CN108469490A - 烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,包括气体释放组件、标样注入组件、抽真空组件,进样量控制器、气体成分分析气相色谱仪、同位素分析质谱仪;含有气体的金管,在真空的气体释放室中被刺穿释放出气体,首先进行气体成分分析得到分析结果,再将适量的样品气体注入同位素质谱仪进行烃类气体的同位素分析。本发明中的气体释放组件设有多套,可在一个金管分析完毕后,切换至下一个金管重复分析过程,最终完成多个金管中气体的成分及碳同位素的自动分析。采用本发明的装置,较传统人工分析方式,效率提高3倍,并能提高分析的准确性,消除了人为的分析误差。
Description
技术领域
本发明涉及烃源岩热模拟试验技术领域,尤其是一种烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置。
背景技术
油气地球化学的研究方法之一是把烃源岩样品封装在黄金管之中,然后在高温高压下进行热模拟试验,最后对金管中产生的烃类气体进行成分和碳同位素分析,从而得到油气产率和烃类气体的碳同位素数据。黄金管的直径为4.5毫米,长度为60毫米,可封装10-100毫克的烃源岩。黄金管中的烃源岩受热后,产生天然气。
目前,国内外对金管中气体的成分和同位素分析都是采用手工方式,即把金管放在抽真空的玻璃管内,手工用钨钢的针尖刺破金管,释放出气体,通过管道把样品送入气相色谱进行成分分析,然后用注射器把气体注入同位素质谱仪进行同位素分析。这种分析方法需手工操作,每个金管需3-4小时,工作效率极低,而且由于进样量控制难度较大,导致分析精度不高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足,提供一种进样量可控、分析精度高且工作效率高的烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,其特征在于:包括气体释放组件、标样注入组件、抽真空组件,进样量控制器、气体成分分析气相色谱仪、同位素分析质谱仪和控制系统运行的控制装置;所述气体释放组件设有多套,每套气体释放组件包括气体释放室、黄金管、钨钢针和驱动装置,所述黄金管设置在气体释放室内,所述钨钢针穿过气体释放室且针尖与黄金管接触,所述驱动装置能驱动钨钢针向下移动刺破黄金管;所述进样量控制器包括定量缸、设置在定量缸内的移动活塞和进样驱动气缸,进样驱动气缸的活塞杆端部与移动活塞固定连接;所述气体释放室、所述标样注入组件、所述抽真空组件、所述定量缸分别通过气管与一主管道相连通,所述气体成分分析气相色谱仪、同位素分析质谱仪分别与所述定量缸相连通;在气体释放室的气体出口端、气体成分分析气相色谱仪的气体进口端和同位素分析质谱仪的气体进口端分别设有一电磁阀。
进一步地,所述同位素分析质谱仪包括色谱柱、高温氧化管和质谱仪,色谱柱、高温氧化管和质谱仪依次通过气管连通,在色谱柱和高温氧化管之间还设有一放空电磁阀。
进一步地,所述标样注入组件包括依次通过管道连通的气体钢瓶、减压阀、时间控制电池阀和气体限流毛细管,气体限流毛细管与所述主管道连通。所述气体钢瓶内存储的气体为乙炔与氮气的混合气体。
进一步地,所述抽真空组件包括一真空泵,所述真空泵通过一真空阀与所述主管道相连通。
进一步地,所述驱动装置为一丝杆电机或一气缸。所述黄金管的直径为4mm,长度为60mm,两端用熔焊方法封闭。
本发明的有益效果是:
(1)将金管气体的气体及同位素分析实现自动化,仪器可以24小时运转,提高分析效率3倍,极大的减轻操作人员的工作强度。
(2)在整个分析过程中,气体在各个部分之间的输送都是通过密封管道进行的,彻底杜绝了手工注射气体所产生的微泄露问题,从而使分析精度、重复性得以提高。
(3)选用乙炔作为内标气体,是因为在金管中的气体中不含有乙炔,而且乙炔可以在色谱柱上与其他气体成分很好的分离,故不会对其他成分造成干扰。反复的实验已证明,如果乙炔的同位素分析值正常,则说明同位素质谱仪工作正常,可以进行所有烃类气体的同位素分析。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明中气体释放组件的结构示意图。
图3为本发明中进样量控制器的结构示意图。
图4为本发明中同位素分析质谱仪的结构示意图。
图5为本发明中标样注入组件的结构示意图。
图6为本发明中同位素分析时假设的气体成分图。
具体实施方式
如图1-5所示,本发明一种烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,包括气体释放组件1、标样注入组件2、抽真空组件3,进样量控制器4、气体成分分析气相色谱仪5、同位素分析质谱仪6和控制系统运行的控制装置112。
所述气体释放组件1设有多套。具体的,本实施例中,气体释放组件1设有10套。如图2所示,每套气体释放组件1包括气体释放室11、黄金管12、钨钢针13和驱动装置14。所述黄金管12设置在气体释放室11内;在气体释放室11上设有一通孔,所述钨钢针13穿过气体释放室11上的通孔且针尖与黄金管12接触,在通孔上套有一密封圈15,使钨钢针13穿过后还能保持密封。
如图3所示,所述进样量控制器4包括定量缸41、设置在定量缸41内的移动活塞42和进样驱动气缸43,进样驱动气缸43的活塞杆端部与移动活塞42固定连接;在移动活塞42上套有密封环44。优选地,所述定量缸41的容积为气体释放室11的10倍。如此能够让更多的气体进入定量缸41中。在定量缸41的气体出口连接管道上还设有一压力传感器45。
所述气体释放室11、所述标样注入组件2、所述抽真空组件3、所述定量缸41分别通过气管与一主管道7相连通。所述气体成分分析气相色谱仪5、同位素分析质谱仪6分别与所述定量缸41相连通。另外,在气体释放室11的气体出口端设有一电磁阀81;在气体成分分析气相色谱仪5的气体进口端设有一电磁阀82;在同位素分析质谱仪6的气体进口端分别设有一电磁阀83。所述抽真空组件3包括一真空泵31,所述真空泵31通过一真空阀32与所述主管道7相连通。
所述驱动装置14、进样驱动气缸43、压力传感器45、气体成分分析气相色谱仪5、同位素分析质谱仪6、电磁阀81、电磁阀82、电磁阀83和真空阀32分别与控制装置112相连。在控制装置112的控制下,驱动装置14能驱动钨钢针13向下移动刺破黄金管12;进样驱动气缸43能驱动移动活塞42移动控制气体的进样量;配合电磁阀82、电磁阀83的打开关闭,能够使气体能够进入气体成分分析气相色谱仪5、同位素分析质谱仪6中进行检测。气体成分分析气相色谱仪5、同位素分析质谱仪6能够将检测结果传送给控制装置112。
具体的,如图4所示,所述同位素分析质谱仪6包括色谱柱61、高温氧化管62和质谱仪63。其中,色谱柱61、高温氧化管62和质谱仪63依次通过气管连通,在色谱柱61和高温氧化管62之间还设有一放空电磁阀64。
如图5所示,所述标样注入组件2包括气体钢瓶21、减压阀22、时间控制电池阀23和气体限流毛细管24,气体钢瓶21、减压阀22、时间控制电池阀23和气体限流毛细管24依次通过管道连通,气体限流毛细管24与所述主管道7相连通。所述气体钢瓶21内存储的气体为乙炔与氮气的混合气体。
本实施例中,上述驱动装置14可以为一丝杆电机或一气缸。所述气体释放室11由玻璃管和密封盖110构成。所述黄金管12可放置在玻璃管内并由密封盖110密封。黄金管12的直径为4mm,长度为60mm,两端用熔焊方法封闭;黄金管12内含有有机质,受热后可产生天然气。
本发明的工作流程如下(以图1中1-1号气体释放室为例):
(1)将内含有有机质的黄金管12放入气体释放室11内,打开电磁阀81、真空阀32;其他阀门关闭,并使进样量控制器中的移动活塞42位于最下端。
(2)打开真空泵31将气体释放室、气体传输管道及进样量控制器的定量缸抽成真空,完成后关闭真空阀32。
(3)通过标样注入组件2将1mL的乙炔混合气体注入气体释放室11内作为分析内标。
(4)启动电动旋钮驱动钨钢针尖向下移动,刺穿黄金管12,释放出气体。
(5)等待5分钟,让黄金管12中的气体充分逸出并与乙炔气体充分混合之后进入气体释放室11中。
(6)打开电磁阀82,通过进样驱动气缸将移动活塞42向上移动,把一定量的气体输送到气相色谱仪5进行成分分析。
(7)气相色谱仪5通过自带的系统软件对分析结果进行数据处理,给出各烃类的含量数据,至此气体成分分析完成,关闭电磁阀82。
(8)以下步骤为同位素分析: 假设气体成分如图6所示。从图6可知,C1、C2、C3的含量在同一数量级,可以一次性得到分析结果。具体操作是:控制装置112调取气相色谱仪5所获得的各烃类的含量数据,根据气体中各烃类含量的关系,计算出做同位素分析所需要的进样量。打开电磁阀83,通过进样驱动气缸使移动活塞42上下移动,输送一个适当的样品量到同位素分析质谱仪中,同时控制同位素质谱仪对样品进行分析,得出了C1、C2、C3及乙炔的分析结果。然后,控制软件112调取分析结果中乙炔的同位素分析值与标准值对照,如果二者的绝对误差小于0.05%,则分析继续进行。
(9)重复步骤8,对样品气体做重现性分析,如果各组分的分析结果与第一次的分析结果对照,绝对误差均小于0.05%,则此次分析合格,否则再重复步骤8。如果连续4次分析均不能达到合格的数据,则分析停止,发出仪器故障信号,等待检修。上述步骤均由控制软件112完成。
(10)假设已顺利完成对C1、C2、C3及乙炔的分析,则进入分析C4的步骤。由于C4的浓度很低,控制软件112将根据各烃类的含量数据,确定控制进样量并将数倍的样品量送入色谱柱61中;此时为了不让过量的C1、C2、C3及乙炔损伤高温氧化管62,将放空电磁阀64打开一段时间,将先进入的C1、C2、C3及乙炔气体释放在大气中,仅让C4进入到高温氧化管62、质谱仪63中进行分析。
(11)重复步骤10,直至所有烃类的同位素分析完毕。至此,1号气体释放管的气体成分和同位素分析完毕;关闭电磁阀81。
(12)重复步骤1-10,对第二套气体释放组件中的黄金管的进行分析(黄金管已事先放置在各自的气体释放室内)。以上步骤依此类推,直到10个金管中的样品全部分析完毕。关闭所有电磁阀门。
以上内容仅用以说明本发明的技术方案,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换,均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,其特征在于:包括气体释放组件、标样注入组件、抽真空组件,进样量控制器、气体成分分析气相色谱仪、同位素分析质谱仪和控制系统运行的控制装置;
所述气体释放组件设有多套,每套气体释放组件包括气体释放室、黄金管、钨钢针和驱动装置,所述黄金管设置在气体释放室内,所述钨钢针穿过气体释放室且针尖与黄金管接触,所述驱动装置能驱动钨钢针向下移动刺破黄金管;
所述进样量控制器包括定量缸、设置在定量缸内的移动活塞和进样驱动气缸,进样驱动气缸的活塞杆端部与移动活塞固定连接;
所述气体释放室、所述标样注入组件、所述抽真空组件、所述定量缸分别通过气管与一主管道相连通,所述气体成分分析气相色谱仪、同位素分析质谱仪分别与所述定量缸相连通;
在气体释放室的气体出口端、气体成分分析气相色谱仪的气体进口端和同位素分析质谱仪的气体进口端分别设有一电磁阀。
2.根据权利要求1所述的烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,其特征在于:所述同位素分析质谱仪包括色谱柱、高温氧化管和质谱仪,色谱柱、高温氧化管和质谱仪依次通过气管连通,在色谱柱和高温氧化管之间还设有一放空电磁阀。
3.根据权利要求1所述的烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,其特征在于:所述标样注入组件包括依次通过管道连通的气体钢瓶、减压阀、时间控制电池阀和气体限流毛细管,气体限流毛细管与所述主管道连通。
4.根据权利要求3所述的烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,其特征在于:所述气体钢瓶内存储的气体为乙炔与氮气的混合气体。
5.根据权利要求1所述的烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,其特征在于:所述抽真空组件包括一真空泵,所述真空泵通过一真空阀与所述主管道相连通。
6.根据权利要求1所述的烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,其特征在于:所述气体释放组件设有10套。
7.根据权利要求1-6任一项权利要求所述的烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,其特征在于:所述驱动装置为一丝杆电机或一气缸。
8.根据权利要求7所述的烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置,其特征在于:所述黄金管的直径为4mm,长度为60mm,两端用熔焊方法封闭。
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GR01 | Patent grant | ||
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