CN212031360U - 一种单通道实时分流快速检测质谱仪及毛细管取样装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种单通道实时分流快速检测质谱仪，它包括毛细管取样装置、电子轰击电离源、四极杆分析器、检测器、涡轮分子泵、油泵和真空腔。本实用新型还涉及用于上述单通道实时分流快速检测质谱仪的毛细管取样装置，包括第一比例阀、恒压装置、不锈钢三通、石英毛细管、金属毛细管、流量传感器和第二比例阀。本实用新型能有效减少数据波动，实现数据稳定，提高了检测数据的准确性和检测精度；能够加快取样管路中气体的流动、缩短样气检测时间，解决了快速气固反应过程中逸出气体的在线检测问题。

Description

一种单通道实时分流快速检测质谱仪及毛细管取样装置

技术领域

本实用新型涉及单通道实时分流快速检测质谱仪及用于单通道实时分流快速检测质谱仪的毛细管取样装置，用于快速化学反应过程中气体的在线检测。

背景技术

催化剂在化学反应中起到了非常关键的作用。据统计，约有90％以上的现代化学工业过程中使用催化剂，如在石油炼制、有机物合成、聚合物生产、药物制备、三废治理、清洁能源开发与利用等生产和研究领域。逸出气体分析是催化剂评价的重要方法之一，目前常用的快速分析逸出气体的在线检测方法为在线质谱。现有的在线质谱仪的进样管路较长并且多采用抽力较小的膜片泵，导致气体的实时更新的速率较慢，对于一些反应速率快、在短时间转化率较高的快速气固反应不能满足其测定需求。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种单通道实时分流快速检测质谱仪，能够用于快速气固反应过程中逸出气体的在线检测。

为了解决上述问题，本实用新型所采用的技术方案如下：

一种单通道实时分流快速检测质谱仪，它包括毛细管取样装置、电子轰击电离源、四极杆分析器、检测器、涡轮分子泵、油泵和真空腔，

所述真空腔的第一端口与毛细管取样装置连通，真空腔的第二端口与涡轮分子泵相连，真空腔的第三端口与四极杆分析器相连接，

所述电子轰击电离源安装在四极杆分析器上并位于真空腔内，所述油泵与涡轮分子泵连接。所述油泵可为分子泵提供前级真空，亦可对实时分流毛细管取样管路提供压差，避免返混、增加管路流动速度。

进一步，所述检测器为电子倍增器和法拉第筒双检测器的组合。当待检测物质的浓度较低时采用法拉第筒进行检测，而当待检测物质的浓度较高时采用电子倍增器进行检测，且法拉第筒和电子倍增器可同时对不同的定量离子进行检测。

进一步，所述四极杆分析器的最大分析速度为16ms/amu。

本实用新型第二个需要解决的技术问题在于提供用于上述单通道实时分流快速检测质谱仪的毛细管取样装置，包括第一比例阀、恒压装置、不锈钢三通、石英毛细管、金属毛细管、流量传感器和第二比例阀，

所述第二比例阀、流量传感器及不锈钢三通沿进气方向依次安装在金属毛细管上，所述石英毛细管安装在金属毛细管的真空腔接口端内，所述恒压装置的一端与不锈钢三通的第三端连通，恒压装置的另一端连接排气口，所述第一比例阀安装在金属毛细管靠近真空腔的一端，所述第一比例阀同时与油泵相连接。

在上述毛细管取样装置中，流量传感器和第二比例阀一起使用，用于调节进入分流管的流量；恒压装置可确保进入真空腔的待检测气体的压力恒定，减少数据波动；第一比例阀安装在金属毛细管靠近真空腔的一端，可调节油泵的抽速，保证管路的实时更新。

进一步，当待检测气体的流量大于500mL/min时，减少进入金属毛细管的流量，增加流量传感器的寿命，在所述金属毛细管的进气端安装有限流阻尼膜。

进一步，所述金属毛细管17的内径为0.2mm，长度为0.1m，石英毛细管16的内径为25μm，长度为8cm。

进一步，为了根据实际情况进行调节，所述第一比例阀为可调节比例阀。

进一步，所述金属毛细管的材质为316L不锈钢。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：

本实用新型的单通道实时分流快速检测质谱仪在用于对快速化学反应过程中气体的在线检测时，能有效减少数据波动，实现数据稳定，提高了检测数据的准确性和检测精度。

本实用新型的毛细管取样装置能够加快取样管路中气体的流动、缩短样气检测时间，解决了快速气固反应过程中逸出气体的在线检测问题。

附图说明

图1为本实用新型单通道实时分流快速检测质谱仪的结构示意图。

图2为本实用新型毛细管取样装置一实施例的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型做进一步的详细说明。根据下面的说明，本实用新型的目的、技术方案和优点将更加清楚。需要说明的是，所描述的实施例是本实用新型的优选实施例，而不是全部的实施例。

结合图1所示，一种单通道实时分流快速检测质谱仪，包括毛细管取样装置1、电子轰击电离源2(简称EI源)、四极杆分析器3、检测器4、涡轮分子泵5、油泵6和真空腔7。

所述真空腔7的第一端口与毛细管取样装置1连通，真空腔7的第二端口与涡轮分子泵5相连，真空腔7的第三端口与四极杆分析器3相连接，所述电子轰击电离源2安装在四极杆分析器3上并位于真空腔7内，真空腔7的第二、第三端口均采用聚四氟乙烯密封圈密封，并涂抹真空脂保证气密性。此外，为了便于观察灯丝的状态，真空腔还可留有透视窗口。所述油泵6与涡轮分子泵5连接。

其中，电子轰击电离源2为开放式EI源，所述检测器4为电子倍增器和法拉第筒双检测器的组合。当待检测物质的浓度较低时采用法拉第筒进行检测，而当待检测物质的浓度较高时采用电子倍增器进行检测，且法拉第筒和电子倍增器可同时对不同的定量离子进行检测。油泵6可为涡轮分子泵5提供前级真空，亦可对实时分流毛细管取样管路提供压差，避免返混、增加管路流动速度。四极杆分析器3选用具有较高分析速度的四极杆分析器，其分析速度可达16ms/amu。

本实用新型还提供用于上述单通道实时分流快速检测质谱仪的毛细管取样装置，包括第一比例阀11、恒压装置13、不锈钢三通15、石英毛细管16、金属毛细管17、流量传感器8和第二比例阀9。

所述第二比例阀9、流量传感器8及不锈钢三通15沿进气方向依次安装在金属毛细管17上，所述石英毛细管16安装在金属毛细管17的真空腔接口端内，所述恒压装置13的一端与不锈钢三通15的第三端连通，恒压装置13的另一端连接排气口14，所述第一比例阀11安装在金属毛细管17靠近真空腔7的一端，所述第一比例阀11同时与油泵6相连接。

当待检测气体的流量大于500mL/min时，优选在所述金属毛细管17的进气端安装有限流阻尼膜10，能够减少进入金属毛细管的流量，增加流量传感器的寿命。流量传感器8和比例阀2一起使用，将流量传感器设置为100mL/min，保证每次进入金属毛细管的流量恒定。恒压装置13可确保进入真空腔7的待检测气体的压力恒定，减少数据波动；第一比例阀11为可调节比例阀，安装在金属毛细17管靠近真空腔的一端，可调节油泵6的抽速，保证管路的实时更新。

作为优选，金属毛细管17的内径为0.2mm，长度为0.1m，石英毛细管16的内径为25μm，长度为8cm，用于将待测样气引入真空腔中。整个毛细管取样装置包裹着高精度加热组件及保温材料，使得整个管路的温度保持在50±0.2℃。

以上所述，仅是本实用新型优选实施例的描述说明，并非对本实用新型保护范围的限定，显然，任何熟悉本领域的技术人员基于上述实施例，可轻易想到替换或变化以获得其他实施例，这些均应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种单通道实时分流快速检测质谱仪，其特征在于：

它包括毛细管取样装置、电子轰击电离源、四极杆分析器、检测器、涡轮分子泵、油泵和真空腔，

所述真空腔的第一端口与毛细管取样装置连通，真空腔的第二端口与涡轮分子泵相连，真空腔的第三端口与四极杆分析器相连接，

所述电子轰击电离源安装在四极杆分析器上并位于真空腔内，所述油泵与涡轮分子泵连接。

2.根据权利要求1所述的单通道实时分流快速检测质谱仪，其特征在于：

所述检测器为电子倍增器和法拉第筒双检测器的组合。

3.根据权利要求1所述的单通道实时分流快速检测质谱仪，其特征在于：

所述四极杆分析器的最大分析速度为16ms/amu。

4.一种毛细管取样装置，用于权利要求1、2或3所述的单通道实时分流快速检测质谱仪，其特征在于：

它包括第一比例阀、恒压装置、不锈钢三通、石英毛细管、金属毛细管、流量传感器和第二比例阀，

所述第二比例阀、流量传感器及不锈钢三通沿进气方向依次安装在金属毛细管上，所述石英毛细管安装在金属毛细管的真空腔接口端内，所述恒压装置的一端与不锈钢三通的第三端连通，恒压装置的另一端连接排气口，所述第一比例阀安装在金属毛细管靠近真空腔的一端，所述第一比例阀同时与油泵相连接。

5.根据权利要求4所述的毛细管取样装置，其特征在于：

所述金属毛细管的进气端安装有限流阻尼膜。

6.根据权利要求4所述的毛细管取样装置，其特征在于：

所述金属毛细管的内径为0.2mm，长度为0.1m，石英毛细管的内径为25μm，长度为8cm。

7.根据权利要求4所述的毛细管取样装置，其特征在于：

所述第一比例阀为可调节比例阀。

8.根据权利要求4所述的毛细管取样装置，其特征在于：

所述金属毛细管的材质为316L不锈钢。

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