CN103649743A - 液体介质元素组成的放射分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及应用物理学领域，特别是用于测定液体介质中的元素组分的光谱方法。在用于测定液体介质的元素组分的放射分析方法中，在电流不足以激发局部放电时所述被测元素先沉积在载流通道中，然后改变电流方向并且增加其强度从而激发局部放电，检测被分析液体中产生的放射作为确定元素的放射光谱。记录待分析液体中产生的放射以获得被测化学元素的放射光谱。这使得能够提高测量的稳定性和重现性。
Description
技术领域
本发明涉及技术物理学领域，特别是使用在液体中放电作为光谱源来测定液体介质的元素组成的波谱法。该方法可以用于测定液体介质的元素组成。适用领域包括公共给水装置的水处理系统、核和火力发电行业、化工行业、食品工业生产（用于水质量控制）、环境监测等。
背景技术
为使用原子发射光谱（AES）分析溶液的特殊分析问题提供可能的主要特征之一是敏感度（检测限），该敏感度由在被分析的样本（试样）中杂原子的AES线强度限定。
目前，主要的原子-发射和原子-吸收光谱方法用于测定液体介质中的杂质浓度，其检测限低于1ppm[Journal of Analytical Chemistry.2011,66卷,9号,900-915页]。使用这样的方法来利用分析仪器测定杂质浓度，必须进行抽样，每个分析过程中填入适量惰性或可燃性气体，并且提供供电电源，通常高于1KW。使用这些仪器分析需要提供特定条件，需要高度熟练技术人员操作以及材料成本的可用性，这使得在移动和独立的版本中应用这些方法变得复杂。
现有技术放射分析方法基于在被分析的液体中直接放电（EDBC即对应于通道中沸腾的放电）。[B.Zuyev,V.Yagov,M.Getsina,B.Rudenko,Journal of Analytical Chemistry,2002,57卷,10号,1072-1077页]。该方法使用EDBC启动装有电解质溶液且具有用绝缘隔板（膜）空间分割的空间的二极电解池。该膜具有直径约为1mm的开口并且其长度等于膜厚度，形成用于液体在电池两个空间之间通过的通道。高压电极安放在膜的不同侧。取决于待分析溶液的组分和通道的大小的电压（1.2-2.8kV）施加在电池电极上。由于高压电路在通道中闭合，通道中的电流密度远高于容器中的其它部位，液体由于欧姆发生加热而沸腾，并且形成蒸汽泡。然后通道被蒸汽塞堵住，并且伴随出现在塞壁之间的光发射排出气体。在EDBC启动器中原子的光发射强度作为分析信号用于进一步记录使用分光仪的发射光谱。
上述方法的缺点是检测主要元素（包括碱土金属）的发射光谱的强度低，明显低于检测碱金属（根据发明人的数据，钠的检测限是0.05ppm,钙的是1.5ppm且镁的是5ppm）。
现有技术中与本发明最接近的是基于液体中的局部放电放射分析液体介质的元素组成[专利RU2368895,G01N27/62,27.09.2009]。该方法也包括流过待分析液体的电流，通过被绝缘材料制成的隔板（膜）分离的电极并且其中具有膜片开口。为了激发在膜片开口处的局部放电,分布在单元液体体积中足以获得或维持稳定放电的电流浓度由膜片开口处提供，膜片开口处形成载流通道。该发生归咎于参与放电的更小的液体体积(膜片通道直径为0.1mm)和更高的电压（高达15kV）。其中一个电极（载流电极）位置靠近膜片开口，直接在放电区域。上述电极极化后使用与局部放电电流相同极性的电流激发局部放电。极化电流强度低于局部放电激发所需强度，但足以有效的使该电极与被分析的液体离子之间质量传递（实际上为0.1-0.3的局部放电电流）。由LDE激发的液体中包含的元素的发射光谱通过分光仪记录。
该方法的缺点包括在被分析液体的记录光谱中存在电极材料的发射线并且由于放电活动在电极的表面造成分光仪检测到的发射空间上不稳定。这两个缺点是由电极位于放电区域而产生，电极位于放电区域导致逐渐损坏（溅射）。这导致检测的光谱不稳定，并且因此负面影响监测结果的重现性和装置长期操作的可靠性。
发明内容
用于放射分析液体介质元素组成的所述方法的技术效果是测量结果的更高的稳定性和重现性以及该装置更好的长期操作的可靠性。
该技术效果通过放射分析液体介质元素组成的所述方法获得，该方法包括在待分析液体中激发局部放电，同时在电解池结构的构件中的膜片开口处形成载流通道，并且确定产生的化学元素的放射光谱的检测，其中被测元素在不足以激发局部放电的电流下沉积在载流通道中，然后改变电流方向并且增加其强度从而激发局部放电，并且检测被分析液体中产生的放射作为被测元素的放射光谱。
本发明的方法不同于现有技术方法之处在于，被测元素首先在不足以激发局部放电的电流下沉积在载流通道中，然后改变电流方向并且增加其强度从而激发局部放电，并且检测被分析液体中产生的放射作为被测元素的放射光谱。
沉积电流强度可以根据被测元素及其在液体中的浓度而选择。
本发明中区别特征与其限制特征的相互关系的结合，提供了测量结果的更高的稳定性和重现性以及该装置更好的长期操作的可靠性。
附图说明
图1示意地示出了实施本发明方法的装置。
图2表示获得的自来水的光谱：
a-使用局部放电作为源；
b-使用本发明的方法。
图3表示获得的包含铅、铜、锌、镉各0.01ppm，和钙1ppm的样本溶液的光谱：
a-使用局部放电作为源；
b-使用本发明的方法。
工业实用性
根据本发明的方法，放射分析液体的元素组成实施如下。电解池的空间填充有待分析的液体，该池在其结构构件之一中具有小横截面积和小长度的膜片开口，该开口形成膜片通道。被测元素沉积在通过提供安装在膜片开口两侧的电极之间的电流形成的电流传导通道中。在沉积时电流的强度不足以激发局部放电。沉积过程结束后，在膜片通道中激发局部放电；为此，改变电流方向且增加电流强度。局部放电产生的发射光由分光仪检测，作为用于产生被测化学元素的发射光谱的分析信号。沉积电流强度可以根据被测元素及其在液体中的浓度而选择。对于一组或相同的被测元素，其浓度越低所需的沉积时间越长。
放射分析液体介质元素组成的所述方法的实际操作可行性和效率通过操作该装置进行验证，图1示意性地示出了该装置一个例子。根据图1所示的装置设计，制造原型单元并用于检测所述方法，该方法证明不但实用而且对于工程溶液具有工业实用性。
如图1所示实施所述方法的装置包括主体1，绝缘隔板2分割该主体的内部空间并且具有膜片开口3。电极4a和4b安装在隔板2的不同侧；它们被连接至稳定的高压电源5。主体1中装有电解液6，其元素组分将被分析。分光仪7安装在主体1的外部以便检测在局部放电区域8中产生的光发射。
在该装置的原型单元中（图1），主体1和隔板2的壁用石英玻璃制成。隔板2的厚度在0.2mm-1.5mm之间。膜片开口3的面积取决于电极4a和4b的电压值，液体6的导热系数和导电系数以及绝缘隔板2的厚度。膜片开口3的直径在0.1mm-0.05mm之间，即膜片通道的体积小于0.1mm3。高压电源5提供的电流在0-10kV之间且通过20欧姆或更大的镇流电阻连接用于稳定。电极4a和4b由抗腐蚀材料制成，尤其是具有氧化钌涂层的钛。安装在局部放电区域8的石英光导纤维导线用于对被测放射的取样。
该装置（图1）操作如下。来自电源5的高压施加在位于装有被分析液体6的主体1中的电极4a和4b上，在电极之间产生电流，电流在膜片开口3的空间内形成载流通道。电流强度应足以确保存在于被分析液体6中的杂质传递到通道内，并且由于要求高的分析灵敏性（即可以检测待分析液体中较低浓度的元素），因此应该选择较长时间的电流作用。实际上，电流的相对量级为局部放电电流量级的0.05-0.03，且作用时间为30-500秒。在电流作用期间，被测元素沉积在在载流通道3中。完成沉积后，激发局部放电。为了激发局部放电，改变电极4a和4b的极性并且增加施加在电极上的电压。为确保液体中局部放电的稳定，需要电压在5kV-15kV之间，同时隔板2的厚度应为0.2mm-1.5mm之间且膜片开口3的直径在0.1mm-0.05mm之间。位于绝缘隔板2的通道3中的小体积液体中的放电，创建了高的能量浓度，足以离子化或雾化液体以及所沉积的被测元素。在这个过程中产生的光发射通过分光仪7记录在区域8中，作为产生被测元素的放射光谱的分析信号。
应该理解的是，对应于启动(激发)局部放电的电压也取决于被分析液体的导电性，例如，浓度为0.0001M-0.1M的KCl溶液，局部放电的激发电压在3kV-10kV之间。在这种情况下，在载流通道内电压下降0.5kV-2kV，且电流强度在0.02A-0.1A之间。
高压电由高压电源5提供，电源电流的稳定性是局部放电稳定的先决条件之一。尽管高温，但由于液体6对剧烈放热的吸收作用，使得在局部放电区域中的膜片开口3能够长期稳定运行。
优选实施例
使用装置（图1）实施所述放射分析方法的实验结果和通过分光仪7记录的各自的放射光谱如图2和图3所示。
通过直接激发局部放电而没有沉积被测元素获得自来水光谱（图2a）。根据所述方法即先沉积被测元素（通过150秒）并且继而激发局部放电获得自来水光谱（图2b）。光谱（图2b）可靠地反映了碱(Naλ588.995nm)、碱土(Caλ393.397nm,Caλ396.847nm,Caλ422.673nm,Mgλ285.213nm)和其它(Znλ468.014nm,Znλ472.216nm,Znλ481.053nm)金属的发射线，然而光谱（图2a）只显示碱金属(Naλ588.995nm)的发射线。
使用装置（图1）在与测量图2相同的条件下获得包含铅0.01mg/L、铜0.01mg/L、锌0.01mg/L和钙1mg/L的样本溶液的波谱（图3）：图3a为直接激发局部放电获得的光谱，图3b是根据本发明的方法获得的光谱。根据本发明的方法获得的具有浓度水平为1ppm的样本溶液的波谱（图3b）可靠地反映了铅(Pbλ405.782nm)、铜(Cuλ324.754nm,Cuλ327.396nm)、锌(Znλ468.014nm,Znλ472.216nm,Znλ481.053nm)、镉(Cdλ228.802nm)以及钙(Caλ393.397nm,Caλ396.847nm)和镉(Cdλ228.802nm)的发射线，然而这些线在图3a的光谱中没有被检测到。
比较所示光谱说明只有对所述方法中所有操作进行结合和适当排序才能达到要求保护的结果，即测量结果的高稳定性和重现性。通过装置主体使用抗腐蚀材料以及避免在局部放电区域使用任何导电易损坏构件，来确保装置长期操作的可靠性。根据本发明的方法检测的宽范围的元素的高强度光谱线使得能够测定待分析液体中具有相当低浓度的元素。
Claims (2)
1.一种液体介质元素组成的放射分析方法，包括在待分析液体中激发局部放电，同时在电解池结构的构件中的膜片开口处形成载流通道，并且检测待确定的化学元素所产生的放射光谱，其特征在于，在电流不足以激发局部放电时所述被测元素先沉积在载流通道中，然后改变电流方向并且增加其强度从而激发局部放电，检测被分析液体中产生的放射作为确定元素的放射光谱。
2.根据权利要求1所述的放射分析方法，其特征在于，沉积电流强度的选择是基于被测元素及其在液体中的浓度。
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