CN112837990B - 一种低温电喷雾电离装置及质谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温电喷雾电离装置，其包括雾化气气瓶、设有电喷雾电离源的电离室，雾化气气瓶和电喷雾电离室之间设有管路网，管路网包括气瓶供气管、调温管以及并联设于气瓶供气管和调温管之间的第一支管、第二支管；雾化气气瓶的出气口连接气瓶供气管的一端，气瓶供气管路的另一端通过三通阀和质量流量计连接第一支管、第二支管，第二支管至少部分设于降温装置内，第一支管和第二支管的出气端均连接至调温管的进气端；调温管上设有测温装置，调温管的出气端连接至电喷雾电离室。该低温电喷雾电离装置能够得到热不稳定化合物、弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物的分子离子峰，便于质谱定性分析。
Description
技术领域
本发明涉及质谱检测技术领域，更具体地，涉及一种低温电喷雾电离装置及质谱检测方法。
背景技术
质谱可以用于定性分析待测未知化合物的组成信息，而获得待测未知化合物的分子离子峰是定性其化学组成信息的先决条件。电喷雾离子源(ESI)的出现[1]，解决了大部分化合物在电离形成带电离子过程中由于电离能量过高而碎裂成碎片离子的问题，拓展了质谱定性分析未知化合物的应用范围。
但是，对于一些热不稳定的化合物或者通过弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物，电喷雾质谱检测往往也无法得到它们的分子离子峰。日本学者公开一种低温的电喷雾电离方式(CSI)[2]，该方法通过低温的N2冷却电喷雾离子源，可以得到一些热不稳定化合物的分子离子峰。但是该方法仍无法用于定性分析某些对环境温度变化非常敏感的热不稳定化合物、弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物，得到的分子离子峰的强度不高。
因此，需要一种新型的低温电喷雾电离方法，以便于通过质谱分析能够得到这类对环境温度变化非常敏感的热不稳定化合物、弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物的分子离子峰，实现质谱定性分析。
参考文献：
[1]Yamashita M.,Fenn J.B.,Electrospray ion source.Another variationon the free-jet theme,[J].J.Phys.Chem.1984,88,4451.
[2]Sakamoto S.,Fujita M,Kim K.,Yamaguchi K.,Characterization of selfassembling nano-sized structures by means of coldspray ionization Massspectrometry,[J].Tetrahedron,2000,56,955.
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种低温电喷雾电离装置及低温电喷雾电离质谱检测方法。
一种低温电喷雾电离装置，包括雾化气气瓶、设有电喷雾电离室，雾化气气瓶和电喷雾电离室之间设有管路网，以将雾化气输送给电喷雾电离室，所述管路网包括气瓶供气管、调温管以及并联设于所述气瓶供气管和所述调温管之间的第一支管、第二支管；
雾化气气瓶的出气口连接气瓶供气管的一端，气瓶供气管的另一端通过三通阀和质量流量计连接第一支管、第二支管，第二支管至少部分设于降温装置内，第一支管和第二支管的出气端均连接至调温管的进气端；调温管上设有测温装置，调温管的出气端连接至电喷雾电离室。
作为一种方式，所述第二支管采用铜管制成。
作为一种方式，所述雾化气选自氮气、氦气或氩气。
作为一种方式，所述降温装置为盛放有液氮的液氮保温罐。
作为一种方式，所述测温装置为热电偶。
本发明涉及一种质谱离子源电离系统，其包括如上任一项所述的低温电喷雾电离装置。
本发明还涉及一种低温电喷雾电离质谱检测方法，其包括：
S1，将给电喷雾电离室提供雾化气的常温雾化气源分为第一支路和第二支路，对第二支路的常温雾化气进行低温处理，得到低温雾化气；
S2，将步骤S1得到的低温雾化气与第一支路的常温雾化气混合得到合并雾化气，同时监测合并雾化气的温度；
S3，根据步骤S2中合并雾化气的温度，调节进入第一支路和第二支路的常温雾化气的流量，直至合并雾化气的温度达到预设温度；
S4，将达到预设温度的合并雾化气导入电喷雾离子源，冷却电喷雾离子源；
S5，导入待测样品的溶液，电喷雾离子源在正负离子模式下电离所述待测样品，完成质谱检测，得到质谱图。
作为一种方式，所述待测样品为热不稳定化合物、弱作用力形成的超分子化合物或弱配位键形成的金属配合物。
作为一种方式，所述待测样品为金属团簇Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2。
作为一种方式，所述保护气为N2，所述预设温度为-190～20℃。
作为一种方式，所述步骤5中，电喷雾离子源的工作条件为：离子源温度-190～20℃，雾化器压力为20psi，反吹气的流速为4L/min，毛细管电压为4000V，进样器的流速为240μL/h。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明的低温电喷雾电离装置能够得到热不稳定的化合物、弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物等化合物的分子离子峰。
2、本发明的低温电喷雾电离质谱检测方法可以表征出热不稳定的化合物、弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物等化合物的分子离子峰，可以定性表征出此类化合物的化学组成信息，对于进一步研究、认识超分子化合物和金属配合物具有重要意义。
3、作为一种案例，本发明将作为雾化气的N2在液氮中冷却处理后通过质量流量计与常温N2按比例混合，得到温度稳定、可控的低温N2，继而对电喷雾离子源进行降温冷却，降温控制好，系统控温灵敏度高。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
附图用来提供对本发明技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本发明的技术方案，并不构成对本发明技术方案的限制。
图1是本发明实施例中低温电喷雾装置的结构示意图。
图2是实施例1在-80℃下检测Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2金属团簇得到的低温电喷雾质谱图。
图3是图2中的质谱峰以及理论拟合质谱峰的局部放大对照图。
图中标注：
1-氮气瓶；2-质量流量计；3-第一支管；4-第二支管；5-液氮保温罐；6-热电偶；7-电离室；8-气瓶供气管；9-调温管。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明提供一种低温电喷雾电离装置，包括雾化气气瓶、设有电喷雾电离源的电离室7，雾化气气瓶和电喷雾电离室7之间设有管路网，以将雾化气输送给电喷雾电离室7；
管路网包括气瓶供气管8、调温管9以及并联设于气瓶供气管8和调温管9之间的第一支管3、第二支管4；
雾化气气瓶的出气口连接气瓶供气管8的一端，气瓶供气管8的另一端通过三通阀和质量流量计2连接第一支管3、第二支管4，第二支管4至少部分设于降温装置内，第一支管3和第二支管4的出气端均连接至调温管9的进气端；调温管9上设有测温装置，调温管9的出气端连接至电喷雾电离室7。
作为一种示例，所述降温装置为盛放有液氮的液氮保温罐5。
作为一种示例，所述第二支管4采用铜管制成，铜管具有优良的导热性，便于第二支管4中的雾化气与降温装置进行热交换(例如，与液氮保温罐内的液氮进行热交换)，进行冷却。
所述雾化气选自氮气、氦气或氩气，在具体实施的一个案例中，具体选择使用了氮气。
作为一种示例，所述测温装置为热电偶6。
本发明实施例涉及一种质谱离子源电离系统，其包括如上所述的低温电喷雾电离装置。
本发明内容未具体介绍的质谱检测系统的其他组成部分可以采用现有技术的方案，在此不予赘述。
本发明实施例还提供一种低温电喷雾电离质谱检测方法，其包括如下基本步骤：
S1，将给电喷雾电离室提供雾化气的常温雾化气源分为第一支路和第二支路，对第二支路的常温雾化气进行低温处理，得到低温雾化气；
S2，将步骤S1得到的低温雾化气与第一支路的常温雾化气混合得到合并雾化气，同时监测合并雾化气的温度；
S3，根据步骤S2中合并雾化气的温度，调节进入第一支路和第二支路的常温雾化气的流量，直至合并雾化气的温度达到预设温度；
S4，将达到预设温度的合并雾化气导入电喷雾离子源，冷却电喷雾离子源；
S5，导入待测样品的溶液，电喷雾离子源在正负离子模式下电离待测样品，完成质谱检测，得到质谱图。
作为具体实施的方式之一，待测样品选自热不稳定化合物、弱作用力形成的超分子化合物或弱配位键形成的金属配合物。
更具体地，实验时采用的一种示例性待测样品为金属团簇Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2，雾化气为N2，所述预设温度为-190～20℃。
作为一种示例，所述步骤5中，电喷雾离子源的工作条件为：离子源温度-190～20℃，雾化器压力为20psi，反吹气的流速为4L/min，毛细管电压为4000V，进样器的流速为240μL/h。
下面结合具体采用的一种低温电喷雾电离装置和检测样品进行更详细的介绍。
参见图1，本发明采用的低温电喷雾电离装置包括提供N2的氮气瓶1、设有电喷雾电离源的电离室7，氮气瓶1和电离室7之间设有管路网，以将氮气瓶1的N2输送给电离室7。
管路网的具体设置方式如下：氮气瓶1的出气口连接气瓶供气管8的一端，气瓶供气管路8的另一端通过三通阀和质量流量计2分别连接第一支管3、第二支管4，第二支管4部分或全部设于液氮保温罐5内，第一支管3和第二支管4的出气端均连接至调温管9的进气端，调温管9上设有热电偶6，调温管9的出气端连接至电离室7。
基于上述的低温电喷雾电离装置，低温电喷雾质谱检测方法的具体过程如下：
准备进行质谱检测分析时，在氮气瓶1内装入一定量的氮气，连接好管路网的各部分管道，检查管路的气密性，确保气密性良好后，待用。打开氮气瓶1的总阀门，并且调节减压阀的分压值为～0.2MPa，然后调节质量流量计2，以调节第一支管3和第二支管4的气体流量比。与此同时，热电偶6实时监测调温管9中的低温氮气的温度，根据热电偶6反馈的温度信息，调节质量流量计2，第一支管3和第二支管4内的气体流量比，直至使调温管9内的低温氮气的温度达到预设温度-190～20℃。
达到预设温度之后，再等待10-15分钟，使低温电喷雾离子源的温度平衡到最终预设的温度。
本发明基于上述的低温电喷雾电离装置，对金属团簇Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2进行质谱检测分析。
上述金属团簇Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2的晶体样品的制备方法如下：
1.将{MeSi(OMe)3}溶解在乙醇溶液中，然后加入NaOH，经过水解得到[MeSi(O)Na]n；
2.混合[MeSi(O)Na]n、Co(NO3)2·6H2O和2,2’-联二吡啶，并在100℃的乙醇/乙腈溶剂中反应2000分钟，得到反应混合液；
3.过滤所述反应混合液，得到滤液，滤液缓慢挥发2-3天后，得到深绿色的Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2晶体样品。
在进行质谱检测前，采用有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2晶体样品，制成浓度为2*10-9mol/mL的溶液，待用。
在离子源温度-80℃、雾化器压力为20psi，反吹氮气流速为4L/min，毛细管电压为4000V，进样器的流速为240μL/h的条件下采集样品溶液三次。在每次实验前，用tunemix标准样品对仪器进行校准，校正质量轴的偏差。质谱采集时间为1min，得到质谱数据。
将获得的质谱数据导入到质谱分析软件Mass Hunter进行分析处理，所得谱图利用origin 8.0进行处理，得到图2和图3。
参见图2和图3，在-80℃的低温电喷雾条件下，金属团簇Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2得到一组质谱信号，经过同位素分析软件拟合解析谱图中的质谱峰的组成为该金属团簇的分子离子峰[Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2+Na]+，未得到碎片峰，说明该方法可以实现利用质谱有效地定性分析此类金属团簇物质。
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (12)
1.一种低温电喷雾电离装置，包括雾化气气瓶、设有电喷雾电离源的电离室，雾化气气瓶和电喷雾电离室之间设有管路网，其特征在于：
所述管路网包括气瓶供气管、调温管以及并联设于所述气瓶供气管和所述调温管之间的第一支管、第二支管；
雾化气气瓶的出气口连接气瓶供气管的一端，气瓶供气管路的另一端通过三通阀和质量流量计连接第一支管、第二支管，第二支管至少部分设于降温装置内，第一支管和第二支管的出气端均连接至调温管的进气端；调温管上设有测温装置，调温管的出气端连接至电喷雾电离室。
2.根据权利要求1所述的低温电喷雾电离装置，其特征在于，所述第二支管采用铜管制成。
3.根据权利要求1所述的低温电喷雾电离装置，其特征在于，所述雾化气选自氮气、氦气或氩气。
4.根据权利要求1所述的低温电喷雾电离装置，其特征在于，所述降温装置为内设液氮的液氮保温罐。
5.根据权利要求1所述的低温电喷雾电离装置，其特征在于，所述测温装置为热电偶。
6.一种质谱离子源电离系统，其特征在于，包括如权利要求1-5任一项所述的低温电喷雾电离装置。
7.一种低温电喷雾电离质谱检测方法，其特征在于，包括：
S1，将给电喷雾电离室提供雾化气的常温雾化气源分为第一支路和第二支路，对第二支路的常温雾化气进行低温处理，得到低温雾化气；
S2，将步骤S1得到的低温雾化气与第一支路的常温雾化气混合得到合并雾化气，同时监测合并雾化气的温度；
S3，根据步骤S2中合并雾化气的温度，调节进入第一支路和第二支路的常温雾化气的流量，直至合并雾化气的温度达到预设温度；
S4，将达到预设温度的合并雾化气导入电喷雾离子源，冷却电喷雾离子源；
S5，导入待测样品的溶液，电喷雾离子源在正负离子模式下电离所述待测样品，完成质谱检测，得到质谱图。
8.根据权利要求7所述的质谱检测方法，其特征在于，所述待测样品为热不稳定化合物。
9.根据权利要求8所述的质谱检测方法，其特征在于，所述热不稳定化合物为弱作用力形成的超分子化合物或弱配位键形成的金属配合物。
10.根据权利要求8所述的质谱检测方法，其特征在于，所述待测样品为金属团簇Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2。
11.根据权利要求7所述的质谱检测方法，其特征在于，所述雾化气为N2，所述预设温度为-190～20℃。
12.根据权利要求7所述的质谱检测方法，其特征在于，所述步骤S5中，电喷雾离子源的工作条件为：离子源温度-190～20℃，雾化器压力为20psi，反吹气的流速为4L/min，毛细管电压为4000V，进样器的流速为240μL/h。
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