CN117630231A - 一种笑气快速检测装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种笑气快速检测装置及检测方法，载气入口分别和第一电子压力控制器、第二电子压力控制器、第三电子压力控制器连接，第一电子压力控制器和第一六通膜阀的二号口连接，第二电子压力控制器和第一电磁阀连接，第一电磁阀连接有二位三通电磁阀，在第一电磁阀和二位三通电磁阀之间设置有恒温加热装置；二位三通电磁阀的另一端和第一六通膜阀的六号口连接，在二位三通电磁阀上设有气体进样口；定量杯一端和第一六通膜阀的一号口连接、四号口连接，色谱柱一端和第一六通膜阀的三号口连接、另一端和第二六通膜阀的六号口连接，在第二六通膜阀的五号口上连接有检测器。优点在于：集成度高、检测迅速、设备机动性强，可用于现场迅速开展工作。

Description

一种笑气快速检测装置及检测方法

技术领域

本发明涉及笑气检测技术领域，更具体地说，涉及一种笑气快速检测装置及检测方法。

背景技术

在临床、执法或司法鉴定实践中，体内检测到笑气成分是其摄入或暴露的最直接证据。目前，常用的方法有光谱法和色谱法，光谱法检测时易受到样品中其他组分例如水蒸气的影响，影响准确度和精密度。色谱法通过色谱柱将其他干扰物质与笑气分离，因此具有更好的准确度。但用于笑气检测的气相色谱设备便携性较差，一般需对样品进行采样后送至专业的实验室进行检测而无法进行现场直接取样测量，影响执法效率。

综上所述，目前尚无用于笑气现场快速定性定量检测的便携式设备。

前面的叙述在于提供一般的背景信息，并不一定构成现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种笑气快速检测装置及检测方法，该笑气快速检测装置集成度高、检测迅速、设备机动性强，可用于现场迅速开展工作。

本发明提供一种笑气快速检测装置，包括载气入口、第一电子压力控制器、第二电子压力控制器、第三电子压力控制器、第一电磁阀、恒温加热装置、二位三通电磁阀、定量杯、第二电磁阀、第一六通膜阀、色谱柱、第二六通膜阀及检测器；所述载气入口分别和所述第一电子压力控制器、所述第二电子压力控制器以及第三电子压力控制器连接，所述第一电子压力控制器另一端和所述第一六通膜阀的二号口连接，所述第二电子压力控制器另一端和所述第一电磁阀连接，所述第一电磁阀的另一端连接有所述二位三通电磁阀，在所述第一电磁阀和所述二位三通电磁阀之间设置有所述恒温加热装置；所述二位三通电磁阀的另一端和所述第一六通膜阀的六号口连接，在所述二位三通电磁阀上设有气体进样口；所述定量杯一端和所述第一六通膜阀的一号口连接、所述定量杯另一端和所述第一六通膜阀的四号口连接，所述色谱柱一端和所述第一六通膜阀的三号口连接、所述色谱柱另一端和所述第二六通膜阀的六号口连接，在所述第二六通膜阀的五号口上连接有所述检测器，在所述第一六通膜阀的五号口上连接有所述第二电磁阀。

采用上述技术方案，根据样品类型分为两种操作过程：1、对于液体样品，需将样品进行顶空预处理后进样检测；2、对于气体样品，直接将样品打入气体进样口即可。液体样品的操作过程为：现场用玻璃取样管采集样品，通过称重得到采集的样品量，将采样管放在恒温加热装置中进行恒温预热；第二电子压力控制器出口通过第一电磁阀与加压针相连，将加压针插入经恒温预热的样品管内，打开第一电磁阀通过载气入口向采样管中加入高纯载气，稳定一段时间后关闭第一电磁阀，打开第二电磁阀，加压后的载气通过第二电磁阀泄压；样品管顶部的样品气通过二位三通电磁阀、第一六通膜阀的六号口、一号口进入定量环，并从第一六通膜阀的四号口、五号口进入第二电磁阀，从第二电磁阀排空；气体直接进样时：二位三通电磁阀关闭，气体样品通过气体进样口、二位三通电磁阀的常开口和公共口、第一六通膜阀的六号口和一号口进入定量环，并通过第一六通膜阀的四号口、五号口以及第二电磁阀排空；当样品充满定量环后打开第一六通膜阀，通过第一电子压力控制器精密控制压力的载气通过第一六通膜阀的二号口和一号口进入定量环，第一六通膜阀二号口、一号口将定量环中的样品通过第一六通膜阀四号口、三号口进入色谱柱中进行分离；样品在色谱柱中逐渐分离，氧化亚氮之前的组分通过第二六通膜阀的六号口经第二六通膜阀的一号口放空。当笑气组分到达第二六通膜阀的六号口后第二六通膜阀打开六号口与五号口接通并进入检测器中进行检测；待笑气检测完毕后关闭第二六通膜阀，其余组分经第二六通膜阀六号口和一号口放空，完成检测；第三电子压力控制器中的载气通过第二六通膜阀的四号口和五号口进入检测器不断对检测器进行吹扫，可防止环境空气中的氧气进入检测器导致检测器信号满偏。

进一步地，所述二位三通电磁阀设有常开口、常闭口和公共口，所述常开口与所述气体进样口相连，所述常闭口与顶空进样针相连，所述公共口与第一六通膜阀的六号口相连。

采用上述技术方案，二位三通电磁阀用于检测不同类型样品时流路的选择；二位三通电磁阀断电情况下常开口与公共口联通，用于气体样品进样检测；通电情况下常闭口与公共口联通，用于液体样品的顶空进样检测。

进一步地，所述恒温加热装置为恒温加热块，所述恒温加热块内置加热棒和PT100，并通过PID算法进行精准控温，在所述恒温加热块上设有用于放置取样管的放置槽。

进一步地，所述色谱柱为1/16外径的填充柱，填料类型为80-100目的苯二酚。

进一步地，所述检测器的温度为250℃。

本发明还提供一种笑气快速检测方法，应用于上述的笑气快速检测装置。

进一步地，所述笑气快速检测方法包括以下步骤：

S1：当为液体样品时，通过取样管采集样品，并通过称重得到采集的样品量；或当为气体样时，用采样针抽取气体样品，将样品通过气体进样口直接注入定量环中，切换定量环，载气将定量环中的样品气转移至色谱柱进行分离，并在检测器进行检测；

S2：将取样管放在恒温加热装置中进行恒温加热，并向其中注入加压气体，稳定一定时间后将加压的顶空气体通过泄压转移至定量环；

S3：通过切换六通膜阀，载气将定量环中的样品气转移至色谱柱进行分离，并在检测器进行检测；

S4：第三电子压力控制器中的载气通过第二六通膜阀的四号口和五号口进入检测器不断对检测器进行吹扫。

进一步地，所述步骤S2包括：

第二电子压力控制器出口通过第一电磁阀与加压针相连，将加压针插入经恒温预热的样品管内，打开第一电磁阀通过载气入口向采样管中加入高纯载气，稳定一段时间后关闭第一电磁阀，打开第二电磁阀，加压后的载气通过第二电磁阀泄压；样品管顶部的样品气通过二位三通电磁阀、第一六通膜阀的六号口、一号口进入定量环，并从第一六通膜阀的四号口、五号口进入第二电磁阀，从第二电磁阀排空。

进一步地，所述步骤S3包括：

当样品充满定量环后打开第一六通膜阀，通过第一电子压力控制器精密控制压力的载气通过第一六通膜阀的二号口和一号口进入定量环，第一六通膜阀二号口、一号口将定量环中的样品通过第一六通膜阀四号口、三号口进入色谱柱中进行分离；样品在色谱柱中逐渐分离，氧化亚氮之前的组分通过第二六通膜阀的六号口经第二六通膜阀的一号口放空。当笑气组分到达第二六通膜阀的六号口后第二六通膜阀打开六号口与五号口接通并进入检测器中进行检测；待笑气检测完毕后关闭第二六通膜阀，其余组分经第二六通膜阀六号口和一号口放空，完成检测。

进一步地，所述步骤S2中取样管的顶空加热平衡时间为10分钟，进样时间为1分钟；取样管的加压压力为15psi，排空压力为大气压。

本发明提供的笑气快速检测装置，适用于血液中乙醇含量的现场快速检测，与现有技术相比，本发明采用一体化集成设计，可同时进样液体样品和气体样品的检测，将液体样品的预处理设备和测设备进行集成，降低了系统体积、重量及能耗，便于现场使用；具备采样管路的清洗功能，防止样品间的污染；采用一路载气持续吹扫检测器，防止环境中的氧气及其他物质对检测器的污染，可显著降低检测器的老化时间，提高设备的机动性；设备自动化程度高，排除人为操作对实验结果的影响；集成度高、检测迅速、设备机动性强、可用于现场迅速开展工作。

附图说明

图1为本发明实施例提供的笑气快速检测装置的原理示意图。

图2为本发明实施例提供的笑气快速检测方法的流程示意图。

附图中涉及的附图标记和组成部分如下所示：

1、载气入口 2、第一电子压力控制器 3、第二电子压力控制器

5、第一电磁阀 4、第三电子压力控制器 6、恒温加热装置

8、定量杯 7、二位三通电磁阀 10、第一六通膜阀

11、色谱柱 9、第二电磁阀 12、第二六通膜阀

14、恒温阀箱 13、检测器 15、气体进样口

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。

实施例1

图1为本发明实施例提供的笑气快速检测装置的原理示意图。请参照图1，本发明实施例提供的笑气快速检测装置，包括载气入口1、第一电子压力控制器2、第二电子压力控制器3、第三电子压力控制器4、第一电磁阀5、恒温加热装置6、二位三通电磁阀7、定量杯8、第二电磁阀9、第一六通膜阀10、色谱柱11、第二六通膜阀12及检测器13；所述载气入口1分别和所述第一电子压力控制器2、所述第二电子压力控制器3以及第三电子压力控制器4连接，所述第一电子压力控制器2另一端和所述第一六通膜阀10的二号口连接，所述第二电子压力控制器3另一端和所述第一电磁阀5连接，所述第一电磁阀5的另一端连接有所述二位三通电磁阀7，在所述第一电磁阀5和所述二位三通电磁阀7之间设置有所述恒温加热装置6；所述二位三通电磁阀7的另一端和所述第一六通膜阀10的六号口连接，在所述二位三通电磁阀7上设有气体进样口15；所述定量杯8一端和所述第一六通膜阀10的一号口连接、所述定量杯8另一端和所述第一六通膜阀10的四号口连接，所述色谱柱11一端和所述第一六通膜阀10的三号口连接、所述色谱柱11另一端和所述第二六通膜阀12的六号口连接，在所述第二六通膜阀12的五号口上连接有所述检测器13，在所述第一六通膜阀10的五号口上连接有所述第二电磁阀9。

需要说明的是，载气(载气类型为高纯氮气，流量6ml/min)经过三路电子压力控制器(第一电子压力控制器2、第二电子压力控制器3、第三电子压力控制器4)控制压力后从第一电子压力控制器2出去的一路用于色谱柱11的载气，从第二电子压力控制器3出去的载气用于液体样品管的加压和管路的清扫，从第三电子压力控制器4出去一路用于检测器13的吹扫；恒温加热装置6用于采样管的加热，以将液体中溶解的样品溶出至顶空气体，加热可提高溶出过程，提高溶出浓度，缩短分析时间。

本发明的笑气快速检测装置使用时，二位三通电磁阀7定量杯8、第一六通膜阀10、色谱柱11以及第二六通膜阀12均位于恒温阀箱14内，恒温阀箱14的控温温度为65℃；通过载气入口1进入的载气为高纯氮气，通过小型高压气瓶提供。

需要说明的是，根据样品类型分为两种操作过程：1、对于液体样品，需将样品进行顶空预处理后进样检测；2、对于气体样品，直接将样品打入气体进样口15即可；气体样品分析周期为3-5分钟，液体样品分析周期为15min。

具体地，液体样品的操作过程为：现场用玻璃取样管采集样品，通过称重得到采集的样品量，将采样管放在恒温加热装置6中进行恒温预热；第二电子压力控制器3出口通过第一电磁阀5与加压针相连，将加压针插入经恒温预热的样品管内，打开第一电磁阀5通过载气入口1向采样管中加入高纯载气，稳定一段时间后关闭第一电磁阀5，打开第二电磁阀9，加压后的载气通过第二电磁阀9泄压；样品管顶部的样品气通过二位三通电磁阀7、第一六通膜阀10的六号口、一号口进入定量环，并从第一六通膜阀10的四号口、五号口进入第二电磁阀9，从第二电磁阀9排空；

气体直接进样时：二位三通电磁阀7关闭，气体样品通过气体进样口15、二位三通电磁阀7的常开口和公共口、第一六通膜阀10的六号口和一号口进入定量环，并通过第一六通膜阀10的四号口、五号口以及第二电磁阀9排空；

当样品充满定量环后打开第一六通膜阀10，通过第一电子压力控制器2精密控制压力的载气通过第一六通膜阀10的二号口和一号口进入定量环，第一六通膜阀10二号口、一号口将定量环中的样品通过第一六通膜阀10四号口、三号口进入色谱柱11中进行分离；样品在色谱柱11中逐渐分离，氧化亚氮之前的组分通过第二六通膜阀12的六号口经第二六通膜阀12的一号口放空。当笑气组分到达第二六通膜阀12的六号口后第二六通膜阀12打开六号口与五号口接通并进入检测器13中进行检测；待笑气检测完毕后关闭第二六通膜阀12，其余组分经第二六通膜阀12六号口和一号口放空，完成检测。

第三电子压力控制器4中的载气通过第二六通膜阀12的四号口和五号口进入检测器13不断对检测器进行吹扫，可防止环境空气中的氧气进入检测器导致检测器信号满偏。

进一步地，所述二位三通电磁阀7设有常开口、常闭口和公共口，所述常开口与所述气体进样口15相连，所述常闭口与顶空进样针相连，所述公共口与第一六通膜阀10的六号口相连。

需要说明的是，二位三通电磁阀7用于检测不同类型样品时流路的选择；二位三通电磁阀7断电情况下常开口与公共口联通，用于气体样品进样检测；通电情况下常闭口与公共口联通，用于液体样品的顶空进样检测。

进一步地，本发明的恒温加热装置6为恒温加热块(金属材质)，所述恒温加热块内置加热棒和PT100，并通过PID算法进行精准控温(本实例中控制温度为65℃)，在所述恒温加热块上设有用于放置液体样品的放置槽。

进一步地，本发明的色谱柱11为1/16外径的填充柱，填料类型为80-100目的苯二酚，所述色谱柱11尺寸为3.5m。

进一步地，本发明的检测器13的温度为250℃，第三电子压力控制器4吹扫气为氮气，流量与色谱柱柱流量相同。

图2为本发明实施例提供的笑气快速检测方法的流程示意图。请参照图2，本发明还提供一种笑气快速检测方法，应用于上述的笑气快速检测装置。

具体地，笑气快速检测方法包括以下步骤：

S1：当为液体样品时，通过取样管采集样品，并通过称重得到采集的样品量；或者当为气体样时，用采样针抽取气体样品，将样品通过气体进样口15直接注入定量环中，切换定量环，载气将定量环中的样品气转移至色谱柱11进行分离，并在检测器进行检测；

S2：将取样管放在恒温加热装置6中进行恒温加热，并向其中注入加压气体，稳定一定时间后将加压的顶空气体通过泄压转移至定量环；

S3：通过切换六通膜阀，载气将定量环中的样品气转移至色谱柱11进行分离，并在检测器进行检测；

S4：第三电子压力控制器4中的载气通过第二六通膜阀12的四号口和五号口进入检测器13不断对检测器进行吹扫。

进一步地，所述步骤S2包括：

第二电子压力控制器3出口通过第一电磁阀5与加压针相连，将加压针插入经恒温预热的样品管内，打开第一电磁阀5通过载气入口1向采样管中加入高纯载气，稳定一段时间后关闭第一电磁阀5，打开第二电磁阀9，加压后的载气通过第二电磁阀9泄压；样品管顶部的样品气通过二位三通电磁阀7、第一六通膜阀10的六号口、一号口进入定量环，并从第一六通膜阀10的四号口、五号口进入第二电磁阀9，从第二电磁阀9排空。

进一步地，所述步骤S3包括：

当样品充满定量环后打开第一六通膜阀10，通过第一电子压力控制器2精密控制压力的载气通过第一六通膜阀10的二号口和一号口进入定量环，第一六通膜阀10二号口、一号口将定量环中的样品通过第一六通膜阀10四号口、三号口进入色谱柱11中进行分离；样品在色谱柱11中逐渐分离，氧化亚氮之前的组分通过第二六通膜阀12的六号口经第二六通膜阀12的一号口放空。当笑气组分到达第二六通膜阀12的六号口后第二六通膜阀12打开六号口与五号口接通并进入检测器13中进行检测；待笑气检测完毕后关闭第二六通膜阀12，其余组分经第二六通膜阀12六号口和一号口放空，完成检测。

进一步地，所述步骤S2中取样管的顶空加热平衡时间为10分钟，进样时间为1分钟；取样管的加压压力为15psi，排空压力为大气压。

基于上文的描述可知，本发明优点在于：

1、本发明提供的笑气快速检测装置，适用于血液中乙醇含量的现场快速检测，与现有技术相比，本发明采用一体化集成设计，可同时进样液体样品和气体样品的检测，将液体样品的预处理设备和测设备进行集成，降低了系统体积、重量及能耗，便于现场使用；

2、本发明提供的笑气快速检测装置，具备采样管路的清洗功能，防止样品间的污染；

3、本发明提供的笑气快速检测装置，采用一路载气持续吹扫检测器，防止环境中的氧气及其他物质对检测器的污染，可显著降低检测器的老化时间，提高设备的机动性；

4、本发明提供的笑气快速检测装置，设备自动化程度高，排除人为操作对实验结果的影响；集成度高、检测迅速、设备机动性强、可用于现场迅速开展工作。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种笑气快速检测装置，其特征在于，包括载气入口(1)、第一电子压力控制器(2)、第二电子压力控制器(3)、第三电子压力控制器(4)、第一电磁阀(5)、恒温加热装置(6)、二位三通电磁阀(7)、定量杯(8)、第二电磁阀(9)、第一六通膜阀(10)、色谱柱(11)、第二六通膜阀(12)及检测器(13)；

所述载气入口(1)分别和所述第一电子压力控制器(2)、所述第二电子压力控制器(3)以及第三电子压力控制器(4)连接，所述第一电子压力控制器(2)另一端和所述第一六通膜阀(10)的二号口连接，所述第二电子压力控制器(3)另一端和所述第一电磁阀(5)连接，所述第一电磁阀(5)的另一端连接有所述二位三通电磁阀(7)，在所述第一电磁阀(5)和所述二位三通电磁阀(7)之间设置有所述恒温加热装置(6)；所述二位三通电磁阀(7)的另一端和所述第一六通膜阀(10)的六号口连接，在所述二位三通电磁阀(7)上设有气体进样口(15)；

所述定量杯(8)一端和所述第一六通膜阀(10)的一号口连接、所述定量杯(8)另一端和所述第一六通膜阀(10)的四号口连接，所述色谱柱(11)一端和所述第一六通膜阀(10)的三号口连接、所述色谱柱(11)另一端和所述第二六通膜阀(12)的六号口连接，在所述第二六通膜阀(12)的五号口上连接有所述检测器(13)，在所述第一六通膜阀(10)的五号口上连接有所述第二电磁阀(9)。

2.根据权利要求1所述的笑气快速检测装置，其特征在于，所述二位三通电磁阀(7)设有常开口、常闭口和公共口，所述常开口与所述气体进样口(15)相连，所述常闭口与顶空进样针相连，所述公共口与第一六通膜阀(10)的六号口相连。

3.根据权利要求1所述的笑气快速检测装置，其特征在于，所述恒温加热装置(6)为恒温加热块，所述恒温加热块内置加热棒和PT100，并通过PID算法进行精准控温，在所述恒温加热块上设有用于放置取样管的放置槽。

4.根据权利要求1所述的笑气快速检测装置，其特征在于，所述色谱柱(11)为1/16外径的填充柱，填料类型为80-100目的苯二酚。

5.根据权利要求1所述的笑气快速检测装置，其特征在于，所述检测器(13)的温度为250℃。

6.一种笑气快速检测方法，其特征在于，应用于权利要求1-5中任意一项所述的笑气快速检测装置。

7.根据权利要求6所述的笑气快速检测方法，其特征在于，所述笑气快速检测方法包括以下步骤：

S1：当为液体样品时，通过取样管采集样品，并通过称重得到采集的样品量；

或当为气体样时，用采样针抽取气体样品，将样品通过气体进样口(15)直接注入定量环中，切换定量环，载气将定量环中的样品气转移至色谱柱(11)进行分离，并在检测器进行检测；

S2：将取样管放在恒温加热装置(6)中进行恒温加热，并向其中注入加压气体，稳定一定时间后将加压的顶空气体通过泄压转移至定量环；

S3：通过切换六通膜阀，载气将定量环中的样品气转移至色谱柱(11)进行分离，并在检测器进行检测；

S4：第三电子压力控制器(4)中的载气通过第二六通膜阀(12)的四号口和五号口进入检测器(13)不断对检测器进行吹扫。

8.根据权利要求7所述的笑气快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

第二电子压力控制器(3)出口通过第一电磁阀(5)与加压针相连，将加压针插入经恒温预热的样品管内，打开第一电磁阀(5)通过载气入口(1)向采样管中加入高纯载气，稳定一段时间后关闭第一电磁阀(5)，打开第二电磁阀(9)，加压后的载气通过第二电磁阀(9)泄压；样品管顶部的样品气通过二位三通电磁阀(7)、第一六通膜阀(10)的六号口、一号口进入定量环，并从第一六通膜阀(10)的四号口、五号口进入第二电磁阀(9)，从第二电磁阀(9)排空。

9.根据权利要求7所述的笑气快速检测方法，其特征在于，所述步骤S3包括：

当样品充满定量环后打开第一六通膜阀(10)，通过第一电子压力控制器(2)精密控制压力的载气通过第一六通膜阀(10)的二号口和一号口进入定量环，第一六通膜阀(10)二号口、一号口将定量环中的样品通过第一六通膜阀(10)四号口、三号口进入色谱柱(11)中进行分离；样品在色谱柱(11)中逐渐分离，氧化亚氮之前的组分通过第二六通膜阀(12)的六号口经第二六通膜阀(12)的一号口放空。当笑气组分到达第二六通膜阀(12)的六号口后第二六通膜阀(12)打开六号口与五号口接通并进入检测器(13)中进行检测；待笑气检测完毕后关闭第二六通膜阀(12)，其余组分经第二六通膜阀(12)六号口和一号口放空，完成检测。

10.根据权利要求7所述的笑气快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2中取样管的顶空加热平衡时间为10分钟，进样时间为1分钟；取样管的加压压力为15psi，排空压力为大气压。