JP7122844B2 - クロマトグラフ分析のためのヘッドスペースからのサンプリング方法 - Google Patents
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Description
排出流れ=Vvial×(Tref/Tvial)×(1/Pref)×(dP/dt)
ここで、Vvialは、小びん内の自由容積、TrefおよびPrefは、容積流れの基準温度および基準圧力、Tvialは、小びんの温度、dPは、小びん内の圧力変化、dtは、小びんを排出するのに必要な時間(dP/dt=平均減圧速度)であり、これらは、計器によって利用可能な、および/または制御されるパラメータである。
希釈すべきガス流れ=排出流れ×[(小びん温度における飽和圧力)/(周囲温度における飽和圧力)]
即ち:
希釈すべき不活性ガス流れ=Vvial×(Tref/Tvial)×(1/Pref)×(dP/dt)×[(小びん温度における飽和圧力)/(周囲温度における飽和圧力)]
ここで、マトリックス(溶媒)の種類と、小びん温度および放出温度(周囲温度)とがわかれば、両飽和圧力は、アントワン式によって計算することができる。
11 キャリアガス供給ダクト
12 キャリアガス&試料供給ダクト
13 ループ
14~17 開口部
18 不活性ガス供給ダクト
19 比例弁
20 圧力センサ
21 ダクト
22 ヘッドスペース
23 小びん
24 試料
25 放出ダクト
26 オン/オフ弁
27 フローリミッタ
28,29 開口部
30 コールトラップ
31 フローセンサ
32 比例弁
33 圧力センサ
34 フローセンサ
35 比例弁
Claims (9)
- クロマトグラフ分析システムに導入する試料の採取方法であって、前記試料は、小びんまたは容器のヘッドスペースから得られ、前記試料は、固体または液体であり、前記方法は、加圧された不活性ガスを、圧力または流れを制御する制御手段を備えた供給ダクトを介して前記ヘッドスペースに導入し、次に、一定の容積を有するループまたはチャンバーを介して、かつ前記供給ダクトに対して分岐している弁を備える放出ダクトを介して、前記ヘッドスペースから前記圧力を放出させる方法において、前記圧力を放出する工程の間は、前記供給ダクトは開いたままであり、前記ループまたはチャンバーの圧力は、前記供給ダクトおよび/または前記放出ダクト内の圧力を検出する手段によって制御されることを特徴とするクロマトグラフ分析システムに導入する試料の採取方法。
- 前記供給ダクトを介して前記ヘッドスペースに導入される不活性ガスの圧力、および、前記圧力を放出する工程中の前記供給ダクト内の不活性ガスの圧力は、前記供給ダクトに設置された圧力センサと前記圧力センサによって制御される比例弁とによって決定され、前記放出は、オン/オフ弁とフローリミッタとを介して行われることを特徴とする請求項1に記載のクロマトグラフ分析システムに導入する試料の採取方法。
- 前記フローリミッタは、較正されたフローリミッタであることを特徴とする請求項2に記載のクロマトグラフ分析システムに導入する試料の採取方法。
- 前記圧力を放出する工程中の前記放出ダクト内の圧力は、前記放出ダクトに設置された圧力センサと比例弁とによって制御されることを特徴とする請求項1に記載のクロマトグラフ分析システムに導入する試料の採取方法。
- 前記供給ダクトおよび前記放出ダクトを介する前記不活性ガスの流れは、前記供給ダクトに設置されたフローセンサと比例弁とによって制御されることを特徴とする請求項1に記載のクロマトグラフ分析システムに導入する試料の採取方法。
- 前記供給ダクトを介して前記ヘッドスペースに導入される不活性ガスの圧力、および、前記圧力を放出する工程中の前記供給ダクト内の不活性ガスの圧力は、前記供給ダクトに設置された圧力センサと比例弁とによって制御され、前記放出は、フローセンサと比例弁とを介して行われることを特徴とする請求項1に記載のクロマトグラフ分析システムに導入する試料の採取方法。
- フローセンサは、前記供給ダクトに設けられ、比例弁は、前記放出ダクトに設けられることを特徴とする請求項1に記載のクロマトグラフ分析システムに導入する試料の採取方法。
- 前記放出ダクトに供給される前記不活性ガスの流れを定量的に制御することにより、前記放出ダクトに沿った試料の凝縮を回避することを特徴とする請求項1に記載のクロマトグラフ分析システムに導入する試料の採取方法。
- 前記放出ダクトに供給される前記不活性ガスの流れを定量的に制御することは、前記供給ダクトおよび/または前記放出ダクトに作用するフローセンサと比例弁とによって行われることを特徴とする請求項8に記載のクロマトグラフ分析システムに導入する試料の採取方法。
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