CN109270049A - 基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置 - Google Patents
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Abstract
一种基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置，样品溶液和化学蒸气发生试剂经蠕动泵输入至反应器，反应物经反应器出口在三通处与载气系统来的He或Ar载气混合，再经气液分离器分离后，通过中空不锈钢电极直接进入尖端放电装置产生的微等离子体内部进行充分、有效地原子化/激发，产生的特征发射谱线被小型光谱仪检测，实现待测元素的定性和定量分析，具有进样效率高、激发效率高、水分与基体干扰小的效果。本发明具有高的灵敏度和稳定性，且装置结构简单、体积小、功耗低、耗气量小、易于实现仪器的小型化。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析检测技术领域，特别是涉及一种基于中空电极尖端放电微等离子体的原子发射光谱分析检测装置，用于检测可生成挥发性物质的元素。
背景技术
尖端放电（Point Discharge，PD）微等离子体是一种在一端或两端为针尖状的电极之间产生的微型等离子体，由于其体积小、功耗低、耗气量小、气体温度低、电子密度/温度高、结构简单易于操作、可在大气压下工作等优点，被越来越多地应用到分析领域，特别是小型化的原子光谱仪器中，用以实现现场、实时、在线的分析检测。然而，尖端放电微等离子体放电功率的降低及体积的减小也造成其激发能力减弱，增加了对分析样品有效原子化/激发的难度；目前将其直接作为小型化原子发射光谱激发源并用于痕量元素分析的报道相对较少。因此，在尖端放电微等离子体作为原子发射光谱分析激发源的检测系统中，样品的引入方式，以及尖端放电装置结构的设计改进，以提高系统整体的分析性能，对充分发挥尖端放电微等离子体的潜在现场分析应用有着至关重要的作用。
尖端放电等微等离子体用作原子发射光谱的激发源，通常易受样品中水分和基体的干扰，对微等离子体造成包括消耗激发能量、干扰稳定性、甚至猝灭微等离子体等方面的影响。而气态分析物的引入方式能够将分析物与样品基体分离，减少样品水分的干扰，提高进样效率。但是，传统的尖端放电微等离子体装置通常采用外部扩散的传输方式使气态分析物从外部经过微等离子体区域（通常为垂直于电极与放电区域的方向），大部分分析物并未进入到微等离子体中参与原子化/激发过程，导致进样效率降低；同时，样品在微等离子体区域的停留时间短，导致分析物不能被充分地原子化/激发，激发效率低，从而影响最终的分析性能。
发明内容
本发明的目的针对现有技术的不足而提供一种进样效率高、激发效率高、样品水分与基体干扰小、具有高灵敏度和稳定性的基于中空电极尖端放电微等离子体的原子发射光谱分析检测装置。
本发明的目的是这样实现的：一种基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置，
反应器：含有待测痕量元素的样品溶液以及化学蒸气发生（氢化物发生、光化学蒸气发生等）试剂分别通过蠕动泵输入至反应器内，反应产生的样品蒸气经反应器出口后进入三通；
载气系统：采用He或Ar作为载气，载气按流速160～240 mL min-1输出至三通与反应器来的样品蒸气混合；
气液分离器：由载气系统来的载气将样品蒸气引入气液分离器进行气液分离，分离后的废液经废液管排出，分离后的样品蒸气进入中空电极尖端放电装置，实现待测痕量元素的原子化激发；
中空电极尖端放电装置：正方体形的绝缘基座中心位置处开有一个贯穿正反表面的通孔，且正反表面的通孔上均覆盖石英片而形成放电腔体，排气通道沿纵向设置在绝缘基座的上侧立面上，并与放电腔体连通，作为进样口的中空不锈钢电极和尖端钨电极沿同一水平高度分别设置在绝缘基座的左右两侧立面上，且二者的轴心线与绝缘基座通孔的轴心线相交，中空不锈钢电极和尖端钨电极与高压电源连接；
CCD小型光谱仪：中空电极尖端放电装置产生的原子发射光谱信号通过CCD小型光谱仪进行检测。
所述中空不锈钢电极的内径2 mm、外径2.5 mm、长15 mm，尖端钨电极的直径1.6mm、长15 mm，对称置于绝缘基座的两侧，电极之间的放电间隙为6 mm，并与高压电源连接产生尖端放电微等离子体。
所述绝缘基座的长*宽*厚为25*25*10 mm。
所述待测痕量元素砷、锗及锡的氢化物发生试剂为低浓度的盐酸溶液及硼氢化物溶液；
所述待测痕量元素硒的光化学蒸气发生试剂为低浓度的乙酸溶液。
本发明基于中空电极尖端放电微等离子体的原子发射光谱分析检测装置，主要包括进样系统、载气系统、中空电极尖端放电装置和小型光谱仪检测系统组成。载气系统与进样系统的反应器后端出口、气液分离器入口通过三通连接；气液分离器出口与中空电极尖端放电装置的中空不锈钢电极连接；所述中空电极尖端放电装置中产生的原子发射光谱信号通过检测系统检测。
在上述中空电极尖端放电微等离子体原子发射光谱分析检测装置的技术方案中，中空电极尖端放电装置构成主要包括中空不锈钢电极、尖端钨电极、绝缘基座和电源。其中：绝缘基座正中开设有通孔，通过两面覆盖石英片形成封闭的放电腔体，放电空腔直径为8 mm，厚度为10 mm；绝缘基座两侧分别开设通孔与放电腔体连接，用于放置中空不锈钢电极和尖端钨电极；绝缘基座另一侧（垂直于电极方向）开设通孔与放电腔体连接，直径为1.6mm，用于排除废气。
在本发明的上述技术方案中，两个放电电极分别为中空不锈钢电极（内径2 mm、外径2.5 mm、长15 mm）和尖端钨电极（直径1.6 mm、长15 mm）；电极之间的放电间隙为6 mm；两个放电电极与高压电源连接产生尖端放电微等离子体。
本发明的中空电极既可作为尖端放电装置的放电电极，又可作为样品蒸气的传输与引入通道。尖端放电微等离子体在中空电极的出口形成，样品的气态蒸气在进入微等离子体前，被全部限制在中空电极内部进行传输，最后直接在电极出口进入微等离子体内部，全部样品均在等离子体中参与原子化/激发过程。
在本发明的上述技术方案中，使用载气系统的优选载气为He或Ar，气体流速为160-240 mL min-1。
本装置通过提供样品的高效蒸气进样，并通过中空电极将样品蒸气引入尖端放电微等离子体内部，使其充分、有效地参与原子化/激发过程，最终提高尖端放电微等离子体原子发射光谱分析的性能。
本发明与传统的尖端放电微等离子体作为原子发射光谱分析的激发源相比，其有益的效果是：
（1）本发明装置中使用中空不锈钢电极传输样品的气态蒸气进入尖端放电微等离子体中，更好的限制分析物全部进入微等离子体内部，使分析物能够更充分地在微等离子体内部扩散，而后被充分地原子化/激发，从而获得更高的原子化/激发效率；
（2）装置采用气态样品引入方式，水分与基体干扰小，进样效率高，检出限低；
（3）装置激发效率高，具有高的灵敏度和稳定性，可实现待测痕量元素的定性和定量分析。
（4）本发明装置结构简单、体积小、造价便宜、功耗低、耗气量小，易于实现原子光谱分析仪器的小型。
附图说明
附图1为中空电极尖端放电（微等离子体激发源）装置的结构示意图。
附图2为本分析检测装置的工艺设备示意图（图2中：中空电极尖端放电装置中放电腔体正对CCD小型光谱仪）。
附图3为本发明采用氢化物发生蒸气进样，用于砷（As）元素的检测，并获得的特征发射光谱图（图3中：横坐标为波长，纵坐标为光谱强度）。
附图4为本发明采用氢化物发生蒸气进样，用于锗（Ge）元素的检测，并获得的特征发射光谱图（图4中：横坐标为波长，纵坐标为光谱强度）。
附图5为本发明采用氢化物发生蒸气进样，用于锡（Sn）元素的检测，并获得的特征发射光谱图（图5中：横坐标为波长，纵坐标为光谱强度）。
附图6为本发明采用光化学蒸气发生进样，用于硒（Se）元素的检测，并获得的特征发射光谱图（图6中：横坐标为波长，纵坐标为光谱强度）。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明做进一步详细说明。值得注意的是，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1中：1．绝缘基座，2．放电腔体，3．石英片，4．排气通道，5．中空不锈钢电极，6．尖端钨电极。
附图2为本发明所述的中空电极尖端放电微等离子体原子发射光谱分析检测装置的工作示意图，图2中：7．溶液进样，8．蠕动泵，9．反应器，10．载气系统，11．三通，12．气液分离器，13．废液管，14．中空电极尖端放电装置，15．原子发射光谱信号，16．（小型CCD即Charge Coupled Device）光谱仪。
图2示出，一种基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置，具体如下：
反应器9：含有待测痕量元素的样品溶液以及化学蒸气发生（氢化物发生、光化学蒸气发生等）试剂分别通过蠕动泵输入至反应器9内，反应产生的样品蒸气经反应器出口后进入三通11；
载气系统10：采用He或Ar作为载气，载气按流速160～240 mL min-1输出至三通11与反应器来的样品蒸气混合；
气液分离器12：由载气系统来的载气将样品蒸气引入气液分离器12进行气液分离，分离后的废液经废液管13排出，分离后的样品蒸气进入中空电极尖端放电装置，实现待测痕量元素的原子化激发；
中空电极尖端放电装置：正方体形的绝缘基座1中心位置处开有一个贯穿正反表面的通孔，且正反表面的通孔上均覆盖石英片3而形成放电腔体2，排气通道4沿纵向设置在绝缘基座1的上侧立面上，并与放电腔体2连通，作为进样口的中空不锈钢电极5和尖端钨电极6沿同一水平高度分别设置在绝缘基座1的左右两侧立面上，且二者的轴心线与绝缘基座通孔的轴心线相交，中空不锈钢电极5和尖端钨电极6与高压电源连接；
CCD小型光谱仪16：中空电极尖端放电装置产生的原子发射光谱信号通过CCD小型光谱仪16进行检测（参见图2）。正方体形的绝缘基座具有正、反表面（正方形的）以及上、下、左、右侧立面（长方形的）。
如图1所示，本发明中空电极尖端放电微等离子体激发源装置包括绝缘基板1、中空不锈钢电极5、尖端钨电极6。在绝缘基座（长25 mm、宽25 mm、厚度10 mm）正中开设通孔（直径8 mm），两面覆盖石英片3形成封闭的放电腔体2，将放电腔体与外界空气隔绝，防止空气中的氮气和水蒸气等杂质被激发从而干扰光谱信号。在绝缘基座左右两侧分别设置2.5mm直径的通孔与放电腔体相连，用于固定中空不锈钢电极（内径2 mm、外径2.5 mm、长15mm）；以及1.6 mm直径的通孔，用于固定尖端钨电极（直径1.6 mm、长15 mm）；电极之间的放电间隙为6 mm，两个电极分别通过导线与高压电源相连，产生尖端放电微等离子体。绝缘基座上端开设有直径1.6 mm的排气通道4用以排出放电腔体中的废气。
使用本发明检测样品时，可采用多种样品蒸气进样方式，比如原子蒸气、化学蒸气发生（氢化物发生、光化学蒸气发生等）、电热蒸发等。
实施例1：本发明中空电极尖端放电微等离子体原子发射光谱分析检测装置中（如图2所示），含有砷元素（As）的样品溶液（含低浓度的盐酸）与氢化物发生试剂（低浓度的硼氢化物）通过进样管7在蠕动泵8的作用下进入反应器9中产生挥发性的氢化物，在反应器后端通过三通11与载气系统10的载气混合后，进入气液分离器12中实现气液分离，废液从废液管13排除，而生成的气态氢化物通过中空不锈钢电极内部直接引入尖端放电微等离子体激发源14内部，实现元素的充分原子化/激发；透过放电腔体前的石英片，原子发射光谱信号15通过CCD小型光谱仪16进行检测。得到其特征发射光谱图，如图3所示。
实施例2：与实施例1类似地，当通入含有锗（Ge）的样品溶液，通过氢化物发生蒸气进样，最终得到其特征发射光谱图，如图4所示。
实施例3：与实施例1类似地，当通入含有锡（Sn）的样品溶液，通过氢化物发生蒸气进样，最终得到其特征发射光谱图，如图5所示。
实施例4：本发明中空电极尖端放电微等离子体原子发射光谱分析检测装置中，含有硒元素（Se）的样品溶液与光化学蒸气发生试剂（低浓度的乙酸）通过进样管7在蠕动泵8的作用下进入反应器9中，在紫外光的照射下产生挥发性物质，在反应器后端通过三通11与载气系统10的载气混合后，进入气液分离器12中实现气液分离，废液从废液管13排除，而生成的样品蒸气通过中空不锈钢电极内部直接引入尖端放电微等离子体激发源14内部，实现元素的充分原子化/激发；透过放电腔体前的石英片，原子发射光谱信号15通过CCD小型光谱仪16进行检测。得到其特征发射光谱图，如图6所示。
应当理解的是，对本领域的普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置，其特征在于，
反应器（9）：含有待测痕量元素的样品溶液以及化学蒸气发生试剂分别通过蠕动泵输入至反应器（9）内，反应产生的样品蒸气经反应器出口后进入三通（11）；
载气系统（10）：采用He或Ar作为载气，载气按流速160～240 mL min-1输出至三通（11）与反应器来的样品蒸气混合；
气液分离器（12）：由载气系统来的载气将样品蒸气引入气液分离器（12）进行气液分离，分离后的废液经废液管（13）排出，分离后的样品蒸气进入中空电极尖端放电装置，实现待测痕量元素的原子化激发；
中空电极尖端放电装置：正方体形的绝缘基座（1）中心位置处开有一个贯穿正反表面的通孔，且正反表面的通孔上均覆盖石英片（3）而形成放电腔体（2），排气通道（4）沿纵向设置在绝缘基座（1）的上侧立面上，并与放电腔体（2）连通，作为进样口的中空不锈钢电极（5）和尖端钨电极（6）沿同一水平高度分别设置在绝缘基座（1）的左右两侧立面上，且二者的轴心线与绝缘基座通孔的轴心线相交，中空不锈钢电极（5）和尖端钨电极（6）与高压电源连接；
CCD小型光谱仪（16）：中空电极尖端放电装置产生的原子发射光谱信号通过CCD小型光谱仪（16）进行检测。
2.根据权利要求1所述的基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置，其特征在于，所述中空不锈钢电极（5）的内径2 mm、外径2.5 mm、长15 mm，尖端钨电极（6）的直径1.6 mm、长15 mm，对称置于绝缘基座的两侧，电极之间的放电间隙为6 mm，并与高压电源连接产生尖端放电微等离子体。
3.根据权利要求1所述的基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置，其特征在于，所述绝缘基座（1）的长*宽*厚为25*25*10 mm。
4.根据权利要求1所述的基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置，其特征在于，所述化学蒸气发生试剂为氢化物发生试剂以及光化学蒸气发生试剂；所述待测痕量元素为砷、锗及锡或硒，砷、锗或锡的氢化物发生试剂分别为10%、1%和0.5%（v/v）的盐酸溶液及0.2%、0.6%和0.2%（m/v）的硼氢化物溶液；
待测痕量元素硒的光化学蒸气发生试剂为10%（v/v）的乙酸溶液。
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