CN103712831A - 使用气相色谱分析硅烷的取样系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统及其方法。它包括进样系统、高纯氦气吹扫管线、样品快速置换管线、文丘里管真空发生装置、碱液吸收池，进样系统包括多条进样管线，高纯氦气吹扫管线包括顺次相连的氦气吹扫阀、第二过滤器、压力调节阀、第二压力表、进气相色谱针型阀、六通定量阀，样品快速置换管线包括放空针型阀、浮子流量计，文丘里管真空发生装置包括氮气阀、第一压力表、第一抽真空阀、第二抽真空阀、文丘里管。本发明能对整个进样系统快速吹扫、彻底置换，避免各检测点样品切换分析时，在死角里的残留对分析的干扰；本发明系统和方法分析周期短，操作安全简便，能实现工业生产时高频次的分析要求。
Description
技术领域
本发明涉及工业生产硅烷的分析领域，尤其涉及一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统及其方法。
背景技术
硅烷，分子式为SiH4，是一种无色有毒气体，化学性质极为活泼，遇空气能自燃，生成很浓的白色的无定型二氧化硅烟雾。硅烷常用于太阳能电池制造、集成电路制造、涂膜反射玻璃制造等行业，使用时对硅烷中的杂质气体（H2、N2、CH4等）的含量有严格要求。
硅烷中的杂质气体常采用气相色谱分析，由于硅烷性质活泼，容易分解，生成粉尘堵塞进样管线。如何实现硅烷安全准确进样，一直是一个难以解决的问题。
目前尚无成型的硅烷取样系统，能满足工业生产上高频的分析要求。实验室单次分析硅烷钢瓶气的取样系统，采用的是微型真空泵作为取样系统进的抽真空装置，使用吸附解毒罐作为置换出的硅烷处理装置。不仅操作复杂，危险性大，而且处理硅烷能力有限，分析周期较长，无法在硅烷生产中进行高频次的硅烷分析。
发明内容
为了解决气相色谱分析硅烷的取样问题，本发明提供了一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统及其方法。
使用气相色谱分析硅烷的取样系统包括进样系统、高纯氦气吹扫管线、样品快速置换管线、文丘里管真空发生装置、碱液吸收池，进样系统包括多条进样管线，每条进样管线包括第一过滤器和样品进样阀，样品进样阀与第一过滤器相连，高纯氦气吹扫管线包括顺次相连的氦气吹扫阀、第二过滤器、压力调节阀、第二压力表、进气相色谱针型阀、六通定量阀，样品快速置换管线包括放空针型阀、浮子流量计，放空针型阀与浮子流量计相连，浮子流量计与碱液吸收池相连，放空针型阀与高纯氦气吹扫管线相连，连接点位于第二压力表和进气相色谱针型阀间的管线上，文丘里管真空发生装置包括氮气阀、第一压力表、第一抽真空阀、第二抽真空阀、文丘里管，氮气阀、第一压力表、文丘里管的高纯氮气入口顺次相连，文丘里管的吸附腔入口分别与第一抽真空阀、第二抽真空阀相连，文丘里管的喷嘴与碱液吸收池相连，第二抽真空阀与压力调节阀、第二压力表之间的管线相连，第一抽真空阀与第二过滤器、压力调节阀之间的管线相连，进样管线与氦气吹扫阀、第二过滤器之间的管线相连。
使用气相色谱分析硅烷的取样方法的步骤如下：
1) 将高纯氦气钢瓶接入氦气吹扫阀的前端，使用氦气吹扫阀控制高纯氦气流量；
2) 将工艺管线上的硅烷取样点接入取样系统，使用样品进样阀控制开关，硅烷样品经过第一过滤器除去硅烷样品中的粉尘，
3) 打开氦气吹扫阀、放空针型阀及进气相色谱针型阀，调节氦气吹扫流量为300ml/min，吹扫1min；
4) 将高纯氮气接入文丘里管真空发生装置，高纯氮气由氮气阀控制开关，调节氮气压力为0.5Mpa,使第一抽真空阀、第二抽真空阀与文丘里管间的管线产生真空；
5) 关闭高纯氦气阀、放空针型阀及进气相色谱针型阀，打开第二抽真空阀（9），将整个系统抽真空，真空时间为30秒，当压力调节阀发生堵塞时，打开第一抽真空阀，将整个系统抽真空抽，真空时间为30秒；
6) 关闭第二抽真空阀，打开样品进样阀、放空针型阀，调节样品放空流量为300ml/min，置换硅烷样品，使分析的硅烷具有代表性；
7) 关闭放空针型阀，打开进气相色谱针型阀，使硅烷样品进入六通定量阀，吹扫3min；
8) 设定六通定量阀定样量为1ml，进入气相色谱分析；
9) 硅烷样品分析完成后，关闭进气相色谱针型阀及样品阀，打开放空针型阀，使进样系统内的硅烷样品尽量放空，并将样品快速置换管线接入碱液吸收池进行吸收；
10) 关闭放空针型阀打开第二抽真空阀，对整个系统进行抽真空处理30秒，将进样系统内的硅烷全部抽出；
11) 关闭第二抽真空阀，打开氦气吹扫阀、进气相色谱针型阀，对整个进样管线进行持续吹扫，准备分析下个样品。
所述的碱液吸收池中的碱液为质量浓度为20%的NaOH溶液。
所述的步骤5）至步骤11）中，当压力调节阀发生堵塞时，通过打开第一抽真空阀替代第二抽真空阀实现对整个系统的抽真空操作。
所述的高纯氦气的氦气纯度以体积百分比计大于99.999%。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：本发明能对整个进样系统快速吹扫、彻底置换，避免各检测点样品切换分析时，在死角里的残留对分析的干扰；本发明系统和方法分析周期短，操作安全简便，能实现工业生产时高频次的分析要求。
附图说明
图1是使用气相色谱分析硅烷的取样系统设计图；
图2是本发明的文丘里管原理示意图；
图3是硅烷标气1取样分析图谱；
图4是硅烷标气2取样分析图谱；
图中，氦气吹扫阀1、样品进样阀2、第一过滤器3、氮气阀4、第一压力表5、第二过滤器6、第一抽真空阀7、压力调节阀8、第二抽真空阀9、第二压力表10、放空针型阀11、转子流量计12、进气相色谱针型阀13、六通定量阀14、
文丘里管15、碱液吸收池16，高纯氮气入口A、喷嘴B、消音器C、吸附腔入口D。
具体实施方式
如图1和图2所示，使用气相色谱分析硅烷的取样系统包括进样系统、高纯氦气吹扫管线、样品快速置换管线、文丘里管真空发生装置、碱液吸收池16，进样系统包括多条进样管线，每条进样管线包括第一过滤器3和样品进样阀2，样品进样阀2与第一过滤器3相连，高纯氦气吹扫管线包括顺次相连的氦气吹扫阀1、第二过滤器6、压力调节阀8、第二压力表10、进气相色谱针型阀13、六通定量阀14，样品快速置换管线包括放空针型阀11、浮子流量计12，放空针型阀11与浮子流量计12相连，浮子流量计12与碱液吸收池16相连，放空针型阀11与高纯氦气吹扫管线相连，连接点位于压力表10和进气相色谱针型阀13间的管线上，文丘里管真空发生装置包括氮气阀4、第一压力表5、第一抽真空阀7、第二抽真空阀9、文丘里管15，氮气阀4、第一压力表5、文丘里管15的高纯氮气入口A顺次相连，文丘里管15的吸附腔入口D分别与第一抽真空阀7、第二抽真空阀9相连，文丘里管15的喷嘴B与碱液吸收池16相连，第二抽真空阀9与压力调节阀8、第二压力表10之间的管线相连，第一抽真空阀7与第二过滤器6、压力调节阀8之间的管线相连，进样管线与氦气吹扫阀1、第二过滤器6之间的管线相连。
使用气相色谱分析硅烷的取样方法的步骤如下：
1) 将高纯氦气钢瓶接入氦气吹扫阀1的前端，使用氦气吹扫阀1控制高纯氦气流量；
2) 将工艺管线上的硅烷取样点接入取样系统，使用样品进样阀2控制开关，硅烷样品经过第一过滤器3除去硅烷样品中的粉尘，
3) 打开氦气吹扫阀1、放空针型阀11及进气相色谱针型阀13，调节氦气吹扫流量为300ml/min，吹扫1min；
4) 将高纯氮气接入文丘里管真空发生装置，高纯氮气由氮气阀4控制开关，调节氮气压力为0.5Mpa,使第一抽真空阀7、第二抽真空阀9与文丘里管15间的管线产生真空；
5) 关闭高纯氦气阀1、放空针型阀11及进气相色谱针型阀13，打开第二抽真空阀9，将整个系统抽真空，真空时间为30秒，当压力调节阀8发生堵塞时，打开第一抽真空阀7，将整个系统抽真空抽，真空时间为30秒；
6) 关闭第二抽真空阀9，打开样品进样阀2、放空针型阀11，调节样品放空流量为300ml/min，置换硅烷样品，使分析的硅烷具有代表性；
7) 关闭放空针型阀11，打开进气相色谱针型阀13，使硅烷样品进入六通定量阀14，吹扫3min；
8) 设定六通定量阀定样量为1ml，进入气相色谱分析；
9) 硅烷样品分析完成后，关闭进气相色谱针型阀13及样品阀2，打开放空针型阀11，使进样系统内的硅烷样品尽量放空，并将样品快速置换管线接入碱液吸收池16进行吸收；
10) 关闭放空针型阀11打开第二抽真空阀9，对整个系统进行抽真空处理30秒，将进样系统内的硅烷全部抽出；
11) 关闭第二抽真空阀9，打开氦气吹扫阀1、进气相色谱针型阀13，对整个进样管线进行持续吹扫，准备分析下个样品。
所述的碱液吸收池16中的碱液为质量浓度为20%的NaOH溶液。
所述的步骤5）至步骤11）中，当压力调节阀8发生堵塞时，通过打开第一抽真空阀7替代第二抽真空阀9实现对整个系统的抽真空操作。
所述的高纯氦气的氦气纯度以体积百分比计大于99.999%。
下面结合具体实施实例对本发明进行进一步说明：
实施实例1：硅烷取样系统设计安装
1. 使用316L不锈钢管将工艺上多个检测点与取样系统进样管线连接。管线与管线间使用焊接连接，管线与阀门、过滤器间使用镀金卡套连接。
2. 在进样管线最前端接入钢瓶氦气，能对整条管线进行吹扫。氦气纯度要求以体积百分比计大于99.999%。
3. 在进样管线后端安装氦气吹扫阀，调节进样压力稳定在0.05MPa.
4. 在进样管线最后端接一个放空旁路，使用针型阀调节放空流量，要求能达到300-500ml/min放空流量，能快速将取样点与进样系统间残留样品置换出去，以取到有代表性样品。
5. 安装文丘里管作为真空发生装置，接入0.5MPa氮气作为正压气源，在减压阀两端分别连接两条管线接入文丘里管吸附腔入口，在管线间安装阀门最为抽真空开关。
6. 进入气相色谱前安装针型阀调节进样流量为40ml/min，接入气相色谱后使用六通阀定量，进样量为1ml。
实施实例2：使用该取样系统取样分析硅烷标气
1. 硅烷标气1组分：氮气：50.1ppm；硅烷平衡气；
2. 将硅烷标气钢瓶从样品1入口接入取样系统，打开第二抽真空阀9将进样系统抽真空30秒，关闭第二抽真空阀9，打开氦气吹扫阀1，使用高纯氦气吹扫3分钟。重复执行上述操作3次。
3. 打开样品进样阀2，使硅烷标气1进入取样系统，调节硅烷进样压力为0.05MPa，调节硅烷进样流量为50ml/min，使用六通定量阀14定量，控制进样量为1ml，进入气相色谱分析，分析谱图如图3。
实施实例3：接入另一瓶硅烷标气，验证该取样系统在切换分析是的吹扫置换效果。
1. 硅烷标气2组分：氮气：2.9ppm；硅烷平衡气；
2. 将硅烷标气钢瓶从样品2入口接入取样系统，打开第二抽真空阀9后将进样系统抽真空30秒，关闭第二抽真空阀9，打开氦气吹扫阀1吹扫3分钟，使用氦气吹扫。重复执行上述操作3次。将之前分析的硅烷标气1吹扫置换出去。
3. 打开样品2进样阀，使硅烷标气2进入取样系统，调节硅烷进样压力为0.05MPa，调节硅烷进样流量为50ml/min，打开进气相色谱针型阀13，使硅烷标气2进入气相色谱六通阀定量，控制进样量为1ml，进入气相色谱分析，分析谱图如图4。
4. 对比分析谱图可知，使用该取样系统，硅烷标气1被快速彻底的置换出去，对硅烷标气2的分析不产生影响，整个切换过程只需10min，完全满足工业生产高频次的分析要求。
硅烷标气1及硅烷标气2分析结果：
| 硅烷标气1 | 硅烷标气2 | |
| 氮气含量/ppm | 49.91 | 2.86 |
Claims (5)
1.一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统，其特征在于，包括进样系统、高纯氦气吹扫管线、样品快速置换管线、文丘里管真空发生装置、碱液吸收池（16），进样系统包括多条进样管线，每条进样管线包括第一过滤器（3）和样品进样阀（2），样品进样阀（2）与第一过滤器（3）相连，高纯氦气吹扫管线包括顺次相连的氦气吹扫阀（1）、第二过滤器（6）、压力调节阀（8）、第二压力表（10）、进气相色谱针型阀（13）、六通定量阀（14），样品快速置换管线包括放空针型阀（11）、浮子流量计（12），放空针型阀（11）与浮子流量计（12）相连，浮子流量计（12）与碱液吸收池（16）相连，放空针型阀（11）与高纯氦气吹扫管线相连，连接点位于第二压力表（10）和进气相色谱针型阀（13）间的管线上，文丘里管真空发生装置包括氮气阀（4）、第一压力表（5）、第一抽真空阀（7）、第二抽真空阀（9）、文丘里管（15），氮气阀（4）、第一压力表（5）、文丘里管（15）的高纯氮气入口（A）顺次相连，文丘里管（15）的吸附腔入口（D）分别与第一抽真空阀（7）、第二抽真空阀（9）相连，文丘里管（15）的喷嘴（B）与碱液吸收池（16）相连，第二抽真空阀（9）与压力调节阀（8）、第二压力表（10）之间的管线相连，第一抽真空阀（7）与第二过滤器（6）、压力调节阀（8）之间的管线相连，进样管线与氦气吹扫阀（1）、第二过滤器（6）之间的管线相连。
2.一种如权利要求1所述取样系统的取样方法，其特征在于它的步骤如下：
将高纯氦气钢瓶接入氦气吹扫阀（1）的前端，使用氦气吹扫阀（1）控制高纯氦气流量；
将工艺管线上的硅烷取样点接入取样系统，使用样品进样阀（2）控制开关，硅烷样品经过第一过滤器（3）除去硅烷样品中的粉尘，
打开氦气吹扫阀（1）、放空针型阀（11）及进气相色谱针型阀（13），调节氦气吹扫流量为300ml/min，吹扫1min；
将高纯氮气接入文丘里管真空发生装置，高纯氮气由氮气阀（4）控制开关，调节氮气压力为0.5Mpa,使第一抽真空阀（7）、第二抽真空阀（9）与文丘里管（15）间的管线产生真空；
关闭高纯氦气阀（1）、放空针型阀（11）及进气相色谱针型阀（13），打开第二抽真空阀（9），将整个系统抽真空，真空时间为30秒，当压力调节阀（8）发生堵塞时，打开第一抽真空阀（7），将整个系统抽真空抽，真空时间为30秒；
关闭第二抽真空阀（9），打开样品进样阀（2）、放空针型阀（11），调节样品放空流量为300ml/min，置换硅烷样品，使分析的硅烷具有代表性；
关闭放空针型阀（11），打开进气相色谱针型阀（13），使硅烷样品进入六通定量阀（14），吹扫3min；
设定六通定量阀定样量为1ml，进入气相色谱分析；
硅烷样品分析完成后，关闭进气相色谱针型阀（13）及样品阀（2），打开放空针型阀（11），使进样系统内的硅烷样品尽量放空，并将样品快速置换管线接入碱液吸收池（16）进行吸收；
关闭放空针型阀（11）打开第二抽真空阀（9），对整个系统进行抽真空处理30秒，将进样系统内的硅烷全部抽出；
关闭第二抽真空阀（9），打开氦气吹扫阀（1）、进气相色谱针型阀（13），对整个进样管线进行持续吹扫，准备分析下个样品。
3.根据权利要求2所述的取样方法，其特征在于所述的碱液吸收池（16）中的碱液为质量浓度为20%的NaOH溶液。
4.根据权利要求2所述的取样方法，其特征在于所述的步骤5）至步骤11）中，当压力调节阀（8）发生堵塞时，通过打开第一抽真空阀（7）替代第二抽真空阀（9）实现对整个系统的抽真空操作。
5.根据权利要求2所述的取样方法，其特征在于所述的高纯氦气的氦气纯度以体积百分比计大于99.999%。
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