CN111935894A - 大气压液体阳极辉光放电等离子体装置 - Google Patents

大气压液体阳极辉光放电等离子体装置 Download PDF

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Abstract

本发明的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，包括：电源；与所述电源的负极相连的钛棒；与所述电源的正极相连的石墨棒；所述石墨棒位于所述钛棒的正下方；废液池；垂直贯通所述废液池的进样管；所述进样管的顶端嵌入所述石墨棒且位于所述钛棒的正下方；使待测溶液从所述进样管的顶端逸出的进样单元；从所述进样管的顶端溢出的待测溶液与所述钛棒之间构成辉光放电区域；对所述辉光放电区域所产生的光辐射信号进行聚焦的分光系统；对聚焦后的光辐射信号进行检测的检测系统；以及对检测系统的信号进行分析处理的数据处理系统。本发明能提高大气压液体阳极辉光放电激发源应用于光谱分析时的激发效率，简化装置，保证对于不同分析物的同时检测。

Description

大气压液体阳极辉光放电等离子体装置
技术领域
本发明属于原子光谱分析领域，涉及原子光谱激发源装置技术领域，更具体地，涉及一种可应用于原子光谱分析的大气压敞开式激发源装置。
背景技术
随着国民经济建设和社会生活的迅速发展，日益严重的环境污染问题，从源头监控上建立有效的检测体系已经成为人们的迫切要求，对当今分析测试技术提出了新的挑战。电感耦合等离子体-等离子体根据不同元素原子的能级结构不同，发射特征谱线的不同，对样品进行定性分析，根据待测元素的浓度不同，产生的特征谱线发射强度高低，可对样品进行定量分析。其具有高灵敏度、高选择性分析，但需消耗大量的惰性气体，且体积大、功耗较高。人们开始研究更加简便、快速和低成本的重金属快速检测装置。微等离子体是一种尺度被限制在毫米级甚至更低的等离子体，能够在大气压下能操作。同时还具有体积小、功率低、无需惰性气体等优点，成为相关领域的研究热点。
大气压液体阳极辉光放电是最近发展的一种微等离子体，它不仅具有光谱测量的稳定性，还具有无需雾化器、无需惰性气体、体积小、功耗低等特点。大气压液体阳极辉光放电易于金属元素有效地原子化过程，达到更好的灵敏度，成为相关领域研究的热点。
综上，如何针对光谱分析的特点，对大气压液体阳极辉光放电装置进行设计，提高其应用于光谱分析时对于不同种类物质的激发性能，实现利用单一便携式低功耗激发源，能够对金属元素进行高灵敏分析是目前相关领域亟待解决的关键问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，能够提高大气压液体阳极辉光放电激发源应用于光谱分析时的激发效率，简化实验装置，保证对于不同分析物的同时检测。
本发明的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，包括：
电源；
与所述电源的负极相连的钛棒；
与所述电源的正极相连的石墨棒；
所述石墨棒位于所述钛棒的正下方；
废液池；
垂直贯通所述废液池的进样管；
所述进样管的顶端嵌入所述石墨棒且位于所述钛棒的正下方；
使待测溶液从所述进样管的顶端逸出的进样单元；
从所述进样管的顶端溢出的待测溶液与所述钛棒之间构成辉光放电区域；
对所述辉光放电区域所产生的光辐射信号进行聚焦的分光系统；
对聚焦后的光辐射信号进行检测的检测系统；
以及对检测系统的信号进行分析处理的数据处理系统。
本发明中，所述石墨棒固定于所述废液池的侧面上。借助于此，可以防止导线腐蚀，易形成电接触。
也可以是，本发明中，所述钛棒的直径为2-5 mm，尖端为锥形，优选地，角度为30°-70°。由此，可容易触发液体阳极辉光放电等离子体的形成。
也可以是，本发明中，所述石墨棒的直径为6-15 mm。可以有效形成电接触，确保石英管嵌入石墨棒中。
也可以是，本发明中，所述辉光放电区域的距离，即所述进样管的顶端距所述钛棒间的距离为2-5 mm。
也可以是，本发明中，所述进样管为熔融石英管，其内径为1-2.5 mm，外径2-4 mm。由此，可持续的进入电解液，形成稳定的等离子体。
也可以是，本发明中，所述钛棒固定于三维位移平台。
根据本发明，可以调节三维位移平台，使钛棒与进样管顶端溢出的待测溶液接触，即可产生并稳定维持大气压液体阳极辉光放电，可使辉光放电的距离为2-5 mm。
也可以是，本发明中，所述废液池固定在与废液池匹配的底座上。由此可有效地固定废液池。
也可以是，本发明中，所述进样单元包括蠕动泵、废液池、进样管。可利用蠕动泵将样品溶液传输至大气压液体阳极辉光放电发生区域，例如可以通过蠕动泵以稳定的载液流速（优选为2-5 mL∙min-1），使待测溶液从进样管的顶端逸出。
也可以是，本发明中，所述分光系统包括聚光透镜。
根据本发明，可采用聚光透镜对大气压液体阳极辉光放电区域产生的光辐射信号进行聚集。
也可以是，本发明中，所述检测系统包括对所述大气压液体阳极辉光放电区域的光辐射信号进行检测的光谱仪。
附图说明
图1为本发明一实施例的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置的整体结构示意图；
附图标记：
1-样品 2-蠕动泵 3-废液 4-废液池 5-熔融石英管 6-计算机 7-光谱仪 8-光纤探头9-聚光透镜 10-钛棒 11-稳流电阻12-电源 13-石墨棒。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置包括：产生大气压液体阳极辉光放电的进样单元；产生大气压液体阳极辉光放电的发生区；对光源发生单元所产生的辉光放电光辐射信号进行聚焦的分光系统；对聚焦后的光辐射信号进行检测的检测系统；以及对检测系统的信号进行分析处理的数据处理系统；为上述大气压液体阳极辉光放电发生区放电提供电能的电源系统。
具体地，本发明的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，包括电源；与电源负极相连的钛棒；与电源的正极相连的石墨棒；石墨棒位于钛棒的正下方。
本发明的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置进样单元包括废液池、蠕动泵、进样管；垂直贯通废液池的进样管；进样管的顶端嵌入石墨棒且位于钛棒的正下方。
优选地，废液池可固定在与废液池相匹配的底座上，并保持钛棒处于从进样管顶端溢出电解液的正上方。
优选地，进样单元可包括用于输送待测溶液的蠕动泵。可利用蠕动泵将样品溶液传输至大气压液体阳极辉光放电发生区。具体地，通过蠕动泵以稳定的载液流速（优选为2-5 mL∙min-1），使待测溶液从进样管的顶端逸出。
优选地，进样管可以是熔融石英管，其内径为1-2.5 mm，外径2-4 mm。
本发明的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置大气压液体阳极辉光放电发生区包括钛棒和进样管，从进样管的顶端溢出的待测溶液与钛棒之间构成辉光放电区域。
优选地，石墨棒的直径为6-15 mm，固定于废液池的侧面上。钛棒的直径为2-5 mm，尖端为锥形，优选地，角度为30°- 70°。
优选地，钛棒固定于三维位移平台。可调节三维位移平台，使钛棒与熔融石英管顶端溢出的待测溶液接触，触发产生大气压液体阳极辉光放电。可通过三维位移平台调节辉光放电的距离。从而调节大气压液体阳极辉光放电的距离，即熔融石英管顶端距钛棒间的距离（优选2-5 mm）。
本发明的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置还包括对所述辉光放电区域所产生的辉光放电光辐射信号进行聚焦的分光系统；对聚焦后的光辐射信号进行检测的检测系统；以及对检测系统的信号进行分析处理的数据处理系统。
此外，分光系统可包括聚光透镜。由此，可采用聚光透镜对大气压液体阳极辉光放电区产生的光辐射信号进行聚集。检测系统包括对辉光放电区域的不同元素进行检测光谱仪。
另外，上述电源可以是700-1500 V的直流高压电源。即利用直流高压电源对液体阳极辉光放电发生区提供电源，且优选地，还在大气压液体阳极辉光放电系统中通过串接一个稳流电阻。
以下结合图1详细说明本发明大气压液体阳极辉光放电等离子体装置的实施例。
本实施例中，大气压液体阳极辉光发生区主要包括钛棒10、熔融石英管5、石墨棒13；进样单元包括废液池 4、蠕动泵 2、熔融石英管 5；分光系统包括聚光透镜9；装配有光纤探头8的光谱仪7用于接收大气压液体阳极辉光放电发生的光辐射信号，配合作为数据处理系统的计算机6的软件（可采用SpectraSuite软件）进行工作；为上述大气压液体阳极辉光放电发生区提供电能的电源 12。
具体地，本实施例中，将内、外径分别为2和4 mm的熔融石英管5设置于废液池4底部的大致中心处，且使熔融石英管5的顶端嵌入石墨棒13，保持钛棒10处于从熔融石英管5顶端溢出电解液的正上方，并保证熔融石英管5露出石墨棒13的距离为3 mm。通过使用蠕动泵2以一定的流速将样品 1传输至大气压液体阳极辉光放电的发生区。
本实施例中，通过将外侧包裹有绝缘材料的铜导线连接在石墨棒13与钛棒10上，在两电极之间可串接一个例如10 kΩ的稳流电阻11，随后分别连接于高压电源12的正负极两端，高压电源12输出一定的电压为大气压液体阳极辉光放电发生提供一定的高压。稳流电阻11一方面保证了钛棒10与熔融石英管5之间为稳定的辉光放电，同时防止辉光放电过渡为电弧。
当直流高压电源12在钛棒10与熔融石英管5之间输出一定高压时，蠕动泵以稳定的载液流速（3 mL∙min-1）将样品1输送至熔融石英管5的顶端，利用熔融石英管5顶端溢出的待测溶液和钛棒10接触，即可产生并稳定维持大气压液体阳极辉光放电。
本实施例中，检测系统中光纤探头8设置并固定在X、Y、Z方向可调且调节精度为2μm三维平台（图示省略）上，光纤探头8与大气压液体阳极辉光放电发生区采取水平同轴放置进行信号采集，并保持聚光透镜9和光纤探头8的中心与大气压液体阳极辉光放电发生区在同一水平上，调节聚光透镜9与大气压液体阳极辉光放电发生区与光纤探头8之间的距离。利用光谱仪7的电荷耦合器件进行检测与放大，之后由计算机6的SpectraSuite软件显示并记录数据。
本实施例中，大气压液体阳极辉光放电激发源装置的工作过程如下：首先通过蠕动泵2以合适的液体流速（3 mL∙min-1）将pH=2，电导率为4 mS cm-1的样品1输送到熔融石英管5的顶端，电源12向钛棒10与石墨棒13之间输出一定高压，将钛棒10与熔融石英管5之间调节合适的距离（2 mm）。熔融石英管5顶端溢出的待测溶液和钛棒10接触，即可产生并稳定维持大气压液体阳极辉光放电。在大气压液体阳极辉光发生区产生的光辐射信号经过聚光透镜8进行聚焦，光纤探头8将聚焦后的光辐射信号传输并耦合至光谱仪7入口狭缝，由光谱仪7（型号可为 Maya 2000）进行检测，之后将数据传输至计算机6进行数据显示及分析（可采用 SpectraSuite软件）。
综上，本实施例提供的大气压液体阳极辉光放电激发源装置结构简单，满足对不同金属元素的检测，大气压液体阳极辉光放电激发源装置能够满足应用于光谱分析领域的要求。
在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

Claims (10)

1.一种大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，其特征在于，包括：
电源；
与所述电源的负极相连的钛棒；
与所述电源的正极相连的石墨棒；
所述石墨棒位于所述钛棒的正下方；
废液池；
垂直贯通所述废液池的进样管；
所述进样管的顶端嵌入所述石墨棒且位于所述钛棒的正下方；
使待测溶液从所述进样管的顶端逸出的进样单元；
从所述进样管的顶端溢出的待测溶液与所述钛棒之间构成辉光放电区域；
对所述辉光放电区域所产生的辉光放电光辐射信号进行聚焦的分光系统；
对聚焦后的光辐射信号进行检测的检测系统；
以及对检测系统的信号进行分析处理的数据处理系统。
2.根据权利要求1所述的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，其特征在于，所述石墨棒固定于所述废液池的侧面上，优选地，所述石墨棒的直径为6-15 mm。
3.根据权利要求1或2所述的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，其特征在于，所述钛棒的直径为2-5 mm，尖端为锥形，优选地，角度为30°- 70°。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，其特征在于，所述辉光放电区域的距离，即所述进样管的顶端距所述钛棒间的距离为2-5 mm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，其特征在于，所述进样管为熔融石英管，其内径为1-2.5 mm，外径2-4 mm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，其特征在于，所述钛棒固定于三维位移平台。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，其特征在于，所述废液池固定在底座上。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，其特征在于，所述进样单元包括用于输送所述待测溶液的蠕动泵。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，其特征在于，所述分光系统包括聚光透镜。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的大气压液体阳极辉光放电等离子体装置，其特征在于，所述检测系统包括对所述辉光放电区域光辐射信号进行检测的光谱仪。
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