CN103196853A - 黄连上清片的砷盐检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种黄连上清片的砷盐检测方法。该方法采用原子吸收分光光度法对砷盐的含量进行定量检测。该检测方法改进了黄连上清片中砷盐成分的检测方法，弥补了原检测方法的不足，提高了产品的质量控制水平，也有利于管理部门对产品的监测。

Description

黄连上清片的砷盐检测方法

技术领域

本发明涉及一种黄连上清片的砷盐检测方法，属于制药技术领域。 

背景技术

黄连上清片收载于《中国药典》（ 2010 年版），主要具有清热通便，散风止痛的功能，用于头晕目眩，暴发火眼，牙齿疼痛，口舌生疮，咽喉肿痛，耳痛耳鸣，大便秘结，小便短赤。现有的黄连上清片的检测方法为古蔡氏检查法，古蔡氏检查法的方法是通过对黄连上清片样品产生的砷斑与标准砷斑进行比较，就颜色的深浅作为判定标准，即样品砷斑颜色≤标准砷斑颜色，则判定为合格；样品砷斑颜色>标准砷斑颜色，则判定为不合格。但此方法在检查黄连上清片砷盐的实际操作中，存在以下不确定因素，导致检测结果重现性较差：1. 灼烧温度的影响、人员操作误差的影响和砷装置（包括棉花填充松紧影响、砷斑孔径的大小等）非标准化影响；2.肉眼观察结果存在很大的主观性；3.标准中需要的无砷氢氧化钙试剂难以采购。综上所述，由于现有的黄连上清片的生产过程中存在的问题，导致不能很好的对黄连上清片中砷盐的含量进行限量控制，从而影响产品的质量。 

发明内容

本发明的目的在于，提供一种黄连上清片的砷盐检测方法。该检测方法改进了黄连上清片中砷盐成分的检测方法，弥补了原检测方法的不足，提高了产品的质量控制水平，也有利于管理部门对产品的监测。 

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种黄连上清片的砷盐检测方法，该方法采用原子吸收分光光度法对砷盐的含量进行定量检测。 

上述的黄连上清片的砷盐检测方法中，该方法具体包括以下步骤： 

测定条件制备；采用氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂，以1%盐酸溶液作为载液，以氩气作为载气，检测波长为193.7nm； 

砷标准储备液制备；精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷1μg的溶液，即得砷标准储备液； 

标准曲线制备；分别精密吸取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液，分别精密取10ml于25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀；加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用20%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴加热3分钟，取出，放冷；取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线； 

供试品溶液的制备；取黄连上清片10片，除掉包衣，研细，取 约0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加色谱纯硝酸9ml，盖好内盖，安装好装置，置微波消解仪中进行消解，消解程序按仪器规定的消解程序操作。消解完成后，取下消解罐，置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽散尽，并继续加热浓缩至2～3ml， 用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液； 

分别精密吸取供试品溶液和空白溶液10ml，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀；加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用20%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴加热3分钟，取出，放冷；取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸光度；根据测定所得吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。按标准规定，黄连上清片的含砷量不得大于百万分之二。 

前述的黄连上清片的砷盐检测方法中，所述的砷标准储备液制备中，制得的砷标准储备液在0℃～5℃内低温保存。 

前述的黄连上清片的砷盐检测方法中，所述的供试品溶液的制备中，消解完成后，取下消解罐，置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽散尽，并继续加热至120℃～160℃使溶液浓缩至2～3ml。 

前述的黄连上清片的砷盐检测方法中，所述的黄连上清片，是采用黄连5g、栀子40g、连翘40g、炒蔓荆子40g、防风20g、荆芥穗40g、白芷40g、黄芩40g、菊花80g、薄荷20g、大黄160g、黄柏20g、桔梗40g、川芎20g、石膏20g、旋覆花10g和甘草20g，制成1000片。 

前述的黄连上清片的砷盐检测方法中，该黄连上清片的制备方法 是将大黄、白芷、黄连、石膏粉碎成细粉；连翘、荆芥穗、薄荷提取挥发油，药渣加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液并浓缩成清膏；其余旋覆花等十味用70%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成清膏，药渣再加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液并浓缩成清膏；合并三种清膏，浓缩至适量，与大黄等粉末混匀；或清膏喷雾干燥后，与大黄等粉末混匀；加入适量辅料，制成颗粒，干燥，喷入连翘等挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 

前述的黄连上清片的砷盐检测方法中，所述的黄连上清片的性状为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；气香，味苦。 

与现有技术相比，本发明改进了黄连上清片的砷盐的检测方法，即采用原子吸收分子光光度法，并配合氢化物发生器对黄连上清片中砷盐含量进行有效检测。与现有的通过观察比较砷斑颜色判定是否合格的检测方法相比，本发明不仅具有优秀的检测重现性和稳定性，可对黄连上清片中砷盐含量进行精确量化，更直观地得出黄连上清片中砷盐的含量是否超标，从而可提高该药物的质量控制，既有利于生产厂家和管理部门对产品的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供较好的保障。 

为了验证本发明检测方法的合理性，申请人采用本发明测定黄连上清片中砷盐的含量，试验测定情况如下： 

标准曲线制备过程中经氢化物发生装置反应，测定各浓度砷标准储备液的吸光度如下： 

绘制标准曲线方程： 

取试验用黄连上清片的供试品溶液三组，按本发明的方法检测3次，所得的吸光度数据如下： 

由上述实验结果表明，采用本发明测定得到的三组黄连上清片3次试验的吸光度的RSD值均远小于5%，即每组黄连上清片的3次试验检测得到的吸光度结果稳定性优越，因此从标准曲线方程上得到的相应砷盐的含量结果也具有很高的稳定性，验证了本发明具有的重现性好、稳定性高和检测结果精确量化的优点。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。 

实施例： 

一种黄连上清片的砷盐检测方法，该方法采用原子吸收分光光度法对砷盐的含量进行定量检测。该方法具体包括以下步骤： 

测定条件制备；采用氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用新制）作为还原剂，1%的盐酸溶液作为载液，氩气作为载气，检测波长为193.7nm（砷灯）； 

砷标准储备液制备；精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸（色谱纯）溶液稀释，制成每1ml含砷1μg的溶液，即得砷标准储备液，制得的砷标准储备液在0℃～5℃内低温保存； 

标准曲线制备；分别精密吸取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液，分别精密取10ml于25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用新制）1ml，摇匀；加10%抗坏血酸溶液（临用新制）1ml，摇匀，用20%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴加热3分钟，取出，放冷；取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度（也即峰面积）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线； 

供试品溶液的制备；取黄连上清片10片，除掉包衣，研细，取约0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加色谱纯硝酸9ml（加入量可因实际情况而定），盖好内盖，安装好装置，置微波消解仪中进行消解，消解程序按仪器规定的消解程序操作。消解完成后，取下消解罐（取罐时按仪器操作程序进行操作），置电热板上缓缓加热至 红棕色蒸汽散尽，并继续加热至120℃～160℃使溶液浓缩至2～3ml， 用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液； 

分别精密吸取供试品溶液和空白溶液10ml，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀；加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用20%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴加热3分钟，取出，放冷；取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸光度；根据测定所得吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得。 

前述的黄连上清片，是采用黄连5g、栀子40g、连翘40g、炒蔓荆子40g、防风20g、荆芥穗40g、白芷40g、黄芩40g、菊花80g、薄荷20g、大黄160g、黄柏20g、桔梗40g、川芎20g、石膏20g、旋覆花10g和甘草20g，制成该黄连上清片1000片。 

前述的黄连上清片的砷盐检测方法中，该黄连上清片的制备方法是将大黄、白芷、黄连、石膏粉碎成细粉；连翘、荆芥穗、薄荷提取挥发油，药渣加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液并浓缩成清膏；其余旋覆花等十味用70%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成清膏，药渣再加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液并浓缩成清膏；合并三种清膏，浓缩至适量，与大黄等粉末混匀；或清膏喷雾干燥后，与大黄等粉末混匀；加入适量辅料，制成颗粒，干燥，喷入连翘等挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 

前述的黄连上清片的砷盐检测方法中，所述的黄连上清片的性状为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；气香，味苦。 

Claims (7)

1.黄连上清片的砷盐检测方法，其特征在于：该方法采用原子吸收分光光度法对砷盐的含量进行定量检测。

2.根据权利要求1所述的黄连上清片的砷盐检测方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：

测定条件制备；采用氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂，以1%盐酸溶液作为载液，以氩气作为载气，检测波长为193.7nm；

砷标准储备液制备；精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷1μg的溶液，即得砷标准储备液；

标准曲线制备；分别精密吸取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液，分别精密取10ml于25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀；加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用20%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴加热3分钟，取出，放冷；取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

供试品溶液的制备；取黄连上清片10片，除掉包衣，研细，取约0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加色谱纯硝酸9ml，盖好内盖，安装好装置，置微波消解仪中进行消解，消解程序按仪器规定的消解程序操作。消解完成后，取下消解罐，置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽散尽，并继续加热浓缩至2～3ml， 用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；

分别精密吸取供试品溶液和空白溶液10ml，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀；加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用20%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴加热3分钟，取出，放冷；取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸光度；根据测定所得吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。

3.根据权利要求2所述的黄连上清片的砷盐检测方法，其特征在于：所述的砷标准储备液制备中，制得的砷标准储备液在0℃～5℃内低温保存。

4.根据权利要求2所述的黄连上清片的砷盐检测方法，其特征在于：所述的供试品溶液的制备中，消解完成后，取下消解罐，置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽散尽，并继续加热至120℃～160℃使溶液浓缩至2～3ml。

5.根据权利要求1至4任一项所述的黄连上清片的砷盐检测方法，其特征在于：所述的黄连上清片，是采用黄连5g、栀子40g、连翘40g、炒蔓荆子40g、防风20g、荆芥穗40g、白芷40g、黄芩40g、菊花80g、薄荷20g、大黄160g、黄柏20g、桔梗40g、川芎20g、石膏20g、旋覆花10g和甘草20g，制成1000片。

6.根据权利要求5所述的黄连上清片的砷盐检测方法，其特征在于：该黄连上清片的制备方法是将大黄、白芷、黄连、石膏粉碎成细粉；连翘、荆芥穗、薄荷提取挥发油，药渣加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液并浓缩成清膏；其余旋覆花等十味用70%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成清膏，药渣再加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液并浓缩成清膏；合并三种清膏，浓缩至适量，与大黄等粉末混匀；或清膏喷雾干燥后，与大黄等粉末混匀；加入适量辅料，制成颗粒，干燥，喷入连翘等挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。

7.根据权利要求6所述的黄连上清片的砷盐检测方法，其特征在于：所述的黄连上清片的性状为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；气香，味苦。