CN104897622B - 一种用于环境水样中碘的进样装置及测试碘的浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种用于环境水样中碘的进样装置，包括一个密闭的反应容器，所述的反应容器中具有一个反应腔，所述的反应容器的下部的侧壁设置有一个样品进液管、一个氧化剂输送管、一个进气管和一个废液排出管，所述的样品进液管、氧化剂输送管、进气管和废液排出管分别和所述的反应腔连通，所述的反应容器的外周环绕有电阻丝，所述的反应容器的上部设置有一个导气管，所述的导气管和一个原子反射光谱仪连接。本发明还提供了采用上述的装置测试碘的浓度的方法。与现有分析方法比较，本发明具有操作简便、灵敏度高、选择性好和重现性好等特点。
Description
技术领域：
本发明属于测量领域，尤其涉及一种测量碘的装置，具体来说是一种用于环境水样中碘的进样装置及测试碘的浓度的方法。
背景技术：
碘是人体必需的一种微量元素，碘的缺乏会导致人体的新陈代谢活动紊乱。水源作为人体摄入碘的主要来源之一，具有分析浓度差异大和背景干扰大等特点。因此，建立环境水样中碘的含量具有重要的现实意义。
痕量碘测定的常用方法包括催化分光光度法和荧光分光光度法等, 但这些方法具有操作繁琐，测定周期长，分析元素有限，不能有效满足环境水样中痕量碘的快速检测需求。近年来，离子色谱法和原子发射光谱法被用于环境水样中痕量碘的分析检测，这两种方法虽然具有选择性好，灵敏度高等特点，但是也存在一些不足之处，如离子色谱法受限于分析检测条件，不能有效避免复杂水样(如海水和污水)的背景干扰，原子发射光谱法对于碘的传输效率不高，而且激发效率也会在一定程度上影响检测灵敏度。
发明内容：
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种用于环境水样中碘的进样装置及测试碘的浓度的方法，所述的这种用于环境水样中碘的进样装置及测试碘的浓度的方法解决了现有技术中的原子发射光谱法检测碘的浓度时灵敏度不高的技术问题。
本发明一种用于环境水样中碘的进样装置，包括一个密闭的反应容器，所述的反应容器中具有一个反应腔，所述的反应容器的下部的侧壁设置有一个样品进液管、一个氧化剂输送管、一个进气管和一个废液排出管，所述的样品进液管、氧化剂输送管、进气管和废液排出管分别和所述的反应腔连通，所述的反应容器的外周环绕有电阻丝，所述的反应容器的上部设置有一个导气管，所述的导气管和一个原子反射光谱仪连接。
进一步的，所述的进气管通过减压阀与高纯氩气瓶连接。
进一步的，所述的样品进液管和一个蠕动泵连接。
进一步的，所述的一个氧化剂输送管和另外一个蠕动泵连接。
本发明还提供了一种采用上述的装置测量碘的浓度的方法，首先将样品进液管放入标准溶液中，氧化剂输送管放入过硫酸钠溶液中，所述的过硫酸钠溶液中，过硫酸钠和水的质量体积比为0.5~5g:100ml，进气管通过减压阀与高纯氩气瓶连接，废液排出管和一个废液收集容器中，再分别通过蠕动泵将标准溶液和氧化剂输送到反应腔进行化学反应产生化学蒸汽，通过电阻丝对反应容器进行加热，再通过原子发射光谱仪记录不同浓度碘标准溶液对应分析波长183.038 nm处的光谱强度，建立光谱强度与分析浓度之间的标准曲线，然后将样品进液管放入待测水样中，根据水样的光谱强度计算其碘的浓度，从而完成水样中碘元素的分析检测。
进一步的，原子发射光谱仪的测试条件为：功率1250 w；冷却气（氩气）12 L/min；辅助气（氩气）0.5 L/min；冲洗时间40 s；冲洗泵速：50 转/min；分析泵速：50转/min；短波分析时间：30 s；雾化气（氩气）流量0.75 L/min；水平观测方式；分析波长：碘183. 038 nm。
进一步的，测试环境水样的碘浓度之前，环境水样与预还原剂先混合，所述的预还原剂由盐酸溶液和硫脲溶液组成，在所述的预还原剂中，所述盐酸溶液中的盐酸和水的体积比为1~10 mL:100 mL，所述硫脲溶液中的硫脲和水的质量体积比为0.5~5 g:100 mL。
进一步的，测试环境水样的碘浓度之前，环境水样与预还原剂先混合，所述的预还原剂是由盐酸和硫脲组成的溶液，在所述的预还原剂中，所述的盐酸和水的体积比为1~10mL:100 mL，所述的硫脲和水的质量体积比为0.5~5 g:100 mL。
进一步的，在所述的预还原剂中，所述的盐酸和水的体积比为5mL:100 mL，所述的硫脲和水的质量体积比为1 g:100 mL。
本发明的原理是：环境水样与预还原剂先混合，所述的预还原剂是由盐酸和硫脲组成的溶液，在所述的预还原剂中，所述的盐酸和水的体积比为1~10 mL:100 mL，所述的硫脲和水的质量体积比为0.5~5 g:100 mL。环境水样与预还原剂混合后通过样品进液管输送到反应腔中，在氧化剂存在条件下，环境水样与氧化剂发生化学作用产生碘的化学蒸汽；碘的化学蒸汽在加热条件下，通过氩气将其输送出导气管进入原子发射光谱仪进行检测，通过采集不同浓度碘标准溶液(C)在183.038 nm处的光谱信号强度(I)，建立光谱信号强度(I)与浓度(C)之间的线性关系，再根据待测环境水样的光谱信号强度(Ix)，通过光谱信号强度(I)与浓度(C)之间的线性关系计算得到环境水样中碘的浓度(Cx)。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的进样装置可实现水样中痕量碘的化学蒸汽反应，使得碘离子(I-)或碘酸根(IO3-)反应产生碘蒸汽，不仅可消除水样背景的干扰，而且实现碘元素的分离富集，从而提高环境水样中碘的检测灵敏度。
本发明通过外加电阻丝加热功能和外接进气管，可使样品液与氧化剂的化学蒸汽反应更加充分，并使产生的碘蒸汽有效输出，本发明具有操作简便、灵敏度高、选择性好和重现性好等特点，可满足环境水样中痕量碘元素的分析检测。本发明的方法可实现饮用水、海水和污水中痕量碘元素的分析检测。
附图说明：
图1是本发明的碘进样装置的结构示意图，图中所示箭头是蠕动泵运转方向。
具体实施方式：
实施例1
如图1所示，本发明一种用于环境水样中碘的进样装置，包括一个密闭的反应容器8，所述的反应容器8中具有一个反应腔5，所述的反应容器8的下部的侧壁设置有一个样品进液管1、一个氧化剂输送管2、一个进气管3和一个废液排出管4，所述的样品进液管1、氧化剂输送管2、进气管3和废液排出管4分别和所述的反应腔5连通，所述的反应容器8的外周环绕有电阻丝6，所述的反应容器8的上部设置有一个导气管7，所述的导气管7和一个原子反射光谱仪9连接。
进一步的，所述的进气管3通过减压阀与高纯氩气瓶连接。
进一步的，所述的样品进液管1和一个蠕动泵连接。
进一步的，所述的一个氧化剂输送管2和另外一蠕动泵连接。
具体的，所述样品进液管1用于输送样品溶液进入反应腔5；所述氧化剂输送管2用于输送氧化剂过硫酸钠溶液至反应腔5，所述的过硫酸钠溶液中，过硫酸钠和水的质量体积比为0.5~5g:100ml；所述进气管4用于导入高纯氩气(大于99.99%)，一方面用于使样品液和氧化剂在反应腔5内反应充分，另一方面将反应腔5内产生的化学蒸汽输出到导气管7；所述废液排出管3用于排出反应腔5中废液；所述反应腔5用于样品液和氧化剂过硫酸钠溶液发生化学反应产生化学蒸汽；所述电阻丝6用于加入反应腔，使样品液与氧化剂的化学蒸汽反应更充分；所述导气管7用于将反应腔内化学蒸汽输出到原子发射光谱仪。
实施例2
使用本发明所述进样装置对饮用水中碘的含量进行分析。具体操作如实施例1步骤所示。
(1) 标准曲线的绘制：分别配制含有碘(I)的梯度标准溶液，所配溶液梯度如表1所示。
表1
| 标准溶液 | 空白(mg/L) | 标样1(mg/L) | 标样2(mg/L) | 标样3(mg/L) |
| I | 0 | 0.01 | 0.05 | 0.10 |
标准溶液在定容之前需要加入 预还原剂溶液使得碘酸根(IO3-)进行预还原，所述的预还原剂配制时，是在100 mL水中加入5 mL盐酸和1g硫脲。
(2) 原子发射光谱仪的测试条件：功率1250 w；冷却气（氩气）12 L/min；辅助气（氩气）0.5 L/min；冲洗时间40 s；冲洗泵速：50 转/min；分析泵速：50转/min；短波分析时间：30 s；雾化气（氩气）流量0.75 L/min；水平观测方式；分析波长：碘183. 038 nm。
(3) 饮用水中碘的分析检测：具体操作时，首先将样品进液管1放入标准溶液中，氧化剂输送管2放入250 mL新鲜配制1%过硫酸钠溶液中，进气管3通过减压阀与高纯氩气瓶(大于99.99%)，废液排出管4放入废液瓶中，再通过蠕动泵分别将样品液1和氧化剂2输送到反应腔5进行化学反应产生化学蒸汽，通过原子发射光谱仪记录不同浓度碘标准溶液对应分析波长183. 038 nm处的光谱强度，建立光谱强度与分析浓度之间的标准曲线，然后将样品进液管放入待测饮用水样中，根据水样的光谱强度计算其碘的浓度，从而完成饮用水样中碘元素的分析检测，具体检测结果如表2所示。
表2
实施例3
使用本发明所述多元素分析进样装置对海水中碘(I)的含量进行分析检测。具体操作如实施例2步骤所示。
(1) 标准曲线的绘制：配制含有碘(I)的梯度标准溶液，所配溶液梯度如表1所示。标准溶液在定容之前需要加入一定量 5%(v/v)盐酸和1%(m/v)硫脲的溶液使得碘酸根(IO3-)进行预还原。
(2) 原子发射光谱仪的测试条件：功率1300 w；冷却气（氩气）12 L/min；辅助气（氩气）0.5 L/min；冲洗时间50 s；冲洗泵速：50 转/min；分析泵速：50转/min；短波分析时间：30 s；雾化气（氩气）流量0.70 L/min；水平观测方式；分析波长：碘183. 038 nm。
(3) 海水中痕量碘的分析检测：具体操作步骤如实施例2中步骤(3)所示。检测结果如表3所示。
表3
实施例4
使用本发明所述多元素分析进样装置对污水中碘(I)的含量进行分析检测。具体操作如实施例2步骤所示。
(1) 标准曲线的绘制：配制含有碘(I)的梯度标准溶液，所配溶液梯度如表1所示。标准溶液在定容之前需要加入一定量 5%(v/v)盐酸和1%(m/v)硫脲的溶液使得碘酸根(IO3-)进行预还原。
(2) 原子发射光谱仪的测试条件：功率1250 w；冷却气（氩气）12 L/min；辅助气（氩气）0.5 L/min；冲洗时间45 s；冲洗泵速：50 转/min；分析泵速：50转/min；短波分析时间：30 s；雾化气（氩气）流量0.75 L/min；水平观测方式；分析波长：碘183. 038 nm。
(3) 污水中痕量碘的分析检测：具体操作步骤如实施例2中步骤(3)所示。检测结果如表4所示。
表4
根据本发明实施例达到的益处在于：采样化学蒸汽发生-原子发射光谱分析碘元素，不仅可实现痕量碘元素的分离富集，而且还能有效排除环境水样的背景干扰。该方法具有操作简单、测定快速、选择性高和稳定性好等特点。
Claims (8)
1.一种用于环境水样中碘的进样装置，包括一个密闭的反应容器，所述的反应容器中具有一个反应腔，其特征在于：所述的反应容器的下部的侧壁设置有一个样品进液管、一个氧化剂输送管、一个进气管和一个废液排出管，所述的样品进液管、氧化剂输送管、进气管和废液排出管分别和所述的反应腔连通，所述的反应容器的外周环绕有电阻丝，所述的反应容器的上部设置有一个导气管，所述的导气管和一个原子反射光谱仪连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于环境水样中碘的进样装置，其特征在于：所述的进气管通过减压阀与高纯氩气瓶连接。
3.根据权利要求1所述的一种用于环境水样中碘的进样装置，其特征在于：所述的样品进液管和一个蠕动泵连接。
4.根据权利要求1所述的一种用于环境水样中碘的进样装置，其特征在于：所述的一个氧化剂输送管和另外一个蠕动泵连接。
5.一种采用权利要求1所述的装置测量碘的浓度的方法，其特征在于：首先将样品进液管放入标准溶液中，氧化剂输送管放入过硫酸钠溶液中，所述的过硫酸钠溶液中，过硫酸钠和水的质量体积比为0.5~5 g:100 mL，进气管通过减压阀与高纯氩气瓶连接，废液排出管和一个废液收集容器连接，再分别通过蠕动泵将标准溶液和氧化剂输送到反应腔进行化学反应产生化学蒸汽，通过电阻丝对反应容器进行加热，再通过原子发射光谱仪记录不同浓度碘标准溶液对应分析波长183.038 nm处的光谱强度，建立光谱强度与分析浓度之间的标准曲线，然后将样品进液管放入待测水样中，根据水样的光谱强度计算其碘的浓度，从而完成水样中碘元素的分析检测。
6.根据权利要求5所述的一种采用权利要求1所述的装置测量碘的浓度的方法，其特征在于：所述的原子发射光谱仪的测试条件为：功率1250 w；冷却气的氩气12 L/min；辅助气的氩气0.5 L/min；冲洗时间40 s；冲洗泵速：50 转/min；分析泵速：50转/min；短波分析时间：30 s；雾化气的氩气流量0.75 L/min；水平观测方式；分析波长：碘183. 038 nm。
7. 根据权利要求5所述的一种采用权利要求1所述的装置测量碘的浓度的方法，其特征在于：测试环境水样的碘浓度之前，环境水样与预还原剂先混合，所述的预还原剂是由盐酸和硫脲组成的溶液，在所述的预还原剂中，所述的盐酸和水的体积比为1~10 mL:100 mL，所述的硫脲和水的质量体积比为0.5~5 g:100 mL。
8.根据权利要求7所述的一种采用权利要求1所述的装置测量碘的浓度的方法，其特征在于：在所述的预还原剂中，所述的盐酸和水的体积比为5mL:100 mL，所述的硫脲和水的质量体积比为1 g:100 mL。
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| 氢化物发生技术—氢化物发生器;孟君等;《百色学院学报》;20070630;第20卷(第3期);第1节，第4节，第6节，图2，3 * |
| 流动注射-氢化物发生双道原子荧光仪同时测定水样中砷和锑;丁根宝;《理化检验-化学分册》;20010331;第37卷(第3期);1.1节，2.1-2.3节，6节 * |
| 电感耦合等离子体原子发射光谱技术分析痕量碘;谯斌宗等;《中国卫生检验杂志》;20080831;第13卷(第4期);1引言，第406-407页正文及表格 * |
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| CN104897622A (zh) | 2015-09-09 |
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