CN106596515B - 脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源及便携式元素光谱仪 - Google Patents

脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源及便携式元素光谱仪 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，包括放电驱动系统、等离子体发生腔、样品引入和排出系统，样品引入和排出系统，包括样品池，双通道蠕动泵、液体收集池以及进样管和排液管。向等离子体发生腔通入样品溶液，采用上述经过交流调制模块调制的交流高压电源向上述金属电极和辅助电极间施加高压，产生弧光放电等离子体。由本发明制备的等离子体原子化器具有等离子体体积小、元素最佳光谱发射位置相同、光谱背景信号低、可自动点火且稳定性好等特点，其所具备的优势可以使得人们对水体中金属元素的检测变得更加方便，提高工作效率，扩大其所制备成的检测设备的工作区域。

Description

脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源及便携式元素光谱仪
技术领域
本发明涉及光谱分析技术领域，特别是涉及一种用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源及便携式元素光谱仪。
背景技术
随着水体环境中金属污染日益加剧，对水体中金属离子检测的需求正变得日益强烈。目前食品饮料及家用饮水中的金属离子的检测也正引起人们的高度重视，而传统的水体金属离子检测方法大都存在样品预处理复杂、对金属元素的选择性较差或设备成本偏高、检测步骤繁琐的不足，不能满足对水样品中金属元素的简便、快捷、连续的检测要求，因此近年来，人们开始探索简单、快速、选择性好、灵敏度高和低成本的新型金属元素检测方法，以期实现对水环境中的金属元素的检测，保障人民健康与生态安全。
随着人们社会环保意识的增强和对劳工安全关注度的提升，世界各国对于实现实时监测空气及水样中的过渡金属元素、稀土元素、锕系元素、碱金属和碱土金属元素的需求日益强烈。
[目前，对水体中金属元素常用的检测方法是光谱和质谱技术，其中包括电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、火焰电离-原子吸收光谱(FAAS)、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)等。如美国专利(U.S.Pat.No.4,844,612(Durr and Rozain，Jul.4，1989))公开了一种通过电磁场对等离子体施加激发能量，利用电感应耦合等离子体发射光谱实现对样品元素进行分析检测的方法，可用于检测液体样品中铍或其他微量元素。但鉴于该元素测量仪的射频(RF)功率大，需配备专用的动力电源线，等离子体维持气体流量大，引入系统装置体积大，且需要配置特殊的通风系统，因此，该测量仪是一种实验室使用的台式固定设备，人们只能将样品送到实验室进行微量元素的测量，不能用于在线或现场对检测样品进行实时检测。虽然其具有检测限低和稳定性好等优点，但由于其成本高、操作繁琐及样品预处理复杂等缺点而限制其工作区域。其他的水中重金属在线分析的技术还有比色法和电化学方法。但比色法的灵敏度较低，只适合于测定某些特殊组分以及较高浓度的重金属；而且，该方法用到的显色剂、掩蔽剂或生成物本身对环境和操作人员存在潜在的安全隐患。电化学方法的测量结果易受到水中有机物等成分的干扰，另外，其它通常使用汞为电极，容易带来二次污染。
近几年兴起的电解液阴极辉光放电-发射光谱检测技术可以弥补上述几种常用和传统的检测方法的缺陷。其基本结构包括等离子体光源发生部分(原子化器)、分光和检测系统以及数据处理系统。其中，原子化器为该技术的核心，其原理为：电解质溶液通过进样装置经一根竖直导管的一端导出，形成喷泉，而在导出端上方附近用金属电极加上一定高电压，从而产生放电等离子体。放电过程中的液态电极中的溶液不断气化，使得溶液中的金属离子进入等离子体中进行原子化并被激发，发射出金属元素特有的发射光谱，通过分析其发射光谱可获得溶液中金属离子的种类和浓度信息。基于该原理的光谱检测仪器已在原子发射光谱分析领域获得应用，研究人员多在放电腔的设计方面开展工作，提高其检测性能，如发明专利(申请公开号CN 103969244 A)和发明专利(申请公开号CN 104089945 A)。
在现有的原子化器中，原子化器的激发能量均由直流高压电源产生的直流高电压提供；采用直流高压电源驱动的原子化器在进行实际元素分析时存在以下问题：
1.直流高压驱动的原子化器通过减小金属阳极和液体阴极之间的电极间距至1mm以下实现放电等离子体的点火，不能实现自动点火。但是采用这种方式点火容易造成金属电极与液体阴极接触距离难以把握，使得液体阴极的玻璃毛细管断裂。另外，移动两电极相对位置会造成等离子体偏离，使得光路收集和聚焦出现偏差。专利CN103712973 A采用蠕动泵转速控制的方式进行点火，专利CN204154648 A则增加了专门的点火装置，这几种方法均增加了设备和操作的复杂程度。
2.由于直流驱动的原子化器产生的金属元素发射光谱强度在等离子体的最佳位置不一致，如Ca、Pb、Mg、Na等在近液体阴极端具有最大的发射光谱强度，而对于K、Li、Sr等元素的最大发射光谱强度则出现在近金属阳极端甚至正柱区。因此在进行元素测量时需要调整光学系统收集不同元素的最佳发射位置发射的光谱，以期获得最佳的检测效果，这也使得操作更加复杂，引入了操作误差。
3.直流驱动的原子化器产生的荧光信号偏高，造成背景信号偏高，进一步影响检测性能。
发明内容
针对以上现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种放电更稳定、放电间距更小、检测更方便、在线实时检测、检测灵敏度高，又经济实惠、能量消耗低的用于液体样品在线检测的新型大气压放电等离子体原子化器。
一种用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，包括：交流高压电源、交流调制模块、金属电极、辅助石墨电极、溶液池、进样管、样品池、双通道蠕动泵、废液池、排液管；
所述交流高压电源经交流调制模块调制后，得到高压脉冲电压来作为新的放电激发源，其高压端与金属电极相连作为放电阳极，在所述金属电极正下方设置有一辅助石墨电极，调制后的交流高压电源的低压端与辅助石墨电极相连，样品池中的待测溶液在双通道蠕动泵的作用下通入放电腔参与放电；
采用所述经过交流调制模块的交流高压电源，调节其输出电压，施加在所述金属电极与所述进样管之间，击穿空气，产生弧光放电等离子体，放电产生的废液从排液管经双通道蠕动泵到达废液池进行处理。
采用一种由高压二极管构成的交流调制模块对交流高压电源进行调制得到的高压脉冲电源来驱动产生放电等离子体。
所述交流高压电源1为提供最高电压为30kV、最高功率为500W的正弦交流高压电源。
构成交流调制模块的高压二极管的参数为阈值电压18V，正向平均电流400mA，反向击穿电压20kV。
所述高压二极管与所述交流高压电源的高压端相连接，之后与所述金属电极连接作为放电阳极。
所述高压二极管在电路中的连接方式为交流电正向导通，反向截止。
所述的两电极之间的距离1-5mm，优选2-3mm，即产生的放电等离子体的长度为1-5mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本等离子体原子化器在高电压脉冲的作用下可以自动击穿两电极间的气体，短脉冲的高电压的驱动避免了等离子体由辉光到弧光的转换实现，等离子体原子化器的自动点火，无需其他辅助点火装置或手动点火，操作更加方便。
2.由于采用高电压脉冲驱动，本等离子体原子化器所产生的等离子体温度偏低，等离子体中激发金属元素的热蒸发效应较弱，金属元素的激发以阴极溅射效应为主，而非直流驱动模式下的多种效应共同作用的结果。因此，本等离子体原子化器对于不同金属元素的发射强度具有相同的最佳发射位置，因此，光谱采集系统可很方便的获取不同元素的最佳的检测结果；
3.由于采用高电压脉冲驱动产生的等离子体的热蒸发效应较弱，热蒸发过程所产生的随机光谱辐射减小。因此，与直流高压驱动的液体阴极辉光放电原子化器相比，该等离子体原子化器产生的金属元素谱线具有更低的背景光谱信号和更高的光辐射稳定性；
4.该等离子体原子化器较其他的液体电极放电装置，具有更小的放电间距，可以使放电等离子体尽可能少的受到实验环境气流的影响，使得放电能量更集中，放电更稳定；
综上所述，该等离子体原子化器所具备的优势可以使得人们对水体中金属元素的检测变得更加方便，提高工作效率，扩大其所制备成的检测设备的工作区域。
附图说明
图1所示为本发明的一种液体阴极脉冲放电等离子体原子化器结构示意图。
图2所示为交流高压电源调制系统结构示意图。
图3所示为本发明所述的一种液体阴极脉冲放电等离子体原子化器的放电电压和电流波形图。
图4所示为本发明一种液体阴极脉冲放电等离子体原子化器检测包含锂、钠和铷的溶液的全谱图以及直流SCGD的全谱图。
图5所示为本发明一种液体阴极脉冲放电等离子体原子化器中金属元素发射光；
图6所示为本发明所述的一种液体阴极脉冲放电等离子体原子化器和直流高压驱动的溶液阴极辉光放电等离子体原子化器的背景信号随时间变化的对比图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图所示，本实施例的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，包括交流高压电源1、交流调制模块2、金属电极3、辅助石墨电极4、溶液池5、进样管6、样品池7、双通道蠕动泵8、废液池9、排液管10；其中，所述交流高压电源1为提供最高压为20～30kV，4.7～20kHz，功率500W的交流高压电源。构成交流调制模块的高压二极管2的参数为阈值电压18V，正向平均电流400mA，反向击穿电压20kV。
所述交流高压电源1经交流调制模块2调制后，得到高压脉冲电压来作为新的放电激发源，其高压端与金属电极3相连作为放电阳极，在所述金属电极正下方设置有一辅助石墨电极4，调制后的交流高压电源的低压端与辅助石墨电极4相连，样品池7中的待测溶液在双通道蠕动泵8的作用下通入放电腔参与放电；
采用所述经过交流调制模块2的交流高压电源1，调节其输出电压，施加在所述金属电极3与所述辅助石墨电极4之间，击穿空气，产生弧光放电等离子体，放电产生的废液从排液管10经双通道蠕动泵8到达废液池9进行处理。所述的辅助石墨电极和金属电极两电极之间的距离为1-5mm，如2-4mm，即产生的放电等离子体的长度为1-5mm。采用高压脉冲电流且减少放电距离，产生的放电的放电电流高达100-180mA；大电流能提高金属元素激发信号强，提高检测效果和精确度。
同时，对交流高压电源的半波整流，得到一种脉冲电压来驱动产生本发明阐述的新型的等离子体源，同时高压交流电源的低压端连接有取样电阻14，用来对放电过程中的放电电流进行测量。
同时，本发明还公开了一种用于样品在线检测的便携式元素光谱仪，包括上述弧光放电等离子体源、样品引入和排出系统以及光谱测量处理系统。
溶液池中的样品在双通道蠕动泵的作用下，经进样管到达进样管上端面并溢出，与辅助石墨电极相连导通，交流高压电源高压端经过一个高压二极管，与金属电极相连作为放电阳极，交流高压电源低压端经过一块取样电阻与辅助石墨电极相连作为放电阴极，调节高压电源输出高压施加在两极之间，击穿空气产生弧光放电等离子体，放电产生的废液经导管排出溶液池到达废液池，产生的弧光放电等离子体的发射光谱经过放置在侧面的会聚透镜进入光谱仪的入口，经过CCD将光谱信号转换为电信号，并传输至处理器，获得各个金属元素的光谱强度，从而定量分析其中的金属元素含量。
进一步的，如图3所示，所述的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，产生的脉冲放电等离子体，其放电电流的瞬时峰值较放电电压的瞬时峰值有一个0.6μs的延迟；图3说明本发明存在较强的高压脉冲、放电电流比直流模式高，有利于金属元素的高效激发，同时脉冲高压持续时间比较短，也避免了高电流引起的辉光到弧光的转变，使得等离子体非常稳定。
进一步的，如图4所示，所述的本发明的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，产生的放电等离子体，其氧原子的信号发射强度与其它直流及交流等离子体源相比高很多；产生的放电等离子体，其OH的信号发射强度与其它直流及交流等离子体源相比弱很多，氧原子的发射强，说明激发机理与直流驱动不同。低OH带来背景比较弱，背景干扰少，激发源更稳定，光谱信号干扰就少，有利于金属元素的定量分析。
进一步的，如图5所示，所述的本发明的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，产生的金属原子发射光谱的最强位置均在靠近液体阴极的区域，因此在金属元素测量时不需要针对不同的测量对象进行光学系统位置的调整，使得操作更贱简便。
进一步的，如图6所示，所述的本发明的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，较直流驱动的等离子体相比，其产生的金属元素发射的背景信号非常弱，因此具有更高的光谱稳定性和背景干扰。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，其特征在于，包括：交流高压电源（1）、交流调制模块（2）、金属电极（3）、辅助石墨电极（4）、溶液池（5）、进样管（6）、样品池（7）、双通道蠕动泵（8）、废液池（9）、排液管（10）；
所述交流高压电源（1）经交流调制模块（2）调制后，得到高压脉冲电压来作为新的放电激发源，其高压端与金属电极（3）相连作为放电阳极，在所述金属电极正下方设置有一辅助石墨电极（4），调制后的交流高压电源的低压端与辅助石墨电极（4）相连，样品池（7）中的待测溶液在双通道蠕动泵（8）的作用下通入放电腔参与放电；
采用所述经过交流调制模块（2）的交流高压电源（1），调节其输出电压，施加在所述金属电极（3）与所述进样管（6）之间，击穿空气，产生弧光放电等离子体，放电产生的废液从排液管（10）经双通道蠕动泵（8）到达废液池（9）进行处理；采用一种由高压二极管构成的交流调制模块对交流高压电源进行调制得到的高压脉冲电源来驱动产生放电等离子体；所述的辅助石墨电极顶端与金属电极之间的距离为1-5 mm，即产生的放电等离子体的长度为1-5mm。
2.根据权利要求1所述的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，其特征在于，所述交流高压电源（1）为最高电压为20-30 kV、最高功率为400-500 W的交流正弦高压电源。
3.根据权利要求2所述的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，其特征在于，构成交流调制模块的高压二极管（2）的阈值电压18 V，正向平均电流400 mA，反向击穿电压20 kV。
4.根据权利要求2所述的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，其特征在于，所述高压二极管（2）与所述交流高压电源（1）的高压端相连接，之后与所述金属电极（3）连接作为放电阳极。
5.根据权利要求2所述的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，其特征在于，所述高压二极管（2）在电路中的连接方式为交流电正向导通，反向截止。
6.根据权利要求1所述的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，其特征在于，工作气体为空气、氩气、氦气或者氮气。
7.一种便携式元素光谱仪，其特征在于，包括如权利要求1-6任一项所述的弧光放电等离子体源、样品引入和排出系统以及光谱测量处理系统。
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