CN105651760B - 一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，包括高压电源、缓冲电阻、空心的金属阳极和液体阴极；所述空心的金属阳极通过所述缓冲电阻与所述高压电源的正极相连，所述液体阴极通过石墨电极与所述高压电源的负极相连；所述微等离子体装置还形成为如下结构：在所述空心的金属阳极与所述液体阴极之间形成放电区域，所述空心的金属阳极还作为进样管路，使待测气体进入所述放电区域并被激发。该适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置结构简单、体积小、操作方便、成本低，能够实现气体直接进样且不影响其等离子体稳定性，金属元素分析灵敏度高，为与其他仪器联用奠定了基础。

Description

一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置
技术领域
本发明属于原子光谱分析领域，涉及一种微等离子体装置，更具体地，涉及一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置。
背景技术
传统的金属元素分析方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱/质谱法等，这些方法中使用的检测仪器价格昂贵，设备体积较大，检测步骤繁琐，检测成本偏高。随着科学技术的发展和检测水平的提高, 人们开始研究简单、快速和低成本的金属元素快速检测技术。
微等离子体是尺度为毫米量级甚至更低的等离子体的统称，微放电等离子体通常能够运行在大气压条件下，操作通常无须特殊气体，具有运行成本低，仪器体积小等特点。液体阴极辉光放电装置就是这样一类仪器，其在大气压下，以电解质溶液为阴极，金属为阳极，通过向电极间施加高压，使电极间的气体产生放电。放电过程中，液体电极中的溶液不断被汽化，使得溶解在溶液中的金属离子也进入到等离子体中并被激发，产生光谱辐射，与光谱仪联用，从而实现溶液中金属离子的检测。由于它既具有原子吸收光谱法成本低廉，发射光谱法的高通量、多元素和高灵敏度等的优点，又具有结构简单、体积小、运行功耗低、能在大气压下操作、无需雾化器、无需真空系统、易于实现小型化和在线分析等优点，因此在原子光谱分析领域得到了广泛的应用。
液体阴极辉光放电装置的进样方式为液体进样，即液体样品经进样管由蠕动泵引入玻璃毛细管并溢出，进样方式单一，只能对液体样品进行测试；而且由于阴极液体pH值必须为1，对于样品前处理要求苛刻，严重制约了其在分析领域的应用；同时，待测溶液中的元素在等离子体蒸发原子化效率低，降低了待测元素的灵敏度。因此改进其进样方式，特别是实现气体进样，不仅能简化样品前处理过程，拓宽微等离子体的应用领域；而且还能提高其测试灵敏度，并为与其他仪器联用奠定了基础。
发明内容
为了克服现有装置的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种装置简单、体积小、操作方便、成本低的适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，能够实现气体直接进样，提高了金属元素分析灵敏度。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
提供一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，包括高压电源、缓冲电阻、空心的金属阳极和液体阴极；所述空心的金属阳极通过所述缓冲电阻与所述高压电源的正极相连，所述液体阴极通过石墨电极与所述高压电源的负极相连；所述微等离子体装置还形成为如下结构：在所述空心的金属阳极与所述液体阴极之间形成放电区域，所述空心的金属阳极还作为进样管路，使待测气体进入所述放电区域并被激发。
根据本发明的一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，具有如下有益效果：结构简单，体积小巧，安装及操作方便，运行功耗低、成本低廉，能够实现气体直接进样，且能够提高金属元素分析的灵敏度。本发明的微等离子体装置能够在大气压下操作、无需雾化器、无需真空系统、易于实现小型化，以气体形式进样，且不影响其等离子体稳定性，金属元素分析灵敏度高，适用于气体中金属元素的分析，且为与其他仪器联用奠定了基础。
优选地，本发明中所述空心的金属阳极为空心钛管。
优选地，所述待测气体由惰性气体作为载气带入所述空心的金属阳极。惰性气体对阳极空心钛管具有冷却的作用，能防止阳极过热损坏。载气流量较佳为50-150 ml/min。且，惰性气体可采用氩气或氦气等。
本发明中，较佳为所述液体阴极为通过蠕动泵引入阴极毛细管并溢出的电解质溶液；所述阴极毛细管的顶端与所述空心的金属阳极的底端保持3~4 mm的距离。
由于实现气体进样，不仅能简化样品前处理过程，拓宽微等离子体的应用领域；而且还能提高其测试灵敏度，并为与其他仪器联用奠定了基础。
优选地，根据本发明的适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，还具备位于所述空心的金属阳极的正下方的废液池；所述石墨电极水平贯穿所述废液池的壁部并固定于所述废液池的一侧；所述阴极毛细管垂直贯穿所述石墨电极。
更优选地，所述废液池中的废液由将电解质溶液引入所述阴极毛细管的所述蠕动泵经排液管引出。
较佳为，在本发明中，所述阴极毛细管为玻璃毛细管，内径为0.38 mm，外径为1.1mm；所述排液管内径为2-3 mm，外径为4-5 mm， 所述空心的金属阳极内径为0.8-1.0 mm，外径为2.0-2.5 mm。调节蠕动泵使液体阴极流速为1.0-2.1 ml/分钟，调节待测气体流速为50-150 ml/分钟。
本发明中，优选为所述高压电源采用额定电流为0.1 A、能够提供0~2000 V 直流电压的高压源；所述缓冲电阻阻值为1～1.2 KΩ。
较佳为，所述空心的金属阳极和所述废液池固定在X、Y、Z方向可调的精度为2 μm的三维平台上。
在本发明中，蠕动泵为普通实验室用蠕动泵。且蠕动泵、阳极材料以及载气种类不限于此。
本发明的优点在于：
本发明装置简单、体积小、安装方便、运行功耗低、大气压下操作、无需雾化器、无需真空系统、易于实现小型化，以气体形式进样，且不影响其等离子体稳定性，金属元素分析灵敏度高，适用于气体中金属元素的分析。
根据下述具体实施方式并参考附图，将更好地理解本发明的上述内容及其它目的、特征和优点。
附图说明
图1是根据本发明一实施形态的适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置的结构示意图。
附图标记：
1 缓冲电阻；
2 石墨电极；
3 废液池；
4 阴极毛细管；
5 空心钛管；
6 放电区域；
7 排液管；
8 电解液瓶；
9 蠕动泵；
10 废液瓶。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
针对传统金属元素分析装置中存在的种种缺陷，本发明提供了一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，包括：高压电源、缓冲电阻、空心的金属阳极和液体阴极；所述空心的金属阳极通过所述缓冲电阻与所述高压电源的正极相连，所述液体阴极通过石墨电极与所述高压电源的负极相连；所述微等离子体装置还形成为如下结构：在所述空心的金属阳极与所述液体阴极之间形成放电区域，所述空心的金属阳极还作为进样管路，使待测气体进入所述放电区域并被激发。采用本发明，能够实现气体直接进样，提高了金属元素分析灵敏度。
以下结合附图通过示例性的实施例对本发明作进一步详述。
图1为根据本发明一实施形态的适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置的结构示意图。如图1所示，电源采用额定电流为0.1 A、能够提供0~2000 V 直流电压的BHK2000-0.1MG高压源提供直流高压。高压源正极引出的导线经阻值为1～1.2 KΩ的缓冲电阻1与作为空心阳极的空心钛管5相连接；负极则与石墨电极2相连接。电解质溶液从电解液瓶8中由蠕动泵9引入，从阴极毛细管4溢出的电解质溶液作为液体阴极，通过石墨电极2与高压电源的负极连接，以此构成辉光装置的整个回路。
其中，空心钛管5作为空心阳极，同时也作为气体的进样管路，使待测气体进入辉光放电区并被激发。该空心钛管5内径可为0.8-1.0 mm，外径可为2.0-2.5 mm。由例如氩气作为载气将进样气体带入空心钛管5，载气流量为50-150 ml/min。另外，由于氩气对空心钛管5还具有冷却的作用，能防止阳极过热损坏。
空心钛管5和废液池3均固定在X、Y、Z方向可调的精度为2 μm的三维平台上，废液池3由耐酸的、耐腐蚀的绝缘体材料，例如聚四氟乙烯加工制成，位于空心钛管5的正下方，其中的电解液可以是pH值为1的无机酸，例如可以是硝酸、盐酸和硫酸中的一种或几种。
电解液瓶8中的电解质溶液由蠕动泵9引入阴极毛细管4，废液池3中的废液由同一个蠕动泵9经排液管7引出至废液瓶10。阴极毛细管4为玻璃毛细管，内径可为0.38 mm，外径可为1.1 mm。阴极毛细管4的顶端与空心钛管5的底端保持3~4 mm距离，从而构成辉光放电区域6，待测气体进入该放电区域6并被激发。石墨电极2水平贯穿废液池3的壁部并固定于废液池3的一侧。阴极毛细管4垂直贯穿水平放置的石墨电极2。排液管7内径可为2 mm，外径可为4 mm。蠕动泵为普通实验室用蠕动泵。
在常压下，以电解质溶液为阴极，以空心钛管5为阳极，通过向两电极施加高压，从而导致电极间的气体发生放电；辉光放电即在空心钛管5和阴极毛细管4尖端溢出的样品溶液之间的区域产生。
测试过程在大气环境下进行。待测气体从空心钛管5顶端导入并达到放电区域6，进样时，等离子体一直保持稳定不熄灭，无机酸电解液由蠕动泵9驱动进入阴极毛细管4并不断溢出。调节蠕动泵9使阴极电解液流速为1.0-2.1 ml/min，调节进样载气流速为50-150ml/min。施加高压后，点火成功，并且稳定放电。
将该适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置与透镜及光谱仪联用后对 Se溶液氢化产生的H2Se进行多次测定，结果显示仪器对H2Se的检出限为0.2 ng/mL，具有良好的灵敏度，信号RSD低于5%，灵敏度与采用液体进样方式的液体阴极辉光放电微等离子体（检出限2.6 μg/mL）相比提高了4个数量级。其应用范围更广泛，且为与其他仪器联用奠定了基础。
本发明中，阳极材料、电解质溶液、蠕动泵、以及载气种类等不限于以上实施例。
在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

Claims (7)

1.一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，其特征在于，
包括高压电源、缓冲电阻、空心钛管阳极和液体阴极；
所述空心钛管阳极内径0.8-1.0 mm，外径2.0-2.5 mm，通过所述缓冲电阻与所述高压电源的正极相连，所述液体阴极通过石墨电极与所述高压电源的负极相连；
所述微等离子体装置还形成为如下结构：所述液体阴极为通过蠕动泵引入阴极毛细管并溢出的电解质溶液；所述阴极毛细管的顶端与所述空心钛管阳极的底端保持3～4 mm的距离，从而在所述空心钛管阳极与所述液体阴极之间形成放电区域，所述空心钛管阳极还作为气体进样管路，进样时，等离子体一直保持稳定不熄灭，使待测气体进入所述放电区域并被激发。
2.根据权利要求1所述的适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，其特征在于，
所述待测气体由惰性气体作为载气带入所述空心钛管阳极。
3.根据权利要求1所述的适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，其特征在于，
还具备位于所述空心钛管阳极的正下方的废液池；
所述石墨电极水平贯穿所述废液池的壁部并固定于所述废液池的一侧；
所述阴极毛细管垂直贯穿所述石墨电极。
4.根据权利要求3所述的适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，其特征在于，
所述废液池中的废液由蠕动泵经排液管引出。
5.根据权利要求4所述的适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，其特征在于，
所述阴极毛细管为玻璃毛细管，内径为0.38 mm，外径为1.1 mm；
所述排液管内径为2-3 mm，外径为4-5 mm；
调节所述蠕动泵使液体阴极流速为1.0-2.1 ml/分钟；
调节待测气体流速为50-150 ml/分钟。
6.根据权利要求1所述的适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，其特征在于，
所述高压电源采用额定电流为0.1 A、能够提供0～2000 V 直流电压的高压源；
所述缓冲电阻阻值为1～1.2 KΩ。
7.根据权利要求3所述的适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置，其特征在于，所述空心钛管阳极和所述废液池固定在X、Y、Z方向可调的精度为2 μm的三维平台上。
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