CN221125884U - 一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种真空紫外光电离‑化学电离复合离子源装置，本实用新型通过将VUV‑SPI源与CI源集成在同一个腔体上，可通过软件调节电离室内部的压力，实现VUV‑SPI和CI电离模式之间的切换。该装置支持两种软电离模式的快速切换，扩展了可电离的物质范围，切换时无需破坏真空和拆卸硬件，极大地节省了时间，提高实验效率及鉴定结果的准确性，提高在线质谱仪器的适用性。本实用新型适用于在线质谱仪器的复合离子源装置，在离子源上同时集成紫外光源、灯丝与进气口，并通过微型真空规和调节阀对电离室的真空进行控制和调节，从而实现质谱仪器在VUV‑SPI源和CI源之间的快速切换。
Description
技术领域
本实用新型涉及复合离子源装置的技术领域，尤其涉及一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置。
背景技术
质谱仪具有强大的分析能力，其凭借灵敏度高、分析速度快、分析范围广、耐用性好等优点，成为了对物质进行定性定量分析的有力工具，被广泛应用于环境、电子、石化、医药、食品等领域。离子化装置是质谱系统中不可或缺的模块，电子轰击电离技术(EI)简单而可靠，但其属于硬电离技术，会产生大量碎片离子，在没有色谱分离的情况下，会导致质谱峰重叠，从而影响在线分析结果，因而在复杂环境下的使用受到了限制。
与硬电离技术相比，软电离技术产生的主要为分子离子峰，没有过多的碎片干扰，更适合对复杂物质进行分析。化学电离技术(CI)和真空紫外光电离技术(VUV-SPI)是目前常用于在线分析的软电离技术。CI的工作原理是将化合物与反应气体(通常是甲烷、异丁烷、氨等)混合，然后通过电子轰击的方式将反应气体电离，产生的离子再与化合物发生反应，形成分子离子。而VUV-SPI则是使样品分子吸收高于其电离能的光子能量，从而失去一个电子而直接得到离子。
CI和VUV-SPI是两种常用的软电离技术，但二者均有着一定的适用范围。CI需要依靠反应气体进行电离，但一些待测物并不能与反应气分子发生反应，因此无法被电离。VUV-SPI技术只能对电离能低于光子能量的样品分子进行电离，对电离能较高的则无效。因此，CI和VUV-SPI技术在在线分析领域的应用范围均受到了一定的限制。
由于各种电离方式适用的物质并不相同，而传统质谱仪器的不同离子源之间是独立的，因此，当对复杂样品进行分析时，常常需要更换设备或离子源硬件，这需要花费很长时间，极大地影响了仪器的分析效率。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种适用于质谱仪的VUV-SPI/CI复合离子源装置，将紫外光源与化学电离所需的灯丝、试剂气均集成至同一电离室上，再通过微型真空规和调节阀控制电离室内部的压力，从而支持两种软电离模式的快速切换，以扩展可电离的物质范围，提高在线质谱仪器的适用性。
为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：
一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置，包括矩形体的电离室，所述电离室的顶部连通设有透镜组，所述透镜组包括由上至下依次串联的逐出透镜、聚焦透镜和拉出透镜，所述逐出透镜外侧设有质量分析器和检测器，所述电离室的底部通过底座设有与透镜组同轴的推斥极；所述电离室的前后两侧分别设有压力监测口和抽气口，所述压力监测口和抽气口的下方分别设有电子发射口，所述电子发射口连接电子源；所述压力监测口通过气密连接带真空规信号的微型真空规，所述真空规信号通过信号连接控制软件；所述抽气口通过调节阀连接真空泵；所述电离室的左右两侧分别设有并列设置的反应气入口与样品入口和光子入口，所述反应气入口和样品入口分别通过气体传输线内的反应气传输管和样品传输管连接反应气体和样品气体，所述光子入口通过气密方式同轴连接紫外光源。
优选地，所述气体传输线通过隔离板气密性外接传输反应气体和样品气体的装置。
优选地，所述气体传输线内设有传输线温控装置，所述反应气传输管和样品传输管穿设在气体传输线，所述传输线温控装置包括加热棒和测温棒，用于控制和检测反应气传输管和样品传输管内的气体温度。
优选地，所述逐出透镜、聚焦透镜和拉出透镜外设有透镜外壳，所述透镜外壳用于保护透镜组。
优选地，所述逐出透镜、聚焦透镜和拉出透镜之间通过绝缘材料串联连接。
优选地，所述压力监测口和抽气口的下方的电子发射口之间的中轴线与透镜组的中轴线相垂直；所述电子发射口的外侧设有灯丝，所述灯丝设置在电离室上。
优选地，所述微型真空规采用皮拉尼真空计。
与现有技术相比，本实用新型具备以下有益效果：
本实用新型将VUV-SPI源与CI源集成在同一个腔体上，可通过软件调节电离室内部的压力，实现VUV-SPI和CI电离模式之间的切换。该装置支持两种软电离模式的快速切换，扩展了可电离的物质范围，切换时无需破坏真空和拆卸硬件，极大地节省了时间，提高实验效率及鉴定结果的准确性，提高在线质谱仪器的适用性。本实用新型适用于在线质谱仪器的复合离子源装置，在离子源上同时集成紫外光源、灯丝与进气口，并通过微型真空规和调节阀对电离室的真空进行控制和调节，从而实现质谱仪器在VUV-SPI源和CI源之间的快速切换。
附图说明
图1为本实用新型提出的一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置的立体结构示意图；
图2为本实用新型提出的一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置的后视剖视结构示意图；
图3为本实用新型提出的一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置的右视剖视连接真空泵结构示意图。
图中序号如下：
1、逐出透镜；2、聚焦透镜；3、拉出透镜；4、透镜外壳；5、电离室；6、光子入口；7、反应气入口；8、样品入口；9、推斥极；10、底座；11、紫外光源；12、气体传输线；13、隔离板；14、反应气传输管；15、样品传输管；16、压力监测口；17、抽气口；18、电子发射口；19、灯丝；20、微型真空规；21、调节阀；22、真空泵；23、传输线温控装置；24、真空规信号。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1至图3所示，为本实用新型提供了一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置，包括矩形体的电离室5，所述电离室5的顶部连通设有透镜组，所述透镜组包括由上至下依次串联的逐出透镜1、聚焦透镜2和拉出透镜3，所述逐出透镜1外侧连接质量分析器和检测器，正离子离开电离室5后依次通过拉出透镜3、聚焦透镜2和逐出透镜1后通过离子传输进入到质量分析器；所述电离室5的底部通过底座10设有与透镜组同轴的推斥极9，逐出透镜1、聚焦透镜2和拉出透镜3的中心均设有与推斥极9同轴的小孔作为离子传输口，底座10用于支撑和固定整个离子源。
电离室5的前侧为压力监测口16，所述压力监测口16通过气密连接微型真空规20，所述微型真空规20上连接有真空规信号24，所述真空规信号24通过信号连接控制软件；所述电离室5的后侧为抽气口17，所述抽气口17通过调节阀21连接真空泵22；用于通过抽气口17调节电离室5内部的实时压力。压力监测口16和抽气口17的下方分别设有一组电子发射口18，所述电子发射口18连接电子源，本实用新型的电子源为灯丝19；压力监测口16和抽气口17的下方的电子发射口18之间的中轴线与透镜组的中轴线相垂直；两组电子发射口18的外侧设有灯丝19，所述灯丝19设置在电离室5上。
如图2所示，图2为后视图，按前视图来描述如下：
电离室5的左侧为并列设置的反应气入口7和样品入口8，所述反应气入口7和样品入口8分别通过气体传输线12内的反应气传输管14和样品传输管15连接反应气体和样品气体，气体传输线12设置在电离室5外，所述电离室5的右侧为光子入口6，所述光子入口6通过同轴连接紫外光源11，紫外光源11与光子入口6之间通过O型圈等方式进行气密连接。本实用新型中整个管路均为气密连接。
进一步，本实用新型提供的气体传输线12通过隔离板13气密性外接传输反应气体和样品气体的装置。隔离板13用于固定气体传输线12并且将离子源与待测环境进行气密性隔离。
进一步，本实用新型提供的气体传输线12内设有传输线温控装置23，所述反应气传输管14和样品传输管15穿设在气体传输线12上，所述传输线温控装置23包括加热棒和测温棒，用于控制和检测反应气传输管14和样品传输管15内的气体温度。
进一步，本实用新型提供的逐出透镜1、聚焦透镜2和拉出透镜3之间通过绝缘材料串联连接，且逐出透镜1、聚焦透镜2和拉出透镜3外设有透镜外壳4，所述透镜外壳4用于保护透镜组。
进一步，本实用新型提供的微型真空规20采用皮拉尼真空计，采用热传导等工作原理监测实时电离室5内部的压力，通过真空规信号线24反馈至控制软件，用于调节电离室5内部的实时压力。
本实用新型的工作原理如下：
当需要采用VUV-SPI模式对物质进行分析时；
气体装置内的样品气体通过样品传输管15进入电离室5内，通过软件控制调节阀21，调节真空泵22的有效抽速，控制电离室5内部的压力优选处于0.1-1Pa范围内；
在工作时，灯丝19处于关闭状态，紫外光源11处于开启状态，会产生固定能量的光子，光子通过光子入口6进入电离室5内部。当样品分子的电离能低于光子能量时,样品分子会吸收光子能量并失去电子，从而直接得到正离子。推斥极9、拉出透镜3、聚焦透镜2、逐出透镜1上分别施加了不同的电压，在电场作用下，正离子会通过透镜中间的小孔离开离子源，经由质量分析器的选择和检测器的检测后，以质谱图的形式呈现出来。
当需要采用CI模式对物质进行分析时；
气体装置内的甲烷、异丁烷、氨等反应气体通过反应气传输管14进入电离室5内，样品气体通过样品传输管15进入电离室5内，通过软件控制调节阀21，调节真空泵22的有效抽速，控制电离室5内部的压力优选处于10-100Pa范围内。
在工作时，紫外光源11处于关闭状态，灯丝19处于开启状态。灯丝19经过通电加热后产生了电子，电子通过电子发射口18进入电离室5内部，电子与反应气作用后再和样品分子发生电离反应，可产生正离子。推斥极9、拉出透镜3、聚焦透镜2、逐出透镜1上分别施加了不同的电压，在电场作用下，正离子会通过透镜中间的小孔离开离子源，经由质量分析器的选择和检测器的检测后，以质谱图的形式呈现出来。
本实用新型将VUV-SPI源与CI源集成在同一个腔体上，可通过软件调节电离室内部的压力，实现VUV-SPI和CI电离模式之间的切换。该装置支持两种软电离模式的快速切换，扩展了可电离的物质范围，切换时无需破坏真空和拆卸硬件，极大地节省了时间，提高实验效率及鉴定结果的准确性，提高在线质谱仪器的适用性。本实用新型适用于在线质谱仪器的复合离子源装置，在离子源上同时集成紫外光源、灯丝与进气口，并通过微型真空规和调节阀对电离室的真空进行控制和调节，从而实现质谱仪器在VUV-SPI源和CI源之间的快速切换。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置，包括矩形体的电离室(5)，其特征在于，所述电离室(5)的顶部连通设有透镜组，所述透镜组包括由上至下依次串联的逐出透镜(1)、聚焦透镜(2)和拉出透镜(3)，所述逐出透镜(1)外侧设有质量分析器和检测器，所述电离室(5)的底部通过底座(10)设有与透镜组同轴的推斥极(9)；所述电离室(5)的前后两侧分别设有压力监测口(16)和抽气口(17)，所述压力监测口(16)和抽气口(17)的下方分别设有电子发射口(18)，所述电子发射口(18)连接电子源；所述压力监测口(16)通过气密连接带真空规信号(24)的微型真空规(20)，所述真空规信号(24)通过信号连接控制软件；所述抽气口(17)通过调节阀(21)连接真空泵(22)；所述电离室(5)的左右两侧分别设有并列设置的反应气入口(7)与样品入口(8)和光子入口(6)，所述反应气入口(7)和样品入口(8)分别通过气体传输线(12)内的反应气传输管(14)和样品传输管(15)连接反应气体和样品气体，所述光子入口(6)通过气密方式同轴连接紫外光源(11)。
2.根据权利要求1所述的一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置，其特征在于，所述气体传输线(12)通过隔离板(13)气密性外接传输反应气体和样品气体的装置。
3.根据权利要求2所述的一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置，其特征在于，所述气体传输线(12)内设有传输线温控装置(23)，所述反应气传输管(14)和样品传输管(15)穿设在气体传输线(12)上，所述传输线温控装置(23)包括加热棒和测温棒，用于控制和检测反应气传输管(14)和样品传输管(15)内的气体温度。
4.根据权利要求1所述的一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置，其特征在于，所述逐出透镜(1)、聚焦透镜(2)和拉出透镜(3)外设有透镜外壳(4)，所述透镜外壳(4)用于保护透镜组。
5.根据权利要求4所述的一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置，其特征在于，所述逐出透镜(1)、聚焦透镜(2)和拉出透镜(3)之间通过绝缘材料串联连接。
6.根据权利要求1所述的一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置，其特征在于，所述压力监测口(16)和抽气口(17)的下方的电子发射口(18)之间的中轴线与透镜组的中轴线相垂直；所述电子发射口(18)的外侧设有灯丝(19)，所述灯丝(19)设置在电离室(5)上。
7.根据权利要求1所述的一种真空紫外光电离-化学电离复合离子源装置，其特征在于，所述微型真空规(20)采用皮拉尼真空计。
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