CN110927235A - 一种微量碘在线分析仪及测量方法 - Google Patents

一种微量碘在线分析仪及测量方法 Download PDF

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吴瑜笋
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Abstract

本发明公开了一种微量碘在线分析仪及测量方法，所述在线分析仪包括：箱体，所述箱体内设置有一安装板，所述安装板上分别设置有：主控板、蠕动泵、计量管、六连体阀及测量机构，所述箱体内的底部设置有用于盛放待测试剂的试剂仓，所述蠕动泵与计量管、计量管与六连体阀、六连体阀与测量机构之间皆通过输液管道连接；所述测量机构包括：中部设置有一腔体的反应池，所述反应池上设置有一电极，所述反应池底部的外侧设置有一搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有一磁性柱体，所述反应池内设置有与磁性柱体相吸的搅拌子，所述反应池上绕制有加热丝，所述加热丝连接有温度传感器。本发明能够实现连续在线的实时分析检测，测试周期短及维护成本低。

Description

一种微量碘在线分析仪及测量方法
技术领域
本发明涉及水中碘测量技术领域，尤其涉及的是一种微量碘在线分析仪及测量方法。
背景技术
碘作为甲状腺的组成分之一，在人体的一些生理功能中：如促进氧化、蛋白质分解与合成、糖和脂肪代谢、水盐平衡起着重要的调节作用，是人体中维持正常生理活动所必不可缺少的一种微量元素，人体一天碘的摄入量需要在20-100ug之间，过高或过低都会给人体带来一些生理上的功能异常，同时国家标准《地下水质量标准GB-T14848-1993》把碘纳入了监测范围，作为监测指标之一。因此对水体中碘的监测分析具有重大意义。
由于自然水体中的碘含量极低(10-100/L)，加上现在关于碘的分析技术还不成熟，目前市面上还没有一款成熟的监测设备用于在线碘含量的分析与监测。而碘化物的常规分析方法较多，主要有原子吸收光谱分析(AAS)原子发射光谱分析(AES)、离子色谱法(IC)、高效液相色谱法(HPLC)等等。
但是这些设备体积庞大，价格十分昂贵、维护成本高和分析周期过长，过程也十分繁琐等原因，不利于实现碘化物的在线分析，大部分只能在实验室或特定的分析检测单位使用，不能实现实际应用场景的在线实时分析与监测。所采用的方法基于朗伯比尔定律，利用待测因子与测试试剂反应形成特定显色化物在特定的波长吸收显色，所以应用限制较高，对水体的色度浊度抗干扰性较差。
国家标准用于碘化物的分析方法为光度法，但由于所用到的试剂为剧毒品，给坏境和使用者会带来很大的风险，造成严重的二次污染，也不利于在线分析的实现。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种微量碘在线分析仪及测量方法，能够实现连续在线的实时分析检测，测试周期短及维护成本低。
本发明的技术方案如下：
一种微量碘在线分析仪，其包括：
箱体，所述箱体内设置有一安装板，所述安装板上分别设置有：主控板、蠕动泵、计量管、六连体阀及测量机构，所述箱体内的底部设置有用于盛放待测试剂的试剂仓，所述蠕动泵与计量管、计量管与六连体阀、六连体阀与测量机构之间皆通过输液管道连接；
所述测量机构包括：中部设置有一腔体的反应池，所述反应池上设置有一电极，所述反应池底部的外侧设置有一搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有一磁性柱体，所述反应池内设置有与磁性柱体相吸的搅拌子，所述反应池上绕制有加热丝，所述加热丝连接有温度传感器。
优选地，所述电极一侧设置有用于添加电极填充液的自动填充机构，所述自动填充机构包括：
双头泵，所述双头泵进液端分别连通有第一加液管、第一排液管，所述双头泵的出液端分别连通有第二加液管、第二排液管；
所述第一加液管的另一端连接至盛有电极填充液的电极液箱，所述第二加液管的另一端插入至电极的底部，所述第一排液管的另一端插入至电极的上部，所述第二排液管的另一端连接至废液槽。
优选地，所述电极的上部设置有电极孔，所述第二加液管、第一排液管穿过电极孔至电极内。
优选地，所述六连体阀包括：
空白水样口，所述空白水样口用于输送空白水样；
第一标液口，所述第一标液口用于输送第一标液；
第二标液口，所述第二标液口用于输送第二标液；
水样口，所述水样口用于输送水样；
第一试剂口，所述第一试剂口用于输送第一试剂；
第二试剂口，所述第二试剂口用于输送第二试剂；
计量口，所述计量口用于定量计量输送液体的体积。
优选地，所述箱体的侧面设置有一盖板。
优选地，所述盖板上设置有用于显示各种数据的显示屏。
优选地，所述蠕动泵设置有与空气连通的空气口。
优选地，所述反应池底部设置有一排液口，所述排液口与蠕动泵通过输液管道连通，通过所述蠕动泵将反应池内的液体排出。
本发明还提供了一种微量碘测量方法，其包括如下步骤：
将反应池及计量管中液体完全排空，并通过空白水样清洗反应池及计量管；
通过蠕动泵、计量管、六连体阀工作，将一定量的各组分试剂输送至反应池；
通过控制搅拌电机转动将反应池内的溶液搅拌均匀，并通过加热丝加热反应池内的溶液；
对电极的电位进行检测，对连续读取的若干个数据求平均值并输出，从而得到试剂测量结果。
优选地，所述将反应池及计量管中液体完全排空，并通过空白水样清洗反应池及计量管之前还包括：
通过标准试剂完成校准曲线的拟定并记录为最新标准曲线。
与现有技术相比，本申请所提供的微量碘在线分析仪及测量方法主要有以下有益效果：
相对于常规方法，可以实现碘化物的在线持续测试，满足实地场景应用的需求；
显著的降低了成本，测试流程，周期大大缩短，测试抗干扰能力显著提升，测试结果受水体的颜色，浊度影响较小，试剂用量少，且无毒，二次污染少；
检测精度高，能够检测水样中碘浓度低于0.04mg/L的微量碘化物。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一个简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中的微量碘在线分析仪较佳实施例的结构示意图。
图2是本发明中的微量碘在线分析仪较佳实施例的流路示意图。
图3是本发明中的微量碘测量方法较佳实施例的流程示意图。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请；本申请的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语″包括″和″具有″以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。本申请的说明书和权利要求书或上述附图中的术语″第一″、″第二″等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。
在本文中提及″实施例″意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
如图1和图2所示，本发明较佳实施例提供的一种微量碘在线分析仪，其包括：箱体100，所述箱体100内设置有一安装板200，所述安装板200上分别设置有：主控板(图中未示出)、蠕动泵300、计量管400、六连体阀500及测量机构600，所述箱体100内的底部设置有用于盛放待测试剂的试剂仓700，所述蠕动泵300与计量管400、计量管400与六连体阀500、六连体阀500与测量机构600之间皆通过输液管道连接；所述测量机构600包括：中部设置有一腔体的反应池601，所述反应池601上设置有一电极602，所述反应池601底部的外侧设置有一搅拌电机603，所述搅拌电机603的输出轴连接有一磁性柱体(图中未示出)，所述反应池601内设置有与磁性柱体相吸的搅拌子604，所述反应池601上绕制有加热丝605，所述加热丝605连接有温度传感器606。
溶液中微量碘的测试原理：
当碘电极与含碘的试液接触时，电池的电动势E与溶液中的碘离子浓度满足能斯特方程：
Figure BDA0002312340430000071
E0：当碘离子活度为1时碘电极产生的电位；
R：气体常数；
T：热力学常数；
F：法拉第常数；
n：参加反应的得失电子数，此处为1；
C：待测溶液中碘离子的浓度；
根据能斯特方程推导可得：
根据能斯特方程的推导公式：E＝E0+KIgC
则低标液浓度与测的电位的关系为：EL＝E0+KIgCL ①
则高标液浓度与测的电位的关系为：EH＝E0+KIgCH ②
则待测样浓度与测的电位的关系为：Ex＝E0+KIgCx ③
由①和②可得
K＝(EH-EL)/(IgCH-IgCL) ④
由④结合②③就可得到未知水样中碘离子的浓度：
Figure BDA0002312340430000072
该微量碘在线分析仪的工作原理为：在主控板的控制下，所述蠕动泵300、计量管400、六连体阀500协同工作，将一定量的各组分试剂进入到反应池601，主控板控制搅拌电机603工作带动搅拌子604转动，从而将溶液混匀，同时对反应池601进行加热；电极602输出电压到电路，再通过主控板处理电压后输出测量结果，最后通过蠕动泵3005排除反应池601内的反应液体，从而完成测量。
反应池601的加热过程为：在主控板控制下，加热丝605开始工作(同时启动搅拌电机603，带动搅拌子604转动，保持体系受热均一)加热测量的液体，同时温度传感器606实时监测反应体系温度，上传数据给主控板，比较实时温度与预设的温度差来调节加热丝604的输出功率，从而实现反应体系的恒温。
进一步的，所述电极602一侧设置有用于添加电极填充液的自动填充机构800，所述自动填充机构800包括：
双头泵801，所述双头泵801进液端分别连通有第一加液管802、第一排液管803，所述双头泵801的出液端分别连通有第二加液管804、第二排液管805；
所述第一加液管802的另一端连接至盛有电极填充液的电极液箱806，所述第二加液管804的另一端插入至电极602的底部，所述第一排液管803的另一端插入至电极602的上部，所述第二排液管805的另一端连接至废液槽807。
自动填充机构800的工作过程为：在主控板的控制下，间隔一定时间，双头泵801转动，电极液箱806内的电极液经过第一加液管802、第二加液管804进入到电极602的腔体内，随着加液的进行，电极液达到第一排液管803的下端，多余的液体经过第一排液管803、第二排液管805被排放至废液槽807。
进一步的，所述电极602的上部设置有电极孔808，所述第二加液管804、第一排液管803穿过电极孔808至电极502内。
进一步的，所述六连体阀500包括：空白水样口501，所述空白水样口501用于输送空白水样；第一标液口502，所述第一标液口502用于输送第一标液；第二标液口503，所述第二标液口503用于输送第二标液；水样口504，所述水样口504用于输送水样；第一试剂口505，所述第一试剂口505用于输送第一试剂；第二试剂口506，所述第二试剂口506用于输送第二试剂；计量口507，所述计量口507用于定量计量输送液体的体积。
进一步的，所述箱体100的侧面设置有一盖板900。
进一步的，所述盖板900上设置有用于显示各种数据的显示屏901。
进一步的，所述蠕动泵300设置有与空气连通的空气口301。
进一步的，所述反应池601底部设置有一排液口607，所述排液口607与蠕动泵300通过输液管道连通，通过所述蠕动泵300将反应池601内的液体排出。
如图3所示，本发明还提供了一种微量碘测量方法，其包括如下步骤：
S100、将反应池及计量管中液体完全排空，并通过空白水样清洗反应池及计量管；
S200、通过蠕动泵、计量管、六连体阀工作，将一定量的各组分试剂输送至反应池；
S300、通过控制搅拌电机转动将反应池内的溶液搅拌均匀，并通过加热丝加热反应池内的溶液；
S400、对电极的电位进行检测，对连续读取的若干个数据求平均值并输出，从而得到试剂测量结果。
若标一的浓度为0.08mg/L，标二的浓度为0.4mg/L：其测试的具体流程为：
Figure BDA0002312340430000101
Figure BDA0002312340430000111
测量结果的数据如下表所示：
Figure BDA0002312340430000112
通过以上表格当中的数据可得出，经过采用标准加入法测量0.5mg/L的碘化物水样，其准确度可达到±15.0％以内，精密度为3.92％。
优选地，所述S100、将反应池及计量管中液体完全排空，并通过空白水样清洗反应池及计量管之前还包括：
S500、通过标准试剂完成校准曲线的拟定并记录为最新标准曲线。
该标定的具体步骤包括：检测软件、硬件版本是否正确，检查对外通讯是否正常，检查多联阀通讯正常，同时对多联阀进行复位；
同时执行分析池排空及计量管排空动作，确保分析池、计量模块中液体完全排空；
按水样测试流程完成清洗、加标液一(与加水样一致)、加试剂A控温、检测、排空，记录标一电位值E1；
测试步骤与内容与标液一相同，将水样换为标液二，记录标二电位值E2；
计量2ml试剂B转入分析池，再计量10ml空白水加入分析池，进行15s的搅拌动作，停止搅拌，完成标定；
按预设计算方式完成校准曲线的拟定并记录为最新标准曲线。
综上所述，本发明所提供的微量碘在线分析仪及测量方法，所述在线分析仪包括：箱体，所述箱体内设置有一安装板，所述安装板上分别设置有：主控板、蠕动泵、计量管、六连体阀及测量机构，所述箱体内的底部设置有用于盛放待测试剂的试剂仓，所述蠕动泵与计量管、计量管与六连体阀、六连体阀与测量机构之间皆通过输液管道连接；所述测量机构包括：中部设置有一腔体的反应池，所述反应池上设置有一电极，所述反应池底部的外侧设置有一搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有一磁性柱体，所述反应池内设置有与磁性柱体相吸的搅拌子，所述反应池上绕制有加热丝，所述加热丝连接有温度传感器，使得能够实现连续在线的实时分析检测，测试周期短及维护成本低。
显然，以上所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，附图中给出了本申请的较佳实施例，但并不限制本申请的专利范围。本申请可以以许多不同的形式来实现，相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来而言，其依然可以对前述各具体实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等效替换。凡是利用本申请说明书及附图内容所做的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本申请专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微量碘在线分析仪，其特征在于，包括：
箱体，所述箱体内设置有一安装板，所述安装板上分别设置有：主控板、蠕动泵、计量管、六连体阀及测量机构，所述箱体内的底部设置有用于盛放待测试剂的试剂仓，所述蠕动泵与计量管、计量管与六连体阀、六连体阀与测量机构之间皆通过输液管道连接；
所述测量机构包括：中部设置有一腔体的反应池，所述反应池上设置有一电极，所述反应池底部的外侧设置有一搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有一磁性柱体，所述反应池内设置有与磁性柱体相吸的搅拌子，所述反应池上绕制有加热丝，所述加热丝连接有温度传感器。
2.根据权利要求1所述的微量碘在线分析仪，其特征在于，所述电极一侧设置有用于添加电极填充液的自动填充机构，所述自动填充机构包括：
双头泵，所述双头泵进液端分别连通有第一加液管、第一排液管，所述双头泵的出液端分别连通有第二加液管、第二排液管；
所述第一加液管的另一端连接至盛有电极填充液的电极液箱，所述第二加液管的另一端插入至电极的底部，所述第一排液管的另一端插入至电极的上部，所述第二排液管的另一端连接至废液槽。
3.根据权利要求2所述的微量碘在线分析仪，其特征在于，所述电极的上部设置有电极孔，所述第二加液管、第一排液管穿过电极孔至电极内。
4.根据权利要求1所述的微量碘在线分析仪，其特征在于，所述六连体阀包括：
空白水样口，所述空白水样口用于输送空白水样；
第一标液口，所述第一标液口用于输送第一标液；
第二标液口，所述第二标液口用于输送第二标液；
水样口，所述水样口用于输送水样；
第一试剂口，所述第一试剂口用于输送第一试剂；
第二试剂口，所述第二试剂口用于输送第二试剂；
计量口，所述计量口用于定量计量输送液体的体积。
5.根据权利要求1所述的微量碘在线分析仪，其特征在于，所述箱体的侧面设置有一盖板。
6.根据权利要求5所述的微量碘在线分析仪，其特征在于，所述盖板上设置有用于显示各种数据的显示屏。
7.根据权利要求1所述的微量碘在线分析仪，其特征在于，所述蠕动泵设置有与空气连通的空气口。
8.根据权利要求1所述的微量碘在线分析仪，其特征在于，所述反应池底部设置有一排液口，所述排液口与蠕动泵通过输液管道连通，通过所述蠕动泵将反应池内的液体排出。
9.一种微量碘测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
将反应池及计量管中液体完全排空，并通过空白水样清洗反应池及计量管；
通过蠕动泵、计量管、六连体阀工作，将一定量的各组分试剂输送至反应池；
通过控制搅拌电机转动将反应池内的溶液搅拌均匀，并通过加热丝加热反应池内的溶液；
对电极的电位进行检测，对连续读取的若干个数据求平均值并输出，从而得到试剂测量结果。
10.根据权利要求9所述的微量碘测量方法，其特征在于，所述将反应池及计量管中液体完全排空，并通过空白水样清洗反应池及计量管之前还包括：
通过标准试剂完成校准曲线的拟定并记录为最新标准曲线。
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