする必要もない。
本実施形態によれば、ゼロガスを無駄に消費することなく、試料ガスの変化に速やかに追随した分析結果が得られる分析計とすることができる。

三方弁ＳＶ１と三方弁ＳＶ２とはできるだけ近接して設けることが好ましい。この間が近接しているほど、ゼロガスとスパンガスの切り換え時の応答速度を速くすることができ、校正作業を速やかに行うことができる。
なお、三方弁ＳＶ１及び三方弁ＳＶ２を、これらを組み合わせた機能を有する１つの多方弁に置き換えてもよい。

次に、本発明の第２実施形態に係るＦＩＤ計（以下「ＦＩＤ計２」という。）を、図２を参照しつつ説明する。第１実施形態と同一の構成要素については、図２において図１と同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
本実施形態のＦＩＤ計２は、調圧弁ＰＲ１がない点が第１実施形態のＦＩＤ計１と異なっている。また、三方弁ＳＶ１と分岐点４０ａの間の調圧ポイント８０ａ（ＦＩＤ計１の調圧弁ＰＲ１の位置に相当）から排出口８０ｂに至る第３の排出ライン８０が設けられており、この第３の排出ライン８０に調整弁ＰＲ４が設けられている点もＦＩＤ計１と異なっている。

調整弁ＰＲ４は、第３の排出ライン８０から排出する試料ガス量を調整することにより、調整弁ＰＲ４の上流側の圧力、すなわち、調圧ポイント８０ａにおける圧力を所定の圧力に調整できるようになっている。そして、キャピラリーＣＰ１は、当該所定の圧力下で、ＦＩＤ検出器Ｄに送るべき所定の流量の試料ガスを通過させるようになっている。

本実施形態のＦＩＤ計２も、三方弁ＳＶ１をオン、三方弁ＳＶ２をオフ、二方弁ＳＶ３をオンとした状態で試料ガスの分析を行うことができる。
本実施形態のＦＩＤ計２では、試料ガス供給路１０の試料ガスが、調圧ポイント８０ａで所定の圧力に減圧されてキャピラリーＣＰ１に送られる。その結果所定の流量の試料ガスがキャピラリーＣＰ１を通過してＦＩＤ検出器Ｄに送られる。キャピラリーＣＰ１を通過できなかった余剰の試料ガスは、第１の実施形態と同様に、第２の排出ライン４０から排出される。

このとき、フィルターＦ１を介してポンプＰ１で送り込まれた試料ガスは、その相当量が、第１の排出ライン３０から排出されるので、三方弁ＳＶ１を通過して調圧ポイント８０ａに至る流量を調整弁ＰＲ４で調整可能な範囲に制限することができる。
すなわち、フィルターＦ１及びポンプＰ１を通過する試料ガスの流量を、調整弁ＰＲ４で調整可能な流量を超える流量とすることができる。
したがって、本実施形態においても、第１実施形態と同様に、分岐点３０ａの上流側の試料ガスの置換が速やかに行われ、試料ガスの変化に速やかに追随した分析結果を得られる分析計とすることができる。

また、本実施形態のＦＩＤ計２も、三方弁ＳＶ１をオフ、三方弁ＳＶ２をオン、二方弁ＳＶ３をオンとした状態でスパンガスを導入しスパン校正を行うことができる。本実施形態においても、第１実施形態と同様の理由で、スパンガスを無駄に消費することなく、試料ガスの変化に速やかに追随した分析結果を得られる分析計とすることができる。

また、本実施形態のＦＩＤ計１も、三方弁ＳＶ１をオフ、三方弁ＳＶ２をオフ、二方弁ＳＶ３をオンとした状態でゼロガスを導入しゼロ校正を行うことができる。本実施形態においても、第１実施形態と同様の理由で、ゼロガスを無駄に消費することなく、試料ガスの変化に速やかに追随した分析結果を得られる分析計とすることができる。

なお、上記第１及び第２の実施形態において、いずれもポンプＰ１を備える構成としたが、試料ガス自体が元々加圧された状態であれば、ポンプＰ１は必要でない。また、試料ガスの種類によって、フィルターＦ１を必要としない場合もある。
また、上記実施形態は、いずれもＦＩＤ計としたが、本発明の分析計はＦＩＤ計に限られず、例えばＮＤＩＲ計、電極式ガス濃度計等であってもよい。

また、上記実施形態は、いずれもゼロガス供給路７０が空気供給路６０から分岐させるようにして設けられているが、ゼロガス供給路７０に、ゼロガスボンベからのゼロガスを直接供給するようにしてもよい。
また、上記実施形態は、いずれもＦＩＤ検出器ＤとキャピラリーＣＰ１、ＣＰ３、ＣＰ４をオーブンＨに収容する構成としたが、温度変化がＦＩＤ検出器Ｄの出力に影響を与える可能性がある部分については、できるだけ同一オーブンＨ内に収容することが好ましい。

本発明の第１実施形態に係るＦＩＤ計の概略構成図である。 本発明の第２実施形態に係るＦＩＤ計の概略構成図である。

符号の説明

１…ＦＩＤ計、２…ＦＩＤ計、１０…試料ガス供給路、２０…校正ガス供給路、
３０…第１の排出ライン、４０…第２の排出ライン、５０…水素ガス供給路、
６０…空気供給路、７０…ゼロガス供給路、
８０…第３の排出ライン、８０ａ…調圧ポイント、
ＳＶ１…三方弁、ＳＶ２…三方弁、ＳＶ３…二方弁、ＳＣ…ニードルバルブ、
Ｄ…ＦＩＤ検出器、Ｐ１…ポンプ、Ｈ…オーブン、ＦＬ…流量計、
ＣＰ１〜ＣＰ４…キャピラリー、ＰＲ１〜ＰＲ３…調圧弁、ＰＲ４…調整弁

Claims (5)

1. 加圧された試料ガスが導入される主流路と、
   該主流路に上流側から順次設けられた調圧弁、キャピラリー及び検出器と、
   前記主流路の前記調圧弁の上流側の位置から分岐する第１の排出ラインと、
   前記主流路の前記調圧弁の下流側であって、かつ前記キャピラリーの上流側の位置から分岐する第２の排出ラインを備えることを特徴とする分析計。
2. さらに、校正ガス供給路が接続された切換弁が前記主流路の前記調圧弁の上流側に設けられ、前記第１の排出ラインが、該切換弁の上流側の位置から分岐している請求項１に記載の分析計。
3. 加圧して導入された試料ガスが減圧される調圧ポイントを有する主流路と、
   該主流路の調圧ポイントの下流側に順次設けられたキャピラリー及び検出器と、
   前記主流路の前記調圧ポイントの上流側の位置から分岐する第１の排出ラインと、
   前記主流路の前記調圧ポイントの下流側であって、かつ前記キャピラリーの上流側の位置から分岐する第２の排出ラインと、
   前記主流路の前記調圧ポイントから分岐する第３の排出ラインと、
   該第３の排出ラインに設けられ、前記調圧ポイントの圧力を調整する調整弁を備えることを特徴とする分析計。
4. さらに、校正ガス供給路が接続された切換弁が前記主流路の前記調圧ポイントの上流側に設けられ、前記第１の排出ラインが、該切換弁の上流側の位置から分岐している請求項３に記載の分析計。
5. 前記検出器が、水素炎イオン化検出器である請求項１〜４の何れかに記載の分析計。
   
   

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