JP2022506106A - キャリア流体として水を用いる原子蛍光分光分析の方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
Description
サンプル入口チューブを介して前記反応器に接続される、試験対象のサンプル溶液を収容する試験溶液ボトルと、
試薬入口チューブを介して前記反応器に接続される、還元剤を収容するのに使用される試薬ボトルと、
水ボトル出口が2つの水入口チューブを介して前記サンプル入口チューブの入口及び前記試薬入口チューブの入口に接続され、切替器が前記水入口チューブから前記サンプル入口チューブ又は前記試薬入口チューブへの水の吸入を制御するように構成される、純水を収容する水ボトルと、
を備え、前記送液システムがキャリア酸の注入のための支持装置を備えないことを特徴とする、原子蛍光分析装置に関する。
工程1.異なる濃度の試験対象の元素を含む一連の標準溶液、サンプル溶液及びNaBH4溶液の調製。標準溶液又はサンプル溶液を試験溶液ボトルに入れ、還元剤として使用されるNaBH4溶液を試薬ボトルに入れ、純水を水ボトルに入れる;
工程2.標準曲線を作成する:
1)サンプリング:サンプル入口チューブを標準ブランク溶液が入った試験溶液ボトルの入口に接続し、試薬入口チューブを前記試薬ボトルの入口に接続する;
2)送液:前記水ボトル内の前記純水が前記サンプル入口チューブ及び前記試薬入口チューブに入るように、切替器をオンにして、前記サンプル入口チューブ及び前記試薬入口チューブと前記水入口チューブとを接続し、前記標準ブランク溶液及びNaBH4溶液をそれぞれ運び、前記反応器に押し出す;
3)判定:前記反応器、前記アトマイザー及び前記励起光源を作動させ、前記検出器によってブランク蛍光値を得る;
4)異なる濃度の前記一連の標準溶液が入った前記試験溶液ボトルを低濃度から高濃度の順に交換し、工程1)~3)を繰り返し、各標準溶液の蛍光値を順次判定して得る;
5)蛍光値-濃度標準曲線を描画する;
工程3.サンプルの判定:前記サンプル溶液が入った前記試験溶液ボトルを交換し、工程2の1)~3)を繰り返し、前記サンプル溶液の対応する蛍光値を判定して得て、前記蛍光値-濃度標準曲線によって前記サンプル溶液中の前記試験対象の元素(複数の場合もある)の濃度を得る。
操作1.異なる濃度の試験対象の元素を含む一連の標準溶液、サンプル溶液及びNaBH4溶液を必要に応じて調製し、純水の2つのカップを準備する;
操作2.原子蛍光計を始動し、該原子蛍光計を必要とされる作動状態に調整する;
操作3.標準曲線を作成する:
A1)サンプリング:2つの液体入口キャピラリーチューブの液体入口ヘッド端を、それぞれサンプリングのために標準ブランク溶液及びNaBH4溶液に挿入し、4秒~5秒後に蠕動ポンプを停止させる;
A2)差し替え:前記2つの液体入口キャピラリーチューブの液体入口ヘッド端を取り出し、洗浄のために洗浄水のカップに入れた後、もう一方のカップ内のキャリア流体用の水に移し、前記蠕動ポンプを再始動する;
A3)キャリア流体の判定:前記標準ブランク溶液及びNaBH4溶液が、それぞれ前記キャリア流体によって前記反応器に運ばれ、前記検出器によってブランク蛍光値が得られる;
A4)前記標準ブランク溶液を、低濃度から高濃度の順に異なる濃度の一連の標準溶液に交換し、A1)~A3)を繰り返し、各標準溶液の蛍光値を順次判定して得る;
A5)蛍光値-濃度標準曲線を描画する;
操作4.サンプルの判定:前記標準ブランク溶液を前記サンプル溶液に交換し、操作A1)~A3)に従って該サンプル溶液の蛍光値を判定して得て、前記蛍光値-濃度標準曲線から前記サンプル溶液中の前記試験対象の元素の濃度を得て、関連パラメーターを入力し、前記サンプル中の判定される前記元素の含有量を算出する。
工程1.異なる濃度の試験対象の元素を含む一連の標準溶液、サンプル溶液及び還元剤(NaBH4溶液を例にとる)の調製:標準溶液及びサンプル溶液をそれぞれ試験溶液ボトルに入れ、NaBH4溶液を試薬ボトルに入れ、純水を水ボトルに入れる。
工程2.標準曲線の作成:1)サンプル入口チューブを標準ブランク溶液(試験対象の元素の濃度が0である酸性溶液)が入った試験溶液ボトルの入口に接続し、試薬入口チューブを試薬ボトルの入口に接続し、サンプリングする(サンプリング時間は4秒~5秒である);2)サンプル入口チューブ及び試薬入口チューブを、それぞれ水入口チューブと接続するように切り替え、キャリア流体として水をサンプル入口チューブ及び試薬入口チューブに吸引し、純水を介して標準ブランク溶液及び試薬を反応器に運ぶ;3)反応器、アトマイザー及び励起光源を作動させ、検出器によりブランク蛍光値を記録して判定を完了する(キャリア流体から判定の完了までの時間は8秒~10秒である);4)異なる濃度の一連の標準溶液が入った試験溶液ボトルを低濃度から高濃度の順に交換し、工程1)~3)を繰り返し、各標準溶液の対応する蛍光値を順次判定して得る;5)蛍光値-濃度標準曲線を描画する。
工程3.サンプルの判定:前記サンプル溶液が入った前記試験溶液ボトルを交換し、工程2の工程1)~3)を繰り返し、前記サンプル溶液の対応する蛍光値を判定して得て、前記蛍光値-濃度標準曲線によって換算された前記サンプル溶液中の前記試験対象の判定される元素の濃度値を得る。
A1)サンプリング:2つの液体入口キャピラリーチューブの液体入口ヘッド端を、それぞれサンプリングのために試験溶液(ブランク溶液、標準溶液又はサンプル溶液)及び試薬(NaBH4)溶液に挿入し、4秒~5秒後に蠕動ポンプの動作を停止させる;
A2)差し替え:2つの液体入口キャピラリーチューブの液体入口ヘッド端を取り出し、洗浄のために洗浄水の水カップ1に入れた後、水カップ2内のキャリア流体用の水に移し、蠕動ポンプを再始動する;
A3)キャリア流体の判定:試験溶液及び試薬が、それぞれキャリア流体水によって反応器に運ばれた後、試験溶液の蛍光シグナルが機器によって判定される。
操作1.異なる濃度の試験対象の元素を含む一連の標準溶液、サンプル溶液及び還元剤(NaBH4溶液)を必要に応じて調製する。次いで、純水の2つのカップをサンプルパンに設置する。
操作2.原子蛍光計の電源を入れる;デスクトップシステムの設定ページでシングルチャネル又はデュアルチャネルを選択する;試験に必要とされる条件を確認し、試験対象の元素の光源を点灯し、5分~10分間ウォームアップする。Arガスシリンダーバルブを開く;Arガス圧を0.3MPaに調整し、アトマイザーの排気装置を開く。
操作3.標準曲線の作成:
1)サンプリング:2つの液体入口キャピラリーチューブの液体入口ヘッド端を、それぞれ標準ブランク溶液及びNaBH4溶液に挿入する;デスクトップの標準ページの「ブランク」をクリックする;送液システムが自動的にサンプリングプログラムを実行し、4秒~5秒のサンプリング後に蠕動ポンプの動作を停止させる;
2)2つのキャピラリーヘッド端を即座に取り出し、洗浄のために水カップ1の洗浄水に入れた後、水カップ2の純水に移し(差し替え時間は2秒~3秒である)、蠕動ポンプを再始動する;
3)試験溶液及び試薬が、それぞれ水カップ2内のキャリア水によって反応器に運ばれる;標準ブランク溶液の蛍光シグナルが機器によって判定され、ブランク蛍光値を記録する(キャリア流体から判定の終了までの時間は8秒~10秒である);
4)ブランクの蛍光シグナルが安定した後、標準ブランク溶液を一連の標準溶液に交換する;1)~3)のプロセスを繰り返し、低濃度から高濃度までの一連の標準溶液の蛍光シグナルを判定し、蛍光値を記録する;蛍光シグナルのピーク値の曲線(蛍光値-時間)が同期的に作成される;
5)標準溶液の濃度をデスクトップシステムに入力し、各濃度の標準溶液の判定された蛍光値の平均を取り、蛍光値-濃度標準曲線を作成する。
操作4.サンプルの判定:試験溶液ボトルに挿入された液体入口キャピラリーチューブのヘッド端を清浄水で洗浄した後、初めにサンプルブランクをデスクトップシステムのサンプル試験ページで安定するまで判定し、標準ブランク溶液をサンプル溶液に交換する;操作3の1)~3)に従って各サンプル溶液の蛍光シグナルを順に判定する;サンプルの蛍光値を用いて、蛍光値-濃度標準曲線からサンプル溶液中の試験元素の濃度を得て、関連パラメーターを入力し、サンプル中の試験した元素の含有量を算出する。
試験サンプル:米、大豆
カドミウム標準曲線の作成:
初めに10ng/mlカドミウム標準溶液を調製した。次いで、この標準溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml及び2.5mlを、それぞれ50ml容プラスチック定量ボトルに取り、各プラスチック定量ボトルに4mlの50%濃度のHCl溶液及び5mlの5%濃度のチオ尿素を添加し、得られる溶液を水で目盛りまで希釈し、Cd濃度が0ng/ml、0.1ng/ml、0.2ng/ml、0.3ng/ml、0.4ng/ml及び0.5ng/mlの一連の標準溶液を得た。振盪後に、操作手順に従ってブランク及び一連の標準溶液の蛍光シグナルを判定し、標準曲線を作成する(図3のパネルBを参照されたい)。図3のパネルAにCdのピーク曲線を示す。
米粉又は大豆粉のサンプル(約0.1g~0.2g)を秤量し、50ml容プラスチック定量ボトルに入れ、これに4mlの50%HCl及び5mlの5%チオ尿素を添加した。5分~10分間振盪した後、得られるプラスチック定量ボトル内の溶液を水で目盛りまで希釈した。次いで、サンプル溶液を表3の容量に従って調製した。操作プロセスに従い、サンプル溶液を試験溶液として使用してサンプル溶液の蛍光シグナルを判定し、Cdの濃度を標準曲線から得て、サンプル中の含有量に換算した。食品サンプル中のCdの判定結果を表3に示した。
試験サンプル:土壌
土壌中のAsの含有量はHgよりもはるかに高いため、既存の原子蛍光計では、かかるサンプル中のHg及びAsを同時に判定することができなかった。本実施例では、本発明の装置を用いて同じサンプル中のHg及びAsの同時判定を実現する。
500ng/ml As及び10ng/ml Hgを含有する混合標準溶液を予め調製した。この標準溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml及び5mlを、それぞれ50ml容プラスチック定量ボトルに取り、プラスチック定量ボトルの各々に5mlの5%Vc-5%チオ尿素溶液及び10mlの50%濃度のHClを添加し、得られる溶液を水で目盛りまで希釈して、番号0~5の一連の標準溶液を得た。標準溶液中のHg濃度シーケンスは0ng/ml、0.2ng/ml、0.4ng/ml、0.6ng/ml、0.8ng/ml及び1.0ng/mlであり、As濃度シーケンスは0ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、30ng/ml、40ng/ml及び50ng/mlである。
土壌サンプル(約0.1g~0.2g)をサンプル重量(G)に応じて秤量し、50ml容テトラフルオロエチレンサンプルチューブに入れ、これに50%王水を添加し、得られる溶液を水浴上で沸騰させて1時間分解した後、水によって50ml容プラスチック定量ボトルに移した。このプラスチック定量ボトルに、5mlの5%Vc-5%チオ尿素溶液及び10mlの50%濃度のHClを添加し、得られる溶液を水によって目盛りまで希釈した。十分に振盪し、サンプル溶液を試験溶液として使用してHg及びAsの蛍光シグナルを同時に判定し、それぞれの標準曲線に従って対応する元素の濃度を得て、サンプル中の各々の含有量を算出する。結果を表4に示した。
試験サンプル:関連ウラン鉱物
本実施例では、図1に示される、キャリア流体として水を用いる原子蛍光分析装置を使用する(送液システムは図2に示される)。
初めに50ng/ml Hgの水銀標準溶液を調製した。この標準溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml及び5mlを、それぞれ50ml容プラスチック定量ボトルに取り、プラスチック定量ボトルの各々に、5mlの50%濃度のHClを添加し、得られる溶液を水によって目盛りまで希釈した。得られる一連の標準溶液中のHg濃度は、0ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、3ng/ml、4ng/ml及び5ng/mlである。操作プロセスに従い、ブランク及び一連の標準溶液の蛍光シグナルを判定する。Hgのピーク曲線を図5のパネルAに示すが、ガウス分布と同様のシグナルスペクトルが得られる。標準溶液の蛍光シグナルに基づいて蛍光シグナル-濃度標準曲線を作成する(図5のパネルBを参照されたい)。
Claims (11)
- キャリア流体として水を用いる原子蛍光分析方法であって、サンプリング及び送液を行うことと、試験溶液と試薬とを反応器内で反応させることと、試験対象の元素を原子化することと、蛍光を判定することとを含み、従来のサンプリング及び送液のプロセスにおいて水をキャリア流体として使用することで、前記試験溶液及び前記試薬が水によって前記反応器に運ばれて反応が完了し、前記試薬が還元剤である、原子蛍光分析方法。
- 前記サンプリング及び送液のプロセスが、最初にサンプリングした後に送液を行うことであり、最初のサンプリングが、或る特定の酸性度を有する前記試験溶液及び或る特定の濃度を有する前記試薬をそれぞれ導入することであり、その後の送液が、キャリア流体として純水を用いて前記試験溶液及び前記試薬を前記反応器に運ぶことである、請求項1に記載のキャリア流体として水を用いる原子蛍光分析方法。
- サンプリング時間が4秒~5秒であり、送液から判定の完了までの時間が8秒~10秒である、請求項2に記載のキャリア流体として水を用いる原子蛍光分析方法。
- 前記試験溶液の酸性度が前記試験対象の元素と関連し、該試験溶液の酸性度を塩酸によって調整し、該試験溶液中の塩酸の濃度範囲が4%~10%であり、試験対象の一般的な元素の濃度と酸性度との関係が表1に示される、請求項3に記載のキャリア流体として水を用いる原子蛍光分析方法。
- キャリア流体として水を用いる原子蛍光分析装置であって、送液システムと、反応器と、アトマイザーと、励起光源と、検出器とを備え、前記送液システムが、
サンプル入口チューブを介して前記反応器に接続される、試験対象のサンプル溶液を収容する試験溶液ボトルと、
試薬入口チューブを介して前記反応器に接続される、還元剤を収容する試薬ボトルと、
水ボトル出口が2つの水入口チューブを介して前記サンプル入口チューブの入口及び前記試薬入口チューブの入口に接続され、切替器が前記水入口チューブから前記サンプル入口チューブ又は前記試薬入口チューブへの水の吸入を制御するように構成される、純水を収容する水ボトルと、
を備え、前記送液システムがキャリア酸の送出及び注入のための支持装置を備えない、原子蛍光分析装置。 - 前記サンプル入口チューブ及び前記試薬入口チューブがどちらも液体入口キャピラリーチューブであり、前記水ボトルが2つの水カップに変更され、一方の水カップが洗浄用の水に使用され、もう一方がキャリア流体用の水に使用され、前記2つの液体入口キャピラリーチューブの液体入口ヘッド端を2つの水のカップに交互に挿入することができる、請求項5に記載のキャリア流体として水を用いる原子蛍光分析装置。
- 前記2つの液体入口キャピラリーチューブが蠕動ポンプを介して前記反応器に接続され、該蠕動ポンプが前記液体入口キャピラリーチューブ内の前記試験溶液、試薬、及びキャリア流体用の水の送出速度及び送出容量を制御する、請求項6に記載のキャリア流体として水を用いる原子蛍光分析装置。
- 以下の工程を含む、請求項5に記載の装置を使用する、キャリア流体として水を用いる原子蛍光分析方法:
工程1.異なる濃度の試験対象の元素を含む一連の標準溶液、サンプル溶液及び試薬溶液を調製し、該サンプル溶液を試験溶液ボトルに入れ、該試薬溶液を試薬ボトルに入れ、純水を水ボトルに入れる;
工程2.標準曲線を作成する:
1)サンプリング:サンプル入口チューブを標準ブランク溶液が入った試験溶液ボトルの入口に接続し、試薬入口チューブを前記試薬ボトルの入口に接続する;
2)送液:前記水ボトル内の前記純水が前記サンプル入口チューブ及び前記試薬入口チューブに入るように、切替器をオンにして、前記サンプル入口チューブ及び前記試薬入口チューブと前記水入口チューブとを接続し、前記標準ブランク溶液及び前記試薬溶液をそれぞれ運び、前記反応器に押し出す;
3)判定:前記反応器、前記アトマイザー及び前記励起光源を作動させ、前記検出器によってブランク蛍光値を得る;
4)異なる濃度の前記一連の標準溶液が入った前記試験溶液ボトルを低濃度から高濃度の順に交換し、工程1)~3)を繰り返し、各標準溶液の蛍光値を順次判定して得る;
5)蛍光値-濃度標準曲線を描画する;
工程3.サンプルの判定:前記サンプル溶液が入った前記試験溶液ボトルを交換し、工程2の1)~3)を繰り返し、前記サンプル溶液の対応する蛍光値を判定して得て、前記蛍光値-濃度標準曲線によって前記サンプル溶液中の前記試験対象の元素の濃度を得る。 - 工程1)のサンプリング時間が4秒~5秒であり、工程2)の送液から工程3)の検出器によって蛍光値が得られるまでの時間が8秒~10秒である、請求項8に記載のキャリア流体として水を用いる原子蛍光分析方法。
- 以下の操作を含む、請求項6又は7に記載の装置を使用する、キャリア流体として水を用いる原子蛍光分析方法:
操作1.異なる濃度の試験対象の元素を含む一連の標準溶液、サンプル溶液及び試薬溶液を必要に応じて調製し、純水の2つのカップを準備する;
操作2.原子蛍光計を始動し、該原子蛍光計を必要とされる作動状態に調整する;
操作3.標準曲線を作成する:
A1)サンプリング:2つの液体入口キャピラリーチューブの液体入口ヘッド端を、それぞれサンプリングのために標準ブランク溶液及び前記試薬溶液に挿入し、4秒~5秒後に蠕動ポンプを停止させる;
A2)差し替え:前記2つの液体入口キャピラリーチューブの液体入口ヘッド端を取り出し、洗浄のために洗浄水のカップに入れた後、もう一方のカップ内のキャリア流体用の水に移し、前記蠕動ポンプを再始動する;
A3)キャリア流体の判定:前記標準ブランク溶液及び前記試薬溶液が、それぞれ前記キャリア流体によって前記反応器に運ばれ、前記検出器によってブランク蛍光値が得られる;
A4)前記標準ブランク溶液を、低濃度から高濃度の順に異なる濃度の一連の標準溶液に交換し、A1)~A3)を繰り返し、各標準溶液の蛍光値を順次判定して得る;
A5)蛍光値-濃度標準曲線を描画する;
操作4.サンプルの判定:前記標準ブランク溶液を前記サンプル溶液に交換し、操作A1)~A3)に従って該サンプル溶液の蛍光値を判定して得て、前記蛍光値-濃度標準曲線から前記サンプル溶液中の前記試験対象の元素の濃度を得て、関連パラメーターを入力し、前記サンプル中の判定される前記元素の含有量を算出する。 - サンプリング/遅延/差し替え/判定の時間が、それぞれ4秒~5秒/0秒/2秒~3秒/8秒~10秒であり、該遅延はサンプリング後の操作であり、すなわち、A1)のサンプリング時間は4秒~5秒であり、遅延時間は0秒であり、A2)の差し替え時間は2秒~3秒であり、A3)のキャリア流体の判定時間は8秒~10秒である、請求項10に記載のキャリア流体として水を用いる原子蛍光分析方法。
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