CN105004709A - 一种液体放电微等离子体激发源装置及等离子体激发方法 - Google Patents

一种液体放电微等离子体激发源装置及等离子体激发方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了液体放电微等离子体激发源装置，包括放电池和电路部分，放电池由阳极池和阴极池组成并由带斜度的导管连接，阳极池设排气口；阴极池侧壁上设保护气入口、排气口、进样口和体积刻度，底部设废水出口；电路部分由直流电源和限流电阻构成。本发明同时提供了等离子体激发方法，将含待测样品的溶液导入放电池，通过减小阴极和液面的距离实现放电产生等离子体，溶液中待测元素被引入到等离子体区并被激发，对产生的特征发射谱线进行分析即可对待测元素进行定性和定量分析。本发明运行时使用等离子体作为阴极，在等离子体-溶液液面发生电化学反应生成待测元素的气态化合物，进入等离子体区被激发，能改善等离子体的激发效率，增加灵敏度。

Description

一种液体放电微等离子体激发源装置及等离子体激发方法
技术领域
本发明涉及一种液体放电微等离子体激发源装置及等离子体激发方法，属于原子发射光谱激发源领域。
背景技术
原子光谱分析法是地质、环境等科学领域中十分常用的分析技术，对相关科学领域的发展起着重要作用。目前的常规原子发射光谱分析绝大多数仍是在实验室内进行的，难以满足现场及时分析的需要。其中限制原子发射光谱小型化的关键点在于激发源的小型化。目前原子发射光谱常用的激发源主要有电感耦合等离子体(ICP)、直流电弧、低压交流电弧、高压电容火花等。这些激发源都有惰性气体消耗大、功率高、体积庞大、使用及维护成本高等缺点，难以实现小型化和便携式设计，不能满足野外现场分析的要求。随着芯片实验室(lab on a chip)及微全分析系统(micro total analysis system，μ-TAS)的概念的提出，越来越多的科学家都在致力于发展各种技术来实现仪器的微型化。其中，液体放电微等离子体由于其小体积、低功率、低气体消耗、便于小型化/微型化的特点在分析系统的小型化方面引起了广泛关注。
目前已报道的液体放电微等离子体激发源主要有电解液阴极大气压辉光放电(ELCAD)、液体阴极辉光放电(SCGD)，双液体电极微等离子体发射光谱(LEP-AES)等。但是上述几种微等离子体激发源在测定溶液中某些元素时往往不能检出或者是灵敏度差，如锌、镉等。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种液体放电微等离子体激发源装置及等离子体激发方法，装置运行时使用等离子体作为阴极，在等离子体-溶液液面发生电化学反应生成待测元素的气态化合物，进入等离子体区被激发。与现有报道的液体放电等离子体源相比，提高了样品引入效率，改善了等离子体的激发效率，增加了灵敏度。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种液体放电微等离子体激发源装置，包括电路部分和放电池部分，所述电路部分包括串联的直流电源和限流电阻，整个电路部分一端为阳极，另一端为阴极；放电池部分包括阳极池和阴极池，阴极池与阳极池下部连通；阴极池底部设有废液出口及废液出口阀门，阴极池侧面从上至下设置有阴极排气口、保护气入口以及样品入口；所述阴极池上方封口，封口处设有阴极棒，阴极棒的下部位于阴极池内，阴极棒的底端高度位于保护气入口和样品入口之间；阴极棒的顶部与电路部分的阴极连接；所述阳极池上方设有阳极棒，阳极棒的下部位于阳极池内，阳极棒的顶部与电路部分的阳极连接。
所述阳极棒采用直径为0.5～2mm的石墨棒或铂电极棒，阴极棒采用直径为0.5～2mm的钨棒或钛棒。
所述阳极池为内径5～10mm、高20～50mm的圆柱体，所述阴极池为长10～30mm、宽10～30mm、高20～50mm的长方体。
阴极池与阳极池的下部由向阴极池倾斜的导管连通，所述导管长10～30mm、直径3～10mm。
所述阴极排气口与保护气入口的高度差为3～10mm，保护气入口与样品入口的高度差为3～10mm。
阴极池侧面从上至下设有体积刻度。
所述阴极池和阳极池的材料均为石英。
所述阴极池上方由阴极池塞封口，阴极池塞上穿插有阴极棒，所述阴极池塞的材料为聚四氟乙烯。
本发明还提供了一种基于液体放电微等离子体激发源装置的等离子体激发方法，包括以下步骤：
(1)关闭阴极池底部的废液出口阀门，将保护气从保护气入口通入阴极池；
(2)将待测含金属元素溶液从进样口不断引入阴极池；
(3)打开直流电源以施加电压，施加电压过程中阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体的区域为等离子区；维持电流，打开废液出口阀门使待测含金属元素溶液的液面与阴极棒底端保持一定距离；
(4)产生的等离子体与待测含金属元素溶液液面之间发生电化学反应，形成含金属元素的气态化合物，气态化合物在等离子体区被激发，并发射出特征谱线。
本发明基于其技术方案所具有的有益效果在于：
(1)本发明的装置运行时使用等离子体作为阴极，在等离子体-液体界面发生电化学反应生成待测元素的气态化合物，进入等离子体区被激发。与现有报道的液体放电等离子体源相比，提高了样品引入效率，改善了等离子体的激发效率，增加了灵敏度；
(2)本发明的装置采用U型管式设计，及阴、阳极池的设计避免了阳极产生的气体产物对阴极池等离子体区还原反应和等离子体激发的干扰，同时采用斜导管连接也方便了放电池清洗，避免装置不必要的拆卸；
(3)本发明的装置在电路中使用限流电阻，用以保护电源，并可提高光谱信号的稳定性；
(4)本发明的液体放电微等离子体激发源装置结构科学，使用方法简单易行。使用本发明的装置可缩短分析时间、减少分析成本，提高分析效率，且能确保每种元素检测的准确性和可靠性；
(5)本发明利用石英材料制成放电池，材料稳定透明；尤其当阴极池采用长方体形时，等离子体产生于阴极池，能够避免因圆柱形石英壁对光的散射导致收集到的信号降低。
附图说明
图1是本发明的基于液体放电微等离子体激发源装置的结构示意图。
图2是本发明的基于液体放电微等离子体激发源装置的工作示意图。
图3是本发明以Ar作为保护气进行检测获得空白、锌和镉样品的荧光信号图。
图中：1-阳极棒，2-阳极池塞，3-阳极池，4-阳极排气口，5-导管，6-保护气入口，7-样品入口，8-废液出口，9-阴极池，10-体积刻度，11-阴极排气口，12-阴极池塞，13-阴极棒，14-限流电阻，15-直流电源，16-保护气，17-待测含金属元素溶液，18-废液瓶，19-光纤探头，20-光纤，21-光谱仪。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
结合图1，本发明提供了一种液体放电微等离子体激发源装置，包括电路部分和放电池部分，所述电路部分包括串联的直流电源15和限流电阻14，整个电路部分一端为阳极，另一端为阴极；直流电源的电压为900V，限流电阻为10kΩ；放电池部分包括阳极池3和阴极池9，阴极池与阳极池下部连通。阳极池为内径7mm、高20mm的圆柱体，阴极池为长12mm、宽12mm、高20mm的长方体。
阴极池与阳极池下部由向阴极池倾斜的长20mm、直径5mm的导管5连通，阴极池底部设有废液出口8及废液出口阀门，阴极池侧面从上至下设置有阴极排气口11、保护气入口6以及样品入口7，所述阴极排气口与保护气入口的高度差为5mm，保护气入口与样品入口的高度差为5mm。阴极池侧面从上至下可以设有用于观察的体积刻度10。
所述阳极池上方由圆形的聚四氟乙烯阳极池塞2封口，阳极池塞上穿插有阳极棒1，所述阳极棒为直径为0.5mm的铂电极棒，阳极棒的下部位于阳极池内，阳极棒的顶部与电路部分的阳极连接，阳极池侧面上部设有阳极排气口4。
所述阴极池上方由方形的聚四氟乙烯阴极池塞12封口，阴极池塞上穿插有阴极棒13，所述阴极棒为直径为0.5mm的钨棒，阴极棒的底端高度位于保护气入口和样品入口之间，阴极棒的下部位于阴极池内，阴极棒的顶部与电路部分的阴极连接。
结合图2，本发明还提供了基于液体放电微等离子体激发源装置的等离子体激发方法，可以用于水体中Zn和Cd等元素检测，包括以下步骤：
(1)关闭阴极池底部的废液出口阀门，以300mL/min的流速将保护气16Ar从保护气入口通入阴极池；
(2)将待测含金属元素溶液17从进样口不断引入阴极池；
(3)打开直流电源以施加900V电压，施加电压过程中待测含金属元素溶液的液面继续上升接近阴极棒底端，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体的区域为等离子区；维持电流在5～20mA，打开废液出口阀门，从废液出口排出废液收集至与废液出口连通的废液瓶18，使待测含金属元素溶液的液面与阴极棒底端保持在0.5～3mm之间；
(4)产生的等离子体与待测含金属元素溶液液面之间发生电化学反应，形成含金属元素Zn和Cd的气态化合物，生成的气态化合物在等离子体区被激发，并发射出特征谱线，调节光纤探头19的位置对等离子体去进行聚光以收集信号，再经由光纤20传入光谱仪21进行检测，这里的光谱仪采用CCD检测器。
实施例2：
结合图1，本发明提供了一种液体放电微等离子体激发源装置，包括电路部分和放电池部分，所述电路部分包括串联的直流电源15和限流电阻14，整个电路部分一端为阳极，另一端为阴极；直流电源的电压为1000V，限流电阻为8kΩ；放电池部分包括阳极池3和阴极池9，阴极池与阳极池下部连通。阳极池为内径10mm、高50mm的圆柱体，阴极池为长30mm、宽30mm、高50mm的长方体。
阴极池与阳极池下部由向阴极池倾斜的长30mm、直径10mm的导管5连通，阴极池底部设有废液出口8及废液出口阀门，阴极池侧面从上至下设置有阴极排气口11、保护气入口6以及样品入口7，所述阴极排气口与保护气入口的高度差为10mm，保护气入口与样品入口的高度差为10mm。阴极池侧面从上至下可以设有用于观察的体积刻度10。
所述阳极池上方由圆形的聚四氟乙烯阳极池塞2封口，阳极池塞上穿插有阳极棒1，所述阳极棒为直径为2mm的石墨电极棒，阳极棒的下部位于阳极池内，阳极棒的顶部与电路部分的阳极连接，阳极池侧面上部设有阳极排气口4。
所述阴极池上方由方形的聚四氟乙烯阴极池塞12封口，阴极池塞上穿插有阴极棒13，所述阴极棒为直径为2mm的钛棒，阴极棒的底端高度位于保护气入口和样品入口之间，阴极棒的下部位于阴极池内，阴极棒的顶部与电路部分的阴极连接。
结合图2，本发明还提供了基于液体放电微等离子体激发源装置的等离子体激发方法，可以用于水体中Zn和Cd等元素检测，包括以下步骤：
(1)关闭阴极池底部的废液出口阀门，以400mL/min的流速将保护气16Ar从保护气入口通入阴极池；
(2)从环境中获取水溶液样品，将水溶液样品添加到盐酸溶液基质中，调整pH在3.5，制成含金属元素溶液17，将待测含金属元素溶液以2.2ml/min的进样速度从进样口不断引入阴极池；
(3)打开直流电源以施加1000V电压，施加电压过程中待测含金属元素溶液的液面继续上升接近阴极棒底端，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体的区域为等离子区；维持电流在5～20mA，打开废液出口阀门，从废液出口排出废液收集至与废液出口连通的废液瓶18，使待测含金属元素溶液的液面与阴极棒底端保持在0.5～3mm之间；
(4)产生的等离子体与待测含金属元素溶液液面之间发生等离子-液体界面的电化学反应，形成含金属元素Zn和Cd的气态化合物，生成的气态化合物在等离子体区被激发，并发射出特征谱线，调节光纤探头19的位置对等离子体去进行聚光以收集信号，再经由光纤20传入光谱仪21进行检测，这里的光谱仪采用PMT检测器。
用不含有待测金属的溶液用相同步骤进行检测，测试结果对比如图3所示。
图3中横坐标为波长(mm)，纵坐标为信号值(a.u)。当仅通入pH＝3.2的盐酸溶液时在Zn、Cd波长处未出现峰值，当通入含有待测金属Zn和Cd的溶液后，随着等离子体产生得到显著的发射图谱。
本发明的装置结构科学，使用方法简单。本发明的装置尤其适用于检测Zn、Cd和Hg。使用本发明的装置可大大提高仪器灵敏度，缩短分析时间、减少分析成本，提高分析效率，且能确保每种元素检测的准确性和可靠性。

Claims (9)

1.一种液体放电微等离子体激发源装置，包括电路部分和放电池部分，其特征在于：所述电路部分包括串联的直流电源和限流电阻，整个电路部分一端为阳极，另一端为阴极；放电池部分包括阳极池和阴极池，阴极池与阳极池下部连通；阴极池底部设有废液出口及废液出口阀门，阴极池侧面从上至下设置有阴极排气口、保护气入口以及样品入口；所述阴极池上方封口，封口处设有阴极棒，阴极棒的下部位于阴极池内，阴极棒的底端高度位于保护气入口和样品入口之间；阴极棒的顶部与电路部分的阴极连接；所述阳极池上方设有阳极棒，阳极棒的下部位于阳极池内，阳极棒的顶部与电路部分的阳极连接。
2.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于：所述阳极棒采用直径为0.5～2mm的石墨棒或铂电极棒，阴极棒采用直径为0.5～2mm的钨棒或钛棒。
3.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于：所述阳极池为内径5～10mm、高20～50mm的圆柱体，所述阴极池为长10～30mm、宽10～30mm、高20～50mm的长方体。
4.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于：阴极池与阳极池的下部由向阴极池倾斜的导管连通，所述导管长10～30mm、直径3～10mm。
5.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于：所述阴极排气口与保护气入口的高度差为3～10mm，保护气入口与样品入口的高度差为3～10mm。
6.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于：阴极池侧面从上至下设有体积刻度。
7.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于：所述阴极池和阳极池的材料均为石英。
8.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于：所述阴极池上方由阴极池塞封口，阴极池塞上穿插有阴极棒，所述阴极池塞的材料为聚四氟乙烯。
9.一种基于权利要求1所述液体放电微等离子体激发源装置的等离子体激发方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)关闭阴极池底部的废液出口阀门，将保护气从保护气入口通入阴极池；
(2)将待测含金属元素溶液从进样口不断引入阴极池；
(3)打开直流电源以施加电压，施加电压过程中阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体的区域为等离子区；维持电流，打开废液出口阀门使待测含金属元素溶液的液面与阴极棒底端保持一定距离；
(4)产生的等离子体与待测含金属元素溶液液面之间发生电化学反应，形成含金属元素的气态化合物，气态化合物在等离子体区被激发，并发射出特征谱线。
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