CN103543059A - 一种提取稻米中无机砷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取稻米中无机砷的方法，具体步骤如下：（1）配制Ⅲ-As标准溶液；（2）制备样品提取液：将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液；（3）绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。按上述方法，Ⅲ-As的回收率为92～98%，精密度为2.5%，无机砷的检出限为0.085μg/L。本发明具有提取时间短、提取效率高的优点，能够准确稻米中无机砷的含量。

Description

一种提取稻米中无机砷的方法
技术领域
本发明涉及稻米中有毒物质提取与检测技术领域，特别是涉及一种提取稻米中无机砷的方法。
背景技术
近年来，由于环境的严重污染及稻米淹水厌氧的生活环境，使得稻米中的无机砷含量超标，对人体健康造成危害，因此需要准确有效的检测出稻米中的无机砷含量，以便采取相应的控制措施。然而，我国目前还没有专用于稻米中无机砷含量的检测方法，将食品中无机砷含量的检测方法用于稻米检测具有针对性不强、方法不统一、提取时间长、提取率偏低等缺点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种提取稻米中无机砷的方法，利用微博辅助提取技术，能够快速、高效的提取稻米中的无机砷。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）配制Ⅲ-As 标准溶液；
（2）制备样品提取液：将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液；
（3）绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中Ⅲ-As 标准溶液的浓度为15.00μg/L。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中固液比例为1:20～1:25，优选为1:25。
在本发明一个较佳实施例中，所述盐酸溶液的浓度为0.5mol/L/。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中微波消解仪的工作参数为：目标温度50～60℃，升温时间8min，消解时间20min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中的预还原剂为碘化钾、硫脲、抗坏血酸、亚硫酸钠和L-半胖氨酸中的至少一种。
在本发明一个较佳实施例中，所述预还原剂为L-半胖氨酸。
在本发明一个较佳实施例中，所述预还原剂混合液为盐酸溶液和L-半胖氨酸的混合液。
在本发明一个较佳实施例中，所述与还原溶液中L-半胖氨酸的体积分数为2%。
按上述方法，Ⅲ-As的回收率为92～98%，精密度为2.5%，无机砷的检出限为0.085μg/L。
本发明的有益效果是：本发明一种提取稻米中无机砷的方法，具有提取时间短、提取效率高的优点，能够准确稻米中无机砷的含量。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
一种提取稻米中无机砷的方法，具体步骤如下：
实施例1
（1）配制浓度为15.00μg/L Ⅲ-As 标准溶液：用移液管移取7.5×10-4mL 1000mg/L的Ⅲ-As 标准溶液于50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线。
（2）制备样品提取液：准确称取1.0000g稻米样品和20mL 0.5mol/L盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的目标温度50℃，升温时间8min，消解20min后，将获得的消解液静置，提取4mL上清液于10mL离心管中，再向管中加入1mL体积分数为2%的L-半胖氨酸混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液。
（3）标准工作曲线的绘制及样品的测定：向原子荧光光度计中顺序注入15.00μg/L Ⅲ-As 标准溶液、试剂空白液和样品提取液，校准工作曲线并测试稻米样品溶液中无机砷的含量。
实施例2
（1）配制浓度为15.00μg/L Ⅲ-As 标准溶液：用移液管移取7.5×10-4mL 1000mg/L的Ⅲ-As 标准溶液于50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线。
（2）制备样品提取液：准确称取1.0000g稻米样品和25mL 0.5mol/L盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的目标温度60℃，升温时间8min，消解20min后，将获得的消解液静置，提取4mL上清液于10mL离心管中，再向管中加入1mL体积分数为2%的L-半胖氨酸混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液。
（3）标准工作曲线的绘制及样品的测定：向原子荧光光度计中顺序注入15.00μg/L Ⅲ-As 标准溶液、试剂空白液和样品提取液，校准工作曲线并测试稻米样品溶液中无机砷的含量。
按上述方法，Ⅲ-As的回收率为92～98%，精密度为2.5%，无机砷的检出限为0.085μg/L。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。 

Claims (9)

1.一种提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）配制Ⅲ-As 标准溶液；
（2）制备样品提取液：将一定固液比的稻米样品和盐酸溶液置于密闭式微波消解仪内，设定消解仪的工作参数，将获得的消解液静置，提取上清液，再向上清液中加入预还原剂混合均匀，在15000转/分的速度下离心5分钟后静置分液，得到稻米样品提取液；同步做一个试剂空白液；
（3）绘制标准工作曲线并测定样品液中无机砷的含量。
2.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤（1）中Ⅲ-As 标准溶液的浓度为15.00μg/L。
3.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤（2）中固液比例为1:20～1:25，优选为1:25。
4.根据权利要求3所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤（2）中微波消解仪的工作参数为：目标温度50～60℃，升温时间8min，消解时间20min。
6.根据权利要求1所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的预还原剂为碘化钾、硫脲、抗坏血酸、亚硫酸钠和L-半胖氨酸中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述预还原剂为L-半胖氨酸。
8.根据权利要求1或6所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述预还原剂混合液为盐酸溶液和L-半胖氨酸的混合液。
9.根据权利要求8所述的提取稻米中无机砷的方法，其特征在于，所述与还原溶液中L-半胖氨酸的体积分数为2%。
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