CN105021586B - 微型dbd‑afs集成分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微型DBD‑AFS集成分析系统，属于微机电系统、介质阻挡放电等离子体、微型原子荧光光谱检测等技术领域。该系统包括微型DBD原子化器及AFS检测器，检测与控制接口模块以及基于SOPC的微型DBD‑AFS检测及控制系统；所述微型DBD原子化器用于实现微体积条件下气态挥发性组份在放电等离子体区域被原子化；AFS检测器用于激发原子化后的待测定元素，并检测检测腔内待测定元素所发射的荧光光谱；检测与控制接口模块连接在微型DBD原子化器及AFS检测器和基于SOPC的微型DBD‑AFS检测及控制系统之间。本发明提供的微型DBD‑AFS集成分析系统架构灵活、升级换代容易、控制方式便捷、功耗低、灵敏度高，可以满足室外现场分析的需要。
Description
技术领域
本发明属于微机电系统、介质阻挡放电等离子体(Dielectric barrierdischarge，DBD)、微型原子荧光光谱(Atomic fluorescence spectrometry，AFS)检测以及嵌入式系统等技术领域，涉及一种微型DBD-AFS集成分析系统。
背景技术
以微机电系统(MEMS)的微细加工技术为基础发展的微流控芯片因其具有高集成度、高效、快速、微量等优点在生物分析、食品分析、化学分析和环境分析等领域得到了广泛的关注，已成为分析科学的研究前沿热点之一。作为微型全分析系统(Miniaturized TotalAnalysis Systems，uTAS)的一种核心技术，微流控芯片极大地降低了样品与试剂的使用量以及器件尺寸，发展与之相匹配的检测技术已成为微流控芯片技术发展的关键问题。
近年来，针对于微流控芯片的在线联用技术研究主要集中在微流控器件与相关仪器的接口。如微流控器件和质谱仪(mass spectrometry，MS)之间的接口有电喷雾(Electrospray ionization，ESI)、基质辅助激光解吸电离(Matrix-Assisted LaserDesorption Ionization，MALDI)等不同形式。由于微流控芯片极大地降低了样品和试剂的使用量，从而要求检测器的灵敏度极高，仅仅在微流控器件与检测仪器之间增加接口部件，很难实现真正意义上实现“芯片实验室”。
面对微流控芯片-原子荧光在线联用一体化集成实现痕量元素(如硒)快速检测难题，急需发展与其相适应的微型化的样品检测系统。如何能将蒸气发生AFS技术实现微型化，就成为解决问题的关键所在。目前，商品化的AFS仪器多采用热原子化方式，原子化温度高、运行功率大，致使激发光源和检测器无法足够接近原子化器，检测仪器体积庞大。为此，必须选择一种非热原子化方式来代替传统的热原子化方式，以克服AFS技术在微型化发展中的障碍。因介质阻挡放电(DBD)所产生的低温等离子体密度恰好适中，其结构特别适合制成微型化的原子化器。因此，为满足微流控芯片-原子荧光在线联用检测需要，契合微型全分析系统要求自动化、集成化、便携化的特点，如何设计适合微流控芯片-原子荧光在线联用的微型DBD-AFS集成分析系统直接关系到微流控芯片-原子荧光在线联用能否真正意义上实现一体化集成。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种微型DBD-AFS集成分析系统，能够有效解决基于微流控芯片-原子荧光在线联用一体化集成检测痕量元素(如硒)所需的待测气态挥发性组份(如SeH2)在放电等离子体区域被原子化、激发原子化后的待测定元素(如Se)，以及检测腔内待测定元素(如Se)所发射的荧光光谱检测等关键技术问题。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
微型DBD-AFS集成分析系统，包括微型DBD原子化器及AFS检测器，检测与控制接口模块以及基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统；
所述微型DBD原子化器用于实现微体积条件下气态挥发性组份在放电等离子体区域被原子化；AFS检测器用于激发原子化后的待测定元素，并检测检测腔内待测定元素所发射的荧光光谱；
所述检测与控制接口模块连接在微型DBD原子化器及AFS检测器和基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统之间，用于提供激励DBD原子化器的高频交流电压，形成低温等离子体；提供激活空心阴极灯、光电倍增管所需电源，并检测空心阴极灯灯电流，确保空心阴极灯处于正常工作状态；还用于微弱原子荧光光谱检测；保证微型DBD原子化器及AFS检测器处于恒温工作状态；控制各气体管道处于正常开/关状态；
所述基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统用于产生微型DBD原子化器及AFS检测器控制和检测功能的控制信号。
进一步，所述微型DBD原子化器及AFS检测器包括原子化微腔、ITO微等离子体激励电极、气体接入接口、检测腔、温度传感器、激发光纤以及检测光纤、空心阴极灯、光电倍增管；
所述原子化微腔为微体积条件下形成稳定的低温放电等离子体区域，用于气态挥发性组份的原子化；
所述ITO微等离子体激励电极，用于在原子化微腔内产生稳定的放电；
所述气体接入接口，实现待测气态挥发性组份以及载气的载入；所述载气用于传输待测分析物，同时还作为DBD产生低温等离子体的介质；
所述检测腔，用于安装激发光纤、检测光纤，实现待测原子所发射的荧光光谱检测；
所述温度传感器，用于检测检测腔内的温度，实现微型DBD原子化器及AFS检测器温度恒定；
所述激发光纤及检测光纤，用于传输激发光和收集荧光信号；
所述空心阴极灯，用于辐射出具有特征谱线的锐线光谱；
所述光电倍增管，用于探测微弱原子荧光光谱信号。
进一步，所述ITO微等离子体激励电极采用MEMS制备工艺加工而成，上电极为ITO丝网电极、下电极为ITO平板电极，用于保证原子化微腔内放电等离子体分布均匀。
进一步，所述激发光纤及检测光纤安装在检测腔内，且激发光纤与检测光纤形成夹角90度的荧光检测。
进一步，所述检测与控制接口模块包括程控高压交流电源模块、程控高压直流电源模块、温度采集电路、灯电流检测电路、锁定放大器电路、模拟电子开关及ADC电路、微气阀驱动控制电路、微型抽气泵控制电路、温度控制电路；
所述程控高压交流电源模块，用于提供激励DBD原子化器的高频交流电压，在原子化室形成低温等离子体；
所述程控高压直流电源模块，用于提供激活空心阴极灯、光电倍增管所需负高压电源；
所述温度采集电路，用于实现微型DBD原子化器及AFS检测器腔内温度实时检测；
所述灯电流检测电路，用于对空心阴极灯灯电流实时检测，保证光强输出，空心阴极灯处于正常工作状态；
所述锁定放大器电路，用于放大、检测PMT输出信号；
所述模拟电子开关及ADC电路，用于对温度数据、灯电流数据、PMT输出数据切换检测，并实现模数转换；
所述微气阀驱动控制电路，用于待测气态挥发性组份以及载气的载入控制，控制各气体管道在工作时处于正常开/关状态；
所述微型抽气泵控制电路，用于对原子化微腔、检测腔内抽真空；
所述温度控制电路，用于对微型DBD原子化器及AFS检测器恒温控制。
进一步，所述温度采集电路包括基准稳压电路、电压跟随器、第一级放大电路、放大滤波电路。
进一步，所述锁定放大器电路，包括前置放大电路、六阶巴特沃斯带通滤波器，相敏检测器、低通滤波器。
进一步，所述基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统包括NIOS II软核处理器、电源管理控制器、Keyboard控制器、LCD控制器、PWM控制器、微气阀控制器、Avalon流模式采集控制器、微型抽气泵控制器、SDRAM控制器、Flash控制器、USB控制器以及程控高压交、直流控制器；
所述NIOS II软核处理器，用于实现各模块的智能控制；
所述电源管理控制器，用于系统各模块电源管理与控制；
所述Keyboard控制器，用于键盘输入数据控制；
所述LCD控制器，用于实现系统中液晶显示驱动的控制；
所述PWM控制器，用于对半导体制冷片电源控制，以实现恒温控制；
所述微气阀控制器，用于待测气态挥发性组份以及载气的载入气通道控制；
所述Avalon流模式采集控制器，用于数据高速采集控制；
所述微型抽气泵控制器，用于排空原子化微腔、检测腔控制；
所述SDRAM控制器，用于控制数据存储、数据缓存；
所述Flash控制器，用于控制系统中数据和应用程序的存储；
所述USB控制器，用于实现系统与USB设备之间的物理数据传输；
所述程控高压交、直流控制器，用于控制程控高压交流电源模块、程控高压直流电源模块输出所需的交流电源、直流电源。
进一步，所述NIOS II软核处理器、电源管理控制器、Keyboard控制器、LCD控制器、PWM控制器、微气阀控制器、Avalon流模式采集控制器、微型抽气泵控制器、SDRAM控制器、Flash控制器、USB控制器以及程控高压交、直流控制器通过SOPC技术封装在单一FPGA芯片中。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种微型DBD-AFS集成分析系统，针对特定微流控芯片-原子荧光在线联用一体化集成而设计，利用MEMS技术制备微型DBD原子化器ITO微等离子体激励电极、基于SOPC技术实现DBD原子化以及微型化AFS检测；如等离子体区均匀放电控制、检测腔内待测定元素所发射的荧光光谱检测等。它包括微型DBD原子化器、AFS检测器、程控高压交、直流电源模块以及基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统。本发明所述的系统架构灵活、升级换代容易、控制方式便捷、具有功耗低、灵敏度高；采用SOPC技术实现系统架构能解决采用传统的系统设计方法系统功能升级困难，维护性差以及设计的灵活性较低等问题，能有效地简化系统的构造、缩短从概念到实现的距离。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为微型DBD-AFS集成分析系统结构示意图；
图2为DBD原子化器及AFS检测器结构示意图；
图3为温度采集电路示意图；
图4为微弱原子荧光信号检测电路示意图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
本发明提供的一种微型DBD-AFS集成分析系统，其结构如图1所示，该系统包括微型DBD原子化器及AFS检测器，检测与控制接口模块以及基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统。
微型DBD原子化器用于实现微体积条件下气态挥发性组份(如SeH2)在放电等离子体区域(原子化微腔内)被原子化；AFS检测器用于激发原子化后的待测定元素(如Se)，并检测检测腔内待测定元素(如Se)所发射的荧光光谱。
检测与控制接口模块用于提供激励DBD原子化器的高频交流电压，形成低温等离子体；用于提供激活空心阴极灯、光电倍增管(PMT)所需电源；用于检测空心阴极灯灯电流，确保空心阴极灯处于正常工作状态；用于微弱原子荧光光谱检测；用于微型DBD原子化器及AFS检测器处于恒温工作状态；用于控制各气体管道处于正常开/关状态。
微型DBD-AFS检测及控制系统，用于产生微型DBD原子化器及AFS检测器控制、检测所需的各种控制信号，实现微型DBD原子化器的低温原子化，实现激发光源-空心阴极灯的最佳控制，实现得待测定元素的荧光光谱检测。
微型DBD原子化器及AFS检测器的结构如图2所示，主要包括原子化微腔、ITO微等离子体激励电极、气体接入接口、检测腔、温度传感器、激发光纤以及检测光纤、空心阴极灯、光电倍增管、出气口接口，用于实现气态挥发性组份(如SeH2)的原子化。
ITO微等离子体激励电极包括ITO丝网电极、玻璃、ITO平板电极、钢化玻璃；微型DBD原子化器及AFS检测器还包括绝缘硅胶、半导体制冷片、散热器。
介质阻挡放电(DBD)放电电极采用2片(60mm*20mm*1.2mm)单面ITO玻璃基于MEMS工艺制备而成，其中上电极制备成丝网状，即ITO丝网电极，下电极制备成平板状电极，即ITO平板电极，用于保证原子化微腔内放电等离子体分布均匀；在制备ITO平板电极时，同时在该片制备ITO双螺旋状温度传感器，采用2片(60mm*4mm*1.2mm)的普通石英玻璃与2片加工由电极及温度传感器的ITO玻璃粘接成60mm*10mm*4mm的长方体，且ITO丝网电极与ITO平板电极上下相对，上下电极所占面积一样大小(均为10mm*10mm)，在制备有ITO丝网电极单层ITO玻璃上加工激励光纤安装孔(离丝网状电极分20mm)，便于激励光纤固定。在60mm*4mm*1.2mm普通石英玻璃一侧，与激励光纤成90度的位置加工检测光纤安装孔，便于检测光纤固定。激发光纤及检测光纤安装在检测腔内。用2片(20mm*6.4mm*1.2mm)的普通石英玻璃封装在60mm*10mm*4mm的长方体前后两端，且在一端开进气口接口二个，在另一端开出气口接口一个。
原子化微腔，以实现微体积条件下形成稳定的低温放电等离子体区域，用于气态挥发性组份(如SeH2)的原子化；
ITO微等离子体激励电极，用于在原子化微腔内产生稳定的放电；
气体接入接口，以实现待测气态挥发性组份(如SeH2)以及载气(如Ar)的载入，其中载气不仅起到传输待测分析物，同时还是DBD产生低温等离子体所需的介质；
检测腔，用于安装激发光纤、检测光纤，以实现待测原子所发射的荧光光谱检测；
温度传感器，用于检测检测腔内的温度，以实现微型DBD原子化器及AFS检测器温度恒定；
激发光纤以及检测光纤，用于传输激发光和收集荧光信号；
空心阴极灯，用于辐射出具有特征谱线的锐线光谱；
光电倍增管，用于探测微弱原子荧光光谱信号。
检测与控制接口模块包括程控高压交流电源模块、程控高压直流电源模块、温度采集电路、灯电流检测电路、锁定放大器电路、模拟电子开关及ADC电路、微气阀驱动控制电路、微型抽气泵控制电路、温度控制电路；
程控高压交流电源模块，用于提供激励DBD原子化器的高频交流电压，使在原子化室形成低温等离子体；
程控高压直流电源模块，用于提供激活空心阴极灯、光电倍增管(PMT)所需负高压电源；
温度采集电路，用于实现微型DBD原子化器及AFS检测器腔内温度实时检测；
温度采集电路具有温度数据放大、滤波等功能，如图3所示，包括MAX6350构成的基准稳压电路、电压跟随器、AD620构成的第一级放大电路、OP07构成的放大及滤波电路；
灯电流检测电路，用于对空心阴极灯灯电流实时检测，以实现最佳光强输出，确保空心阴极灯处于正常工作状态；
锁定放大器电路，用于放大、检测PMT输出信号；
锁定放大器电路，如图4所示，包括AD549构成的前置放大电路、LTC1061构成的六阶巴特沃斯带通滤波器，AD630构成的相敏检测器、MAX297构成的低通滤波器等电路。
模拟电子开关及ADC电路，用于对温度数据、灯电流数据、PMT输出数据切换检测，并实现模数转换，便于后续数据处理；
微气阀驱动控制电路，用于待测气态挥发性组份(如SeH2)以及载气(如Ar)的载入控制，控制各气体管道在工作时处于正常开/关状态；
微型抽气泵控制电路，用于对原子化微腔、检测腔内抽真空；
温度控制电路，用于对微型DBD原子化器及AFS检测器恒温控制，使之工作于最佳温度状态。
基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统包括NIOS II软核处理器、电源管理控制器、Keyboard控制器、LCD控制器、PWM控制器、微气阀控制器、Avalon流模式采集控制器、微型抽气泵控制器、SDRAM控制器、Flash控制器、USB控制器以及程控高压交、直流控制器。
NIOS II软核处理器，用于实现各模块的智能控制；
电源管理控制器，用于系统各模块电源管理与控制；
Keyboard控制器，用于键盘输入数据控制；
LCD控制器，用于实现系统中液晶显示驱动的控制；
PWM控制器，用于对半导体制冷片电源控制，以实现恒温控制；
微气阀控制器，用于待测气态挥发性组份(如SeH2)以及载气(如Ar)的载入气通道控制；
Avalon流模式采集控制器，用于数据高速采集控制；
微型抽气泵控制器，用于排空原子化微腔、检测腔控制；
SDRAM控制器，用于控制数据存储、数据缓存等；
Flash控制器，用于控制系统中数据和应用程序的存储；
USB控制器，用于实现系统与USB设备(如U盘或者PC机)之间的物理数据传输；
程控高压交、直流控制器，用于控制程控高压交流电源模块、程控高压直流电源模块输出所需的交、直流电源；
NIOS II软核处理器、电源管理控制器、Keyboard控制器、LCD控制器、PWM控制器、微气阀控制器、Avalon流模式采集控制器、微型抽气泵控制器、SDRAM控制器、Flash控制器、USB控制器以及程控高压交、直流控制器通过SOPC技术封装在单一FPGA芯片中。
工作前，在NIOS II软核处理器的控制下，控制微气阀、微型电动抽气泵，尽可能地将检测腔及原子化腔排空；并开启接载气(如Ar)的进气口接口气阀，然后通过程控高压交、直流控制器控制程控高压交流电源模块输出频率为35KHz，幅值为4kV左右交流电，使在原子化腔内形成稳定的低温等离子体，然后开启接待分析气态挥发性组份(如SeH2)的进气口接口气阀，使分析气态挥发性组份进入低温等离子体区域原子化，随后产生的自由原子被载气(如Ar)流导入检测室内，开启空心阴极灯及光电倍增管，并设定相应参数，即可进行测定。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.微型DBD-AFS集成分析系统，其特征在于：包括微型DBD原子化器及AFS检测器，检测与控制接口模块以及基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统；
所述微型DBD原子化器用于实现微体积条件下气态挥发性组份在放电等离子体区域被原子化；AFS检测器用于激发原子化后的待测定元素，并检测检测腔内待测定元素所发射的荧光光谱；
所述检测与控制接口模块连接在微型DBD原子化器及AFS检测器和基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统之间，用于提供激励DBD原子化器的高频交流电压，形成低温等离子体；提供激活空心阴极灯、光电倍增管所需电源，并检测空心阴极灯灯电流，确保空心阴极灯处于正常工作状态；还用于微弱原子荧光光谱检测；保证微型DBD原子化器及AFS检测器处于恒温工作状态；控制各气体管道处于正常开/关状态；
所述基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统用于产生微型DBD原子化器及AFS检测器控制和检测功能的控制信号。
2.根据权利要求1所述的微型DBD-AFS集成分析系统，其特征在于：所述微型DBD原子化器及AFS检测器包括原子化微腔、ITO微等离子体激励电极、气体接入接口、检测腔、温度传感器、激发光纤以及检测光纤、空心阴极灯、光电倍增管；
所述原子化微腔为微体积条件下形成稳定的低温放电等离子体区域，用于气态挥发性组份的原子化；
所述ITO微等离子体激励电极，用于在原子化微腔内产生稳定的放电；
所述气体接入接口，实现待测气态挥发性组份以及载气的载入；所述载气用于传输待测分析物，同时还作为DBD产生低温等离子体的介质；
所述检测腔，用于安装激发光纤、检测光纤，实现待测原子所发射的荧光光谱检测；
所述温度传感器，用于检测检测腔内的温度，实现微型DBD原子化器及AFS检测器温度恒定；
所述激发光纤及检测光纤，用于传输激发光和收集荧光信号；
所述空心阴极灯，用于辐射出具有特征谱线的锐线光谱；
所述光电倍增管，用于探测微弱原子荧光光谱信号。
3.根据权利要求2所述的微型DBD-AFS集成分析系统，其特征在于：所述ITO微等离子体激励电极采用MEMS制备工艺加工而成，上电极为ITO丝网电极、下电极为ITO平板电极，用于保证原子化微腔内放电等离子体分布均匀。
4.根据权利要求2所述的微型DBD-AFS集成分析系统，其特征在于：所述激发光纤及检测光纤安装在检测腔内，且激发光纤与检测光纤形成夹角90度的荧光检测。
5.根据权利要求1所述的微型DBD-AFS集成分析系统，其特征在于：所述检测与控制接口模块包括程控高压交流电源模块、程控高压直流电源模块、温度采集电路、灯电流检测电路、锁定放大器电路、模拟电子开关及ADC电路、微气阀驱动控制电路、微型抽气泵控制电路、温度控制电路；
所述程控高压交流电源模块，用于提供激励DBD原子化器的高频交流电压，在原子化微腔形成低温等离子体；
所述程控高压直流电源模块，用于提供激活空心阴极灯、光电倍增管所需负高压电源；
所述温度采集电路，用于实现微型DBD原子化器及AFS检测器内部原子化微腔和检测腔的温度实时检测；
所述灯电流检测电路，用于对空心阴极灯灯电流实时检测，保证光强输出，空心阴极灯处于正常工作状态；
所述锁定放大器电路，用于放大、检测PMT输出信号；
所述模拟电子开关及ADC电路，用于对温度数据、灯电流数据、PMT输出数据切换检测，并实现模数转换；
所述微气阀驱动控制电路，用于待测气态挥发性组份以及载气的载入控制，控制各气体管道在工作时处于正常开/关状态；
所述微型抽气泵控制电路，用于对原子化微腔、检测腔内抽真空；
所述温度控制电路，用于对微型DBD原子化器及AFS检测器恒温控制。
6.根据权利要求5所述的微型DBD-AFS集成分析系统，其特征在于：所述温度采集电路包括基准稳压电路、电压跟随器、第一级放大电路、放大滤波电路。
7.根据权利要求5所述的微型DBD-AFS集成分析系统，其特征在于：所述锁定放大器电路，包括前置放大电路、六阶巴特沃斯带通滤波器，相敏检测器、低通滤波器。
8.根据权利要求1所述的微型DBD-AFS集成分析系统，其特征在于：所述基于SOPC的微型DBD-AFS检测及控制系统包括NIOS II软核处理器、电源管理控制器、Keyboard控制器、LCD控制器、PWM控制器、微气阀控制器、Avalon流模式采集控制器、微型抽气泵控制器、SDRAM控制器、Flash控制器、USB控制器以及程控高压交、直流控制器；
所述NIOS II软核处理器，用于实现各模块的智能控制；
所述电源管理控制器，用于系统各模块电源管理与控制；
所述Keyboard控制器，用于键盘输入数据控制；
所述LCD控制器，用于实现系统中液晶显示驱动的控制；
所述PWM控制器，用于对半导体制冷片电源控制，以实现恒温控制；
所述微气阀控制器，用于待测气态挥发性组份以及载气的载入气通道控制；
所述Avalon流模式采集控制器，用于数据高速采集控制；
所述微型抽气泵控制器，用于排空原子化微腔、检测腔控制；
所述SDRAM控制器，用于控制数据存储、数据缓存；
所述Flash控制器，用于控制系统中数据和应用程序的存储；
所述USB控制器，用于实现系统与USB设备之间的物理数据传输；
所述程控高压交、直流控制器，用于控制程控高压交流电源模块、程控高压直流电源模块输出所需的交流电源、直流电源。
9.根据权利要求8所述的微型DBD-AFS集成分析系统，其特征在于：所述NIOS II软核处理器、电源管理控制器、Keyboard控制器、LCD控制器、PWM控制器、微气阀控制器、Avalon流模式采集控制器、微型抽气泵控制器、SDRAM控制器、Flash控制器、USB控制器以及程控高压交、直流控制器通过SOPC技术封装在单一FPGA芯片中。
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