CN102331416A - 测定镍基体溶液中微量铁含量的微量脉冲进样装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定镍基体溶液中微量铁含量的微量脉冲进样装置及方法，装置包括取样注射器、雾室和设有气道的喷雾器，气道一端有喷嘴，气道内有进样管，进样管与微量脉冲进样器相通；喷雾器上设有助燃气进气口、燃气进气口、燃烧器和废液排出口。用铁标准储存溶液制得第二铁标准溶液；在五个容量瓶加入同体积的待测定镍基体溶液后，再加入不同体积的第二铁标准溶液，滴加双氧水和十二烷基磺酸钠，定容，得五个标准溶液；取一个标准溶液注入微量脉冲进样装置进行燃烧，采用峰高法处理吸收的信号，绘制标准溶液的标准加入校正法曲线，测定计算出待测样品中铁元素含量。本发明方法简便快速，大幅度提高了检测效率和分析质量的准确度。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种测定镍基体溶液中微量元素含量的装置，具体涉及一种测定镍基体溶液中微量铁含量的微量脉冲进样装置。本发明还涉及一种利用该微量脉冲进样装置测定镍基体溶液中微量元素的方法。
背景技术
通常采用稳定可靠的有机试剂萃取滴定--目视比色法分析测定镍基体溶液中铁的含量。但该方法存在着操作繁琐、流程长、操作者劳动强度大、有机试剂污染作业环境的弊端。脉冲进样是一种原子吸收微量进样技术，它以脉冲方式而不是常规的连续方式向火焰原子化器注入试液。但目前没有用于测量镍基体溶液中微量铁含量的微量脉冲进样装置。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是：提供一种测定镍基体溶液中微量铁含量的微量脉冲进样装置，能够简化操作程序，缩短测试流程，而且能大幅度缩减有机试剂的用量。
本发明的另一目的是提供一种利用上述微量脉冲进样装置测定镍基体溶液中微量铁含量的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种测定镍基体溶液中微量铁含量的微量脉冲进样装置，包括取样注射器和水平设置的筒形的雾室，雾室的一端设置有防爆膜，雾室的另一端安装有水平设置的U形的喷雾器，喷雾器内部与雾室内部相通；喷雾器的端部水平设置有气道，气道的一端设置有喷嘴，喷嘴位于喷雾器内；喷雾器端部内侧设置有连杆，该连杆上安装有可往复摆动的撞击球；气道内设置有进样管，进样管的一端伸入气道内，其开口朝向喷嘴，进样管的另一端伸出气道外并与漏斗形的微量脉冲进样器相通；喷雾器上设置有与气道相通的助燃气进气口；喷雾器上还设置有与喷雾器内部相通的燃气进气口；雾室顶部设置有燃烧器，燃烧器位于雾室远离喷雾器的一端；雾室的底部设置有废液排出口。
本发明所采用的另一技术方案是：一种利用上述微量脉冲进样装置测定镍基体溶液中微量铁含量的方法具体按以下步骤进行：
步骤1：移取2.00mL铁标准储存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第一铁标准溶液；
步骤2：移取25.00mL第一铁标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第二铁标准溶液；
步骤3：取五个50mL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入30.00mL待测定的镍基体溶液，然后，在第一个容量瓶中加入0.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第二个容量瓶中加入2.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第三个容量瓶中加入5.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第四个容量瓶中加入10.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第五个容量瓶中加入15.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，再在每个容量瓶中均依次滴加3～4滴双氧水和1～2滴十二烷基磺酸钠，用水定容，得到五个标准溶液；
步骤4：采用微量脉冲进样装置，用取样注射器抽取步骤3得到的五个标准溶液中的一个标准溶液，抽取的该标准溶液的体积为100uL，将抽取的标准溶液通过微量脉冲进样器注入进样管，并将燃气和助燃气通入该微量脉冲进样装置中，燃气为乙炔气体，助燃气为空气，在助燃气作用下，喷雾器将注入的标准溶液雾化，并送入雾室，进入雾室的雾化后的标准溶液与燃气在雾室内充分混合，在燃烧器内燃烧；燃烧过程中采用原子吸收分光光度计对燃烧产生的光谱进行分析，得到所取标准溶液的吸收信号，采用同样方法得到步骤3中另外四种标准溶液的吸收信号，根据得到的吸收信号绘制该系列标准溶液的标准加入校正法校正曲线；
步骤5：根据步骤4绘制的标准加入校正法曲线，测定待测镍基体溶液浓度；
步骤6：根据下述公式，计算得到待测镍基体溶液中微量铁的含量ρ Co （g/L）：
式中，
表示步骤5中得到的待测镍基体溶液浓度，单位μg/mL；V 1表示测试溶液的体积，单位为mL；V 2表示分取的试液量，单位为mL。
所述步骤1中采用1.00mL溶液中含1.00mg铁的铁标准存储溶液。
所述步骤4中原子吸收分光光度计的工作参数为：钴工作波长240.7nm、燃烧器位置3 mm、燃烧器高度设定5mm、狭缝0.2nm、灯电流设定3mA、空气压力设定0.25MPa，以氘灯作为扣背景方式，采用峰高法处理吸收的信号，积分时间为7秒。
本发明分析方法简便、快速，对于改善作业环境、降低职工劳动强度、大幅度地提高现场分析效率起到积极的作用。就经济效益、劳动生产率和职工劳动强度方面较原方法有很大程度的改善，较大程度的提高了检测效率和检测准确度，一次注射可获得满意的分析结果。因此，本法对于高镍基体中微量铁的测定较原方法具有良好的应用价值，值得推广使用。
附图说明
图1是本发明脉冲进样装置的结构示意图。
图2是电解新液标准加入校正法曲线和纯铁标准曲线对比图。
图3是不同波长测量的同一溶液的吸光度-浓度曲线图。
图1中，1.雾室，2.防爆膜，3.燃烧器，4.喷雾器，5.燃气进气口，6.撞击球，7.气道，8.助燃气进气口，9.废液排出口，10.喷嘴，11.进样管，12.微量脉冲进样器，13.取样注射器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
通常采用有机试剂萃取滴定--目视比色法分析测定镍基体溶液中微量铁含量，但该方法操作繁琐，流程长，且有机试剂污染作用环境，已不能适应现代化分析测定的要求。为此，本发明提供了一种微量脉冲进样装置，利用该装置对镍基体溶液中微量铁的含量进行分析测定，能有效降低有机试剂污染、提高分析速度、降低操作者劳动强度、提高工作效率。该微量脉冲进样装置的结构，如图1所示，包括取样注射器13和水平设置的筒形的雾室1，雾室1的一端设置有防爆膜2，雾室1的另一端安装有水平设置的U形的喷雾器4，喷雾器4的内部与雾室1的内部相通；喷雾器4的端部水平设置有气道7，气道7的一端设置有喷嘴10，喷嘴10位于喷雾器4内；喷雾器4端部内侧设置有连杆，该连杆上安装有可往复摆动的撞击球6，撞击球6可密封可打开喷嘴10；气道7内设置有进样管11，进样管11的一端伸入气道7内，其开口朝向喷嘴10，进样管11的另一端伸出气道7外并与漏斗形的微量脉冲进样器12相通；喷雾器4上设置有与气道7相通的助燃气进气口8；喷雾器4上还设置有与喷雾器4内部相通的燃气进气口5。雾室1的顶部设置有燃烧器3，燃烧器3位于雾室1远离喷雾器4的一端；雾室1的底部设置有废液排出口9，废液排出口9位于雾室1朝向喷雾器4的一端。
本发明还提供了一种利用上述微量脉冲进样装置对镍基体溶液中微量铁含量进行分析测定的方法，具体按以下步骤进行：
步骤1：采用1.00mL溶液中含1.00mg铁的铁标准存储溶液；
移取2.00mL铁标准储存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第一铁标准溶液，1mL该第一铁标准溶液中含10.00μg铁；
步骤2：移取25.00mL第一铁标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第二铁标准溶液，1mL该第二铁标准溶液中含25.00μg铁；
步骤3：取五个50mL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入30.00mL待测定的镍基体溶液，然后，在第一个容量瓶中加入0.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第二个容量瓶中加入2.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第三个容量瓶中加入5.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第四个容量瓶中加入10.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第五个容量瓶中加入15.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，再在每个容量瓶中均依次滴加3～4滴双氧水和1～2滴十二烷基磺酸钠（SOS），之后用水定容，得到五个标准溶液；
因为需要采用标准加入校正法绘制曲线，所以要在五个容量瓶中分别加入不同体积的第二铁标准溶液。
步骤4：采用上述微量脉冲进样装置，用取样注射器13抽取步骤3得到的五个标准溶液中的一个标准溶液，抽取的该标准溶液的体积为100uL，将抽取的标准溶液通过微量脉冲进样器12注入进样管11，并将燃气和助燃气通入该微量脉冲进样装置中，燃气为乙炔气体，助燃气为空气，在助燃气作用下，喷雾器4将注入的标准溶液雾化，并送入雾室1，进入雾室1的雾化后的标准溶液与燃气在雾室1内充分混合，在燃烧器内燃烧；燃烧过程中采用普析通用TAS-986（990）原子吸收分光光度计对燃烧产生的光谱进行分析，该原子吸收分光光度计中原子吸收主机工作参数为：铁工作波长248.3nm、燃烧器位置5mm、燃烧器高度设定5mm、狭缝1.0nm、灯电流设定5mA、空气压力设定0.25MPa，以氘灯作为扣背景方式，采用峰高法处理吸收的信号，积分时间为7秒，得到所取标准溶液的吸收信号，采用同样方法得到步骤3中另外四种标准溶液的吸收信号，然后根据得到的该五种标准溶液的吸收信号，采用现有方法绘制该系列标准溶液的标准加入法校正曲线；
步骤5：根据步骤4绘制的标准加入法校正曲线，采用现有方法测定待测镍基体溶液浓度；
步骤6：根据下述公式，计算得到待测镍基体溶液中微量铁的含量ρ Co （g/L）：
式中，表示步骤5中得到的待测镍基体溶液浓度，单位μg/mL；V 1表示测试溶液的体积，单位为mL；V 2表示分取的试液量，单位为mL。
精炼镍基体样品的特点是镍基体比较高，其中每升镍基体的含镍量为50～80g，溶液的含盐量高，达到了每毫升1.22g。经试验发现，该精炼镍基体样品在原子吸收连续进样直接喷雾的状况下，大量的共存基体形成盐类析出，先使原子吸收火焰呈现锯齿状，进而使燃烧器、雾化器堵塞，导致分析工作无法继续进行。为此，采用微量（定量）脉冲进样方式，以克服高盐基体引起的堵塞现象，同时还具有样品消耗量小，减轻或克服基体干扰的优点。
一般原子吸收采用连续进样方式，其最大的优点是稳定性好，其连续进样量为6mL/min，相当于100uL/s，此时吸光度达到最大，但多余的样品量带来的是燃烧器狭缝堵塞，因而本发明方法选用100uL定量进样。
原子吸收原子化过程中吸收信号的测量方式有三种：火焰连续进样测量积分信号法、石墨炉吸收信号峰面积法和石墨炉吸收信号峰高法。石墨炉吸收信号峰高法的优点是采用峰值保持电路，可以扣除多峰的干扰，有利于提高分析结果的准确度。峰面积法和峰高法吸光度随积分时间变化的数值，如表1所示，
表1 峰面积法和峰高法吸光度随积分时间变化比较(n=13)
表1显示，峰高法的吸光度虽然偏低，但随积分时间变化其吸光度的稳定性优于峰面积法。并且由于本发明方法采用定量脉冲进样方式，故选用石墨炉吸收信号峰高法对分析测定过程中吸收的信号进行处理，积分时间为7秒。
为了使加入待测铁标准与基体中待测元素铁具有相同原子吸收响应值，本发明方法对待测镍基体溶液样品进行了前处理，并对处理后的镍基体溶液进行测量，得到的吸光度与不进行前处理的镍基体溶液的吸光度对比，如表2所示。
表2 镍基体溶液样品进行前处理与不进行前处理的吸光度比较
表2中的数据表明，处理后样品的吸光度有一定的升高，考虑到实际样品在不同时段、不同工序之间可能带来的样品差异，故本发明方法选择对样品进行前处理。
在五个50mL容量瓶中分别加入30mL电解新液，然后，在加入电解新液的五个容量瓶中分别加入步骤1制得的第二铁标准溶液0.00mL、1.00mL、 5.00mL、10.00mL和15.00mL，对该五个容量瓶中的溶液进行处理，定容。
在五个50mL容量瓶中分别加入步骤1制得的第二铁标准溶液0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL和15.00mL，对该五个容量瓶中的溶液进行处理，定容。
采用脉冲进样的方式对上述十个容量瓶中的标准溶液进行测定。绘制得到如图2所示的电解新液标准加入校正法曲线和纯铁标准加入校正法曲线的对比图；图2显示，纯铁标准工作曲线的表达式为y1=0.0071x1+0.0061，其线性相关系数R2=0.995；电解新液工作曲线的表达式为y2=0.0356x2+0.0023，其线性相关系数R2=0.9986；纯铁标准工作曲线的灵敏度（斜率）K1大于电解新液工作曲线的灵敏度K2，说明镍基体的存在使铁的测量灵敏度降低，致使电解新液用纯铁标准曲线法测试时测量结果偏低。但改用本发明装置进样，镍电解新液样品用标准加入校正法绘制曲线测定时测量结果正常。
在五个50mL容量瓶中分别加入30mL电解新液，然后，在该五个容量瓶中分别加入铁标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL，定容，采用本发明微量脉冲进样装置，利用铁的两个分析线248.3nm、252.3nm，其余条件同前述方法，对同一种溶液进行不同波长的测量，绘制得到如图3所示的不同波长条件下相同溶液的吸光度-浓度测量曲线。波长248.3nm处的吸光度-浓度测量曲线的表达式为y1=0.0169x1+0.0051，其线性相关系数R2=0.9934；波长252.3nm的吸光度-浓度测量曲线的表达式为y2=0.0101x2+0.002，其线性相关系数R2=0.9929。从图中可看出，两条工作曲线基本相交于横坐标的同一点上，说明在氘灯扣背景后，无其它干扰存在。
对电解液浓度变化进行干扰试验。在不同稀释比例下，测定了50ug/50mL铁增量的吸光度，其测量结果如表3所示。
表3 基体浓度变化对吸光度的影响
表3显示，镍基体溶液浓度（以Ni计）在30g/L～55g/L范围内变化，即稀释比在20/50～40/50范围内，不干扰铁的测定，测量相对误差在±10%以内，说明基体浓度变化不影响测量结果。
采用现有方法测定镍基体溶液中微量铁含量时，月消耗乙酸乙酯40瓶，（500mL/瓶），萃取过程中大量有机试剂逸出、污染作业环境；手工萃取（1min）操作，劳动强度大，效率低、耗时长（10个样品/小时·人）；当样品含量异常时需要反复分取萃取，返工量大；本方法不消耗有机试剂、环境好，正常情况下每15秒钟可获得一个分析数据，快速、效率高，较原方法具有分析范围宽的优势，样品含量在0.000X g/L～0.00Xg/L之间，一次注射可获得满意的分析结果，有效降低了分析操作的返工率。因此，本法对于镍基体高镍基体中微量铁的分析，具有良好的应用价值，值得推广使用。
实施例1
移取2.00mL铁标准储存溶液（1.00mL溶液中含1.00mg铁的标准存储溶液）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第一铁标准溶液，1mL该第一铁标准溶液中含10.00μg铁；移取25.00mL第一铁标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第二铁标准溶液，1mL该第二铁标准溶液中含25.00μg铁；取五个50mL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入30.00mL待测定的镍基体溶液，然后，在第一个容量瓶中加入0.00mL制得的第二铁标准溶液，在第二个容量瓶中加入2.00mL制得的第二铁标准溶液，在第三个容量瓶中加入5.00mL制得的第二铁标准溶液，在第四个容量瓶中加入10.00mL制得的第二铁标准溶液，在第五个容量瓶中加入15.00mL制得的第二铁标准溶液，再在每个容量瓶中均依次滴加3滴双氧水和1滴十二烷基磺酸钠（SOS），之后用水定容，得到五个标准溶液；采用微量脉冲进样装置，用取样注射器13抽取该五个标准溶液中的一个标准溶液，抽取的该标准溶液的体积为100uL，将抽取的标准溶液通过微量脉冲进样器12注入进样管11，并将燃气和助燃气通入该微量脉冲进样装置中，燃气为乙炔气体，助燃气为空气，在助燃气作用下，喷雾器4将注入的标准溶液雾化，并送入雾室1，进入雾室1的雾化后的标准溶液与燃气在雾室1内充分混合，在燃烧器内燃烧；燃烧过程中采用普析通用TAS-986（990）原子吸收分光光度计对燃烧产生的光谱进行分析，该原子吸收分光光度计中原子吸收主机工作参数为：铁工作波长240.7nm、燃烧器位置3mm、燃烧器高度设定5mm、狭缝0.2nm、灯电流设定3mA、空气压力设定0.25MPa，以氘灯作为扣背景方式，采用峰高法处理吸收的信号，积分时间为7秒，得到所取标准溶液的吸收信号，采用同样方法得到另外四种标准溶液的吸收信号，然后根据得到的该五种标准溶液的吸收信号，采用现有方法绘制该系列标准溶液的标准加入法校正曲线；在此曲线下采用现有方法测定待测镍基体溶液浓度；根据下述公式，计算得到待测镍基体溶液中微量铁的含量ρ Co （g/L）：
式中，C表示步骤5中得到的待测镍基体溶液浓度，单位μg/mL；V 1表示测试溶液的体积，单位为mL和；V 2表示分取的试液量，单位为mL；
对待测定的镍基体溶液加1.0ug/mL、1.5ug/mL铁标准溶液进行回收率实验，测得的回收率为99.3%、102.8%。
由于无法找到铁的空白样品，对样品背景进行13次平行测量，按三倍标准偏差计，检出限为0.22ug/mL。
利用本发明方法和现有方法分别对待测定镍基体溶液中的铁含量进行测定，测量结果的精密度对比，如表4所示。
表4 本发明方法和现有方法测得的镍基体溶液中铁含量的精密度
表4显示，采用本发明方法得到的铁含量的相对标准偏差RSD 在10%以内，满足过程控制分析要求，分析结果略高于现有方法分析结果。
随机抽取一个实际生产样品，分成四份，分别加入不同量的待测元素，对本方法测量结果的准确度与现有方法测量结果的准确度和回收率进行比较，结果见表5。
表5 本方法测量结果与现有方法测量结果准确度与回收率比较
从表5可以看出，虽然本方法分析结果略高于原方法分析结果，但本方法的回收率要明显优于原分析方法，与原分析方法相比本法分析结果更为准确、可靠。
实施例2
移取2.00mL铁标准储存溶液（1.00mL溶液中含1.00mg铁的标准存储溶液）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第一铁标准溶液，1mL该第一铁标准溶液中含10.00μg铁；移取25.00mL第一铁标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第二铁标准溶液，1mL该第二铁标准溶液中含25.00μg铁；取五个50mL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入30.00mL待测定的镍基体溶液，然后，在第一个容量瓶中加入0.00mL制得的第二铁标准溶液，在第二个容量瓶中加入2.00mL制得的第二铁标准溶液，在第三个容量瓶中加入5.00mL制得的第二铁标准溶液，在第四个容量瓶中加入10.00mL制得的第二铁标准溶液，在第五个容量瓶中加入15.00mL制得的第二铁标准溶液，再在每个容量瓶中均依次滴加4滴双氧水和2滴十二烷基磺酸钠（SOS），之后用水定容，得到五个标准溶液；采用微量脉冲进样装置，用取样注射器13抽取该五个标准溶液中的一个标准溶液，抽取的该标准溶液的体积为100uL，将抽取的标准溶液通过微量脉冲进样器12注入进样管11，并将燃气和助燃气通入该微量脉冲进样装置中，燃气为乙炔气体，助燃气为空气，在助燃气作用下，喷雾器4将注入的标准溶液雾化，并送入雾室1，进入雾室1的雾化后的标准溶液与燃气在雾室1内充分混合，在燃烧器内燃烧；燃烧过程中采用普析通用TAS-986（990）原子吸收分光光度计对燃烧产生的光谱进行分析，该原子吸收分光光度计中原子吸收主机工作参数为：铁工作波长240.7nm、燃烧器位置3mm、燃烧器高度设定5mm、狭缝0.2nm、灯电流设定3mA、空气压力设定0.25MPa，以氘灯作为扣背景方式，采用峰高法处理吸收的信号，积分时间为7秒，得到所取标准溶液的吸收信号，采用同样方法得到另外四种标准溶液的吸收信号，然后根据得到的该五种标准溶液的吸收信号，采用现有方法绘制该系列标准溶液的标准加入法校正曲线，在此曲线下采用现有方法测定待测镍基体溶液浓度；根据下述公式，计算得到待测镍基体溶液中微量铁的含量ρ Co （g/L）：
式中，C表示步骤5中得到的待测镍基体溶液浓度，单位μg/mL；V 1表示测试溶液的体积，单位为mL和；V 2表示分取的试液量，单位为mL；
实施例3
移取2.00mL铁标准储存溶液（1.00mL溶液中含1.00mg铁的标准存储溶液）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第一铁标准溶液，1mL该第一铁标准溶液中含10.00μg铁；移取25.00mL第一铁标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第二铁标准溶液，1mL该第二铁标准溶液中含25.00μg铁；取五个50mL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入30.00mL待测定的镍基体溶液，然后，在第一个容量瓶中加入0.00mL制得的第二铁标准溶液，在第二个容量瓶中加入2.00mL制得的第二铁标准溶液，在第三个容量瓶中加入5.00mL制得的第二铁标准溶液，在第四个容量瓶中加入10.00mL制得的第二铁标准溶液，在第五个容量瓶中加入15.00mL制得的第二铁标准溶液，再在每个容量瓶中均依次滴加3滴双氧水和2滴十二烷基磺酸钠（SOS），之后用水定容，得到五个标准溶液；采用微量脉冲进样装置，用取样注射器13抽取该五个标准溶液中的一个标准溶液，抽取的该标准溶液的体积为100uL，将抽取的标准溶液通过微量脉冲进样器12注入进样管11，并将燃气和助燃气通入该微量脉冲进样装置中，燃气为乙炔气体，助燃气为空气，在助燃气作用下，喷雾器4将注入的标准溶液雾化，并送入雾室1，进入雾室1的雾化后的标准溶液与燃气在雾室1内充分混合，在燃烧器内燃烧；燃烧过程中采用普析通用TAS-986（990）原子吸收分光光度计对燃烧产生的光谱进行分析，该原子吸收分光光度计中原子吸收主机工作参数为：铁工作波长240.7nm、燃烧器位置3mm、燃烧器高度设定5mm、狭缝0.2nm、灯电流设定3mA、空气压力设定0.25MPa，以氘灯作为扣背景方式，采用峰高法处理吸收的信号，积分时间为7秒，得到所取标准溶液的吸收信号，采用同样方法得到另外四种标准溶液的吸收信号，然后根据得到的该五种标准溶液的吸收信号，采用现有方法绘制该系列标准溶液的标准加入法校正曲线，在此曲线下采用现有方法测定待测镍基体溶液浓度；根据下述公式，计算得到待测镍基体溶液中微量铁的含量ρ Co （g/L）：
式中，C表示步骤5中得到的待测镍基体溶液浓度，单位μg/mL；V 1表示测试溶液的体积，单位为mL和；V 2表示分取的试液量，单位为mL。
Claims (4)
1. 一种测定镍基体溶液中微量铁含量的微量脉冲进样装置，其特征在于，包括取样注射器（13）和水平设置的筒形的雾室（1），雾室（1）的一端设置有防爆膜（2），雾室（1）的另一端安装有水平设置的U形的喷雾器（4），喷雾器（4）内部与雾室（1）内部相通；喷雾器（4）的端部水平设置有气道（7），气道（7）的一端设置有喷嘴（10），喷嘴（10）位于喷雾器（4）内；喷雾器（4）端部内侧设置有连杆，该连杆上安装有可往复摆动的撞击球（6）；气道（7）内设置有进样管（11），进样管（11）的一端伸入气道（7）内，其开口朝向喷嘴（10），进样管（11）的另一端伸出气道（7）外并与漏斗形的微量脉冲进样器（12）相通；喷雾器（4）上设置有与气道（7）相通的助燃气进气口（8）；喷雾器（4）上还设置有与喷雾器（4）内部相通的燃气进气口（5）；雾室（1）顶部设置有燃烧器（3），燃烧器（3）位于雾室（1）远离喷雾器（4）的一端；雾室（1）的底部设置有废液排出口（9）。
2. 一种利用权利要求1所述微量脉冲进样装置测定镍基体溶液中微量铁含量的方法，其特征在于，该方法具体按以下步骤进行：
步骤1：移取2.00mL铁标准储存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第一铁标准溶液；
步骤2：移取25.00mL第一铁标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第二铁标准溶液；
步骤3：取五个50mL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入30.00mL待测定的镍基体溶液，然后，在第一个容量瓶中加入0.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第二个容量瓶中加入2.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第三个容量瓶中加入5.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第四个容量瓶中加入10.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，在第五个容量瓶中加入15.00mL步骤2制得的第二铁标准溶液，再在每个容量瓶中均依次滴加3～4滴双氧水和1～2滴十二烷基磺酸钠，用水定容，得到五个标准溶液；
步骤4：采用微量脉冲进样装置，该微量脉冲进样装置包括取样注射器（13）和水平设置的筒形的雾室（1），雾室（1）的一端设置有防爆膜（2），雾室（1）的另一端安装有水平设置的U形的喷雾器（4），喷雾器（4）内部与雾室（1）内部相通；喷雾器（4）的端部水平设置有气道（7），气道（7）的一端设置有喷嘴（10），喷嘴（10）位于喷雾器（4）内；喷雾器（4）端部内侧设置有连杆，该连杆上安装有可往复摆动的撞击球（6）；气道（7）内设置有进样管（11），进样管（11）的一端伸入气道（7）内，其开口朝向喷嘴（10），进样管11的另一端伸出气道（7）外并与漏斗形的微量脉冲进样器（12）相通；喷雾器（4）上设置有与气道（7）相通的助燃气进气口（8）；喷雾器（4）上还设置有与喷雾器（4）内部相通的燃气进气口（5）；雾室（1）顶部设置有燃烧器（3），燃烧器（3）位于雾室1远离喷雾器（4）的一端；雾室（1）的底部设置有废液排出口（9）；
用取样注射器（13）抽取步骤3得到的五个标准溶液中的一个标准溶液，抽取的该标准溶液的体积为100uL，将抽取的标准溶液通过微量脉冲进样器（12）注入进样管（11），并将燃气和助燃气通入该微量脉冲进样装置中，燃气为乙炔气体，助燃气为空气，在助燃气作用下，喷雾器（4）将注入的标准溶液雾化，并送入雾室（1），进入雾室（1）的雾化后的标准溶液与燃气在雾室（1）内充分混合，在燃烧器（3）内燃烧；燃烧过程中采用原子吸收分光光度计对燃烧产生的光谱进行分析，该原子吸收分光光度计中原子吸收主机工作参数为：铁工作波长240.7nm、燃烧器位置3 mm、燃烧器高度设定5mm、狭缝0.2nm、灯电流设定3mA、空气压力设定0.25MPa，以氘灯作为扣背景方式，采用峰高法处理吸收的信号，积分时间为7秒，得到所取标准溶液的吸收信号，采用同样方法得到步骤3中另外四种标准溶液的吸收信号，根据得到的吸收信号绘制该系列标准溶液的标准加入校正法校正曲线；
步骤5：根据步骤4绘制的标准加入校正法曲线，测定待测镍基体溶液浓度；
步骤6：根据下述公式，计算得到待测镍基体溶液中微量铁的含量ρ Co （g/L）：
式中，
表示步骤5中得到的待测镍基体溶液浓度，单位μg/mL；V 1表示测试溶液的体积，单位为mL；V 2表示分取的试液量，单位为mL。
3. 根据权利要求2所述的测定镍基体溶液中微量铁含量的方法，其特征在于，所述步骤1中采用1.00mL溶液中含1.00mg铁的铁标准储存溶液。
4. 根据权利要求2所述的测定镍基体溶液中微量铁含量的方法，其特征在于，所述步骤4中原子吸收分光光度计的工作参数为：钴工作波长240.7nm、燃烧器位置3 mm、燃烧器高度设定5mm、狭缝0.2nm、灯电流设定3mA、空气压力设定0.25MPa，以氘灯作为扣背景方式，采用峰高法处理吸收的信号，积分时间为7秒。
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