CN113267484A - 一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及溶液阴极辉光放电检测装置技术领域，公开了一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，包括阳极装置和阴极进样装置，阳极装置位于阴极装置的上方，阳极装置包括外壳，外壳的下端设置有朝向阴极进样装置的凹槽，凹槽内固定连接有绝缘导热部件，绝缘导热部件包括绝缘导热内圈和绝缘导热外圈，绝缘导热内圈固定连接在凹槽内，绝缘导热内圈下部固定连接有金属棒，绝缘导热外圈与外壳固定连接，外壳上设置有半导体制冷器；阴极进样装置包括稳流槽，稳流槽内固定连接有引流导体，稳流槽上设置有进样口和出样口。本发明能够解决现有溶液阴极辉光放电检测装置电极寿命短、阴极易损坏等问题，并缩小了原子化器的体积。
Description
技术领域
本发明涉及溶液阴极辉光放电检测装置技术领域，尤其涉及一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器。
背景技术
传统的金属离子检测技术如AAS、AFS和ICP-AES/MS等，均因其检测设备体型较大、成本较高、操作繁杂和不适用于现场分析等缺点，逐渐让研究者将目光聚焦于新型的检测技术上。
目前使用的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)仪器具有功耗小、成本低、能在大气压下空气工作和实时在线检测等优点，已被广泛应用于各种实际样品的检测中，使其在近十年来得到了飞速的发展。
在溶液阴极辉光放电光谱技术中，虽然SCGD等离子体在没有电极制冷的情况下也能工作，但已有研究表明，随着放电电流的增加，放电等离子体的金属阳极会逐渐变红，从而导致金属阳极损耗，放电不稳定。目前还没有一种基于溶液阴极辉光放电的制冷结构，在高电压(1000V以上)的环境下直接制冷阳极金属。并且，在SCGD的过程中，以石墨为基材的阴极通常用作与水溶液形成电路的导电体，然而，研究发现在实际应用中，石墨容易损坏，石英玻璃管在低流速和高电流下可能会受到放电波动的影响。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，实现了安全制冷阳极、进样稳流一体化等功能，能够解决现有溶液阴极辉光放电检测装置电极寿命短、阴极易损坏等问题，并增加了等离子体的稳定性，提高了检测灵敏度，缩小了等离子体原子化器的体积。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，包括阳极装置和阴极进样装置，所述阳极装置位于阴极装置的上方，所述阳极装置包括外壳，所述外壳的下端设置有朝向阴极进样装置的凹槽，所述凹槽内固定连接有绝缘导热部件，所述绝缘导热部件包括绝缘导热内圈和绝缘导热外圈，所述绝缘导热内圈固定连接在凹槽内，所述绝缘导热内圈下部固定连接有金属棒，所述绝缘导热外圈与外壳固定连接，所述外壳上设置有半导体制冷器；所述阴极进样装置包括稳流槽，所述稳流槽内固定连接有引流导体，所述稳流槽上设置有进样口和出样口。
进一步，所述绝缘导热内圈的下部开设有竖直的盲孔，所述金属棒插设于盲孔内，所述绝缘导热内圈上设置有横向贯穿盲孔的第一贯穿孔，所述外壳上横向的设置有与第一贯穿孔同一直线上的第二贯穿孔，所述金属棒远离稳流槽的一端开设有通孔，所述第一贯穿孔、第二贯穿孔和通孔之间固定连接有螺纹柱。使用时可以将螺纹柱穿过第一贯穿孔、第二贯穿孔和金属棒上的通孔，通过螺纹柱可以将金属棒、绝缘导热内圈和外壳固定连接在一起，金属棒连接稳固。
进一步，所述外壳的凹槽两侧均设置有第一螺纹盲孔，所述绝缘导热外圈的两侧均开设有第一螺纹通孔，所述第一螺纹通孔与第一螺纹盲孔之间螺纹连接有第一紧固螺栓。如此，使用第一紧固螺栓螺纹连接在第一螺纹通孔和第一螺纹盲孔内，可以实现绝缘导热外圈与外壳更加稳固的连接。
进一步，所述绝缘导热部件为氧化铝陶瓷部件、氮化铝陶瓷部件和氮化硅陶瓷部件中的一种，所述外壳为铝合金外壳，所述金属棒为钨金属棒或者钛金属棒。氮化铝陶瓷部件或者氮化硅陶瓷部件的绝缘效果和导热效果均较好；外壳为铝合金外壳，金属棒为钨金属，其导热效率更好。
进一步，所述绝缘导热内圈的直径为4cm，高度为4cm，所述绝缘导热外圈的直径为5cm，高度为1cm；所述外壳的直径为6cm，高度为6cm；所述半导体制冷器的制冷功率为5W-25W。
进一步，所述引流导体为竖向截面为等腰梯形的圆柱体，所述圆柱体的中心设置有竖向贯穿的第三贯穿孔，所述引流导体的上、下两端均开设有内凹锥形口。当待测溶液从进样口进入之后，穿过引流导体上的第三贯穿孔，然后进入到稳流槽内，最后从出样口流出；引流导体的外部结构使出样水流涌出后，紧贴外壁流下，而不会造成水泡鼓起，造成放电不稳定的情况。并且，在不同的放电条件下(直流、交流、脉冲电压)，这样的引流导体结构均能实现稳定的放电，放电端不会出现抖动的状况。这样的结构相比于SCGD-AES目前的放电腔，缩小了近一倍的大小，使得整个检测装置体积更小。
进一步，所述引流导体为316L不锈钢制成，所述第三贯穿孔的截面直径为0.5mm-0.8mm。316L不锈钢制备的引流导体结构不会被高电压打坏，不会对受到放电波动的影响。
进一步，所述稳流槽的底部内侧设置有固定槽，所述固定槽的底部设置有L型通道，所述L型通道与进样口连通，所述引流导体的侧壁上开设有第二螺纹盲孔，所述稳流槽的底部上开设有与固定槽连通的第二螺纹通孔，所述第二螺纹盲孔与第二螺纹通孔之间螺纹连接有第二紧固螺栓。如此，可以利用第二紧固螺栓穿过第二螺纹盲孔和第二螺纹通孔，实现对引流导体的稳固连接，而L型通道可以对从进样口进入的待测溶液进行一定的稳流。
进一步，所述L型通道与进样口之间的稳流槽底部设置有锯齿形通道，所述锯齿形通道内设置有对称的两排锯形齿，所述锯齿形通道的一端与进样口连通，所述锯齿形通道的另一端与L型通道连通。待测溶液一般通过蠕动泵泵入进样口，当待测的溶液经过进样口进入到锯齿形通道，增加溶液进样阻力，从而可以消除溶液进入稳流槽时的抖动，再经过L型通道进入到引流导体的下端，使得待测溶液在稳流槽内的流动形成稳定的水流，从而不再需要目前使用的玻璃管结构，减少装置体积的情况下也能实现稳定的放电和产生稳定的等离子体。
进一步，所述稳流槽的底部内底面为倾斜设置，所述出样口位于内底面交底一侧。稳流槽的底部内底面倾斜设置可以使得溶液从引流导体上端流出后，在稳流槽的倾斜底面的重力作用下，自然的从出样口流出，从而取代了现有装置中使用的毛细玻璃管和脉动阻尼器，实现稳流进样一体化。
本发明的有益效果：
1、本发明在放电阳极装置的外壳上固定安装半导体制冷器，可以对整个放电阳极装置制冷，绝缘导热部件的外圈通过固定在外壳下端的凹槽内，内圈固定连接在外壳上，这样的结构使高电压环境与制冷环境完全分开，在放电的同时，安全制冷阳极，并带走放电时产生的热量。
2、本发明利用锯齿形通道对泵入的待测溶液增加进样阻力，减少溶液流动时的抖动，并利用稳流槽的底部内底面的倾斜设置，实现溶液在稳流槽内的稳流进样一体化，实现了现有设备中毛细玻璃管的功能，从而减少了现有装置中毛细玻璃管和脉动阻尼器等机构的设置，最终在检测时实现稳定的放电和产生稳定的等离子体的情况下，缩小了放电腔的体积，具有很强的实用性，便于仪器小型化的应用。
3、本发明的引流导体结构在出样水流涌出后，紧贴外壁流下，而不会造成水泡鼓起，造成放电不稳定的情况；并且，在不同的放电条件下(直流、交流、脉冲电压)，这样的引流导体结构均能实现稳定的放电，放电端不会出现抖动的状况；另外，这样的引流导体结构相比于SCGD-AES目前的放电腔，缩小了近一倍的大小，使得整个检测装置体积更小。
附图说明
图1是本发明一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器的结构示意图；
图2是图1的拆解后的结构示意图。
其中，阳极装置1、阴极进样装置2、外壳3、凹槽4、绝缘导热外圈5、绝缘导热内圈6、金属棒7、半导体制冷器8、螺纹柱9、第一螺纹盲孔10、第一螺纹通孔11、第一紧固螺栓12、稳流槽13、引流导体14、进样口15、出样口16、第三贯穿孔17、固定槽18、L型通道19、第二螺纹盲孔20、第二螺纹通孔21、第二紧固螺栓22、锯齿形通道23。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明进行详细说明：
如图1-2所示：
一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，包括阳极装置1和阴极进样装置2，阳极装置1位于阴极装置的上方，阳极装置1包括外壳3，外壳3为铝合金材质的外壳3，外壳3的直径为6cm，高度为6cm，外壳3的下端一体成型有朝下凹槽4，凹槽4内固定连接有绝缘导热部件，绝缘导热部件为氧化铝陶瓷部件、氮化铝陶瓷部件和氮化硅陶瓷部件中的一种，本实施例为氮化铝陶瓷部件，绝缘导热部件包括绝缘导热内圈6和绝缘导热外圈5，绝缘导热内圈6的直径为4cm，高度为4cm，绝缘导热外圈5的直径为5cm，高度为1cm，绝缘导热内圈6固定连接在凹槽4内，绝缘导热内圈6下部固定连接有金属棒7，金属棒7为钨金属棒或者钛金属棒，本实施例为钨金属棒，绝缘导热外圈5与外壳3固定连接，外壳3上固定连接有半导体制冷器8，半导体制冷器8的制冷功率为5W-25W，本实施例半导体制冷器8的制冷功率为15W。
绝缘导热内圈6的下部开设有竖直的盲孔，金属棒7插设于盲孔内，绝缘导热内圈6上开设有横向贯穿盲孔的第一贯穿孔，外壳3上横向的开设有与第一贯穿孔同一直线上的第二贯穿孔，金属棒7远离稳流槽13的一端开设有通孔，第一贯穿孔、第二贯穿孔和通孔之间固定连接有螺纹柱9。外壳3的凹槽4两侧均开设有第一螺纹盲孔10，绝缘导热外圈5的两侧均开设有第一螺纹通孔11，第一螺纹通孔11与第一螺纹盲孔10之间螺纹连接有第一紧固螺栓12。
阴极进样装置2包括稳流槽13，稳流槽13内固定连接有引流导体14，引流导体14为316L不锈钢制成，稳流槽13上设置有进样口15和出样口16；引流导体14为竖向截面为等腰梯形的圆柱体，圆柱体的中心设置有竖向贯穿的第三贯穿孔17，引流导体14的上、下两端均开设有内凹锥形口，第三贯穿孔17的截面直径为0.5mm-0.8mm，本实施例为0.7mm。稳流槽13的底部内侧设置有固定槽18，固定槽18的底部设置有L型通道19，L型通道19与进样口15连通，引流导体14的侧壁上开设有第二螺纹盲孔20，稳流槽13的底部上开设有与固定槽18连通的第二螺纹通孔21，第二螺纹盲孔20与第二螺纹通孔21之间螺纹连接有第二紧固螺栓22。L型通道19与进样口15之间的稳流槽13底部设置有锯齿形通道23，锯齿形通道23内设置有对称的两排锯形齿，锯齿形通道23的一端与进样口15连通，锯齿形通道23的另一端与L型通道19连通。稳流槽13的底部内底面为倾斜设置，出样口16位于内底面交底一侧。
本发明使用前，可以将螺纹柱9穿过第一贯穿孔、第二贯穿孔和金属棒7上的通孔，通过螺纹柱9可以将金属棒7、绝缘导热内圈6和外壳3固定连接在一起；使用第一紧固螺栓12螺纹连接在第一螺纹通孔11和第一螺纹盲孔10内，可以实现绝缘导热外圈5与外壳3更加稳固的连接；利用第二紧固螺栓22穿过第二螺纹盲孔20和第二螺纹通孔21，实现对引流导体14的稳固连接。
使用时，在放电进样装置，引流导体14固定在稳流槽13的固定槽18内。待测溶液在蠕动泵的带动下，从进样口15进入稳流槽13中，当溶液经过锯齿形通道23，消除抖动后，并经过L型通道19再进入引流导体14下端。溶液进入后，再经过第三贯穿孔17，从引流导体14的上端紧贴外壁流下，并在稳流槽13内部斜面的重力作用下，从出样口16流出。这种结构取代了毛细玻璃管和脉动阻尼器，并实现了稳流进样一体化，实现了现有设备中毛细玻璃管的功能，从而减少了现有装置中毛细玻璃管和脉动阻尼器等机构的设置，最终在检测时实现稳定的放电和产生稳定的等离子体的情况下，缩小了放电腔的体积，具有很强的实用性，便于仪器小型化的应用。
在放电阳极装置1上，半导体制冷器8固定在外壳3上端，对整个放电阳极装置1制冷绝缘导热部件的外圈通过固定在外壳3下端的凹槽4内，内圈固定连接在外壳3上，这样的结构使高电压环境与制冷环境完全分开，在放电的同时，安全制冷阳极，并带走放电时产生的热量。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (10)
1.一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，包括阳极装置和阴极进样装置，所述阳极装置位于阴极装置的上方，其特征在于：所述阳极装置包括外壳，所述外壳的下端设置有朝向阴极进样装置的凹槽，所述凹槽内固定连接有绝缘导热部件，所述绝缘导热部件包括绝缘导热内圈和绝缘导热外圈，所述绝缘导热内圈固定连接在凹槽内，所述绝缘导热内圈下部固定连接有金属棒，所述绝缘导热外圈与外壳固定连接，所述外壳上设置有半导体制冷器；所述阴极进样装置包括稳流槽，所述稳流槽内固定连接有引流导体，所述稳流槽上设置有进样口和出样口。
2.根据权利要求1所述的一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，其特征在于：所述绝缘导热内圈的下部开设有竖直的盲孔，所述金属棒插设于盲孔内，所述绝缘导热内圈上设置有横向贯穿盲孔的第一贯穿孔，所述外壳上横向的设置有与第一贯穿孔同一直线上的第二贯穿孔，所述金属棒远离稳流槽的一端开设有通孔，所述第一贯穿孔、第二贯穿孔和通孔之间固定连接有螺纹柱。
3.根据权利要求1所述的一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，其特征在于：所述外壳的凹槽两侧均设置有第一螺纹盲孔，所述绝缘导热外圈的两侧均开设有第一螺纹通孔，所述第一螺纹通孔与第一螺纹盲孔之间螺纹连接有第一紧固螺栓。
4.根据权利要求2或3所述的一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，其特征在于：所述绝缘导热部件为氧化铝陶瓷部件、氮化铝陶瓷部件和氮化硅陶瓷部件中的一种，所述外壳为铝合金外壳，所述金属棒为钨金属棒或者钛金属棒。
5.根据权利要求4所述的一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，其特征在于：所述绝缘导热内圈的直径为4cm，高度为4cm，所述绝缘导热外圈的直径为5cm，高度为1cm；所述外壳的直径为6cm，高度为6cm；所述半导体制冷器的制冷功率为5W-25W。
6.根据权利要求1所述的一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，其特征在于：所述引流导体为竖向截面为等腰梯形的圆柱体，所述圆柱体的中心设置有竖向贯穿的第三贯穿孔，所述引流导体的上、下两端均开设有内凹锥形口。
7.根据权利要求6所述的一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，其特征在于：所述引流导体为316L不锈钢制成，所述第三贯穿孔的截面直径为0.5mm-0.8mm。
8.根据权利要求7所述的一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，其特征在于：所述稳流槽的底部内侧设置有固定槽，所述固定槽的底部设置有L型通道，所述L型通道与进样口连通，所述引流导体的侧壁上开设有第二螺纹盲孔，所述稳流槽的底部上开设有与固定槽连通的第二螺纹通孔，所述第二螺纹盲孔与第二螺纹通孔之间螺纹连接有第二紧固螺栓。
9.根据权利要求1所述的一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，其特征在于：所述L型通道与进样口之间的稳流槽底部设置有锯齿形通道，所述锯齿形通道内设置有对称的两排锯形齿，所述锯齿形通道的一端与进样口连通，所述锯齿形通道的另一端与L型通道连通。
10.根据权利要求9所述的一种用于便携式元素光谱仪的溶液阴极辉光放电原子化器，其特征在于：所述稳流槽的底部内底面为倾斜设置，所述出样口位于内底面交底一侧。
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