CN104897621B - 一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法 - Google Patents
一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104897621B CN104897621B CN201510245801.9A CN201510245801A CN104897621B CN 104897621 B CN104897621 B CN 104897621B CN 201510245801 A CN201510245801 A CN 201510245801A CN 104897621 B CN104897621 B CN 104897621B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- liquid
- mercury
- arsenic
- water sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 title claims abstract description 16
- 238000005070 sampling Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 74
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 60
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 12
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 24
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 21
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Inorganic materials [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 17
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 16
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Natural products OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 14
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 13
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 11
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 11
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 11
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 9
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 9
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 9
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 5
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 claims description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 16
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 abstract description 4
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 abstract description 4
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 56
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 6
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 4
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 2
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- FGRBYDKOBBBPOI-UHFFFAOYSA-N 10,10-dioxo-2-[4-(N-phenylanilino)phenyl]thioxanthen-9-one Chemical compound O=C1c2ccccc2S(=O)(=O)c2ccc(cc12)-c1ccc(cc1)N(c1ccccc1)c1ccccc1 FGRBYDKOBBBPOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001636 atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003891 environmental analysis Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 238000001277 hydride generation atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000006197 hydroboration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011896 sensitive detection Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 230000001568 sexual effect Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
一种用于环境水样多元素分析的进样装置，由一个反应容器构成，所述的反应容器中设置有一个反应腔，反应腔的侧壁上分别设置有一个第一样品液进液管、还原剂输送管、酸液输送管、第一导气管、废液输出管，反应腔中设置有复数个玻璃珠，反应腔的上部设置有一个气溶胶输入管，气溶胶输入管和一个第二导气管连通，第二导气管和一个第二样品液输入管连接，第二导气管和第二样品液输入管的连接处设置有一个雾化器，反应容器的上端设置有一个连接管，连接管和一个原子发射光谱仪连接。本发明还提供了采用上述的装置测试金属元素浓度的方法。本发明结构简单、操作简便、携带方便等优点，可用于环境水样中砷、汞等痕量元素和其他金属元素的同时分析检测。
Description
技术领域：
本发明属于测量领域，尤其涉及一种元素的测量装置，具体来说是一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法。
背景技术：
环境水样中多种金属元素的同时分析检测一直是环境分析的热点，原子发射光谱虽然可用于多种元素的同时分析检测，但是由于砷和汞等元素具有浓度低、激发效率低和背景干扰大等特点，因此较难实现砷和汞等痕量元素的直接检测。
目前，可用于环境水样中砷和汞等元素分析的技术主要分为以下三类：
(1)专用氢化物发生-原子吸收/原子发射光谱法
该类装置一般需要与原子吸收光谱仪或原子发射光谱仪联用，在使用过程时需要更换常规进样系统，该装置一般适用于砷和汞的分析检测，而且具有结构复杂，操作繁琐，氢化物反应不充分等问题。
(2)原子荧光分光光度法
采用原子荧光分光光度法虽然可以对砷和汞等元素实现高灵敏检测，而且具有特异性强，操作简便等特点，但是由于该方法只能对砷和汞等十几种元素实现化学蒸汽反应，因而不适用于环境水样中多种金属元素的同时分析检测。
(3)电感耦合等离子体质谱法
采用电感耦合等离子体质谱法可对大多数金属元素进行分析测定，具有检测灵敏度高，准确度好，但是该方法具有操作复杂，仪器维护昂贵等特点，因而在实际应用中受到一定程度的限制。
发明内容：
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法，所述的这种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法解决了现有技术中测量大多数金属元素的方法操作复杂、仪器维护昂贵的技术问题。
本发明提供了一种用于环境水样多元素分析的进样装置，由一个反应容器构成，所述的反应容器中设置有一个反应腔，所述的反应腔的侧壁上分别设置有一个第一样品液进液管、还原剂输送管、酸液输送管、第一导气管、废液输出管，所述的第一样品液进液管、还原剂输送管、酸液输送管、第一导气管、废液输出管分别和所述的反应腔连通，所述的反应腔中设置有复数个玻璃珠，所述的反应腔的上部设置有一个气溶胶输入管，所述的气溶胶输入管和一个第二导气管连通，所述的第二导气管和一个第二样品液输入管连接，所述的第二导气管和第二样品液输入管的连接处设置有一个雾化器，所述的反应容器的上端设置有一个连接管，所述的连接管和一个原子发射光谱仪连接。
具体的，所述第一样品液管用于将水样输送至反应腔内发生蒸汽反应；所述的第二样品液输入管用于将水样输入雾化器并产生气溶胶；所述还原剂管用于将还原剂输送至反应腔内；所述酸液输送管用于将酸液输送至反应腔内；所述废液输出管用于将反应腔内废液排出；所述第一导气管用于将反应产生化学蒸汽输出到连接管；所述的第二导气管用于将样品汽化产生气溶胶；所述连接管用于将样品气溶胶和反应腔内化学蒸汽输出到原子发射光谱仪；所述雾化器用于将样品溶液和载气混合产生气溶胶；所述反应腔用于样品液与还原剂反应产生砷和汞等待测元素的化学蒸汽，反应腔内装填玻璃珠，用于控制反应速度并使反应充分。
本发明还提供了一种采用上述的装置测试金属元素浓度的方法，包括如下步骤：
1)1)一个配置梯度标准溶液的步骤，在所述的梯度标准溶液定容之前，加入盐酸溶液和KI-抗坏血酸溶液使得标准金属元素进行预还原，在所述的标准溶液中，盐酸和标准溶液的体积比为1～10:100，KI和标准溶液的质量体积比为1～15g:100mL，抗坏血酸和标准溶液的质量体积比为1～15g:100mL；
2)在反应腔中填充玻璃珠，将第一样品液管放入标准溶液中，还原剂输入管放入硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液中，在所述的混合溶液中，硼氢化钾的质量百分比浓度为0.5～5％，所述的氢氧化钾的质量百分比浓度为0.5～5％，酸液输送管放入盐酸溶液中，所述的盐酸溶液中，盐酸和水的体积比为1～10:100，第一导气管和第二导气管分别通过减压阀与氩气瓶连通，废液输出管放入废液瓶中，再分别通过蠕动泵将样品液、还原剂和酸液输送到反应腔进行化学反应产生化学蒸汽，通过原子发射光谱仪采集不同浓度标准溶液(C)中标准金属元素在相应特征谱线处的光谱强度(I)，建立光谱强度(I)与各元素对应浓度(C)之间的线性关系，再根据待测水样的光谱强度(Ix)，通过光谱强度(I)与浓度(C)之间的线性关系计算得到水样中待测元素的浓度(Cx)。
3)具体的，第一导气管将氩气导入反应腔，一方面可以促使样品液(含有砷和汞等待测元素)和还原剂发生化学反应更为充分，另一方面可将产生的化学蒸汽带出至连接管，第二导气管将氩气带入雾化器，使样品溶液(其他元素)发生雾化后形成气溶胶进入连接管。
进一步的，原子发射光谱仪的测试条件：功率1200w；冷却气(氩气)12L/min；辅助气(氩气)0.5L/min；冲洗时间45s；冲洗泵速：50转/min；分析泵速：30转/min；短波分析时间：30s；雾化气(氩气)流量0.5L/min；水平观测方式；分析波长：砷189.042nm，汞184.950nm。
进一步的，在步骤1)中，所述的标准溶液中，盐酸和标准溶液的体积比为5:100，所述的KI和标准溶液的质量体积比为10g:100mL，抗坏血酸和标准溶液的质量体积比为10g:100mL。
进一步的，在步骤2)中，在所述的混合溶液中，硼氢化钾的质量百分比浓度为1％，所述的氢氧化钾的质量百分比浓度为1％，所述的盐酸溶液中，盐酸和水的体积比为5:100。
在原子发射光谱分析中，为了维持等离子体的稳定和样品分析结果的可靠，需要将样品溶液先导入雾化器，在氩气作为载气的情况下产生气溶胶，氩气携带产生的气溶胶进入到等离子体中激发，原子化后进行检测。本发明中同时采用气溶胶和化学蒸汽进样进行检测。
本发明通过在常规进样系统中设计反应腔，可实现水样中的痕量砷和汞等金属元素的在线分离和富集，不仅可消除背景的干扰，而且可提高环境水样中砷和汞等金属元素的检测灵敏度。所述多元素分析的进样装置和方法包括常规进样和化学蒸汽发生进样两种功能，本发明的方法具有操作简便、测定快速和稳定性好等特点，可满足环境水样中砷、汞和其他元素的同时分析检测。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明可同时用于直接进样和化学蒸汽发生进样分析，该方法具有结构简单、操作简便、携带方便等优点，可用于环境水样中砷、汞等痕量元素和其他金属元素的同时分析检测。
附图说明：
图1是本发明的多元素分析进样装置的结构示意图。
图2是本发明中采用的雾化器的结构示意图。
具体实施方式：
实施例1
实施例1
本发明提供了一种用于环境水样多元素分析的进样装置，由一个反应容器13构成，所述的反应容器13中设置有一个反应腔9，所述的反应腔9的侧壁上分别设置有一个第一样品液进液管1、还原剂输送管2、酸液输送管3、第一导气管4、废液输出管5，所述的第一样品液进液管1、还原剂输送管2、酸液输送管3、第一导气管4、废液输出管5分别和所述的反应腔9连通，所述的反应腔9中设置有复数个玻璃珠10，所述的反应腔9的上部设置有一个气溶胶输入管14，所述的气溶胶输入管14和一个第二导气管7连通，所述的第二导气管7和一个第二样品液输入管6连接，所述的第二导气管7和第二样品液输入管6的连接处设置有一个雾化器8，所述的反应容器13的上端设置有一个连接管11，所述的连接管11和一个原子发射光谱仪12连接。
具体的，所述第一样品液管1用于将水样输送至反应腔9内发生蒸汽反应；所述的第二样品液输入管6用于将水样输入雾化器并产生气溶胶；所述还原剂管2用于将还原剂输送至反应腔9内；所述酸液输送管3用于将酸液输送至反应腔9内，一方面可用于清洗管道，另一方面可作为样品液和还原剂反应的介质；所述废液输出管5用于将反应腔9内废液排出；所述第一导气管4用于将反应产生化学蒸汽输出到连接管11；所述的第二导气管7用于将样品汽化产生气溶胶并将其输出到连接管11；所述连接管11用于将样品气溶胶和反应腔内化学蒸汽输出到原子发射光谱仪；所述雾化器8用于将样品溶液和载气混合产生气溶胶，雾化器的结构如图2所示，垂直的入口用于导入一定流量的氩气(载气)，右边入口用于导入样品溶液，由于样品溶液以一定流量通过雾化器8右边入口进入毛细管，在氩气的撞击下形成粒径在1-10um的气溶胶进入等离子体中激发后产生原子光谱检测；所述反应腔9用于样品液与还原剂反应产生砷和汞等待测元素的化学蒸汽，反应腔9内装填玻璃珠10，用于控制反应速度并使反应充分；所述连接管11用于将样品气溶胶和反应腔9内化学蒸汽输出到原子发射光谱仪12。
实施例2
使用本发明所述多元素分析进样装置对饮用水中砷和汞的含量进行分析。具体操作如实施例1步骤所示。
(1)标准曲线的绘制：分别配制含有砷(As)和汞(Hg)的梯度标准溶液，所配溶液梯度如表1所示。标准溶液在定容之前需要加入一定量5％(v：v)盐酸和10％(m：v)KI-抗坏血酸的溶液使得砷和汞元素进行预还原。(具体的量是：100mL容量瓶中加入5mL盐酸，10gKI和10g抗坏血酸，使得每个标准溶液中盐酸浓度为5％(v：v)，KI-抗坏血酸的浓度为10％(m：v))。(下同)
表1
| 标准溶液 | 空白(mg/L) | 标样1(mg/L) | 标样2(mg/L) | 标样3(mg/L) |
| As、Hg | 0 | 0.01 | 0.05 | 0.10 |
(2)原子发射光谱仪的测试条件：功率1200w；冷却气(氩气)12L/min；辅助气(氩气)0.5L/min；冲洗时间45s；冲洗泵速：50转/min；分析泵速：30转/min；短波分析时间：30s；雾化气(氩气)流量0.5L/min；水平观测方式；分析波长：砷189.042nm，汞184.950nm。
(3)饮用水中砷和汞的分析检测：具体操作时，首先在反应腔9中填充10～15粒的5mm玻璃珠，然后将样品液管1放入标准溶液中，还原剂管2放入250mL新鲜配制1％硼氢化钾-1％氢氧化钾溶液中，酸液输送管3放入250mL的5％盐酸溶液(v/v)中，第一导气管4和第二导气管7通过减压阀与高纯氩气瓶(大于99.99％)，废液输出管5放入废液瓶中，再通过蠕动泵分别将样品液1，还原剂2和酸液3输送到反应腔9进行化学反应产生砷和汞的化学蒸汽，通过原子发射光谱仪记录不同浓度砷和汞标准溶液对应分析波长处的光谱强度，建立光谱强度与分析浓度之间的标准曲线，然后将样品液管放入待测饮用水样和加标水样中，根据水样的光谱强度计算其砷和汞的浓度，从而完成饮用水样和加标水样中砷、汞元素的同时分析检测，具体检测结果如表2所示。
表2
实施例3
使用本发明所述多元素分析进样装置对地下水中砷(As)、汞(Hg)、钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、铁(Fe)、铜(Cu)和锰(Mn)的含量进行分析检测。具体操作如实施例2步骤所示。
标准曲线的绘制：分别配制含有砷(As)、汞(Hg)、钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、铁(Fe)、铜(Cu)和锰(Mn)的梯度标准溶液，所配溶液梯度如表3所示。标准溶液在定容之前需要加入一定量5％(v：v)盐酸和10％(m：v)KI-抗坏血酸的溶液使得砷和汞元素进行预还原。表3是本发明实施例3的砷、汞、钾、钙、钠、镁、铝、铁、铜和锰的标准溶液配制梯度；
表3
(2)原子发射光谱仪的测试条件：功率1200w；冷却气(氩气)12L/min；辅助气(氩气)0.5L/min；冲洗时间45s；冲洗泵速：50转/min；分析泵速：30转/min；短波分析时间：30s；雾化气(氩气)流量0.5L/min；水平观测方式；分析波长：砷189.042nm，汞184.950nm。
(3)地下水中砷、汞、钾、钙、钠、镁、铝、铁、铜和锰的分析检测：具体操作步骤如实施例2中步骤(3)所示。检测结果如表4所示。
表4
根据本发明实施例达到的益处在于：采样多功能进样系统，不仅可用于常量元素的分析检测，还能同时满足砷和汞等痕量元素的分离、富集和在线检测。该装置具有结构简单、操作简便、测定快速和携带方便等特点。
Claims (5)
1.一种用于环境水样中砷、汞、钾、钙、钠、镁、铝、铁、铜和锰元素分析的进样装置，由一个反应容器构成，其特征在于：所述的反应容器中设置有一个反应腔，所述的反应腔的侧壁上分别设置有一个第一样品液进液管、一个还原剂输送管、一个酸液输送管、一个第一导气管、一个废液输出管，所述的第一样品液进液管、还原剂输送管、酸液输送管、第一导气管、废液输出管分别和所述的反应腔连通，所述的反应腔中设置有复数个玻璃珠，所述的反应腔的上部设置有一个气溶胶输入管，所述的气溶胶输入管和一个第二导气管连通，所述的第二导气管和一个第二样品液输入管连接，所述的第二导气管和第二样品液输入管的连接处设置有一个雾化器，所述的反应容器的上端设置有一个连接管，所述的连接管和一个原子发射光谱仪连接。
2.一种采用权利要求1所述的装置测试环境水样中砷、汞、钾、钙、钠、镁、铝、铁、铜和锰元素浓度的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个配置梯度标准溶液的步骤，在所述的梯度标准溶液定容之前，加入盐酸溶液和KI-抗坏血酸溶液使得标准金属元素进行预还原，在所述的梯度标准溶液中，盐酸和梯度标准溶液的体积比为1~10:100，KI和梯度标准溶液的质量体积比为1~15 g:100 mL，抗坏血酸和梯度标准溶液的质量体积比为1~15 g:100 mL；
2）在反应腔中填充玻璃珠，将第一样品液管放入梯度标准溶液中，还原剂输入管放入硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液中，在所述的混合溶液中，硼氢化钾的质量百分比浓度为0.5~5%，所述的氢氧化钾的质量百分比浓度为0.5~5%，酸液输送管放入盐酸溶液中，所述的盐酸溶液中，盐酸和水的体积比为1~10:100，第一导气管和第二导气管分别通过减压阀与氩气瓶连通，废液输出管放入废液瓶中，再分别通过蠕动泵将样品液、还原剂和酸液输送到反应腔进行化学反应产生化学蒸汽，通过原子发射光谱仪采集不同浓度梯度标准溶液中标准金属元素在相应特征谱线处的光谱强度，建立光谱强度与各元素对应浓度之间的线性关系，再根据待测水样的光谱强度，通过光谱强度与浓度之间的线性关系计算得到水样中待测元素的浓度。
3.如权利要求2所述的一种测试环境水样中砷、汞、钾、钙、钠、镁、铝、铁、铜和锰元素浓度的方法，其特征在于：原子发射光谱仪的测试条件：功率1200 w；冷却气的氩气12 L/min；辅助气的氩气0.5 L/min；冲洗时间45 s；冲洗泵速：50 转/min；分析泵速：30转/min；短波分析时间：30 s；雾化气的氩气流量0.5 L/min；水平观测方式；分析波长：砷189.042 nm，汞184.950 nm。
4.如权利要求2所述的一种测试环境水样中砷、汞、钾、钙、钠、镁、铝、铁、铜和锰元素浓度的方法，其特征在于：在步骤1）中，在所述的梯度标准溶液中，盐酸和梯度标准溶液的体积比为5:100，所述的KI和梯度标准溶液的质量体积比为10 g:100 mL，抗坏血酸和梯度标准溶液的质量体积比为10g:100 mL。
5.如权利要求2所述的一种测试环境水样中砷、汞、钾、钙、钠、镁、铝、铁、铜和锰元素浓度的方法，其特征在于：在步骤2）中，在所述的混合溶液中，硼氢化钾的质量百分比浓度为1%，所述的氢氧化钾的质量百分比浓度为1%，所述的盐酸溶液中，盐酸和水的体积比为5:100。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510245801.9A CN104897621B (zh) | 2015-05-14 | 2015-05-14 | 一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510245801.9A CN104897621B (zh) | 2015-05-14 | 2015-05-14 | 一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104897621A CN104897621A (zh) | 2015-09-09 |
| CN104897621B true CN104897621B (zh) | 2017-08-25 |
Family
ID=54030423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510245801.9A Active CN104897621B (zh) | 2015-05-14 | 2015-05-14 | 一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104897621B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109596603B (zh) * | 2018-12-24 | 2021-04-02 | 河南省核工业放射性核素检测中心 | 一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法 |
| EP3739329B1 (en) * | 2019-08-29 | 2023-10-04 | IAS Inc. | Method for analyzing metal fine particles, and inductive coupling plasma mass spectrometry method |
| CN111721753B (zh) * | 2020-05-15 | 2023-06-30 | 上海应用技术大学 | 一种用于油品直接进样的装置与进样方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101339126A (zh) * | 2008-07-09 | 2009-01-07 | 天津师范大学 | 一种原子光谱仪样品进样的方法 |
| CN101776585A (zh) * | 2010-03-09 | 2010-07-14 | 四川大学 | 测定痕量铁的光化学蒸气发生-原子光谱分析法 |
| CN102109466A (zh) * | 2011-04-01 | 2011-06-29 | 楚雄市华丽包装实业有限责任公司 | 一种烟用接装纸中有害重金属物砷、铅的测定方法 |
| CN102230897A (zh) * | 2011-06-27 | 2011-11-02 | 天津师范大学 | 一种用于增强原子光谱气态进样效率的方法 |
| CN103196853A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-10 | 贵州百灵企业集团制药股份有限公司 | 黄连上清片的砷盐检测方法 |
| CN103776810A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-05-07 | 白银有色集团股份有限公司 | 原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法 |
-
2015
- 2015-05-14 CN CN201510245801.9A patent/CN104897621B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101339126A (zh) * | 2008-07-09 | 2009-01-07 | 天津师范大学 | 一种原子光谱仪样品进样的方法 |
| CN101776585A (zh) * | 2010-03-09 | 2010-07-14 | 四川大学 | 测定痕量铁的光化学蒸气发生-原子光谱分析法 |
| CN102109466A (zh) * | 2011-04-01 | 2011-06-29 | 楚雄市华丽包装实业有限责任公司 | 一种烟用接装纸中有害重金属物砷、铅的测定方法 |
| CN102230897A (zh) * | 2011-06-27 | 2011-11-02 | 天津师范大学 | 一种用于增强原子光谱气态进样效率的方法 |
| CN103196853A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-10 | 贵州百灵企业集团制药股份有限公司 | 黄连上清片的砷盐检测方法 |
| CN103776810A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-05-07 | 白银有色集团股份有限公司 | 原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法 |
Non-Patent Citations (11)
| Title |
|---|
| A novel introduction system for hydride generation-inductively coupled plasma mass spectrometry: determination of selenium in biological materials;Christoph Moor et.al;《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》;20000203;第15卷;143-149 * |
| BENLI HUANG et.al.A new nebulizer-hydride generator system fw simultaneous multielement inductively colipled plasma-atomic eniission spectrometry.《Spectrochimica Acta》.1987,第42B卷129-137. * |
| Sample Introduction System for Simultaneous Determination of Volatile Elemental Hydrides and Other Elements in Foods by Inductively Coupled Argon Plasma Emission Spectrometry;K. A. Wolnik et.al;《ANALYTICAL CHEMISTRY》;19810630;第53卷(第7期);1030-1035 * |
| Using the Installed Spray Chamber as a Gas-Liquid Separator for the Determination of Germanium, Arsenic,Selenium, Tin, Antimony, Tellurium and Bismuth by Hydride Generation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry;LING S. ZHANG et.al;《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》;19961130;第11卷;1043-1048 * |
| 卜范龙等.化学蒸气发生－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中痕量金.《理化检验-化学分册》.2013,第49卷526-528. * |
| 在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废催化剂中的微量铑;段旭川;《分析化学》;20100331;第38卷;1引言，摘要、3.4节，2.1节，2.3节，图1，表1 * |
| 在线离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的铅和镉;李丹等;《化学试剂》;20131231;第35卷(第2期);153-158 * |
| 氢化物发生技术—氢化物发生器;孟君等;《百色学院学报》;20070630;第20卷(第3期);第1节，第4节，图3 * |
| 流动注射-氢化物发生双道原子荧光仪同时测定水样中砷和锑;丁根宝;《理化检验-化学分册》;20010331;第37卷(第3期);1.1节，2.1-2.3节 * |
| 间隙进样氢化物还原体系-原子荧光法测定水样中的砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)及总砷;施凤宁;《云南环境科学》;20060630;第25卷;167-168 * |
| 鳌合树脂分离一硼氢化钾还原法测定环境水样中的砷;李尉卿等;《分析测试通报》;19881231;第7卷(第6期);48-51 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104897621A (zh) | 2015-09-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103926236B (zh) | 联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法 | |
| Li et al. | Sample matrix-assisted photo-induced chemical vapor generation: a reagent free green analytical method for ultrasensitive detection of mercury in wine or liquor samples | |
| CN111103271B (zh) | 外管进样的原子荧光分析方法 | |
| CN104897621B (zh) | 一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法 | |
| CN102607933A (zh) | 一种同时检测烟叶中四种重金属元素含量的方法 | |
| CN101281135A (zh) | 低温等离子体原子发射光谱测定微量汞的装置及方法 | |
| US20090059221A1 (en) | Plasma spectroscopy system with a gas supply | |
| CN106290314A (zh) | 稀土合金中铌含量的测定方法 | |
| Matusiewicz et al. | Trace determination of Hg together with As, Sb, Se by miniaturized optical emission spectrometry integrated with chemical vapor generation and capacitively coupled argon microwave miniplasma discharge | |
| CN102507536A (zh) | 分析可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素的方法 | |
| CN105606436A (zh) | 一种快速测定可食性包装材料中五种稀土元素含量的方法 | |
| CN103364393A (zh) | 一种电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器及测量方法 | |
| CN110865068B (zh) | 电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统 | |
| Janeda et al. | Discrete micro-volume suspension injection to microwave induced plasma for simultaneous determination of cadmium and lead pre-concentrated on multiwalled carbon nanotubes in optical emission spectrometry | |
| Evans et al. | Advances in atomic spectrometry and related techniques | |
| CN109632933A (zh) | 一种脂肪乳注射液的分析方法 | |
| CN104897622B (zh) | 一种用于环境水样中碘的进样装置及测试碘的浓度的方法 | |
| CN109596603B (zh) | 一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法 | |
| CN1437013A (zh) | 原子光谱仪样品进入方法 | |
| CN205157434U (zh) | 在线金属分析系统 | |
| Li et al. | Using hydride generation-atomic fluorescence spectrometry to study the selenium content of Astragalus mongholicus produced in different habitats | |
| CN1437014A (zh) | 原子光谱仪样品进入方法 | |
| CN107037115B (zh) | 一种icp-ms氢化物进样系统及其检测氢化物的方法 | |
| CN109724963A (zh) | 定量测定水溶液中氧化石墨烯的系统及方法 | |
| Khvostikov et al. | Determination of mercury by nondispersive atomic fluorescence spectrometry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181206 Address after: Room 3270, Building 1, 215 Union North Road, Fengxian District, Shanghai, 201417 Patentee after: Shanghai wisdom Medical Technology Service Co.,Ltd. Address before: 200235 No. 120, Xuhui District, Shanghai, Caobao Road Patentee before: Shanghai Institute of Technology |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201208 Address after: No. 99, Lianhe North Road, Fengxian District, Shanghai, 201417 Patentee after: Kaihui Pharmaceutical (Shanghai) Co.,Ltd. Address before: 201417 Shanghai, United North Road, No. first, building 3270, Room 215, No. Patentee before: Shanghai wisdom Medical Technology Service Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Building 3, No. 99 Lianhe North Road, Fengxian District, Shanghai, 2014 Patentee after: Shanghai Boteng Zhituo Pharmaceutical Technology Co.,Ltd. Address before: No. 99, Lianhe North Road, Fengxian District, Shanghai, 201417 Patentee before: Kaihui Pharmaceutical (Shanghai) Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |