CN113223923B - 便携式质谱仪及其工作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了便携式质谱仪及其工作方法，所述便携式质谱仪包括真空腔、离子透镜和离子阱，所述真空腔具有离子进口，所述离子透镜和离子阱设置在所述真空腔内；温控单元用于调整试剂罐内试剂的温度；第一阀设置在连通所述试剂罐的气体出口和放电腔的气体管道上；放电腔通过所述离子进口连通所述真空腔，所述喷嘴插入所述放电腔内；抽气泵连通所述放电腔、真空腔以及所述试剂罐，第二阀设置在所述抽气泵和试剂罐之间的管道上；样气管道连通所述真空腔，第三阀设置在所述样气管道上。本发明具有体积小、灵敏度高等优点。

Description

便携式质谱仪及其工作方法
技术领域
本发明涉及质谱仪，特别涉及便携式质谱仪及其工作方法。
背景技术
质子转移反应质谱(PTR-MS)是其中一种可在线检测VOCs的软电离质谱技术。它利用样品分子和H3O+离子之间的质子转移反应，实现对VOCs的特异性高灵敏度检测。而空气中主要成分(如N2，O2等)的质子亲和势小于水，不会与H3O+离子发生反应，所以相比于其他在线质谱技术，PTR-MS非常适合在环境空气背景下对痕量VOCs进行快速定性与定量分析。特别是近几年，随着VOCs在线监测需求的日益增长，有关PTR-MS的研究受到了国内外学者的广泛关注，也有多家公司开发了较为成熟的商品化仪器。目前，无论是科研单位研制的PTR-MS装置，还是IONICON、TOFWERK等公司的PTR-MS产品，都没有可便携式的类型。
离子阱是很多便携式质谱仪中质量分析器的首选。尽管已有质子转移反应离子阱(包括三维阱和线性阱)的报道，相比四极杆或飞行时间质谱仪器的体积也有了显著减小，但对于便携式设备来说，依然较重。便携式质子转移反应离子阱质谱仪的开发受到限制的原因主要有：
现有离子分子反应室结构较大。当前绝大部分PTR-MS均采用漂移管形式的离子分子反应室，其结构为一组平行电极，整体长度在100mm左右，并且需要配套真空腔体，超过小型化离子阱质量分析器体积的数倍，
由于漂移管内压力通常维持在在200～300Pa范围内，使得整机需要配备双分子泵或三分子泵获取真空环境，功耗也随之上升；
3)水汽发生装置需要体积较大的水罐及流量控制器进行。
因此，设计一种便携式的质子转移反应离子阱质谱仪，可以实现VOCs的现场快速检测，减少了样品收集及运输环节，在环保事故应急处理或防化等领域有广泛的应用。所以，研究便携式的PTR-MS设备显得尤为重要。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种便携式质谱仪。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
便携式质谱仪，所述便携式质谱仪包括真空腔、离子透镜和离子阱，所述真空腔具有离子进口，所述离子透镜和离子阱设置在所述真空腔内；所述便携式质谱仪还包括：
试剂罐和温控单元，所述温控单元用于调整所述试剂罐内试剂的温度；
第一阀，所述第一阀设置在连通所述试剂罐的气体出口和放电腔的气体管道上；
放电腔，所述放电腔通过所述离子进口连通所述真空腔；
抽气泵和第二阀，所述抽气泵连通所述放电腔、真空腔以及所述试剂罐，所述第二阀设置在所述抽气泵和试剂罐之间的管道上；
样气管道和第三阀，所述样气管道连通所述真空腔，所述第三阀设置在所述样气管道上。
本发明的另一目的在于提供了本发明申请的便携式质谱仪的工作方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
根据本发明申请的便携式质谱仪的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：
(A1)关闭第一阀和第三阀，打开第二阀，抽气泵工作，试剂罐内液面上侧压力降低，试剂转换为试剂气体；
(A2)关闭所述第二阀和第三阀，第一阀脉冲式打开和关闭，试剂罐内的试剂气体脉冲式地进入放电腔；试剂气体被离子化，在离子透镜作用下，试剂离子穿过离子进口进入离子阱存储；所述第一阀打开时，试剂离子通过离子透镜，所述第一阀关闭时，离子透镜阻挡离子穿过；
(A3)关闭所述第一阀和第二阀，打开第三阀，样气进入所述真空腔内的离子阱，所述离子阱内压力升高，试剂离子与样气分子碰撞，样气分子离子化。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.体积小；
利用离子阱的存储功能，通过合理的电场控制，将反应室与分析室合二为一，显著地降低了质谱仪的体积；
2.结构简单；
利用可控第一阀，实现了脉冲式喷射水汽(进入放电腔)制备H3O+离子，无须流量卡控制器等设备，降低了结构复杂度，也进一步减小了体积与功耗；
3.灵敏度高；
利用离子阱的离子筛选功能，将杂质离子筛除，提高了H3O+离子和样品离子的纯度，相应地提高了后续检测的灵敏度。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例1的便携式质谱仪的结构示意图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1示意性地给出了本发明实施例的便携式质谱仪的结构示意图，如图1所示，所述便携式质谱仪包括：
真空腔6、离子透镜2、离子阱3和电源，所述真空腔6具有离子进口，所述离子透镜2和离子阱3设置在所述真空腔6内；所述电源为抽气泵、离子透镜2、离子阱3和放电腔1等器件供电，使得离子透镜2有通过和阻挡离子功能，离子阱3有存储和筛选离子功能；
试剂罐12和温控单元13，所述温控单元13用于调整所述试剂罐12内试剂的温度，使得试剂转换为气态；
第一阀15，所述第一阀15设置在连通所述试剂罐12的气体出口和放电腔1的气体管道14上；
放电腔1，所述放电腔1通过所述离子进口连通所述真空腔6；
抽气泵和第二阀11，所述抽气泵连通所述放电腔1、真空腔6以及所述试剂罐12，所述第二阀11设置在所述抽气泵和试剂罐12之间的管道上；
样气管道5和第三阀4，所述样气管道5连通所述真空腔6，所述第三阀4设置在所述样气管道5上。
为了加速试剂罐内试剂的汽化，进一步地，所述抽气泵包括依次连接的分子泵8和隔膜泵9，所述分子泵8连通所述真空腔6，所述试剂罐12的气体出口依次连接第二阀11和隔膜泵9，所述放电腔1的内部连通所述第二阀11和隔膜泵9之间的管道。
为了输送试剂气体，进一步地，所述便携式质谱仪还包括：
喷嘴16，所述喷嘴16连接所述气体管道14，所述喷嘴16插入所述放电腔1。
本发明实施例的便携式质谱仪的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：
(A1)关闭第一阀15和第三阀4，打开第二阀11，抽气泵工作，试剂罐12内液面上侧压力降低，试剂转换为试剂气体；
(A2)关闭所述第二阀11和第三阀4，第一阀15脉冲式打开和关闭，试剂罐12内的试剂气体脉冲式地进入放电腔1；试剂气体被离子化，在离子透镜2作用下，试剂离子穿过离子进口进入离子阱3存储；所述第一阀15打开时，试剂离子通过离子透镜2，所述第一阀15关闭时，所述离子透镜2阻挡离子穿过；
(A3)关闭所述第一阀15和第二阀11，打开第三阀4，样气进入所述真空腔6内的离子阱3，所述离子阱3内压力升高，试剂离子与样气分子碰撞，样气分子离子化。
为了提高试剂离子纯度，进一步地，在步骤(A2)中，利用所述离子阱3的筛选功能，去除非试剂离子。
为了提高样气离子纯度以提高后续检测灵敏度，进一步地，在步骤(A3)中，利用所述离子阱3的筛选功能，去除非样气离子。
实施例2：
根据本发明实施例1的便携式质谱仪及其工作方法的应用例。
在该应用例中，如图1所示，试剂采用水；试剂罐12的气体出口通过气体管道14依次连通第一阀15和喷嘴16，所述喷嘴16插入辉光放电腔1中；辉光放电腔1和真空腔6间具有离子进口，离子透镜2、离子阱3和检测器7依次地设置在真空腔6内；所述真空腔6依次连通分子泵8和隔膜泵9，所述隔膜泵9的进口通过管道连通试剂罐12的气体出口，第二阀11设置在该管道上；所述放电腔1内部连通所述隔膜泵9的进口，如连通所述第二阀11和隔膜泵9之间的管道；样气通过样气管道5进入真空腔6的离子阱3内，第三阀4设置在所述样气管道5上；电源为所述辉光放电腔1、离子透镜2、离子阱3、检测器7供电，使得离子阱3具有存储和筛选离子功能，离子透镜2具有通过和阻挡离子功能。
本发明实施例的便携式质谱仪的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：
(A1)关闭第一阀15和第三阀4，打开第二阀11，隔膜泵9和温控单元13工作，试剂罐12内液面上侧压力降低，试剂转换为试剂气体；
(A2)关闭所述第二阀11和第三阀4，第一阀15脉冲式打开和关闭，试剂罐12内的试剂气体脉冲式地通过所述喷嘴16进入放电腔1；试剂气体被电离为试剂离子，在离子透镜2作用下，试剂离子穿过离子进口和离子透镜2进入离子阱3存储；所述第一阀15打开时，试剂离子通过离子透镜2，所述第一阀15关闭时，离子透镜2阻挡离子穿过；
经过多次试剂的被电离，离子阱3内离子存储饱和；
改变离子阱3电压，利用离子阱3的筛选离子功能，去除离子阱3内非试剂离子；
(A3)关闭所述第一阀15和第二阀11，打开第三阀4，样气进入所述真空腔6内的离子阱3，所述离子阱3内压力升高，试剂离子与样气分子碰撞，样气分子离子化；
改变离子阱3电压，利用离子阱3的筛选离子功能，去除离子阱3内非样气离子。

Claims (5)

1.便携式质谱仪的工作方法，所述便携式质谱仪包括真空腔、离子透镜和离子阱，所述真空腔具有离子进口，所述离子透镜和离子阱设置在所述真空腔内；所述便携式质谱仪还包括：
试剂罐和温控单元，所述温控单元用于调整所述试剂罐内试剂的温度，所述试剂是水；
第一阀，所述第一阀设置在连通所述试剂罐的气体出口和放电腔的气体管道上；
放电腔，所述放电腔通过所述离子进口连通所述真空腔，进入放电腔内的试剂气体被离子化，试剂离子穿过所述离子进口进入离子阱；
抽气泵和第二阀，所述抽气泵连通所述放电腔、真空腔以及所述试剂罐，所述第二阀设置在所述抽气泵和试剂罐之间的管道上；
样气管道和第三阀，所述样气管道连通所述真空腔，所述第三阀设置在所述样气管道上；通过样气管道进入离子阱内的样气分子与所述试剂离子碰撞，样气分子被离子化；
所述工作方法包括以下步骤：
（A1）关闭第一阀和第三阀，打开第二阀，抽气泵工作，试剂罐内液面上侧压力降低，试剂转换为试剂气体；
（A2）关闭所述第二阀和第三阀，第一阀脉冲式打开和关闭，试剂罐内的试剂气体脉冲式地进入放电腔；试剂气体被离子化，在离子透镜作用下，试剂离子穿过离子进口进入离子阱存储；所述第一阀打开时，试剂离子通过离子透镜，所述第一阀关闭时，离子透镜阻挡离子穿过；
（A3）关闭所述第一阀和第二阀，打开第三阀，样气进入所述真空腔内的离子阱，所述离子阱内压力升高，试剂离子与样气分子碰撞，样气分子离子化。
2.根据权利要求1所述的便携式质谱仪的工作方法，其特征在于，在步骤（A2）中，利用所述离子阱的筛选功能，去除非试剂离子。
3.根据权利要求1所述的便携式质谱仪的工作方法，其特征在于，在步骤（A3）中，利用所述离子阱的筛选功能，去除非样气离子。
4.根据权利要求1所述的便携式质谱仪的工作方法，其特征在于，所述抽气泵包括依次连接的分子泵和隔膜泵，所述分子泵连通所述真空腔，所述试剂罐的气体出口依次连接第二阀和隔膜泵，所述放电腔的内部连通所述第二阀和隔膜泵之间的管道。
5.根据权利要求1所述的便携式质谱仪的工作方法，其特征在于，所述便携式质谱仪还包括：
喷嘴，所述喷嘴连接所述气体管道，所述喷嘴插入所述放电腔。
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