CN111474284A - 一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，包括进气管和控制器，所述进气管的一端分别连接有多条样品气体管和多条标准气体管，另一端与外部色谱仪相连；所述样品气体管上设置有干燥过滤装置；所述进气管上沿气体流动方向依次设置有水分测试仪、压力控制器、压力传感器、真空计；所述样品气体管和标准气体管上分别设置有与控制器电性相连的第一气动阀和第二气动阀；所述压力控制器上连接有抽真空装置，其中，控制器分别与第一气动阀、第二气动阀、水分测试仪、压力传感器、真空计、压力控制器和抽真空装置电性连接。本发明具有可控制水含量和杂质颗粒大小、可控压、可自动进样的优点。
Description
技术领域
本发明涉及检测仪器领域，具体地讲，是涉及一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统。
背景技术
色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱仪进行分析，根据功能不同可分为不同的种类。其中，将气体样品引入气相色谱仪的为气体进样系统。
由于在进行气相色谱检测时，气体中多少都会含有一定水分和夹带一点杂质颗粒，而水分过多和杂质颗粒过大均会损害色谱仪的固定相，进而影响色谱仪的使用寿命，最终缩短色谱仪的使用寿命，目前尚未有一套系统可对含有水分和杂质的原料气进行处理，从而防止水分和杂质对色谱仪的损害。同时，现有的技术手段也无法对压力进行控压，而进样的压力不同会导致进入气相色谱仪定量环的标准气体和被测气体的气体体积不一致，从而使得测试结果不能准确可靠。并且，也尚未有具有自动进样功能的气相色谱进样系统，使得现有的色谱测试分析较为费时间。
发明内容
为克服现有技术存在的问题，本发明提供一种可以控制水分含量和杂质颗粒大小、可控压、具有自动进样功能的用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，包括进气管和控制器，所述进气管的一端分别连接有多条样品气体管和多条标准气体管，另一端与外部色谱仪相连；所述样品气体管上设置有干燥过滤装置；所述进气管上沿气体流动方向依次设置有水分测试仪、压力控制器、压力传感器、真空计；所述样品气体管和标准气体管上分别设置有与控制器电性相连的第一气动阀和第二气动阀；所述压力控制器上连接有抽真空装置，其中，控制器分别与第一气动阀、第二气动阀、水分测试仪、压力传感器、真空计、压力控制器和抽真空装置电性连接。
进一步地，所述控制器包括分别与第一气动阀、第二气动阀、水分测试仪、压力传感器、真空计、压力控制器和抽真空装置电性连接的PLC控制器，以及与所述PLC控制器电性连接的PC机，其中，所述PC机上植入有控制PLC控制器的软件。
具体地，所述进气管末端设置第三气动阀，其中，所述第三气动阀位于真空计与外部色谱仪之间，所述第三气动阀与PLC控制器电性连接。
具体地，所述干燥过滤装置包括安装于样品气体管上的水分捕集阱，以及安装于所述样品气体管上且位于水分捕集阱后方的过滤器，其中，所述第一气动阀位于过滤器后方，所述过滤器的过滤孔径为3～6μm，经所述水分捕集阱处理后的气体中水分含量为60～90ppm。
具体地，所述抽真空装置包括一端与进气管连接且另一端与压力控制器连接的抽气管，分别安装于所述抽气管两端的第四气动阀和第五气动阀，以及与所述抽气管连接且位于第四气动阀和第五气动阀之间的真空泵，其中，所述抽气管与进气管连接位置位于水分测试仪和压力控制器之间，所述第四气动阀、第五气动阀和真空泵分别与PLC控制器电性连接，经所述真空泵抽取真空后的抽气管和进气管内的真空为10-3～10-2mbar。
具体地，所述真空计连接进气管的连接管路上安装有第六气动阀，其中，所述第六气动阀与PLC控制器电性连接。
具体地，所述真空计测量范围为0～1400Pa。、
进一步地，所述压力传感器的压力控制范围在0～1Mpa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过安装在样品气体管上的水分捕集阱将样品气体管内的待测气体中的水分吸收，使待测气体的水分含量为60～90ppm，并通过水分测试仪对待测气体进行检测，确定其水分含量小于100ppm，使得经水分捕集阱吸收水分后的待测气体依次通过样品气体管、进气管，最后进入色谱仪，从而保证待测气体中的水分含量少，从而保证色谱仪的使用寿命；且在水分捕集阱内部安装有吸收水分的干燥剂，在干燥剂吸收水分饱和后，通过水分测试仪检测到待测气体的水分含量超过100ppm时，可将干燥剂进行更换，保证本发明的使用效果。
(2)本发明通过安装在样品气体管上的过滤器将直径大于6μm的杂质颗粒拦下，避免了待测气体中夹带的杂质颗粒过大，减少了待测气体夹带的杂质颗粒，使得经过滤器处理后的待测气体依次通过样品气体管、进气管，最后进入色谱仪，进而保证了色谱仪的使用寿命。
(3)本发明通过安装于进气管上的压力控制器对气体压力进行控制，在压力传感器显示压力变化时，调整压力控制器的压力大小，进而使得管路内的压力大小保持一致，保证气体的压力控制在所需的压力范围内，使从标准气体管进入定量环的标准气体和从样品气体管进入定量环被测气体的气体体积一致，保证了测试结果准确可靠。
(4)本发明通过控制器与、第一气动阀、第二气动阀、水分测试仪、压力传感器、真空计、压力控制器、抽真空装置和第三气动阀分别电性连接，可以通过控制器来实现自动控制进样。
(5)本发明通过设置有多条样品气体管、多条标准气体管，且通过控制器控制安装于样品气体管上的第一气动阀和安装于标准气体管上的第二气动阀，可以在其中一条管路使用后，直接切换另一条进行检测，通过控制控制器来实现自动进样，同时提高了色谱测试分析的时效性。
(6)本发明通过将第六气动阀安装于真空计连接进气管的连接管路上，且设置真空计的测量范围为0～1400Pa，可以在开始抽气时将第六气动阀关闭，在真空泵抽气一段时间后打开第六气动阀，避免在未控制压力时，真空计检测到进气管内的真空度超过真空计的测量范围，由于真空计经常处于高于其量程的状态下易损坏，因此，设置有第六气动阀，并在真空泵抽气一段时间后打开第六气动阀，可以起到保护真空计的作用。
附图说明
图1为本发明的连接结构示意图。
图2为本发明的待测气体处理的流程图。
图3为本发明的待测气体的水分测试结果。
其中，附图标记对应的名称为：
1-样品气体管，2-第一气动阀，3-进气管，4-标准气体管，5-第二气动阀，6-水分测试仪，7-压力传感器，8-真空计，9-压力控制器，10-第三气动阀，11-第六气动阀，12-水分捕集阱，13-过滤器，14-抽气管，15-第四气动阀，16-第五气动阀，17-真空泵。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
如图1～2所示，该用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，其包括样品气体管1、第一气动阀2、进气管3、标准气体管4、第二气动阀5、水分测试仪6、压力传感器7、真空计8、压力控制器9、第三气动阀10、控制器、干燥过滤装置、抽真空装置和第六气动阀11等。其中，样品气体管1数量有多条且分别与进气管3连接，其用于接入外部待测气体；第一气动阀2安装于样品气体管1上，其位于干燥过滤装置后方，用于控制样品气体管1的通断；标准气体管4数量有多条且分别与进气管3连接，其用于接入标准气体；第二气动阀5安装在标准气体管4上，其用于控制标准气体管的通断；进气管3分别与多条样品气体管1和多条标准气体管4连接，其上依次通过管道连接有水分测试仪6、压力传感器7、真空计8；水分测试仪6用于检测进气管3内的气体的水分含量；压力传感器7用于监测进气管3内的压力值，其压力控制范围在0～1Mpa；真空计8用于监测进气管3内的真空度，其测量范围为0～1400Pa；压力控制器9安装于进气管3上且位于水分测试仪6和压力传感器7之间，其用于控制进气管3内的压力值；第三气动阀10安装于进气管3末端上且位于真空计8与外部色谱仪之间，其用于控制进气管3与外部色谱仪之间气路的通断；第六气动阀11安装于真空计8连接进气管3的连接管路上，用于控制真空计8管路的通断；
控制器包括分别与第一气动阀2、第二气动阀5、水分测试仪6、压力传感器7、真空计8、压力控制器9和抽真空装置电性连接的PLC控制器，与PLC控制器电性连接的PC机，其中，PC机上植入有控制PLC控制器的软件，在控制软件上下达命令后，PC机将信号传输给PLC控制器，再通过PLC控制器将电信后输送给各个部件，进而控制各个部件工作；
干燥过滤装置安装在样品气体管1上，其用于将测气体中的水分吸收和把待测气体中的杂质颗粒过滤掉，其包括安装于水分捕集阱12和过滤器13，水分捕集阱12安装于样品气体管1上且用于吸收水分，水分捕集阱12内的干燥剂可以吸收气体的水分，使得经水分捕集阱12处理后的气体中水分含量为60～90ppm，处理后的气体通过第一气动阀2进入进气管3，与进气管3管道连接的水分测试仪6可以监测待测气体的水分含量，在测得的水分含量高于90ppm时，可知水分捕集阱12内的干燥剂已经吸水饱和，可将其更换，从而使本发明可以长久稳定地使用，过滤器13安装于样品气体管1上且位于水分捕集阱12与第一气动阀2之间，过滤器13的过滤孔径为3～6μm，可以将直径大于6μm的杂质颗粒过滤下来，减少了待测气体夹带的杂质颗粒；
抽真空装置与压力控制器9连接，其用于将进气管3内的气体抽取，保证进气管3内的真空度，其包括抽气管14、第四气动阀15、第五气动阀16和真空泵17，抽气管14一端与进气管3连接且另一端与压力控制器9连接，抽气管14与进气管3连接位置位于水分测试仪6和压力控制器9之间，抽气管14用于将进气管3内抽取气体，第四气动阀15和第五气动阀16别安装于抽气管14两端，用于控制抽气管14两端的开闭，从而更好地控制抽取进气管3内气体，真空泵17通过管道与抽气管14连接且位于第四气动阀15和第五气动阀16之间，真空泵17用于控制进气管3内的真空度，第四气动阀15、第五气动阀16和真空泵17均通过控制器控制，经真空泵17抽取真空后的抽气管14和进气管3内的真空为10-3～10-2mbar，第四气动阀15、第五气动阀16和真空泵17均通过PLC控制器控制。
为了保证本发明使用寿命，抽气管14、样品气体管1、进气管3和标准气体管4等各个管道采用进口不锈钢316L钝化管道。
实施例2
水分捕集阱效果验证。
如图3所示，通过操作控制软件对控制器下达指令，控制器使各个样品气体管1上的第一气动阀2、各个标准气体管4上的第二气动阀5和第六气动阀11处于关闭状态，并打开第三气动阀10、第四气动阀15和第五气动阀16，控制和真空泵17抽取进气管3和外部色谱仪内的气体，在控制软件上输入1400Pa的压力值，控制软件将压力值信号传输给控制器，控制器将指令传输给压力控制器9，在压力传感器7上显示的压力值达到1400Pa以内时，压力传感器7将信号传输给控制器，控制器控制第六气动阀11开启、真空计8开始测量进气管3内的真空度，当真空计8显示真空度达到5Pa时，真空计8将信号传输给控制器，控制器控制第四气动阀15、第六气动阀11和第三气动阀10关闭，再次在控制软件上设定压力值，在压力传感器7上显示的压力值达到设定压力值后，将一根标准气体管4与外部标准气体瓶断开连接，并将其与待测气体连接，控制器控制位于该标准气体管4上的第二气动阀5打开，待测气体通过第二气动阀5后通入进气管3内，经过水分测试仪6显示的数值1为825.52ppm，通过控制软件使控制器关闭第二气动阀5；
随后将同一气源接入一样品气体管1上，通过控制软件使控制器开启第一气动阀2，待测气体依次进入水分捕集阱12和过滤器13内被处理，随后通入进气管3内，经过水分测试仪6显示的数值2为23.88ppm，此刻显示的数值小于规定的100ppm。
因此，该发明通过水分捕集阱12有效运用了水分去除处理技术，实现了气相色谱原料气的干燥处理，保护色谱仪不被水分的损害，延长了色谱了使用寿命，从而保证了色谱分析的准确性。
实施例3
系统真空度测试：
通过操作控制软件对PLC控制器下达指令，PLC控制器使各个样品气体管1上的第一气动阀2、各个标准气体管4上的第二气动阀5和第六气动阀11处于关闭状态，并打开第三气动阀10、第四气动阀15和第五气动阀16，控制和真空泵17抽取进气管3和外部色谱仪内的气体，在控制软件上输入1400Pa的压力值，控制软件将压力值信号传输给PLC控制器，控制器将指令传输给压力控制器9，在压力传感器7上显示的压力值达到1400Pa以内时，压力传感器7将信号传输给PLC控制器，PLC控制器控制第六气动阀11开启、真空计8开始测量进气管3内的真空度，当真空计8显示真空度达到5Pa时，真空计8将信号传输给PLC控制器，PLC控制器控制第四气动阀15关闭。
标准气体测试：
设定压力值为90kPa，谱仪载气为氢气，测试氘气的含量。
通入氢氘比例为95:5的标准气体：通过操作控制软件对PLC控制器下达指令，PLC控制器使各个样品气体管1上的第一气动阀2、各个标准气体管4上的第二气动阀5和第六气动阀11处于关闭状态，并打开第三气动阀10、第四气动阀15和第五气动阀16，控制和真空泵17抽取进气管3和外部色谱仪内的气体，在控制软件上输入1400Pa的压力值，控制软件将压力值信号传输给PLC控制器，PLC控制器将指令传输给压力控制器9，在压力传感器7上显示的压力值达到1400Pa以内时，压力传感器7将信号传输给PLC控制器，PLC控制器控制第六气动阀11开启、真空计8开始测量进气管3内的真空度，当真空计8显示真空度达到5Pa时，真空计8将信号传输给PLC控制器，PLC控制器控制第四气动阀15、第六气动阀11关闭，再次在控制软件上设定90kPa的压力值，在压力传感器7上显示的压力值达到90kPa后，压力传感器7将信号传输给PLC控制器，PLC控制器控制水分测试仪6开始工作，PLC控制器控制接有氢氘比例为95:5的氢氘混合标准气体的标准气体管4上的第二气动阀5开启，通入氢氘比例为95:5的氢氘混合标准气体，氢氘比例为95:5的氢氘混合标准气体通过进气管3流入外部色谱仪内进行测试分析，在分析一段时间后，PLC控制器控制水分测试仪6、压力传感器7、压力控制器9和真空泵17停止工作，控制第二气动阀5、第三气动阀10、第四气动阀15和第五气动阀16关闭，重复检测10次，标准气体检测结果如表1。
待测气体测试：
设定压力值为90kPa，谱仪载气为氢气，测试氘气的含量。
通入氢氘比例为95:5的氢氘混合气：通过操作控制软件对PLC控制器下达指令，PLC控制器使各个样品气体管1上的第一气动阀、各个标准气体管4上的第二气动阀5和第六气动阀11处于关闭状态，并打开第三气动阀10、第四气动阀15和第五气动阀16，控制和真空泵17抽取进气管3和外部色谱仪内的气体，在控制软件上输入1400Pa的压力值，控制软件将压力值信号传输给PLC控制器，PLC控制器将指令传输给压力控制器9，在压力传感器7上显示的压力值达到1400Pa以内时，压力传感器7将信号传输给PLC控制器，PLC控制器控制第六气动阀11开启、真空计8开始测量进气管3内的真空度，当真空计8显示真空度达到5Pa时，真空计8将信号传输给PLC控制器，PLC控制器控制第四气动阀15、第六气动阀11和第三气动阀10关闭，再次在控制软件上设定90KPa的压力值，在压力传感器7上显示的压力值达到设定90KPa后，压力传感器7将信号传输给PLC控制器，PLC控制器控制水分测试仪6、水分捕集阱12和过滤器13开始工作，PLC控制器控制接有氢氘比例为95:5的氢氘混合气的样品气体管1上的第一气动阀2打开，氢氘比例为95:5的氢氘混合气依次进入水分捕集阱12和过滤器13内被处理，随后通入进气管3内，在水分测试仪6显示气体水分含量<100ppm且压力传感器7显示的压力稳定在设定值时，水分测试仪6将信号传输给PLC控制器，PLC控制器控制第三气动阀10开启，氢氘比例为95:5的氢氘混合气通过第三气动阀10进入外部色谱仪中进行测试分析，在分析一段时间后，PLC控制器控制水分测试仪6、压力传感器7、压力控制器9和真空泵17停止工作，控制第二气动阀5、第三气动阀10、第四气动阀15和第五气动阀16关闭，重复检测8次，检测结果如表2。
表1 标准气体检测结果
表2 氢氘混合气检测结果
从对比表1、表2可以得出，采用本发明进行控压，进样压力控制稳定可靠；与色谱仪连接测试，测试分析结果稳定可靠。该发明不仅实现了自动化程序进样，避免了手动操作的繁琐，而且实现自动精确控压，保证了色谱检测分析的准确度。
综上所述，本发明具有以下主要特点：(1)该发明能满足气相色谱原料气预处理(干燥、去杂质)和自动进样(控压)的要求；(2)可与色谱仪配合使用，实现色谱在线检测；(3)测试数据满足色谱测试的要求。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，其特征在于，包括进气管(3)和控制器，所述进气管(3)的一端分别连接有多条样品气体管(1)和多条标准气体管(4)，另一端与外部色谱仪相连；所述样品气体管(1)上设置有干燥过滤装置；所述进气管(3)上沿气体流动方向依次设置有水分测试仪(6)、压力控制器(9)、压力传感器(7)、真空计(8)；所述样品气体管(1)和标准气体管(4)上分别设置有与控制器电性相连的第一气动阀(2)和第二气动阀(5)；所述压力控制器(9)上连接有抽真空装置，其中，控制器分别与第一气动阀(2)、第二气动阀(5)、水分测试仪(6)、压力传感器(7)、真空计(8)、压力控制器(9)和抽真空装置电性连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，其特征在于，所述控制器包括分别与第一气动阀(2)、第二气动阀(5)、水分测试仪(6)、压力传感器(7)、真空计(8)、压力控制器(9)和抽真空装置电性连接的PLC控制器，以及与所述PLC控制器电性连接的PC机，其中，所述PC机上植入有控制PLC控制器的软件。
3.根据权利要求2所述的一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，其特征在于，所述进气管(3)末端上设置第三气动阀(10)，其中，所述第三气动阀(10)位于真空计(8)与外部色谱仪之间，所述第三气动阀(10)与PLC控制器电性连接。
4.根据权利要求2所述的一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，其特征在于，所述干燥过滤装置包括安装于样品气体管(1)上的水分捕集阱(12)，以及安装于所述样品气体管(1)上且位于水分捕集阱(12)后方的过滤器(13)，其中，所述第一气动阀(2)位于过滤器(13)后方，所述过滤器(13)的过滤孔径为3～6μm，经所述水分捕集阱(12)处理后的气体中水分含量为60～90ppm。
5.根据权利要求2所述的一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，其特征在于，所述抽真空装置包括一端与进气管(3)连接且另一端与压力控制器(9)连接的抽气管(14)，分别安装于所述抽气管(14)两端的第四气动阀(15)和第五气动阀(16)，以及与所述抽气管(14)连接且位于第四气动阀(15)和第五气动阀(16)之间的真空泵(17)，其中，所述抽气管(14)与进气管(3)连接位置位于水分测试仪(6)和压力控制器(9)之间，所述第四气动阀(15)、第五气动阀(16)和真空泵(17)分别与PLC控制器电性连接，经所述真空泵(17)抽取真空后的抽气管(14)和进气管(3)内的真空为10-3～10-2mbar。
6.根据权利要求2所述的一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，其特征在于，所述真空计(8)连接进气管(3)的连接管路上安装有第六气动阀(11)，其中，所述第六气动阀(11)与PLC控制器电性连接。
7.根据权利要求6所述的一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，其特征在于，所述真空计(8)测量范围为0～1400Pa。
8.根据权利要求1所述的一种用于气相色谱的原料气预处理和自动进样系统，其特征在于，所述压力传感器(7)的压力控制范围在0～1Mpa。
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