CN201327480Y

CN201327480Y - 气相色谱通用进样器

Info

Publication number: CN201327480Y
Application number: CNU2008201331571U
Authority: CN
Inventors: 米克哈森科·伊利亚; 王涵文; 徐立
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2008-09-17
Filing date: 2008-09-17
Publication date: 2009-10-14
Anticipated expiration: 2018-09-17

Abstract

本实用新型公开了一种气相色谱通用进样器。它能代替传统的净化填充(PP)进样器和分流/不分流(SSL)进样器，适用于填充色谱柱、毛细色谱柱等各种色谱柱，并能提供分流和不分流两种进样模式，具有成本低廉、结构简单、适用范围广等优点。另外，该通用进样器减小了进样器死体积，消除或减小了进样歧视，能得到良好的组分分离和峰形。

Description

气相色谱通用进样器

技术领域

本实用新型一般地涉及用于气相色谱仪的进样器。

背景技术

气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器器。其原理是使样品的气态分子与载气分子混合后流经色谱柱而实现分离、检测。气相色谱的进样器是其中的重要部件。通常，将含有溶剂液体样品注射进入进样器的汽化室，在其中样品溶液被加热汽化并与载气混合后进入色谱柱。

目前常用的气相色谱进样器有两种——净化填充进样器(PurgedPacked，PP)和分流/不分流进样器(Split/Splitless，SSL)。图1为一种典型的PP进样器示意图。PP进样器可以与填充色谱柱或毛细色谱柱共同使用，但是用于毛细色谱柱时其效果并不总是令人满意，原因是它不能提供分流(Split)进样模式。不能提供分流模式，会造成进入色谱柱的溶剂量太大、色谱柱污染、降低色谱柱寿命、溶剂峰拖尾严重、分离效果不好等不利后果。对于容积小的毛细色谱柱，这些缺点尤其显著。

图2为一种典型的SSL进样器示意图。SSL进样器通常与毛细色谱柱联用，能提供良好的分离效果，但不能与普通的填充柱联用。SSL进样器的特点在于它能提供分流和不分流两种模式。如图2所示，分流阀256关闭时是不分流模式，与PP进样器类似，所有的样品载气混合气(除了少量的剩余排空气体)都进入色谱柱；而分流阀256打开时，是分流模式，一部分样品载气混合气通过分流管250被分流，即只允许一部分样品和载气进入色谱柱。通常分流比(分流掉的部分与进入色谱柱部分之比)被设置为几十或接近一百，因此实际上仅有很小部分的样品和载气进入色谱柱，这很适合容量小的毛细色谱柱。但是现有SSL进样器存在严重的样品歧视问题。样品歧视是指由于样品中各组分沸点不同、汽化速度不同而使得进入色谱柱的样品组成与实际样品组成之间不一致。在SSL进样器中，在不分流模式下，从玻璃衬管295底部到分流管250末端空间内的气体混合物是无法进入色谱柱的，也就是所谓的“死体积”。这种死体积的存在更加剧了样品歧视现象，这就使得分析结果的可靠性打了折扣。

由上可见，对于不同的色谱柱(填充柱和毛细柱)，分析人员通常要选择不同的进样器与其匹配。频繁更换进样器造成分析操作的麻烦，同时也不利于仪器的保养。而且，这两种不同的进样器都存在各自的缺点。

因此，需要一种通用气相色谱进样器，它能适应各种色谱柱，并且能至少部分克服上面提到的各种进样器的不足

实用新型内容

鉴于现有技术中的上述不足，本实用新型提供了一种成本低廉、结构简单、适用范围广的用于气相色谱仪的通用进样器。

本实用新型提供了用于气相色谱仪的通用进样器300，进样器300具有由壳体390、位于顶部的样品进样口320和位于底部的分流盘380所限定的腔体，该腔体被其中的衬管395分成了衬管内室392和衬管外室398两部分；隔板397在壳体390内壁和衬管395外壁之间靠近衬管395顶部位置处；顶部进样口320与隔板397之间形成一个空间，并且载气入口管330和隔垫吹扫气出口管340分别在隔板397上方的位置穿透壳体390与该空间连通；分流盘380与衬管395底部之间有允许气体流动的间隙；分流盘380中部有一个色谱柱接口386；分流管350穿透壳体390在隔板397下方连接到衬管外室398；在载气入口管330和分流管350之间有连通管360；连通管360带有截止阀366，分流管350末端有截止阀356，所述截止阀356和366至少具有打开和切断两种阀门状态。

附图说明

图1是现有PP进样器的一个示意性的结构剖视图。

图2是现有SSL进样器的一个示意性的结构剖视图。

图3是根据本实用新型一个实施例的新型通用进样器的结构示意图。

图4A、4B分别示出了图3所示进样器在分流模式和不分流模式下工作的气体流动示意图。

图5A、5B分别是利用PP进样器和图3所示通用进样器对标准样品进行色谱分析所得的谱图。

具体实施方式

为了便于更好地理解本实用新型，以下将描述本实用新型的若干实施例。但是应该认识到，这些实施例只是能够体现本实用新型精神的具体示例，是示例性而非穷举性的，并且本领域的技术人员在这些实施例的教导之下，很容易对以下给出的具体实施例做出替代、变形和改进，所以本实用新型并不限于以下的具体实施例。另外，在说明和描述中，对某些公知的结构、部件、特征、方法没有进行详细说明，以免喧宾夺主而混淆了本实用新型。在附图中，除非特别指明，相同或类似的标号表示相同或类似的元件或步骤。

图3示出了根据本实用新型的一个实施例的通用进样器300的结构示意图。本实施例的通用进样器300包括壳体390(通常为金属壳体)。壳体390的形状通常大致上为圆柱形。壳体390的尺寸(长度及外径)并不是关键的，通常可根据与其相配合的具体的色谱仪型号，由本领域技术人员根据需要进行具体选择。壳体390的内部空间(腔体)被其中的衬管395分成了衬管内室392和衬管外室398两部分。衬管395通常为玻璃材质的，它是嵌在壳体390内的一个直径更小的圆管，通常与壳体390大致同轴放置。隔板397是在衬管395和壳体390之间的环形空间的上部靠近衬管395顶部位置的一个环形密封件。进样器300顶部是进样口320，分析样品被注射器由此注入。进样口320例如是一个注射器针头可以穿透的橡胶隔垫。顶部进样口320与隔板397之间形成一个空间(该空间通过衬管395顶部开口与衬管内室392连通)，并且连接载气源(未示出)的载气入口管330和隔垫吹扫气(Septum Purge)出口管340分别在隔板397上方的位置穿透壳体390与该空间连通。隔垫吹扫气出口管340上有一个可选的对流出隔垫吹扫气出口管340内的气体流速进行限制的气体阻尼件346。因此，被注射器的注入的样品与载气在该空间内混合，之后混合气从衬管395顶部流入衬管内室392，并且剩余的混合气可以被隔垫吹扫气从隔垫吹扫气出口管340吹走。

分流盘380与玻璃衬管395底部之间有允许气体流动的间隙，通过此间隙气体可以在衬管内室392和衬管外室398之间流动。进样器300底部是分流盘380。分流盘380用于在底部封闭进样器300，并在其中部有一个圆形开口，即色谱柱接口386，与载气混合并汽化后的样品由此进入色谱柱。

此外，分流管350穿透壳体390在隔板397下方连接到衬管外室398。在载气入口管330和分流管350之间有一个连通管360，连通管360带有一个截止阀366，其至少能提供打开和切断两种阀门状态。分流管350末端也有一个截止阀356。截止阀356、366可以是各种阀门，例如手动或自动的、机械的或电磁的、开关阀(只有开、关两种状态)或比例阀(可以按需要调整阀门打开的比例)等。本领域技术人员可以按照需要来选择相应的阀门。

在一个优选实施方案中，连通管360还带有一个限流阀或气体阻尼件(未示出)以便与截止阀366配合更精确地控制流量。在另一个优选实施方案中，分流盘380可以是无槽盘(在传统的SSL进样器中，分流盘通常是带有凹槽的)，以便更精确地控制衬管内室392和衬管外室398的体积容量、改善峰形。

色谱柱接口(即分流盘380的中部开口)386的口径可视需要由技术人员进行选择，以便适应各种型号的色谱柱。为了与填充柱和毛细管柱都能连接，在优选的实施方案中，色谱柱接口386口径要大于常规的SSL进样器，而与PP进样器相当。例如口径可以为0.2-7mm，例如3.17mm或6.35mm。

注意，图3只是示意性地表示进样器300的主要部件之间的结构装配关系，一些附属部件未示出。并且，本实用新型的进样器并不完全限于图3所示。本领域技术人员理解，为了实现附加的功能，还可以有其它一些附加部件。例如，为了样品的汽化，壳体390内或壳体390上通常具有电加热部件。例如，为了精确控制流量、压强等，载气入口管330、隔垫吹扫气出口管340、分流管350和连通管360可视需要安装有压力传感器(PS)、流量传感器(FS)、限流阀或气体阻尼件、截止阀等部件和相应的控制系统，从而可以实现恒流进样或恒压进样。在一个实施例中，载气也被用作隔垫吹扫气；在其它实施例中，壳体390上还可以连接有单独的隔垫吹扫气进口管。这是本领域技术人员可以理解的，并可根据实际需要加以选择。另外，图3是为了说明本实用新型的原理而绘制的，而不是按比例绘制的。本领域技术人员也理解，上文所述的“顶部”、“底部”、“上”、“下”是参照附图3来使用的，它们仅具有相对的含义，而并非表示绝对的方向。

虽然这里已经说明并描述了本实用新型的具体实施方案，但这些具体实例并非意在限制本实用新型。在本实用新型的范围内可以进行许多修改、替换和变化。例如，玻璃衬管395可以是其它材料的，例如石英。例如，载气入口管330、隔垫吹扫气出口管340、分类管350和连通管360的具体实现形式也不限于长度较长、内径较小的“管”，也可以是其它等效形式，只要能够实现气体流通的目的即可。另外，分流盘380和色谱柱接口386可以实现为一个部件，即一个中间带有开孔的密封盘，也可以实现为两个独立的部件。隔板397可以实现为一个与壳体390内壁和衬管395外壁都紧密配合的环形密封垫圈，也可以是壳体390本身延伸出的一部分，只要其起到分隔空间的作用即可。

下面参照图4A、4B介绍图3所示通用进样器300的工作原理。图4A、4B分别示出了不分流模式和分流模式的工作原理。

参考图4A，在不分流模式工作时，截止阀356切断，截止阀366打开。这样载气入口管330通过连通管360与分流管350连通。一部分载气流经衬管内室392与样品混合，另一部分载气流经衬管外室398。这两部分载气共同经色谱柱接口386进入色谱柱。多余的载气和样品可以经隔垫吹扫气出口管340排出。可见，在不分流模式下，通用进样器300与传统PP进样器的操作类似，可以代替PP进样器。另外，与传统SSL进样器相比，这种设计减小或消除了死体积，分流管和衬管外室的气体混合物也进入色谱柱，因而与传统SSL进样器相比，通用进样器300消除或减轻了样品歧视现象。

参考图4B，在分流模式工作时，截止阀356打开，截止阀366切断。这样载气入口管330与分流管350不连通。载气流经衬管内室392与样品混合。之后，一部分混合气经色谱柱接口386进入色谱柱，一部分流过衬管外室398经分流管350排出。多余的载气或样品可以经隔垫吹扫气出口管340排出。可见，通用进样器300也可以实现分流模式与不分流模式。因此，通用进样器300与传统的SSL进样器操作类似，完全可以代替SSL进样器。而且，由于色谱柱接口386口径较大，通过选择不同的接口螺母，即可以接毛细色谱柱，也可以接普通填充色谱柱。这样就允许在普通填充色谱柱上实现分流模式进样。

可见，通过连通管360和截止阀356、366的不同状态组合，通用进样器300可以在分流模式和不分流模式之间快速切换。而且，在优选的实施方式中，对于填充柱和毛细柱可以使用同样的进样器，避免了频繁更换进样器，这节约了用户的时间和经济成本。而且，通用进样器300避免了传统SSL进样器在不分流模式下的样品歧视问题，并集PP进样器和SSL进样器两者的优点于一身。而且，在某些实施方式中，通用进样器300与传统进样器外形尺寸基本一致，所以可以很容易地与现有的各种色谱仪匹配安装，例如，安捷伦公司生产的6890GC和7890GC型气相色谱仪，而不需要对色谱仪进行额外的改造。

此外，根据本实用新型某些实施方式的通用进样器可以得到与传统PP进样器、SSL进样器类似或更好的分离效果，得到类似或更好的峰形。参见，图5A、5B。图5A是利用传统PP进样器对C10-C44标准烃类混合物按照安捷伦公司规定的标准条件进行分析得到的色谱图。图5B是利用通用进样器300在同样条件、同样色谱仪上对同样的混合物进行分析得到色谱图(为了比较，与图5A的谱图同时打印)。

所采用的C10-C44标准烃类混合物组成如下：正癸烷200μg/ml；正十二烷100μg/ml；正十四烷200μg/ml；正十六烷100μg/ml正十八烷100μg/ml；正二十烷100μg/ml；正二十二烷100μg/ml；正二十三烷200μg/ml；正二十四烷100μg/ml；正二十六烷100μg/ml；正二十八烷100μg/ml；正三十烷100μg/ml；正三十二烷100μg/ml；正三十六烷100μg/ml；正四十烷100μg/ml；正四十四烷100μg/ml；其中溶剂气体为己烷。

两次色谱分析操作的条件为：

进样器：均设定为350℃、恒流模式、隔垫吹扫气3ml/min，其中图5B的通用进样器工作于分流模式：0.05分钟20psi的压力脉冲，0.5分钟200ml/min分流；

载气：氦，10ml/min；

温度：60℃保持1分钟，然后10℃/分钟升温致325℃，然后保持14分钟；

色谱柱：2m×1/8in 5％OV-1CHROMOSORBWHP 80/100；

检测器：FID 350oC，40ml/m H₂，450ml/m空气，35ml/m N₂补足气。

从图5B可以看出，两个谱图各个主要峰基本重合。这证明了本实用新型的实用性和有效性。

以上对本实用新型进行了详细描述，其中结合特定实施例陈述了很多具体特征，但是本实用新型并不限于以上描述的特定实施方式。在各个具体实施例中，上述各种具体特征也并不限于所描述的结合方式，而是可以任意组合。任何落入所附权利要求所限定的本实用新型的范围内的对本实用新型具体实施例的替代、变形和改进及其等同物都应视为落入本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种用于气相色谱仪的通用进样器(300)，其特征在于：

进样器(300)具有由壳体(390)、位于顶部的样品进样口(320)和位于底部的分流盘(380)所限定的腔体，该腔体被其中的衬管(395)分成了衬管内室(392)和衬管外室(398)两部分；

隔板(397)在壳体(390)内壁和衬管(395)外壁之间靠近衬管(395)顶部位置处；

顶部进样口(320)与隔板(397)之间形成一个空间，并且载气入口管(330)和隔垫吹扫气出口管(340)分别在隔板(397)上方的位置穿透壳体(390)与该空间连通；

分流盘(380)与衬管(395)底部之间有允许气体流动的间隙；

分流盘(380)中部有一个色谱柱接口(386)；

分流管(350)穿透壳体(390)在隔板(397)下方连接到衬管外室(398)；

在载气入口管(330)和分流管(350)之间有连通管(360)；

连通管(360)带有截止阀(366)，分流管(350)末端具有截止阀(356)，所述截止阀(356)和(366)至少具有打开和切断两种阀门状态。

2.如权利要求1所述的通用进样器(300)，其特征在于：连通管(360)还带有一个限流阀或气体阻尼件。

3.如权利要求1所述的通用进样器(300)，其特征在于：分流盘(380)是无槽分流盘。

4.如权利要求1所述的通用进样器(300)，其特征在于：隔板(397)是一个与壳体(390)内壁和衬管(395)外壁都紧密配合的垫圈。

5.如权利要求1所述的通用进样器(300)，其特征在于：色谱柱接口(386)的口径在0.2-7mm之间。

6.如权利要求1所述的通用进样器(300)，其特征在于：所述壳体(390)是圆柱形金属壳体，所述衬管(395)是与壳体(390)同轴放置的圆管。

7.如权利要求1所述的通用进样器(300)，其特征在于：隔垫吹扫气出口管(340)还带有一个限流阀或气体阻尼件。