CN207123513U - 一种用于气相色谱仪的液体进样装置 - Google Patents

Abstract

一种用于气相色谱仪的液体进样装置，包括耐压进样瓶、进样针以及样品切换阀；通过对样品产生背压，使样品始终处于液体状态，防止了挥发和组分的变化，有效避免传统耐压进样针方式进样导致的进样量不准确、在进样的过程中轻组分挥发导致组分失真及失去代表性导致的结果无效。本方案的液体阀进样方式保证进样量的准确，保证了样品的代表性，由此提高了分析的准确性和重复性，并提高了分析的效率。

Description

一种用于气相色谱仪的液体进样装置

技术领域

本发明涉及质检设备领域，特别是涉及一种用于气相色谱仪的液体进样装置，以实现MTBE装置反应碳四和甲基叔丁基醚醚混合物色谱分析的准确性和重复性。

背景技术

MTBE装置是利用碳四混合物中的异丁烯与甲醇反应生成甲基叔丁基醚，中间反应混合物中的异丁烯含量越小说明反应越完全，醚化催化剂的活性能够达到生产要求。如果混合物中的异丁烯含量超过设计值，说明催化剂的活性降低，通过调整装置操作的温度和压力一定程度上可以改善醚化效果。但当混合物中异丁烯含量即使通过调整生产温度和压力也不能达到设计要求，则说明醚化催化剂需要更换，所以反应混合物中异丁烯含量是MTBE装置操作中重要的质量控制指标。

常规分析MTBE装置中醚化反应产物的方法是利用耐压密闭微量注射器进样，这种方法在操作过程中，由于耐压微量注射器进样技术的局限性，再加之碳四的易挥发性，样品中的碳四组分极易流失，导致注入样品组分变化及样品量减少甚至有时没有样品量，最终结果会出现碳四轻组分含量减少，异丁烯含量也相应地比混合物中异丁烯的真实含量偏小，样品中不易挥发的甲基叔丁基醚含量大幅增加，导致样品分析结果无效，分析失败，对装置操作调整失去指导意义；同时由于人员操作的熟练程度不同，还可导致色谱峰的保留时间变化，从而增加了数据处理的工作量，也增加了产生数据错误的几率。由于数据失真失效而必须重新实验，也降低了分析效率，失去了对生产操作指导的时效性。针对这种情况，亟需对现有的耐压注射器进样方式进行改进。

实用新型内容

本实用新型的目的是：提供一种用于气相色谱仪的液体进样装置，以避免带压的液体样品混合物在注入色谱的过程中，由于碳四轻组分的挥发造成的样品组分发生变化而影响测试结果的问题。以保证分析结果的准确性和重复性。

本实用新型所采用的技术方案是：一种用于气相色谱仪的液体进样装置，包括耐压进样瓶、进样针以及样品切换阀；耐压进样瓶包括瓶体、与瓶体螺接的瓶盖，在瓶体与瓶盖之间设有密封垫，在瓶盖上设有与进样针相配合的取样孔；所述进样针包括与气相色谱仪箱体相配合的固定座以及与固定座相配合的进样针头、进样针管；所述样品切换阀为四通阀且具有第一至第四阀口，第一阀口31与进样针管连通，第二阀口与外部的废液管路连通，第三阀口与载气管路连通，第四阀口与气相色谱仪的进样口连通；在第二阀口处设有背压阀。

进一步的：所述固定座为空心双头螺栓，中间设有凸台，所述进样针头和进样针管分别通过螺帽紧固在固定座上。

进一步的：所述的样品切换阀为四通阀，内设两个定量槽，所述定量槽可以同时连通第一、二阀口或第三、四阀口。

本实用新型的有益效果是：有效避免传统耐压进样针方式进样导致的进样量不准确、在进样的过程中轻组分挥发导致组分失真及失去代表性导致的结果无效。本方案的液体阀进样方式保证进样量的准确，保证了样品的代表性，由此提高了分析的准确性和重复性，并提高了分析的效率。同时，液体阀进样操作技术要求低，操作简便，分析数据的重复性和再现性好，避免采用传统耐压针进样方式过程中造成的组分失真，导致数据失效的情况，使得分析准确度提高的同时，也提高了分析效率；另外，耐压针进样方式过程中，耐压微量进样器难于操作并且易堵需要频繁维护耐压微量进样器和定期更换进样垫，否则耐压微量进样器经常堵塞及进样垫漏气也是进样失败的主要因素之一，而液体阀进样方式只需对液体阀体及进样管线定期清理维护，进样的成功率即可以达到100%。

附图说明

以下结合附图对本实用新型作进一步描述。

图1是本实用新型阀体关闭时型整体结构示意图；

图2是本实用新型阀体接通时型整体结构示意图。

图中序号说明：包括耐压进样瓶1、进样针2、样品切换阀3、瓶体11、瓶盖12、密封垫13、取样孔14、气相色谱仪箱体5、固定座21、进样针头22、进样针管23、第一阀口31、第二阀口32、第三阀口33、第四阀口34、进样口51、背压阀4。

具体实施方式

根据图1－2所示的本实用新型结构，一种用于气相色谱仪的液体进样装置，包括耐压进样瓶1、进样针2以及样品切换阀3；耐压进样瓶包括瓶体11、与瓶体螺接的瓶盖12，在瓶体与瓶盖之间设有密封垫13，在瓶盖上设有与进样针相配合的取样孔14；所述进样针2包括与气相色谱仪箱体5相配合的固定座21以及与固定座相配合的进样针头22、进样针管23；所述样品切换阀3为四通阀且具有第一至第四阀口，第一阀口31与进样针管连通，第二阀口32与外部的废液管路连通，第三阀口33与载气管路连通，第四阀口34与气相色谱仪的进样口51连通；在第二阀口处设有背压阀4。

优选的：所述固定座为空心双头螺栓，中间设有凸台211，所述进样针头和进样针管分别通过螺帽212紧固在固定座上。

优选的：所述的样品切换阀为四通阀，内设两个定量槽35，所述定量槽可以同时连通第一、二阀口或第三、四阀口。

液体进样阀的样品置换端阀体后放空接口用φ1/16mm色谱连接配件连接背压阀，保证在样品进入色谱柱前是液体状态，在阀入口接口连接进样针头（进样针头可采用穿刺针头加工，保证针的硬度，选择不易堵塞的针头）。

工作原理：在进样时将针头刺入耐压采样瓶中利用耐压瓶中压力自压至液体阀中，背压阀使其中的压力保持恒定，进而保证样品为液体状态。液体阀在关闭状态时，样品处于样品置换状态，液体阀在开的状态下样品进入分析系统端，色谱条件准备好的状态下，将进样针插入耐压取样瓶的样品中，置换样品约30秒，启动色谱，阀通过开关状态的转换将液态样品送入色谱分析系统进行分析。由此实现耐压液体的真实进样，保证数据准确有效。

利用液体阀方式气相色谱法分析碳四和甲基叔丁基醚混合物，解决了现有技术中耐压微量注射器进样量不准确及组分失真的问题。它包括进样针、液体阀及背压阀三部分完成液体阀进样，其技术要点是：所述液体阀为四通进样阀，阀芯有两条微量定量槽，分别连接样品置换端管路和样品分析端管路；液体阀处于关闭状态时，样品在置换管路内进行置换；液体阀处于开的状态时，样品进入分析系统端；液体阀进样方式正是利用液体阀开关状态的转换，将样品导入分析系统，并利用背压阀保证液体阀系统内的为液体，从而保证量的准确，轻组分不挥发保证组分真实，从而实现MTBE装置中的中间产物碳四和甲基叔丁基醚混合物分析数据的准确性及时效性。

Claims (3)

1.一种用于气相色谱仪的液体进样装置，其特征在于：包括耐压进样瓶、进样针以及样品切换阀；耐压进样瓶包括瓶体、与瓶体螺接的瓶盖，在瓶体与瓶盖之间设有密封垫，在瓶盖上设有与进样针相配合的取样孔；所述进样针包括与气相色谱仪箱体相配合的固定座以及与固定座相配合的进样针头、进样针管；所述样品切换阀为四通阀且具有第一至第四阀口，第一阀口与进样针管连通，第二阀口与外部的废液管路连通，第三阀口与载气管路连通，第四阀口与气相色谱仪的进样口连通；在第二阀口处设有背压阀。

2.根据权利要求1所述的用于气相色谱仪的液体进样装置，其特征在于：所述固定座为空心双头螺栓，中间设有凸台，所述进样针头和进样针管分别通过螺帽紧固在固定座上。

3.根据权利要求1或2所述的用于气相色谱仪的液体进样装置，其特征在于：所述的样品切换阀为四通阀，内设两个定量槽，所述定量槽可以同时连通第一、二阀口或第三、四阀口。