CN115901350A - 一种真空取样快速在线检测质谱仪系统 - Google Patents
一种真空取样快速在线检测质谱仪系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115901350A CN115901350A CN202110889553.7A CN202110889553A CN115901350A CN 115901350 A CN115901350 A CN 115901350A CN 202110889553 A CN202110889553 A CN 202110889553A CN 115901350 A CN115901350 A CN 115901350A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vacuum
- capillary
- proportional valve
- mass spectrometer
- spectrometer system
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000005070 sampling Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000013016 damping Methods 0.000 claims description 11
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种真空取样快速在线检测质谱仪系统,包括毛细管真空取样组件、封闭式EI源、四级杆分析器、检测器、涡轮分子泵、膜片泵和真空腔,所述真空腔与涡轮分子泵配合连接,且涡轮分子泵与膜片泵配合连接,真空腔中设置有封闭式EI源和四级杆分析器,且真空腔与毛细管真空取样组件中的毛细进样管的一端配合连接,本发明,通过第二比例阀接收穿过限流阻尼膜的电子气体,然后气体依次通过流量传感器、分流管、进样板和毛细进样管进入真空腔内部,利用封闭式EI源将电子气体轰击为粒子碎片,进而通过检测器对各个粒子浓度进行检测,解决了实验过程中无法对混合电子气体的变化趋势及反应情况进行实时监测的问题。
Description
技术领域
本发明涉及检测设备技术领域,具体为一种真空取样快速在线检测质谱仪系统。
背景技术
电子气体为半导体工业用的气体,电子气体可分为纯气、高纯器和半导体特殊气体三类,从芯片开始生产到最后产品的封装的每一环节都离不开电子气体,其中半导体工业常用的混合气体有外延混合气、化学气相沉积用混合气、掺杂混合气和蚀刻混合气,在实际实验过程中,检测电子气体以及反应过程中产生的中间粒子和化合物分子对了解实验反应机理等信息至关重要,而常见的在线质谱仪仅可测定常压下的气体,对于真空状态下的气体,由于其浓度低、流量小,从而无法获取到足够的气体进行检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空取样快速在线检测质谱仪系统,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种真空取样快速在线检测质谱仪系统,包括毛细管真空取样组件、封闭式EI源、四级杆分析器、检测器、涡轮分子泵、膜片泵和真空腔,所述真空腔与涡轮分子泵配合连接,且涡轮分子泵与膜片泵配合连接,真空腔中设置有封闭式EI源和四级杆分析器,且真空腔与毛细管真空取样组件中的毛细进样管的一端配合连接,所述毛细管真空取样组件由进样板、分流管、第一比例阀、流量传感器、第二比例阀、限流阻尼膜和毛细进样管组成,真空腔与毛细进样管的连接处设置有密封圈,毛细进样管的另一端与进样板的配合连接,且进样板的另一侧与分流管的一端配合连接。
进一步的,所述分流管的一侧设置有第一比例阀,且分流管的另一端与流量传感器配合连接。
进一步的,所述流量传感器与第二比例阀相互配合连接,且第二比例阀上设置有限流阻尼膜。
进一步的,所述真空腔与膜片泵配合连接,且膜片泵、第一比例阀和毛细进样管相互配合连接。
进一步的,所述真空腔上设置有透视窗口,且真空腔与检测器相互配合连接。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:该发明,通过通过设置的第二比例阀接收透过限流阻尼膜的电子气体,然后依次通过流量传感器、分流管、进样板和毛细进样管进入真空腔内部,再利用封闭式EI源将电子气体变为分子粒子或碎片粒子,进而通过检测器进行检测,解决了实验过程中无法对真空腔中混合电子气体的变化趋势及反应情况进行实时监测的问题。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明的整体结构示意图;
图2为本发明实施例中检测的相对分子质量为28的粒子浓度随时间的变化曲线图;
图3本发明实施例中检测的相对分子质量为32的粒子浓度随时间的变化曲线图;
图4本发明实施例中检测的相对分子质量为40的粒子浓度随时间的变化曲线图;
图5本发明实施例中检测的相对分子质量为44的粒子浓度随时间的变化曲线图;
图中:1、毛细管真空取样组件;2、封闭式EI源;3、四级杆分析器;4、检测器;5、涡轮分子泵;6、膜片泵;7、真空腔;101、进样板;102、分流管;103、第一比例阀;104、流量传感器;105、第二比例阀;106、限流阻尼膜;107、毛细进样管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5,本发明提供一种技术方案:一种真空取样快速在线检测质谱仪系统,包括毛细管真空取样组件1、封闭式EI源2、四级杆分析器3、检测器4、涡轮分子泵5、膜片泵6和真空腔7,真空腔7与涡轮分子泵5配合连接,且涡轮分子泵5与膜片泵6配合连接,真空腔7内的压力为100~1000Pa时,进样板101选用不分流进样平板,当真空腔7内的压力大于1000Pa时,进样板101选用分流进样平板,真空腔7中设置有封闭式EI源2和四级杆分析器3,且真空腔7与毛细管真空取样组件1中的毛细进样管107的一端配合连接,毛细管真空取样组件1由进样板101、分流管102、第一比例阀103、流量传感器104、第二比例阀105、限流阻尼膜106和毛细进样管107组成,真空腔7与毛细进样管107的连接处设置有密封圈,毛细进样管107的另一端与进样板101的配合连接,且进样板101的另一侧与分流管102的一端配合连接,毛细进样管107由金属毛细管和石英毛细管两部分组成,且金属毛细管的材质为316L不锈钢,金属毛细管的内径为0.2mm,长度为10mm,石英毛细管的内径为0.1mm,长度为80mm,分流管102的一侧设置有第一比例阀103,且分流管102的另一端与流量传感器104配合连接,分流管102使用玻璃管,有利于减少复杂样气在管道中吸附,流量传感器104与第二比例阀105相互配合连接,且第二比例阀105上设置有限流阻尼膜106,通过设置的流量传感器104、第二比例阀105和限流阻尼膜106的相互配合,有利于对进入分流管102中电子气体的流量进行控制,确保了实验的精度,真空腔7与膜片泵6配合连接,且膜片泵6、第一比例阀103和毛细进样管107相互配合连接,通过膜片泵6与毛细进样管107的相互配合,有利于增加毛细进样管107内气体的更新速率,真空腔7上设置有透视窗口,且真空腔7与检测器4相互配合连接,检测器4包括电子倍增器和法拉第筒检测器,通过在真空腔7上设置的透视窗口,有利于观察封闭式EI源2中灯丝的状态,同时利用真空腔7与检测器4的相互配合连接,有利于对真空腔7内的分子粒子、碎片粒子以及化合物进行检测,在实验开始前通过外接法兰将设备与取样点对接,之后将膜片泵6打开,调节转速为90000r/min,对真空腔7进行预调压,5min之后再打开涡轮分子泵5调节转速为90000r/min,持续120min,调节真空腔7内的压力为100~1000Pa,之后打开封闭式EI源2对灯丝进行预热720min,然后将浓度比例分别为0.02%的CO2、0.83%的O2、3.12%的N2和96.03%的Ar的气体作为实验气体通入设备之中,试验中对分流管102和毛细进样管107分别进行加热保温,保持温度在199.98~200.02℃之间,通过检测器4检测出相对分子质量分别为28、32、40和44的粒子浓度随时间的变化曲线,变化曲线图如图2-5,在使用该装置时,首先通过外接法兰将设备与取样点对接,之后将膜片泵6打开,对真空腔7进行预调压,之后再打开涡轮分子泵5,共同调节真空腔7中的压力,之后再将封闭式EI源2打开,对封闭式EI源2中的灯丝进行预热,防止灯丝不稳定造成实验误差,同时对毛细进样管107和分流管102分别进行加热保温,确保试验中电子气体的稳定性,调节第二比例阀105和流量传感器104对进入分流管102中的电子气体流量进行调控,电子气体首先从限流阻尼膜106中进入设备,通过限流阻尼膜106进行限流和减压,然后依次通过第二比例阀105和流量传感器104进入分流管102,然后通过进样板101进入毛细进样管107,随后进入真空腔7,电子气体被真空腔7中的封闭式EI源2轰击为粒子束,同时打开四级杆分析器3,粒子束由四级杆分析器3筛选出所需的定量粒子通过检测器4中的电子倍增器进行检测,其他定量粒子由检测器4中的法拉第筒检测器进行检测。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种真空取样快速在线检测质谱仪系统,包括毛细管真空取样组件(1)、封闭式EI源(2)、四级杆分析器(3)、检测器(4)、涡轮分子泵(5)、膜片泵(6)和真空腔(7),其特征在于:所述真空腔(7)与涡轮分子泵(5)配合连接,且涡轮分子泵(5)与膜片泵(6)配合连接,真空腔(7)中设置有封闭式EI源(2)和四级杆分析器(3),且真空腔(7)与毛细管真空取样组件(1)中的毛细进样管(107)的一端配合连接,所述毛细管真空取样组件(1)由进样板(101)、分流管(102)、第一比例阀(103)、流量传感器(104)、第二比例阀(105)、限流阻尼膜(106)和毛细进样管(107)组成,真空腔(7)与毛细进样管(107)的连接处设置有密封圈,毛细进样管(107)的另一端与进样板(101)的配合连接,且进样板(101)的另一侧与分流管(102)的一端配合连接。
2.根据权利要求1所述的一种真空取样快速在线检测质谱仪系统,其特征在于:所述分流管(102)的一侧设置有第一比例阀(103),且分流管(102)的另一端与流量传感器(104)配合连接。
3.根据权利要求1所述的一种真空取样快速在线检测质谱仪系统,其特征在于:所述流量传感器(104)与第二比例阀(105)相互配合连接,且第二比例阀(105)上设置有限流阻尼膜(106)。
4.根据权利要求1所述的一种真空取样快速在线检测质谱仪系统,其特征在于:所述真空腔(7)与膜片泵(6)配合连接,且膜片泵(6)、第一比例阀(103)和毛细进样管(107)相互配合连接。
5.根据权利要求1所述的一种真空取样快速在线检测质谱仪系统,其特征在于:所述真空腔(7)上设置有透视窗口,且真空腔(7)与检测器(4)相互配合连接。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110889553.7A CN115901350A (zh) | 2021-08-04 | 2021-08-04 | 一种真空取样快速在线检测质谱仪系统 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110889553.7A CN115901350A (zh) | 2021-08-04 | 2021-08-04 | 一种真空取样快速在线检测质谱仪系统 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115901350A true CN115901350A (zh) | 2023-04-04 |
Family
ID=86471339
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110889553.7A Pending CN115901350A (zh) | 2021-08-04 | 2021-08-04 | 一种真空取样快速在线检测质谱仪系统 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115901350A (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3933047A (en) * | 1974-08-15 | 1976-01-20 | Cabot Corporation | Method and means for gas sampling in mass spectrometry |
CN103681203A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-26 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 在线质谱分析仪的进样装置及工作方法 |
CN203674160U (zh) * | 2013-12-13 | 2014-06-25 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 在线质谱分析仪的进样装置 |
CN104716008A (zh) * | 2013-12-15 | 2015-06-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于质谱分析的射频放电真空紫外光复合电离源 |
CN111239317A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-05 | 全椒南大光电材料有限公司 | 特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法 |
CN212031360U (zh) * | 2020-05-08 | 2020-11-27 | 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 | 一种单通道实时分流快速检测质谱仪及毛细管取样装置 |
-
2021
- 2021-08-04 CN CN202110889553.7A patent/CN115901350A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3933047A (en) * | 1974-08-15 | 1976-01-20 | Cabot Corporation | Method and means for gas sampling in mass spectrometry |
CN103681203A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-26 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 在线质谱分析仪的进样装置及工作方法 |
CN203674160U (zh) * | 2013-12-13 | 2014-06-25 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 在线质谱分析仪的进样装置 |
CN104716008A (zh) * | 2013-12-15 | 2015-06-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于质谱分析的射频放电真空紫外光复合电离源 |
CN111239317A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-05 | 全椒南大光电材料有限公司 | 特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法 |
CN212031360U (zh) * | 2020-05-08 | 2020-11-27 | 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 | 一种单通道实时分流快速检测质谱仪及毛细管取样装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Glosik et al. | Measurement of the rates of reaction of the ground and metastable excited states of O2+, NO+ and O+ with atmospheric gases at thermal energy | |
Brand et al. | New methods for fully automated isotope ratio determination from hydrogen at the natural abundance level | |
US8237116B2 (en) | GC-MS analysis apparatus | |
US5093571A (en) | Method and device for analyzing gas in process chamber | |
JPH06310091A (ja) | 大気圧イオン化質量分析計 | |
US10578512B2 (en) | Leak detector and method for detecting leaks | |
CN109838686A (zh) | 一种钢瓶处理系统及其使用方法和应用 | |
CN111239317A (zh) | 特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法 | |
CN114624319B (zh) | 一种基于热解析-四极质谱测量原理定量获取材料中ppm级氢同位素含量的方法 | |
US20040002166A1 (en) | Remote analysis using aerosol sample transport | |
CN212031360U (zh) | 一种单通道实时分流快速检测质谱仪及毛细管取样装置 | |
CN115901350A (zh) | 一种真空取样快速在线检测质谱仪系统 | |
US20080054172A1 (en) | Gas monitoring apparatus and gas monitoring method | |
US20060071177A1 (en) | Transfer line for measurement systems | |
TWI700480B (zh) | 將含顆粒樣品引入分析儀器之系統及使用方法 | |
JPH1012601A (ja) | Cvd装置及びcvd成膜方法 | |
CN112837990B (zh) | 一种低温电喷雾电离装置及质谱检测方法 | |
JP4091977B2 (ja) | フーリエ変換方式イオンサイクロトロン共鳴質量分析方法 | |
Blessing et al. | Recommended practice for process sampling for partial pressure analysis | |
CN112284634B (zh) | 一种基于石墨烯的标准漏孔及制备方法 | |
CN112014506B (zh) | 甲醇在变压器油纸绝缘系统中的平衡分布模型及其应用 | |
LaVerne | Detection of gaseous products in the radiolysis of aqueous solutions | |
JPS61196538A (ja) | 真空処理方法及び装置 | |
JP2002189020A (ja) | 排ガス測定装置 | |
US6073476A (en) | Calibration sample for particle analyzers and method for making the same |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230404 |