CN113588764B - 一种氢燃料电池阳极尾气检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢燃料电池阳极尾气检测系统，包括气体前处理机和过程质谱仪，所述气体前处理机由两通取样软管、抽气泵、冷阱和气体稳压器组成，两通取样软管的一端与氢燃料电池的阳极出气口固定连接；该发明通过气体前处理和毛细管取样，解决了氢燃料电池尾气的压力不稳定、水分含量高的问题，通过抽气泵增加了管路的流速，避免了由于管路流速缓慢而引起的检测时间滞后问题，通过冷阱将气态水转变成液态水后排出，使得尾气达到近于标准气体的品质，并通过气体稳压器保证了每次进入质谱仪的气体状态相近，提高了数据的可靠性和稳定性，从而确保了过程质谱仪长期连续运行的可靠性和安全性。
Description
技术领域
本发明涉及尾气检测技术领域，具体为一种氢燃料电池阳极尾气检测系统。
背景技术
氢燃料电池是将氢气和氧气的化学能直接转换成电能的发电装置，其基本原理是电解水的逆反应，把氢和氧分别供给阳极和阴极，氢通过阳极向外扩散和电解质发生反应后，放出电子通过外部的负载到达阴极，实现发电。氢燃料电池通过电化学反应，而不是采用燃烧或储能方式，只会产生水和热，如果氢是通过可再生能源产生的，整个循环就是彻底的不产生有害物质排放的过程。目前氢燃料电池广泛应用在新能源汽车领域，并采用过程质谱仪等尾气检测系统对氢燃料电池使用过程中阳极产生的尾气进行定性定量的检测，确保新能源汽车符合排放标准。
然而，现有的氢燃料电池阳极尾气检测系统大多未对待检测气体进行前处理，尾气的压力不稳定、水分含量高，直接取样不仅容易对检测系统造成损伤，难以保证测量结果的准确性，也不利于检测系统的长期连续运行，可靠性差，安全性不足，且氢燃料电池反应中存在一定的不可逆副反应，其待检测气体的成分复杂、含量较低，而检测系统的真空结构较差，存在本底干扰、灯丝热分解和化学反应物干扰、样本碎片和分子离子反应物干扰的问题其痕量分析灵敏度低，不适宜作痕量气体的分析。
因此，设计一种氢燃料电池阳极尾气检测系统是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢燃料电池阳极尾气检测系统，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种氢燃料电池阳极尾气检测系统，包括气体前处理机和过程质谱仪，所述气体前处理机由两通取样软管、抽气泵、冷阱和气体稳压器组成，两通取样软管的一端与氢燃料电池的阳极出气口固定连接，两通取样软管的另一端与抽气泵的进气口固定连接，抽气泵的出气口通过管道与冷阱的进气口固定连接，冷阱的出气口通过管道与气体稳压器的进气口固定连接，气体稳压器的出气口通过管道与过程质谱仪的进气口固定连接。
进一步的，所述冷阱由除水过滤器、温度调节器和自动排水阀组成，除水过滤器的进气口通过管道与抽气泵的出气口固定连接，除水过滤器顶部的一侧通过电线与温度调节器的输出端电性连接，除水过滤器的底部通过管道固定安装有自动排水阀，除水过滤器的出气口通过管道与气体稳压器的进气口固定连接。
进一步的，所述过程质谱仪由毛细管取样器、真空腔、封闭式EI源、四级杆质量分析器、双检测器、膜片泵和涡轮分子泵组成，毛细管取样器的一端与气体稳压器的出气口固定连接，毛细管取样器的另一端与真空腔一侧中心设置的气体进样孔固定连接，真空腔内壁的两端分别固定安装有封闭式EI源和四级杆质量分析器，真空腔另一侧的中心通过电线与双检测器的输入端固定连接，真空腔底部的两侧通过管道分别与膜片泵的输入端和涡轮分子泵的输出端固定连接，膜片泵的输出端通过管道与涡轮分子泵的输入端固定连接。
进一步的，所述毛细管取样器由十六通路旋转阀、八通金属毛细管和八通石英毛细管组成，十六通路旋转阀的进气口通过管路与气体稳压器的出气口固定连接，十六通路旋转阀的出气口与八通金属毛细管的一端固定连接，八通金属毛细管的另一端与八通石英毛细管的一端固定连接，八通石英毛细管的另一端与真空腔一侧中心设置的气体进样孔固定连接。
进一步的，所述封闭式EI源由阳极筒、阴极筒、聚焦电极、电子反射极、灯丝、电子入射孔、氧化铝绝缘圈、离子引出电极和离子引出孔组成，阳极筒和阴极筒分别固定安装在真空腔内壁一端的两侧，阳极筒的侧面和阴极筒的中心分别设置有聚焦电极和电子反射极，电子反射极上固定安装有灯丝，灯丝对应真空腔内壁的位置设置有透视窗口，阴极筒上开设有电子入射孔，聚焦电极和阴极筒的侧面均与氧化铝绝缘圈的一侧相接触，氧化铝绝缘圈的另一侧与离子引出电极的一侧相接触，氧化铝绝缘圈和离子引出电极均固定安装在真空腔内壁的中段，离子引出电极的中心开设有离子引出孔。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该发明通过增设气体前处理和毛细管取样结构，解决了氢燃料电池尾气的压力不稳定、水分含量高的问题，通过抽气泵增加了管路的流速，避免了由于管路流速缓慢而引起的检测时间滞后问题，通过冷阱将气态水转变成液态水后排出，使得尾气达到近于标准气体的品质，并通过气体稳压器保证了每次进入质谱仪的气体状态相近，提高了数据的可靠性和稳定性，从而确保了过程质谱仪长期连续运行的可靠性和安全性，且利用膜片泵和涡轮分子泵抽真空，并对灯丝进行预热，从而保护了检测系统的真空结构，防止了因灯丝热量不稳定造成的数据误差，消除了过热灯丝的干扰，抑制了样品的碎片离子向阴极筒的电离室内扩散的能力，实现了氢燃料电池中不可逆副反应产生的痕量气体的检测，达到了对氢燃料电池阳极尾气的定性定量检测效果。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的整体结构局部剖视主视图；
图2是本发明实施例的氢气浓度随时间变化曲线图；
图3是本发明实施例的氮气浓度随时间变化曲线图；
图4是本发明实施例的氧气浓度随时间变化曲线图；
图5是本发明实施例的二氧化碳浓度随时间变化曲线图；
图6是本发明实施例的一氧化碳浓度随时间变化曲线图；
图中：1、气体前处理机；11、两通取样软管；12、抽气泵；13、冷阱；131、除水过滤器；132、温度调节器；133、自动排水阀；14、气体稳压器；2、过程质谱仪；21、毛细管取样器；211、十六通路旋转阀；212、八通金属毛细管；213、八通石英毛细管；22、真空腔；221、气体进样孔；23、封闭式EI源；231、阳极筒；232、阴极筒；233、聚焦电极；234、电子反射极；235、灯丝；236、电子入射孔；237、氧化铝绝缘圈；238、离子引出电极；239、离子引出孔；24、四级杆质量分析器；25、双检测器；26、膜片泵；27、涡轮分子泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：一种氢燃料电池阳极尾气检测系统，包括气体前处理机1和过程质谱仪2，气体前处理机1由两通取样软管11、抽气泵12、冷阱13和气体稳压器14组成，两通取样软管11采用内径5.5mm和外径8mm的PU软管，两通取样软管11的一端与氢燃料电池的阳极出气口固定连接，两通取样软管11的另一端与峰值流量为3L/min的抽气泵12的进气口固定连接，抽气泵12的出气口通过管道与冷阱13的进气口固定连接，冷阱13由除水过滤器131、温度调节器132和自动排水阀133组成，除水过滤器131的进气口通过管道与抽气泵12的出气口固定连接，除水过滤器131顶部的一侧通过电线与可调温度为-9～65℃的温度调节器132的输出端电性连接，除水过滤器131的底部通过管道固定安装有自动排水阀133，除水过滤器131的出气口通过管道与气体稳压器14的进气口固定连接，气体稳压器14采用可调压力为0～6kg的不锈钢稳压阀，气体稳压器14的出气口通过管道与过程质谱仪2的进气口固定连接，过程质谱仪2由毛细管取样器21、真空腔22、封闭式EI源23、四级杆质量分析器24、双检测器25、膜片泵26和涡轮分子泵27组成，毛细管取样器21的一端与气体稳压器14的出气口固定连接，毛细管取样器21由十六通路旋转阀211、八通金属毛细管212和八通石英毛细管213组成，十六通路旋转阀211的进气口通过管路与气体稳压器14的出气口固定连接，十六通路旋转阀211的出气口与八通金属毛细管212的一端固定连接，八通金属毛细管212均采用内径为0.2mm和长度为1m的316L不锈钢毛细管，八通金属毛细管212的另一端与八通石英毛细管213的一端固定连接，八通石英毛细管213的内径为50μm、长度为8cm，八通石英毛细管213的另一端与真空腔22一侧中心设置的气体进样孔221固定连接，解决了氢燃料电池尾气的压力不稳定、水分含量高的问题，通过抽气泵12增加了管路的流速，避免了由于管路流速缓慢而引起的检测时间滞后问题，通过冷阱13将气态水转变成液态水后排出，使得尾气达到近于标准气体的品质，并通过气体稳压器14保证了每次进入质谱仪的气体状态相近，提高了数据的可靠性和稳定性，从而确保了过程质谱仪2长期连续运行的可靠性和安全性；毛细管取样器21的另一端与真空腔22一侧中心设置的直径为0.5mm的气体进样孔221固定连接，真空腔22内壁的两端分别固定安装有封闭式EI源23和四级杆质量分析器24，真空腔22另一侧的中心通过电线与采用法拉第筒和电子倍增器的双检测器25的输入端固定连接，真空腔22底部的两侧通过管道分别与膜片泵26的输入端和涡轮分子泵27的输出端固定连接，膜片泵26的输出端通过管道与涡轮分子泵27的输入端固定连接，真空腔22与毛细管取样器21、膜片泵26和涡轮分子泵27的连接处均采用聚四氟乙烯密封圈密封，并涂抹真空脂保证气密性，封闭式EI源23由阳极筒231、阴极筒232、聚焦电极233、电子反射极234、灯丝235、电子入射孔236、氧化铝绝缘圈237、离子引出电极238和离子引出孔239组成，阳极筒231和阴极筒232分别固定安装在真空腔22内壁一端的两侧，阳极筒231的侧面和阴极筒232的中心分别设置有聚焦电极233和电子反射极234，电子反射极234上固定安装有灯丝235，灯丝235对应真空腔22内壁的位置设置有透视窗口，阴极筒232上开设有半径为1.75mm的电子入射孔236，聚焦电极233和阴极筒232的侧面均与氧化铝绝缘圈237的一侧相接触，氧化铝绝缘圈237的另一侧与离子引出电极238的一侧相接触，氧化铝绝缘圈237和离子引出电极238均固定安装在真空腔22内壁的中段，离子引出电极238的中心开设有半径为0.75mm的离子引出孔239，利用膜片泵26和涡轮分子泵27抽真空，并对灯丝235进行预热，从而保护了检测系统的真空结构，防止了因灯丝235热量不稳定造成的数据误差，消除了过热灯丝235的干扰，抑制了样品的碎片离子向阴极筒232的电离室内扩散的能力，实现了氢燃料电池中不可逆副反应产生的痕量气体的检测，达到了对氢燃料电池阳极尾气的定性定量检测效果；该发明使用时，首先进行检测的开机预热和调谐校正：先将膜片泵26打开，开机5min后再将涡轮分子泵27打开，当涡轮分子泵27的转速达到90000转/min后，再将封闭式EI源23的灯丝235、四级杆质量分析器24和双检测器25打开，灯丝235预热12小时后，完成系统开机预热；接着向过程质谱仪2中通入标准气体，通过调节四级杆质量分析器24的电压，使定量离子的峰型调至10％、峰宽在0.75～1amu范围内、峰型基本对称、对称轴在对应质量数±0.1amu范围内，再以高纯He为样气，测定极限真空下的离子流强度，并作为背景电流，在样气检测时进行背景扣除，完成背景校正，然后记录每种化合物各碎片离子和分子离子电流强度的比例，在定量检测时，将定量离子处产生的干扰离子电流予以扣除，完成碎片校正，并记录不同种类化合物单位浓度或分压下，过程质谱仪2响应的信号强度不同，对测定结果进行灵敏度校正，再分别将气体前处理机1的抽气泵12和冷阱13的电源打开，待冷阱13的温度达到所设定的温度10℃后，完成调谐校正；最后进行检测氢燃料电池阳极尾气的检测：先将两通取样软管11的一端安装在氢燃料电池阳极出气口的预定取样点处，使尾气经过抽气泵12加速、冷阱13除水、气体稳压器14稳压后，经毛细管取样器21到达真空腔22内的封闭式EI源23处，在阳极筒231的聚焦电极233、阴极筒232的电子反射极234和灯丝235的电场作用下，被电子轰击成分子离子或碎片离子，接着在离子引出电极238的作用下，呈束状经过离子引出孔239，引入到四级杆质量分析器24中，筛选出所需质荷比后通过法拉第筒和电子倍增器的双检测器25，接收离子信号并记录获得一个数据点，然后随着氢燃料电池工作的工艺条件改变，同时记录每种待测气体的离子流的信号随时间的变化，实现了氢燃料电池中不可逆副反应产生的痕量气体的检测，达到了对氢燃料电池阳极尾气的定性定量检测效果。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种氢燃料电池阳极尾气检测系统，包括气体前处理机(1)和过程质谱仪(2)，其特征在于：所述气体前处理机(1)由两通取样软管(11)、抽气泵(12)、冷阱(13)和气体稳压器(14)组成，两通取样软管(11)的一端与氢燃料电池的阳极出气口固定连接，两通取样软管(11)的另一端与抽气泵(12)的进气口固定连接，抽气泵(12)的出气口通过管道与冷阱(13)的进气口固定连接，冷阱(13)的出气口通过管道与气体稳压器(14)的进气口固定连接，气体稳压器(14)的出气口通过管道与过程质谱仪(2)的进气口固定连接；
所述过程质谱仪(2)由毛细管取样器(21)、真空腔(22)、封闭式EI源(23)、四级杆质量分析器(24)、双检测器(25)、膜片泵(26)和涡轮分子泵(27)组成，毛细管取样器(21)的一端与气体稳压器(14)的出气口固定连接，毛细管取样器(21)的另一端与真空腔(22)一侧中心设置的气体进样孔(221)固定连接，真空腔(22)内壁的两端分别固定安装有封闭式EI源(23)和四级杆质量分析器(24)，真空腔(22)另一侧的中心通过电线与双检测器(25)的输入端固定连接，真空腔(22)底部的两侧通过管道分别与膜片泵(26)的输入端和涡轮分子泵(27)的输出端固定连接，膜片泵(26)；
所述毛细管取样器(21)由十六通路旋转阀(211)、八通金属毛细管(212)和八通石英毛细管(213)组成，十六通路旋转阀(211)的进气口通过管路与气体稳压器(14)的出气口固定连接，十六通路旋转阀(211)的出气口与八通金属毛细管(212)的一端固定连接，八通金属毛细管(212)的另一端与八通石英毛细管(213)的一端固定连接，八通石英毛细管(213)的另一端与真空腔(22)一侧中心设置的气体进样孔(221)固定连接；
所述封闭式EI源(23)由阳极筒(231)、阴极筒(232)、聚焦电极(233)、电子反射极(234)、灯丝(235)、电子入射孔(236)、氧化铝绝缘圈(237)、离子引出电极(238)和离子引出孔(239)组成，阳极筒(231)和阴极筒(232)分别固定安装在真空腔(22)内壁一端的两侧，阳极筒(231)的侧面和阴极筒(232)的中心分别设置有聚焦电极(233)和电子反射极(234)，电子反射极(234)上固定安装有灯丝(235)，灯丝(235)对应真空腔(22)内壁的位置设置有透视窗口，阴极筒(232)上开设有电子入射孔(236)，聚焦电极(233)和阴极筒(232)的侧面均与氧化铝绝缘圈(237)的一侧相接触，氧化铝绝缘圈(237)的另一侧与离子引出电极(238)的一侧相接触，氧化铝绝缘圈(237)和离子引出电极(238)均固定安装在真空腔(22)内壁的中段，离子引出电极(238)的中心开设有离子引出孔(239)。
2.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池阳极尾气检测系统，其特征在于：所述冷阱(13)由除水过滤器(131)、温度调节器(132)和自动排水阀(133)组成，除水过滤器(131)的进气口通过管道与抽气泵(12)的出气口固定连接，除水过滤器(131)顶部的一侧通过电线与温度调节器(132)的输出端电性连接，除水过滤器(131)的底部通过管道固定安装有自动排水阀(133)，除水过滤器(131)的出气口通过管道与气体稳压器(14)的进气口固定连接。
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