CN103969244A - 一种用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液体样品在线检测的便携式元素光谱仪,包括样品引入和排出系统、等离子体原子化器和光谱测量系统，其中等离子体原子化器，包括与高压电源正极相连的金属阳极，与上述高压电源负极相连的辅助石墨电极，液体收集池以及进样管组成。所述进样管垂直贯穿上述废液收集池和辅助石墨电极，并位于上述金属阳极的正下方。含有金属元素的待测液体经进样管顶端溢出，并与辅助石墨电极连通。上述金属阳极和辅助石墨电极之间施加高电压，产生辉光放电等离子体。由本发明制备的金属元素光谱仪具有可在线实时检测，检测灵敏度高、功率消耗低等特点。

Description

一种用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪
技术领域
本发明涉及分析化学光谱分析领域，具体的为一种用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪。
背景技术
随着工业技术的发展与进步，过渡金属元素、稀土元素、锕系元素、碱金属和碱土金属元素应用也越来越广泛，同时由其造成的污染也越来越严重。这些金属元素通过矿山开采、金属冶炼、化工生产废水和生活垃圾等人为污染源，以及地质侵蚀、风化等天然源等进入水体，加之具有毒性大、不易代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点，不但污染水环境，也严重威胁人类和水生生物的生存。
随着人们社会环保意识的增强和对劳工安全关注度的提升，世界各国对于实现实时监测空气及水样中的过渡金属元素、稀土元素、锕系元素、碱金属和碱土金属元素的需求日益强烈。
目前，对水体金属元素常用的检测方法是光谱和质谱技术，如电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、火焰电离-原子吸收光谱(F-AAS)、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)[等。光谱和质谱技术具有检出限低、稳定可靠的优点，但是所用设备体积较大，操作步骤繁琐，检测成本偏高，难以实现便携化和快速检测。专利号为Zl201110207663.7的中国专利公布了一种用于水中重金属元素检测的激光诱导击穿光谱(LIBS)技术，但是该技术需要高能量的脉冲激光器，且对光谱仪的分辨率要求较高(通常小于0.1nm)，设备成本偏高。
国内外真正应用于水中重金属在线分析的技术主要是比色法和电化学方法。比色法如ZL201010540802.3的中国专利，原理简单，不需要特殊设备，是经典的化学分析方法之一。然而，该方法的灵敏度较低，只适合于测定某些特殊组分以及较高浓度的重金属；而且，该方法用到的显色剂、掩蔽剂或生成物本身对环境和操作人员存在潜在的安全隐患。申请号为201010268202.6的中国专利报道了一种用于重金属离子检测的电化学方法，具有灵敏度高、检测方便等优点，但电化学的测量结果易受到水中有机物等成分的干扰。另外，它通常采用汞为电极，容易带来二次污染。
电解液阴极大气压辉光放电-原子发射光谱(Electrolyte CathodeAtmospheric Pressure Glow Discharge-Atomic Emission Spectroscopy,ELCAD-AES)技术逐渐应用到水体金属元素的探测。其结构为：电解质溶液通过进样装置经直径较大的竖直导管一端导出，形成喷泉，而在导出端上方附近用金属电极加上一定正电压，从而产生放电等离子体。Webb等从缩小阴极表面积，减小等离子体体积等方面对ELCAD系统进行改进，采用“J”型导流式结构，所构建的SC-GD(Solution Cathode-Glow Discharge)系统放电所需试样体积减小到2mm3，接近原来的1/5，同时降低了外部电路功率，而系统对金属元素的检测能力则大大提高，可达到μg/L及以下。申请号为201310072070.3的中国专利公开了一种液体阴极放电装置，进样管和排液管均从放电池底端插入，采用排液管的高度控制放电池液面的高度，获得了稳定的放电等离子体。
然而这几种液态阴极放电方式均具有一个较大的溶液腔，并且放电阴极均通过溶液腔中的溶液与样品相连，溶液中的浓度、高度和温度变化均为引起放电回路的不稳定性。
发明内容
针对以上现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种体积更紧凑、放电更稳定、在线实时检测，检测灵敏度高，又经济实惠、能量消耗低的用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪，本发明的技术方案如下：一种用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪,其包括高压电源、电阻、金属阳极、辅助石墨电极、溶液池、进样管、样品池、双通道蠕动泵、废液池、会聚透镜、光谱仪及处理器；
所述高压电源的正极通过电阻与金属阳极相连接，所述金属阳极的上端面为一圆柱体，下端面为具有30°～60°倒角的圆锥体，与所述金属阳极的圆锥体端下方对应设置有一辅助石墨电极，且辅助石墨电极与金属阳极在一条直线上；所述高压电源的负极一路接地，另一路与所述辅助石墨电极的下端相连接，所述辅助石墨电极固定于溶液池的中心位置处，且所述辅助石墨电极的上端延伸出溶液池的上表面，所述辅助石墨电极的下端在溶液池内部，所述辅助石墨电极的中空位置设置有一进样管，且所述进样管的顶端高于辅助石墨电极的上端面，所述进样管的上端开口，所述进样管的下端贯穿所述溶液池并与双通道蠕动泵相连接，所述双通道蠕动泵分别与样品池和废液池相连接，所述金属阳极的侧面还设置有固定在支架上的会聚透镜及光谱仪，所述会聚透镜的中心与光谱仪的入口平行；
当打开所述高压电源，双通道蠕动泵工作时，所述样品池中的待测金属液体通过进样管流入所述辅助石墨电极上方溢出，所述金属阳极与待测金属液体形成辉光放电，所述辉光放电的中心、会聚透镜的中心及光谱仪的入口在一条直线上，所述会聚透镜对辉光放电的发射光谱进行收集，并经过光谱仪的入口进入光谱仪进行转化成电信号，并将所述电信号传输给处理器进行处理分析出金属元素的含量。
进一步的，所述溶液池的底部或者辅助石墨电极的底部还设置有排液管。
进一步的，所述光谱仪的入口为光纤入口或入射狭缝。
进一步的，所述光谱仪通过光电倍增管或CCD光电转换器件将发射光谱转换为电信号。
进一步的，所述样品池的进样液为采用无机酸以及有机酸酸化的金属离子溶液，所进样液流速为0.5～10mL/min.。
进一步的，所述辅助石墨电极侧边具有0～6个导流槽，.将进样管顶端溢出的液体收集至导流槽流入溶液池。
进一步的，所述金属阳极由钛、钨、钽或不锈钢耐烧蚀金属制作，直径为2～5mm；所述高压电源为提供0～1500V，0～150mA的直流高压电源；所述电阻的阻值为300Ω～5kΩ。
本发明的优点及有益效果如下：
本发明提供的等离子体原子化器制备的便携式在线检测金属元素光谱仪，相比于传统的测量仪器，本测量仪器对于金属元素的检测准确度和精度相当的情况下，具有功能强大、携带方便、结构紧凑、操作灵活、支持现场检测、低制造成本和操作成本等优势，可以很理想地被应用于一切需要进行现场或在线样品快速测定的场合，在多个领域中都具有极大地市场发展潜能，其独有的优势和便携性将为涉及制造、废弃物处理、核原料回收再利用的政府实验室提供极大的便利，还将有利于高等院校的相关教学及科研工作。
附图说明
图1为本发明提供的等离子体原子化器制备的便携式金属元素光谱仪的技术路线流程示意图结构示意图。
图2由本发明实施例1提供的等离子体原子化器制备的便携式金属元素光谱仪的结构示意图，
图3为本发明实施例2的结构示意图，其中图示标号标识对象分别为：1-高压电源；2-电阻；3-金属阳极；4-辅助石墨电极；5-溶液池；6-进样管；7-样品池；8-双通道蠕动泵；9-废液池；10-会聚透镜；11-光谱仪；12-计算机；13-排液管。
具体实施方式
下面结合附图给出一个非限定性的实施例对本发明作进一步的阐述。
参照图1-图3所示，实施例1：
本实施例是由本发明提供的等离子体原子化器制备的用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪，主要由样品引入和排出系统、等离子体原子化系统和光谱测量处理系统，如图1所示。
待测液体样品可以通过双通道蠕动泵进入所述等离子体原子化系统，产生放电等离子体，参与产生等离子体的废液经排液管由蠕动泵排至废液池。放电等离子体产生的发射光谱依次经过光谱仪进行分光处理、检测系统进行放大处理、数据处理系统进行分析处理，获得各元素的光谱强度，从而定量分析其中的金属元素含量。
如图2所示，为本发明提供的等离子体原子化器制备的便携式金属元素光谱仪的结构示意图。
样品引入和排出系统由样品池7、双通道蠕动泵8、溶液池5和废液池9组成；存放于样品池7的待测溶液在蠕动泵8的带动下以0.5～10mL/min的速度进入进样管6，参与放电的液体由溶液池5收集后由置于溶液池5下方的排液管13在蠕动泵的带动下排空。进样管由石英或玻璃材料制成，内径为0.3～2mm，外径为1～5mm；采用硝酸、盐酸或硫酸等无机酸以及其混合液或添加1％～6％浓度甲酸、乙酸等有机酸酸化的金属离子溶液。
等离子体原子化系统由进样管6、辅助石墨电极4、金属阳极3、电阻2和高压电源1组成；待测样品经蠕动泵8带动进入进样管，并从进样管6的顶端溢出，实现待测液体与辅助石墨电极4导通，溢出的液体经辅助电极4的导流管流入溶液池5；辅助石墨电极4套住进样管6，并且所述进样管6的顶端高于辅助石墨电极4的顶端1～5mm；辅助石墨电极4侧边具有0～6个导流槽，可将进样管6顶端溢出的液体收集至导流槽流入溶液池5，保证液体流动的顺畅，使放电更稳定。辅助石墨电极4下端有辅助金属电极连接高压电源1的负极，作为放电阴极；在进样管6的正上方放置金属阳极3，并可三维调整，实现进样管6和金属阳极3在一条直线，并且实现金属阳极3与进样管6的间距在0～5mm调整。金属阳极3由钛、钨、钽或不锈钢等耐烧蚀金属制作，直径为2～5mm，且下端具有30°～60°倒角。高压电源1为能够提供0～1500V，0～150mA的直流高压。高压电源1正极经电阻连接等离子体发生装置的阳极端。所述电阻的阻值为300Ω～5kΩ。大气压空气环境中，通过高压电源1向金属阳极3和液体阴极施加高电压，导致电极间的气体发生电离，在进样管6顶端溢出的待测溶液与金属阳极3之间构成辉光放电。待测液体中的金属离子在等离子体的作用下进入等离子体内部，并实现原子化，原子化的金属元素在等离子体高能电子的作用下激发到高能级，高激发态的金属原子向低能级跃迁，产生金属元素的发射光谱。通过实验得出，本测量仪器的准确度可达到95％，相比于传统的测量仪器，在金属元素的检测准确度和精度相当。但是本仪器具有功能强大、携带方便、结构紧凑、操作灵活、支持现场检测、低制造成本和操作成本等优势，可以很理想地被应用于一切需要进行现场或在线样品快速测定的场合，在多个领域中都具有极大地市场发展潜能，其独有的优势和便携性将为涉及制造、废弃物处理、核原料回收再利用的政府实验室提供极大的便利，还将有利于高等院校的相关教学及科研工作。
光谱测量处理系统由会聚透镜10、光谱仪11和计算机12组成。发射光谱采用固定在支架上的聚光透镜10收集，经光谱仪11连接的光纤入口或入射狭缝进入光谱仪的分光系统，然后通过光电倍增管或CCD等光电转换器件转换为电信号。产生的电信号由放大后，由计算机12进行数据处理系统分析处理，获得各元素的光谱强度，从而定量分析其中的元素含量。较佳的，大气压液态阴极辉光放电区域中心、聚焦透镜10中心和光谱仪11的入口中心在一条直线。所述光谱仪为单色仪与光电倍增管或CCD等光电转换器件的组合光谱仪，也可为便携式光谱仪。光谱仪的入射口可为光谱仪的狭缝入口或者光纤入口。
实施例2：
如图3所示，一种用于水中金属离子在线光谱测量的大气压辉光放电原子化器，与实施例1不同的是：
1.所述石墨电极4的内径为稍大于进样管6的外径，即石墨电极4与进样管间6存在间隙，间隙在0.1～1mm之间。同时，所述石墨电极4上端的内径处倒角，做成样品收集口，从进样管溢出的液体经过石墨电极上端收集口流入石墨电极4和进样管6的间隙。石墨电极4的内侧可设置0～6个导流槽，保证液体与石墨电极的良好接触以及顺畅流下。
2.排液管13出口设于石墨电极4的下方。
以上这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明的记载的内容之后，技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。

Claims (7)

1.一种用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪,其特征在于：包括高压电源(1)、电阻(2)、金属阳极(3)、辅助石墨电极(4)、溶液池(5)、进样管(6)、样品池(7)、双通道蠕动泵(8)、废液池(9)、会聚透镜(10)、光谱仪(11)及计算机(12)；
所述高压电源(1)的正极通过电阻(2)与金属阳极(3)相连接，所述金属阳极(3)的上端面为一圆柱体，下端面为具有30°～60°倒角的圆锥体，与所述金属阳极(3)的圆锥体端下方对应设置有一辅助石墨电极(4)，且辅助石墨电极(4)与金属阳极(3)在一条直线上；所述高压电源(1)的负极一路接地，另一路与所述辅助石墨电极(4)的下端相连接，所述辅助石墨电极(4)固定于溶液池(5)的中心位置处，且所述辅助石墨电极(4)的上端延伸出溶液池(5)的上表面，所述辅助石墨电极(4)的下端在溶液池(5)内部，所述辅助石墨电极(4)的中空位置设置有一进样管(6)，且所述进样管(6)的顶端高于辅助石墨电极(4)的上端面，所述进样管(6)的上端开口，所述进样管(6)的下端贯穿所述溶液池(5)并与双通道蠕动泵(8)相连接，所述双通道蠕动泵(8)分别与样品池(7)和废液池(9)相连接，所述金属阳极(3)的侧面还设置有固定在支架上的会聚透镜(10)及光谱仪(11)，所述会聚透镜(10)的中心与光谱仪(11)的入口平行；
当打开所述高压电源(1)，双通道蠕动泵(8)工作时，所述样品池(7)中的待测金属液体通过进样管(6)流入所述辅助石墨电极(4)上方溢出，所述金属阳极(3)与待测金属液体形成辉光放电，所述辉光放电的中心、所述会聚透镜(10)的中心及光谱仪(11)的入口在一条直线上，所述会聚透镜(10)对辉光放电的发射光谱进行收集，并经过光谱仪(11)的入口进入光谱仪(11)进行转化成电信号，并将所述电信号传输给计算机(12)进行处理分析出金属元素的含量。
2.根据权利要求1所述的用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪,其特征在于：所述溶液池(5)的底部或者辅助石墨电极(4)的底部还设置有排液管(13)。
3.根据权利要求1所述的用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪,其特征在于：所述光谱仪(11)的入口为光纤入口或入射狭缝。
4.根据权利要求1所述的用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪,其特征在于：所述光谱仪(11)通过光电倍增管或CCD光电转换器件将发射光谱转换为电信号。
5.根据权利要求1所述的用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪,其特征在于：所述样品池(7)的进样液为采用无机酸以及有机酸酸化的金属离子溶液，所进样液流速为0.5～10mL/min.。
6.根据权利要求1所述的用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪,其特征在于：所述辅助石墨电极(4)侧边具有0～6个导流槽，.将进样管(6)顶端溢出的液体收集至导流槽流入溶液池(5)。
7.根据权利要求1所述的用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪，其特征在于；所述金属阳极(3)由钛、钨、钽或不锈钢耐烧蚀金属制作，直径为2～5mm；所述高压电源(1)为提供0～1500V，0～150mA的直流高压电源；所述电阻(2)的阻值为300Ω～5kΩ。
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