CN103681203A - 在线质谱分析仪的进样装置及工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种在线质谱分析仪的进样装置及其工作方法，所述进样装置包括具有入口、放空口的进样管道；进样腔，所述进样腔的相对的两端分别具有共线的进样口、出样口，所述进样口的截面积大于所述出样口；所述进样口连通所述管道的内部，所述出样口连通所述在线质谱分析仪的真空腔；毛细管两端开口并设置在所述进样腔内，进口端和所述进样腔的具有进样口的一端连接，出口端和所述进样腔具有出样口的一端的距离大于零；所述进样口和出样口处于所述毛细管的轴向投影区域内；毛细管的外壁和进样腔的内壁的间距大于零；加热模块用于加热所述进样腔；第一抽吸模块的输入端连通所述进样腔的侧部，输出端放空。本发明具有适应能力强等优点。

Description

在线质谱分析仪的进样装置及工作方法

技术领域

本发明涉及质谱分析仪，特别涉及在线质谱分析仪的进样装置及工作方法。

背景技术

在线质谱根据不同物质质荷比不同进行分离及检测，完成对被测物质的分析。为达到最佳的检测效果，所有的分离及检测过程都在真空系统中完成，所以要求真空系统具备几个条件：

1、长期稳定维持较高的真空度，通常在1E-5Torr以下；

2、真空腔系统不易污染，背景噪声信号稳定；

3、进入真空腔内部的样品气压力稳定；

图1示意性地给出了现有技术中的真空减压系统，如图1所示，使用1/16毛细管12连通真空腔31和进样管道11，在所述毛细管和进样管道之间设置转接头13；使用涡轮分子泵32、膜片泵34的组合去维持真空腔的真空度。所述减压系统在大多数场合比较适用，但是对被测气体工况要求较高，必须通过精密过滤0.1μm以下。上述真空减压系统具有诸多不足，如：

1、毛细管内径较小(25μm以下)，且长度较长(50mm以上)。如果测量背景组分中含有容易冷凝物质，毛细管很容易由于吸附而被堵塞，甚至污染真空腔体，导致背景噪声信号波动，从而引起测量不准；

2、在样气压力有较大波动时，会导致真空度波动，甚至引起进入真空腔内部样气流量波动，使样气信号产生强烈波动，最终致使测量不准，或异常波峰出现；

3、粉尘和液滴容易进入质谱真空腔内部造成真空腔体被污染；

4、需要使用精密过滤器，提高了成本。

发明内容

为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种结构简单、适应能力强、低成本的在线质谱分析仪的进样装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种在线质谱分析仪的进样装置，所述进样装置包括具有入口、放空口的进样管道；所述进样装置进一步包括：

进样腔，所述进样腔的相对的两端分别具有共线的进样口、出样口，所述进样口的截面积大于所述出样口；所述进样口连通所述管道的内部，所述出样口连通所述在线质谱分析仪的真空腔；

毛细管，所述毛细管两端开口并设置在所述进样腔内，进口端和所述进样腔的具有进样口的一端连接，出口端和所述进样腔具有出样口的一端的距离大于零；所述进样口和出样口处于所述毛细管的轴向投影区域内；所述毛细管的外壁和进样腔的内壁的间距大于零；

加热模块，所述加热模块用于加热所述进样腔；

第一抽吸模块，所述第一抽吸模块的输入端连通所述进样腔的侧部，输出端放空。

根据上述的进样装置，优选地，所述进样口的直径为100-150μm。

根据上述的进样装置，优选地，所述出样口的直径为25-50μm。

根据上述的进样装置，优选地，所述第一抽吸模块采用机械泵。

根据上述的进样装置，优选地，所述毛细管的规格为1/8。

根据上述的进样装置，优选地，所述真空腔连通第二抽吸模块，所述抽吸模块包括：

依次连通涡轮分子泵、油雾捕集器及机械泵。

本发明还提供了一种适应能力强的在线质谱分析仪的工作方法。该发明目的是通过以下技术方案实现的：

根据上述任一进样装置的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：

(A1)进样腔和真空腔维持一定的真空度；

(A2)样气通过所述进样管道，大部分从排空口排空，小部分从进样口进入毛细管内；

(A3)样气从毛细管内流出，小部分从出样口进入真空腔，大部分进入进样腔和毛细管之间的区域，之后被第一抽吸模块抽出所述进样腔并放空。

根据上述的工作方法，可选地，步骤(A1)进一步包括以下步骤：

(B1)分别连通所述进样腔、真空腔的机械泵开启；

(B2)处于所述真空腔和机械泵之间的涡轮分子泵工作；

在上述抽真空的过程中，设置在涡轮分子泵和机械泵之间的油雾捕集器启动，捕集机械泵产生的油雾。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1、进样腔的设计有助于增大毛细管的内径，有效地防止了毛细管的堵塞；进样腔的较大体积防止了样气压力波动而带来的真空腔内样气流量波动，避免了测量信号的波动问题的出现；

2、加热模块的设计防止了样气中易冷凝物质的冷凝，第一抽吸模块则将样气中的杂质、液滴等抽出进样腔，有效地防止了与毛细管、真空腔的污染，避免了背景噪声信号不稳问题的出现，增强了真空腔的抗污染能力，延长了在线质谱分析仪的维护周期；

3、油雾捕集器的设置防止了机械泵产生的油雾污染分子泵、真空腔；

4、无需配备精密的过滤器。

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本发明实施例1的现有技术中真空减压系统的结构简图；

图2是根据本发明实施例1的进样装置的结构简图；

图3是根据本发明实施例1的工作方法的流程图。

具体实施方式

图2、3和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图2示意性地给出了本发明实施例的在线质谱分析仪的进样装置的结构简图，如图2所示，所述进样装置包括：

进样管道11，所述进样管道具有入口、放空口；所述进样管道的具体结构和材质是本领域的现有技术，在此不再赘述；

进样腔21，所述进样腔21的相对的两端分别具有共线的进样口23、出样口24，所述进样口23的截面积大于所述出样口24；所述进样口23连通所述管道11的内部，所述出样口24连通所述在线质谱分析仪的真空腔32；优选地，所述进样口23的直径为100-150μm，所述出样口24的直径为25-50μm；

毛细管22，所述毛细管22两端开口并设置在所述进样腔21内，进口端和所述进样腔21的具有进样口23的一端连接，出口端和所述进样腔21具有出样口24的一端的距离大于零；所述进样口23和出样口24处于所述毛细管22的轴向投影区域内；所述毛细管22的外壁和进样腔21的内壁的间距大于零；

加热模块25，所述加热模块25用于加热所述进样腔，防止进样腔21内样气中的部分成分的冷凝析出；所述加热模块25设置在进样腔21的外围，可采用电加热、蒸汽伴热等方式；

第一抽吸模块，所述第一抽吸模块的输入端连通所述进样腔的侧部，输出端放空。优选地，所述第一抽吸模块包括调节阀26、机械泵27。

为了维持真空腔31的真空度，所述真空腔31连通第二抽吸模块，所述抽吸模块包括：

依次连接的涡轮分子泵32、油雾捕集器33及机械泵34。

图3示意性地给出了上述在线质谱分析仪的进样装置的工作方法，如图3所示(箭头表示气体流动方向)，所述工作方法包括以下步骤：

(A1)进样腔和真空腔维持一定的真空度；

(A2)样气通过所述进样管道，大部分从排空口排空，小部分从进样口进入进样腔内；

(A3)进入所述进样腔的样气从毛细管的内部流出，小部分从出样口进入真空腔，大部分进入进样腔和毛细管之间的区域，之后被第一抽吸模块抽出所述进样腔并放空；

在上述工作中，加热模块加热进样腔，防止样气中的部分成分冷凝析出在毛细管内。

为了维持进样腔和真空腔的真空度，可选地，步骤(A1)进一步包括以下步骤：

(B1)分别连通所述进样腔、真空腔的机械泵开启；

(B2)处于所述真空腔和机械泵之间的涡轮分子泵工作；

在上述抽真空的过程中，设置在涡轮分子泵和机械泵之间的油雾捕集器启动，捕集机械泵产生的油雾。

根据本发明实施例1的进样装置及其工作方法达到的益处在于：进样腔和第一抽吸模块的设计，一方面提高了毛细管的内径，有效地防止了堵塞；另一方面能及时将样气中的液滴、杂质等抽出进样腔，防止进入真空腔，无需配备精密过滤器；再一方面，较大体积的进样腔降低了样气流量波动对真空腔内样气流量的影响。加热模块的设计则防止了样气中的某些成分在毛细管内冷凝析出，保证了样气在毛细管内的流动通畅。

实施例2：

根据本发明实施例1的在线质谱分析仪的进样装置及工作方法的应用例。

在该应用例中，进样腔采用圆筒结构，内径为10mm，在圆筒轴向的封闭的两端分别设有共轴的进样孔、出样孔，所述进样孔的直径为120μm，出样孔的直径为35μm。毛细管内径为75μm(大于现有技术中使用的毛细管的内径)，设置在所述进样腔内，一端与具有进样孔的封闭端连接，另一端与具有出样孔的封闭端保持一定的距离，如5mm，所述毛细管与所述进样孔、出样孔共轴。所述进样孔、出样孔处于所述毛细管的轴向投影区域内。毛细管的外壁与进样腔的内壁之间的距离大于零。所述进样孔分别连通进样管道、进样腔，所述出样孔分别连通真空腔、进样腔。第一抽吸模块包括膜片泵，所述膜片泵通过阀门连接在所述进样腔的侧部，与进样腔内部连通。加热模块采用电加热器，设置在进样腔的外围。

真空腔连通第二抽吸模块，具体是依次连通涡轮分子泵、膜片泵，为了防止膜片泵的油雾进入真空腔内，在涡轮分子泵和膜片泵之间设置油雾捕集器，防止膜片泵产生的油雾污染分子泵、真空腔。

上述进样装置的工作法具体为：

(A1)分别连通所述进样腔、真空腔的膜片泵开启；带真空腔内的真空度达到4Torr以下时，开启处于所述真空腔和机械泵之间的涡轮分子泵；

在上述过程中，设置在涡轮分子泵和膜片泵之间的油雾捕集器开启，捕集膜片泵产生的油雾；

(A2)样气通过所述进样管道，大部分从排空口排空，小部分从进样孔进入毛细管内；

(A3)样气从毛细管内流出，小部分从出样口进入真空腔，大部分进入进样腔和毛细管之间的区域，之后被第一抽吸模块抽出所述进样腔并放空；

在上述工作中，加热模块加热进样腔，防止样气中的成分冷凝析出在毛细管内。

实施例3：

根据本发明实施例1的在线质谱分析仪的进样装置及工作方法的应用例。

在该应用例中，进样腔采用圆筒结构，内径为12mm，在圆筒轴向的封闭的两端分别设有共轴的进样孔、出样孔，所述进样孔的直径为150μm，出样孔的直径为50μm。毛细管内径为50μm(大于现有技术中使用的毛细管的内径)，设置在所述进样腔内，一端与具有进样孔的封闭端连接，另一端与具有出样孔的封闭端保持一定的距离，如3mm，所述毛细管与所述进样孔、出样孔共轴。所述进样孔、出样孔处于所述毛细管的轴向投影区域内。毛细管的外壁与进样腔的内壁之间的距离大于零。所述进样孔分别连通进样管道、进样腔，所述出样孔分别连通真空腔、进样腔。第一抽吸模块包括膜片泵，所述膜片泵通过阀门连接在所述进样腔的侧部，与进样腔内部连通。

真空腔连通第二抽吸模块，具体是依次连通涡轮分子泵、膜片泵，为了防止膜片泵的油雾进入真空腔内，在涡轮分子泵和膜片泵之间设置油雾捕集器。

上述实施例仅是示例性地给出了进样口、出样口的大小，当然还可以是其它尺寸，如进样口直径为100μm，出样口直径为25μm。

Claims (8)

1.一种在线质谱分析仪的进样装置，所述进样装置包括具有入口、放空口的进样管道；其特征在于：所述进样装置进一步包括：

进样腔，所述进样腔的相对的两端分别具有共线的进样口、出样口，所述进样口的截面积大于所述出样口；所述进样口连通所述管道的内部，所述出样口连通所述在线质谱分析仪的真空腔；

毛细管，所述毛细管两端开口并设置在所述进样腔内，进口端和所述进样腔的具有进样口的一端连接，出口端和所述进样腔具有出样口的一端的距离大于零；所述进样口和出样口处于所述毛细管的轴向投影区域内；所述毛细管的外壁和进样腔的内壁的间距大于零；

加热模块，所述加热模块用于加热所述进样腔；

第一抽吸模块，所述第一抽吸模块的输入端连通所述进样腔的侧部，输出端放空。

2.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于：所述进样口的直径为100-150μm。

3.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于：所述出样口的直径为25-50μm。

4.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于：所述第一抽吸模块采用机械泵。

5.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于：所述毛细管的规格为1/8。

6.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于：所述真空腔连通第二抽吸模块，所述抽吸模块包括：

依次连通涡轮分子泵、油雾捕集器及机械泵。

7.根据权利要求1-6任一所述的进样装置的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：

(A1)进样腔和真空腔维持一定的真空度；

(A2)样气通过所述进样管道，大部分从排空口排空，小部分从进样口进入毛细管内；

(A3)样气从毛细管内流出，小部分从出样口进入真空腔，大部分进入进样腔和毛细管之间的区域，之后被第一抽吸模块抽出所述进样腔并放空。

8.根据权利要求7所述的工作方法，其特征在于：步骤(A1)进一步包括以下步骤：

(B1)分别连通所述进样腔、真空腔的机械泵开启；

(B2)处于所述真空腔和机械泵之间的涡轮分子泵工作；

在上述抽真空的过程中，设置在涡轮分子泵和机械泵之间的油雾捕集器启动，捕集机械泵产生的油雾。

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