CN114068290B - 一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口，具有石英毛细管、石墨卡套、转接口、气压屏蔽栅网、金属毛细管密封压卡套、金属毛细管、第一卡套压头、第二卡套压头。本发明利用石英毛细管更精确的控制离子阱内的气压来提高真空常压离子的传输效率，简化离子阱质谱仪器搭建过程中的操作。同时，由于结构上相比单纯的金属毛细管更容易进行仪器在线切割长度，有助于避免进样接口的堵塞，保护仪器的真空泵组。使用设计的原位快速可调真空常压接口结构，仪器灵敏度高、防止接口堵塞，结构简单，满足了现场便携式分析仪器的需求，有助于提高仪器装置的稳定性。

Description

一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口

技术领域

本发明涉及质谱仪系统技术领域，具体涉及一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口。

背景技术

接口是质谱仪最关键的部分。高真空离子源(如电子轰击源、基体辅助激光解吸源等)可以与质量分析器直接配合，通常有较高的传输效率。常压离子源(如电喷雾离子源、电感耦合等离子体源等)以及低真空离子源(如辉光放电源、气体辅助激光电离源等)需要使用接口技术将离子有效传输到质量分析器中。质谱仪和常压及低真空离子源之间的温度、压力、浓度存在巨大差异，质谱仪要求在高真空和常温条件下工作，并且要求离子在运动中不产生碰撞。如何将这些离子有效地传输到高真空、常温下的质谱仪，这是接口技术所要解决的问题。接口必须使足够多的离子在几个压力差异巨大的区域之间有效传输，并且在离子传输的过程中，不应该产生任何影响最终分析结果可靠性的反应，即样品离子在性质和相对比例上不应有变化。因此，质谱仪对离子采集接口的需要最大限度的让所生成的离子通过、保持样品离子的完整性、不易堵塞、接口易于拆卸和维护，并且不影响真空系统。

近年来，小型化质谱的发展使得传统的实验室质谱走向现场分析领域。在各种质量分析器中，离子阱质谱是最具小型化潜力的质量分析器，因为它可以体积达到毫米级别，并且工作在低真空下(10^-3Torr)。然而，小型化离子阱质谱发展过程中一个重要的难点就是在维持质谱基本性能基础上设计高效稳定的真空常压接口。

质谱的真空常压接口一般有三种，即薄膜进样接口(membrane inlet,MI)，非连续大气压进样接口(discontinuous atmospheric pressure interface,DAPI)和连续大气压进样接口(continuous atmospheric pressure interface,CAPI)。薄膜进样接口使用选择性的半透膜来控制气体分子进入质谱(Anal.Chem.2007,79,7734-7739)，它已经被研究用于挥发性气体的在线分析，然而它对极性分子和非极性分子有很强的化学歧视，并且它无法和环境电离源联用。DAPI使用一个高流导的硅胶管来连接真空和常压区域，然后利用脉冲电磁阀来控制真空常压的通断(J.Mass Spectrom.2007,42,675-680)。离子在电磁阀开启瞬间的压力差下吸入质谱中，具有最高的离子传输效率，可以达到0.1％，然而该接口所使用的硅胶管的寿命会影响仪器信号的稳定性，所以定量的准确性较差。北京理工大学徐伟课题组发展的CAPI，利用金属毛细管直接连通真空腔体和大气压(Chinese ChemicalLetters,2018,291578-1584)，后端利用离子漏斗提高离子传输效率的途径，使得信号强度的稳定性下降到5％，同时定量范围覆盖到1～1000ng/mL。然而，该种接口在实际使用时存在金属毛细管堵塞的问题，所以进一步发展和改进离子阱质谱的真空常压接口尤为重要。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口。

实现本发明目的的技术方案是：一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口，具有石英毛细管、石墨卡套、转接口、气压屏蔽栅网、金属毛细管密封压卡套、金属毛细管、第一卡套压头、第二卡套压头，所述第一卡套压头连接于所述石英毛细管和所述转接口之间，所述第二卡套压头连接于所述金属毛细管和所述转接口之间，所述石墨卡套密封连接于所述石英毛细管和所述转接口，所述金属毛细管密封压卡套密封连接于所述金属毛细管和所述转接口，所述气压屏蔽栅网连接于所述转接口，且间隔位于所述石英毛细管和所述金属毛细管之间。

上述技术方案所述转接口面向所述金属毛细管一端的内径与所述转接口面向所述石英毛细管一端的内径相同。

上述技术方案所述转接口套接有陶瓷环。

上述技术方案所述石英毛细管为石英材质，外径为0.4mm，内径为0.2mm。

上述技术方案所述金属毛细管为314不锈钢材质，外径为1/16英寸，内径为0.2mm。

上述技术方案所述转接口为314不锈钢材质，其内部半径呈现漏斗型，两边出口内径为5mm，接口的最中间最窄处内径为2mm，转接口、石墨卡套、金属毛细管密封压卡套、第一卡套压头和第二卡套压头同轴。

上述技术方案所述气压屏蔽栅网为圆盘形的80目金属栅网，所述气压屏蔽栅网外径为2mm，厚度为1mm。

上述技术方案所述转接口中间的内部包括等腰梯形状的突出部，等腰梯形的角度为45度。

采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：

本发明利用石英毛细管更精确的控制离子阱内的气压来提高真空常压离子的传输效率，简化离子阱质谱仪器搭建过程中的操作。同时，由于结构上相比单纯的金属毛细管更容易进行仪器在线切割长度，有助于避免进样接口的堵塞，保护仪器的真空泵组。使用设计的原位快速可调真空常压接口结构，仪器灵敏度高、防止接口堵塞，结构简单，满足了现场便携式分析仪器的需求，有助于提高仪器装置的稳定性。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1为本发明的结构示意图；

图2为使用真空计监测的在线石英毛细管切割过程的气压变化和丙酮信号强度变化的示意图(实线为925电离规的电压读数显示，点划线为丙酮信号强度变化)。

图中：石英毛细管1、石墨卡套2、转接口3、突出部31、气压屏蔽栅网4、金属毛细管密封压卡套5、金属毛细管6、第一卡套压头71、第二卡套压头72、陶瓷环8。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

见图1和图2，本发明提供一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口，具有石英毛细管1、石墨卡套2、转接口3、气压屏蔽栅网4、金属毛细管密封压卡套5、金属毛细管6、第一卡套压头71、第二卡套压头72，第一卡套压头71连接于石英毛细管1和转接口3之间，第二卡套压头72连接于金属毛细管6和转接口3之间，石墨卡套2密封连接于石英毛细管1和转接口3，金属毛细管密封压卡套5密封连接于金属毛细管6和转接口3，气压屏蔽栅网4连接于转接口3，且间隔位于石英毛细管1和金属毛细管6之间。本发明用于将常压下产生的离子从左至右导入后端的质量分析器中，内部气压的分布有助于提高真空常压下的离子传输效率。石英毛细管1、金属毛细管6、转接口3的内部均设有通孔。转接口3为金属材质的自制二通管。石墨卡套2内径为0.2mm，材质是在橡胶材质内掺杂入了石墨，石墨卡套中添加有专门的抗腐蚀聚醚醚酮(Peek)和AOT季铵盐型表面活性剂，可用于减小样品残留。石墨卡套有利于提高真空的密封性能，同时提高抗腐蚀性。石英毛细管1相比于液相色谱中常见的peek毛细管，硅胶管或者金属毛细管，内径可以做的更小，同时，利用专门的工具，如金刚石刀可以方便切割得到锋利的接口。更重要的是，相比于其他类型毛细管，石英毛细管1可以在管路堵塞时进行快速切割掉堵塞的气路，甚至可以在仪器正常运行时进行管路长度的调节，因此，对于仪器信号调试和优化十分有利。石英毛细管1的长度经过优化后为5cm，长度更短的话，难以有效维持后端的真空度，然而长度更长的话，离子传输效率和灵敏度会逐渐降低。金属毛细管6的长度经过优化后为10cm，长度更短的话，难以有效维持后端的真空度，然而长度更长的话，离子传输效率和灵敏度会逐渐降低。

金属毛细管6和转接口3之间通过金属毛细管密封压卡套5进行密封，由离子传输装置进一步导向进入质量分析器中。石英毛细管1和转接口3之间通过石墨卡套2进行密封。

所述转接口3面向所述金属毛细管6一端的内径与所述转接口3面向所述石英毛细管1一端的内径相同。

转接口3套接有陶瓷环8。

石英毛细管1为石英材质，外径为0.4mm，内径为0.2mm。

金属毛细管6为314不锈钢材质，外径为1/16英寸，内径为0.2mm。

转接口3为314不锈钢材质，内径为0.2mm，转接口3的内部半径呈现漏斗型，两边出口内径为5mm，接口的最中间内径为2mm，转接口、石墨卡套、金属毛细管密封压卡套、第一卡套压头和第二卡套压头同轴。

气压屏蔽栅网4为圆盘形的80目(0.180毫米)金属栅网，气压屏蔽栅网4外径为2mm，厚度为1mm。

转接口3中间的内部包括等腰梯形状的突出部31，等腰梯形的角度为45度。突出部31的两端分别斜向配合石墨卡套2和金属毛细管密封压卡套5。

图2为使用真空计监测的在线石英毛细管切割过程的气压变化和丙酮信号强度变化，可见，使用原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压接口在一定范围5-10cm时，丙酮的信号强度很弱，因为通过925电离规的读数说明，常压下的样品基本没有进入后端的真空腔体中，而当石英毛细管1切割到长度小于5cm时，丙酮信号强度大幅度升高，随后又逐渐下降，这是因为样品大量的进入真空腔体中，同时腔体内的气压也大幅度升高，虽然离子阱可以在10^-4Torr气压下工作，但是气压过高时，离子阱内的相关性能也会下降，所以，选择切割石英毛细管1长度为5cm是合适的。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口，其特征在于：具有石英毛细管(1)、石墨卡套(2)、转接口(3)、气压屏蔽栅网(4)、金属毛细管密封压卡套(5)、金属毛细管(6)、第一卡套压头(71)、第二卡套压头(72)，所述第一卡套压头(71)连接于所述石英毛细管(1)和所述转接口(3)一端出口之间，所述第二卡套压头(72)连接于所述金属毛细管(6)和所述转接口(3)另一端出口之间，所述石墨卡套(2)密封连接于所述石英毛细管(1)和所述转接口(3)，所述金属毛细管密封压卡套(5)密封连接于所述金属毛细管(6)和所述转接口(3)，所述气压屏蔽栅网(4)连接于所述转接口(3)，且间隔位于所述石英毛细管(1)和所述金属毛细管(6)之间，所述转接口(3)为314不锈钢材质，其内部半径呈现漏斗型，两边出口内径为5mm，接口的最中间最窄处内径为2mm，转接口(3)、石墨卡套(2)、金属毛细管密封压卡套(5)、第一卡套压头(71)和第二卡套压头(72)同轴。

2.根据权利要求1所述的一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口，其特征在于：所述转接口(3)面向所述金属毛细管(6)一端的内径与所述转接口(3)面向所述石英毛细管(1)一端的内径相同。

3.根据权利要求1所述的一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口，其特征在于：所述转接口(3)套接有陶瓷环(8)。

4.根据权利要求1所述的一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口，其特征在于：所述石英毛细管(1)为石英材质，外径为0.4mm，内径为0.2mm。

5.根据权利要求1所述的一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口，其特征在于：所述金属毛细管(6)为314不锈钢材质，外径为1/16英寸，内径为0.2mm。

6.根据权利要求1所述的一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口，其特征在于：所述气压屏蔽栅网(4)为圆盘形的80目、0.180毫米金属栅网，所述气压屏蔽栅网(4)外径为2mm，厚度为1mm。

7.根据权利要求1所述的一种原位快速调节连续进样离子阱质谱真空常压的接口，其特征在于：所述转接口(3)中间的内部包括等腰梯形状的突出部(31)，等腰梯形的角度为45度。