JPH0894597A - 固相抽出法及び固相抽出装置 - Google Patents

固相抽出法及び固相抽出装置

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JPH0894597A JP7245278A JP24527895A JPH0894597A JP H0894597 A JPH0894597 A JP H0894597A JP 7245278 A JP7245278 A JP 7245278A JP 24527895 A JP24527895 A JP 24527895A JP H0894597 A JPH0894597 A JP H0894597A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガスクロマトグラフ等へのサンプル導入方法
及び装置、特に液体サンプルから対象成分を固相抽出す
るための方法と装置を提供する。 【解決手段】 シリンジ５により液体サンプルから対象
成分を固相抽出する方法で：液体サンプルはサンプル瓶
５０に保たれ、シリンジは摺動可能なプランジャ２０を
有する円筒１５と、固定相３０で被覆された内表面２５
を有する中空ニードル１０とから成り：ニードルをサン
プル瓶に挿入するステップ；対象成分が固定相コーティ
ング３０上に吸着される機会を持つようニードルの内部
そして外部にサンプルを吸引するステップ；ニードルを
クロマトグラフ装置の注入口に挿入するステップ；及び
対象成分を注入口に熱脱離するステップ；から成る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、概して、ガスクロ
マトグラフへ導入するためのサンプルの前処理技術に関
する。特に、本発明は、液体サンプルから対象とする成
分を固相抽出（ＳＰＥ）するための改良技術に関する。
【０００２】
【技術背景】クロマトグラフィーは、サンプル分析のた
めには好ましい方法である。とりわけ、ガスクロマトグ
ラフィーは、殆どの環境にある不純物及び汚染物が複合
分子でないという理由から、環境関連サンプル（ｅｎｖ
ｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｓａｍｐｌｅｓ）に特に有用で
ある。より多くの複合分子がある場合は、超臨界液体ク
ロマトグラフィー（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌ
ｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）又は液体クロ
マトグラフィーを用いる必要がある。サンプルをクロマ
トグラフ装置に導入するに先立って、サンプルから対象
成分が抽出できるようサンプルを前処理しなければなら
ない。
【０００３】固相抽出（ＳＰＥ）は、それぞれが固定相
物質で被覆された多数の小さい不活性シリカ粒子を含有
している貫流チャンバ（ｆｌｏｗ−ｔｈｒｏｕｇｈ ｃ
ｈａｍｂｅｒ）を利用する技術の１つである。すなわ
ち、液体サンプルをカートリッジを通してフラッシュ
（ｆｌｕｓｈ）し、対象成分を固定相コーティング内に
拡散させる。次いで、対象成分に対して高い溶解係数を
有する溶媒をカートリッジを通してフラッシュし、これ
により、分析する対象成分を溶解し、運び出すのであ
る。ヒューレット・パッカード社の７６８６ Ｐｒｅｐ
Ｓｔａｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍは、ろ過、加熱及び蒸発
を含む、完全自動化ＳＰＥを提供するシステムの一例で
ある。サンプルの前処理を終了後、対象成分は、典型的
には、溶媒に溶解し、サンプル瓶に一時的に入れてお
く。対象成分を含有している溶媒を吸引し、これを適当
なクロマトグラフ装置に注入するには、典型的にはシリ
ンジ（ｓｙｒｉｎｇｅ）を用いる。シリンジは、手作業
によって、又は自動注入装置を使って自動的に、動作さ
せてよい。例えば、“ガスクロマトグラフのキャリヤガ
ス流へ溶質を導入するための装置と方法”と題する米国
特許第４，６１５，２２６号（１９８６年１０月７日
ＤｉＮｕｚｚｏ等に交付）を参照のこと。
【０００４】溶媒を使わないで固相微小抽出（Ｓｏｌｉ
ｄ Ｐｈａｓｅ Ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ−Ｓ
ＰＭＥ）を遂行する技術は、Ｊａｎｕｓｚ Ｂ． Ｐａ
ｗｌｉｓｚｙｎによる“固相微小抽出及び脱離のための
方法と装置”と題する国際出願Ｎｏ．ＰＣＴ／ＣＡ９１
／００１０８に開示されている。二次相で被覆した固体
石英ガラスファイバ（ｓｏｌｉｄ ｆｕｓｅｄ ｓｉｌ
ｉｃａ ｆｉｂｅｒ）を、そのファイバを中空のシリン
ジ・ニードル内部から引き伸ばせるよう、標準シリンジ
のプランジャ機構に取り付ける。そのニードルは、隔壁
を通して瓶内部に挿入される。ファイバがサンプルに届
くようプランジャを押し下げ、対象成分が固定相コーテ
ィング内に平衡に達するまで拡散するようにし、それか
らそのファイバをニードルの内部まで引っ込め、ニード
ルをサンプル瓶から引き出す。拡散操作中にサンプルを
連続的に混合することにより、平衡に達するまでに要す
る時間が短縮される。次いで、ニードルを隔壁を通して
ガスクロマトグラフの注入口へ挿入し、次いで対象成分
がカラム上で熱的に脱離し、低温集束（ｃｒｙｏｆｏｃ
ｕｓｅｄ）するようにする。
【０００５】吸収される対象成分の量は、固定相の表面
積と厚さに直接関連する。容量を増やすためにフィルム
厚を増せば、吸収速度を減ずるという有害な影響がで
る。このように、ＳＰＭＥが抱える問題は、フィルム厚
に関してその柔軟性が限定されることである。シリンジ
・ニードルを通して伸ばされる時の石英ガラス固有の脆
性のため、及び石英ガラスの外表面上の固定相コーティ
ングは引き伸ばし時に防御されていないという理由か
ら、ＳＰＭＥは問題が多い。
【０００６】サンプル作成に要する溶媒量を減少もしく
は削除する確たるサンプル作成技術の必要性がある。
【０００７】
【発明の目的】本発明は、この要請に応えるためになさ
れたもので、ガスクロマトグラフ等の分析装置にサンプ
ルを導入する際に採用される方法及び装置、特に液体サ
ンプルから対象とする成分を固相抽出するための方法及
び装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【発明の概要】本発明は、そのカニューレ（ｃａｎｎｕ
ｌａ）即ちニードルの内表面が少なくとも部分的に固定
相で被覆されているシリンジを用いて、対象成分を固相
抽出するための簡易な手法である。本発明は、手動注入
に典型的に用いられるシリンジを使用して手動で、又は
シリンジが固定相で被覆されたニードルを有する自動注
入器を使用して自動で、実行してよい。
【０００９】手動の用途に適する本発明の第１の実施例
では、対象成分を含む液体サンプルを含有するサンプル
瓶にニードルを挿入する。或る分量のサンプルをニード
ルを通してシリンジの円筒内に吸引し、次いで計量分配
してサンプル瓶に戻す。サンプルを吸引し、計量分配す
る処理は、対象成分がニードル内表面上の固定相コーテ
ィング中に拡散し、好ましくは平衡に到達するまで繰返
す。（迅速な吸引と計量分配は、対象成分が固定相コー
ティングに接触することを任意に保証し、且つサンプル
瓶中でサンプルの混合処置を講じて平衡に達するまでに
要する時間を最小にするよう実行してよい。）最終の計
量分配ストロークで事実上全てのサンプルが計量分配さ
れて、サンプル瓶に戻される。次いで、サンプル瓶から
ニードルを引き出し、熱脱離方式注入のためクロマトグ
ラフ装置の注入口に直に挿入する。
【００１０】直接注入に適する本発明の第２の実施例で
は、固定相コーティングをカバーするのに十分な量の溶
媒を溶媒瓶から吸引する。その時、対象成分は、固定相
コーティングから溶媒に脱離する。比較的小量の溶媒が
用いられるので、対象成分の濃度は極めて高くなる。そ
の後、ニードルを、注入のためクロマトグラフ装置の注
入口に挿入する。
【００１１】完全自動化の抽出及び注入に適する本発明
の第３の実施例では、固定相で被覆されたニードルと、
サンプル瓶を注入ニードルの下の位置にインデックする
（ｉｎｄｅｘｉｎｇ）ためのサンプル瓶トレイアセンブ
リ（以下“トレイ”）とを有する自動注入器が用いられ
る。自動注入器によってニードルがサンプル瓶に挿入さ
れ、サンプルがシリンジの円筒に吸引される。次いで、
サンプルは、計量分配されてサンプル瓶に戻される。こ
の工程は、対象成分が固定相コーティングに拡散するま
で繰返し、その後、サンプルをシリンジから完全に計量
分配する。
【００１２】対象成分は、既知の熱脱離及び低温集束技
術を使って注入してよい。あるいは、ニードルは、ニー
ドルの固定相コーティングをカバーするのに十分な溶媒
を吸引するために溶媒瓶の中まで押し下げてよい。コー
ティング内の対象成分が溶媒中に十分脱離する時間を待
った後、対象成分を含む溶媒をクロマトグラフ装置の注
入口から注入する。
【００１３】従って、高濃度の対象成分の熱脱離と直接
注入の両方に互換性のあるフレキシブルな抽出技術を提
供することが、本発明の主眼点であり、利点である。
【００１４】本発明の利点は、直接注入に要する溶媒が
比較的小量であるということである。
【００１５】本発明の別の利点は、ニードルの内表面の
少なくとも一部に固定相コーティングを追加するだけで
手動で、又は注入シーケンスに少々変更を施した自動注
入装置で、実行できるという事実である。ニードルの内
径と長さは、固定相コーティングの量の正確な変更がで
きるよう変更してよい。
【００１６】本発明は、固定相を、シリンジ・ニードル
の内表面上で、防御し、定着させる頑丈な設計で具体化
してよい。
【００１７】
【実施例】本発明は、図１に示すように手動モードで具
体化してよく、ここでシリンジ５は、中空の注入器ニー
ドル１０、円筒１５及び円筒１５の内部にはめ込まれた
摺動可能なプランジャ２０から構成される。プランジャ
２０には、シリンジを手動で操作できるようハンドル２
２が含まれる。ニードル１０は、固定相コーティング３
０で被覆された内表面２５を有する。好ましい具体例で
は、ニードルの全内表面が被覆される。しかし、固定相
コーティングによっては、対象成分の十分な抽出に対し
て施されている限り、部分的コーティングを採用してよ
い。
【００１８】本発明は、液体サンプル５５を入れたサン
プル瓶５０を備えている。注入器ニードルがサンプル瓶
５０に挿入され、サンプル５５が円筒１５に吸引され、
サンプル瓶５０に再計量分配される。吸引と再計量分配
は、対象成分が固定相コーティング３０内に拡散する機
会を持つまで繰返される。サンプル瓶への繰返し計量分
配は、希釈した吸引サンプルをサンプル瓶に残留してい
るサンプルと攪拌し、混合するのを補助する迅速な計量
分配ストロークで行ってよい。迅速な吸引ストローク
も、サンプルの内表面との接触を最大にするのに用いて
もよい。対象成分が、一旦、コーティングに拡散し、平
衡条件に達してしまえば、ニードル先端をサンプル瓶内
のサンプル面より上に引き上げ、迅速計量分配ストロー
クを数回行ってサンプルがニードル中に残らないように
する。
【００１９】ニードル１０は、固定相コーティング内に
前もって吸収した対象成分が既知技術を使って熱的に脱
離できるよう、図２に示すような分析装置の注入口４０
に挿入される。特に、注入口４０の温度は、対象成分が
固定相コーティングから脱離するよう、最高沸点より高
い温度に維持される。実際のクロマトグラフ分離に先立
ち、対象成分の全てを、カラム４５のヘッドで捕捉する
ために、注入口４０の下流部分を冷却する技術として知
られている低温捕捉（ｃｒｙｏｔｒａｐｐｉｎｇ）を用
いてよい。
【００２０】代わりの具体例では、直接注入は、円筒１
５に入れないでニードル１０だけを満たすのに十分な小
量の溶媒が吸引されるよう、ニードル１０をテイクアッ
プ（ｔａｋｅｕｐ）溶媒が入っている溶媒瓶６０内に挿
入することによって達成してよい。コーティング３０内
に付着した対象成分は、溶媒内に脱離する。ニードルに
は極めて小容積の溶媒だけが存在するので、脱離した対
象成分の濃度は極めて高い。脱離を補助するためにニー
ドル１０に熱を加えてよい。次いで、ニードル１０を溶
媒瓶６０から完全に引っ込め、その後、対象成分を含む
溶媒を分析できるよう分析装置の注入口へ注入するため
にシリンジ５が用いられる。
【００２１】もし溶媒瓶に残留する溶媒の汚染が問題な
ら、小量のサンプルだけを入れる高回収瓶（ｈｉｇｈ
ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｖｉａｌ）を用いなければならな
い。溶媒及び／又はサンプルの適当な洗浄には、使用に
先立ち、脱イオン水、メタノール又は適切な無極性溶剤
を用いたすすぎ洗いが含まれてよい。
【００２２】図３は、代替の具体例を説明するもので、
ここでは、注入が注入口１０２に直接実施できるよう、
自動的にサンプル作成を行うためにガスクロマトグラフ
１０１の頂部に取付けた自動注入器１００が用いられ
る。自動注入器１００は、先に手動注入に関して説明し
たシリンジ５を包含する。特に、シリンジ５は、中空の
注入器ニードル１０、円筒１５及び円筒１５の内部には
め込まれた摺動可能なプランジャ２０を有する。注入器
ニードル１０は、固定相コーティングで被覆した内表面
を有する。
【００２３】３−位置トレイ１１０は、サンプル瓶５０
を注入器ニードル１０下の位置にインデックスする。そ
の後、ニードル１０がサンプル瓶に挿入され、サンプル
５５がニードル内に、そしてニードル外に吸引される。
対象成分が固定相コーティング内に拡散する機会を持っ
た後、残留サンプルがニードル１０から計量分配され
る。ここで、ニードル下の位置からサンプル瓶をインデ
ックスし、且つ分析装置の注入口１０２にニードルを挿
入することによって、熱脱離式注入を実行してよい。
【００２４】あるいは、テイクアップ溶媒を含んでいる
溶媒瓶１６０をニードル１０下にインデックスすること
により、直接注入を達成してよい。円筒１５に入れるこ
と無しでニードル１０を満たすのに十分な小量の溶媒が
吸引される。コーティング３０内に付着した対象成分
は、溶媒内に脱離する。ニードルには極めて小容積の溶
媒だけが存在するので、脱離した対象成分の濃度は極め
て高い。脱離を補助するためニードル１０に熱を加えて
よい。次いで、ニードル１０を溶媒瓶１６０から完全に
引っ込め、そして溶媒瓶はニードル１０下の位置からイ
ンデックスする。その後、ニードル１０を注入口に挿入
し、対象成分を含む溶媒が注入されるようプランジャ２
０を動作させる。
【００２５】本発明の幾つかの具体例は、以上に説明し
且つ詳細に記述したが、本発明の有用さを例示し且つそ
の動作を説明することを意図したものであって、本発明
を限定するものではない。本明細書を概観すれば、熟練
した当業者は、開示された本発明に関する無数の変更、
修正及び他の用途が分かるであろう。従って、本発明の
範囲を決めるためには、特許請求の範囲を参照すべきで
ある。
【００２６】以上のように、本発明は、〔１〕注入器シ
リンジ（５）を利用して液体サンプルから対象成分を固
相抽出する方法であって：前記液体サンプルはサンプル
瓶（５０）に保持され、前記注入器シリンジは固定相
（３０）で被覆された内表面（２５）を有する中空ニー
ドル（１０）から成っており：ニードル（１０）を前記
サンプル瓶（５０）に挿入するステップ；対象成分が前
記固定相コーティング（３０）上に吸着される機会を持
つようにニードル（１０）の内部そして外部にサンプル
（５５）を吸引するステップ；ニードル（１０）をクロ
マトグラフ装置（１０１）の注入口（４０）に挿入する
ステップ；及び対象成分を注入口（４０）に熱脱離する
ステップ；から成ることを特徴とする固相抽出法に関
し、以下のような好ましい実施態様を有する。
【００２７】〔２〕さらに、対象成分が固定相コーティ
ング（３０）と平衡に達する機会を持った後で且つ熱脱
離に先立ち、サンプルの全てをニードル（１０）から計
量分配するステップを包含する〔１〕記載の固相抽出
法。
【００２８】〔３〕吸引するステップが、さらに、サン
プル瓶（５０）中のサンプル（５５）を混合する迅速な
前後運動を包含する〔１〕記載の固相抽出法。
【００２９】〔４〕さらに、クロマトグラフ分離に先立
ち、熱脱離した対象成分を注入口（４０）で低温集束す
ることを包含する〔１〕記載の固相抽出法。
【００３０】また、本発明は、〔５〕注入器シリンジ
（５）を利用して液体サンプル（５５）から対象成分を
固相抽出する方法であって：前記液体サンプルはサンプ
ル瓶（５０）に保持され、前記シリンジ（５）はさらに
円筒内部に差し込まれた摺動可能なプランジャ（２０）
を有する円筒（１５）と、そのプランジャの反対側に円
筒端部へ伸びる内表面（２５）を有する中空ニードル
（１０）とを含み、前記内表面がさらに固定相コーティ
ング（３０）から成っており：ニードル（１０）を前記
サンプル瓶（５０）に挿入するステップ；対象成分が前
記固定相コーティング（３０）上に吸着される機会を持
つようにプランジャ（２０）に前後運動させて円筒の内
部そして外部にサンプル（５５）を吸引するステップ；
サンプル（５５）の全てをシリンジの円筒（１５）から
計量分配するステップ；対象成分に親和性を有する溶媒
（６５）を含有する溶媒瓶（６０）にニードル（１０）
を挿入するステップ；プランジャ（２０）を僅か引き上
げることにより前記固定相コーティング（３０）をカバ
ーするのに十分な量の溶媒（６５）を吸引するステッ
プ；対象成分が溶媒（６５）に溶け込むのに十分な時間
を待つステップ；ニードル（１０）をクロマトグラフ装
置（１０１）の注入口（４０）に挿入するステップ；及
びプランジャ（２０）を前方に行程いっぱいに押してサ
ンプルを注入するステップ；から成ることを特徴とする
固相抽出法に関し、次のような好ましい実施態様を有す
る。
【００３１】〔６〕吸引するステップが、さらに、サン
プル瓶（５０）中のサンプル（５５）を混合する迅速な
前後運動を包含する〔５〕記載の固相抽出法。
【００３２】さらに、本発明は、〔７〕対象成分を含有
するサンプルの固相抽出装置であって：前記サンプル
（５５）がサンプル瓶（５０）に保持され、対象成分を
溶解する能力を有する溶媒（６５）が溶媒瓶（６０）に
保持され：円筒（１５）と、円筒（１５）の１つの端部
から伸びるハンドル（２２）を有する円筒（１５）内部
で摺動可能なプランジャ（２０）とから成る注入器シリ
ンジ（５）；及びプランジャ（２０）の反対側の円筒
（１５）端部へ伸びる内表面（２５）を有し、内表面
（２５）がさらに固定相コーティング（３０）から成る
中空ニードル（１０）；から成り、前記ニードル（１
０）がサンプル瓶（５０）に挿入され、ハンドル（２
２）が引き戻されることにより、対象成分が固定相コー
ティング（３０）上に拡散する機会を持つまでの間、サ
ンプル（５５）がニードル（１０）を通して円筒（１
５）の内部にそして外部に吸引され、前記サンプル（５
５）が円筒（１５）から完全に計量分配され、前記ニー
ドル（１０）がサンプル瓶（５０）から引き出されて溶
媒瓶（６０）に挿入され、ニードル（１０）を満たすの
に十分な小量の溶媒（６５）が対象成分が前記溶媒（６
５）内に溶解するようにシリンジ（５）に吸引され、次
いで前記溶媒（６５）がクロマトグラフ装置（１０１）
に注入される；ことを特徴とする固相抽出装置に関し、
次のような好ましい実施態様を有する。
【００３３】〔８〕前記ニードル（１０）が異なった内
外寸法を有する別のニードル（１０）と置き換えられて
よい〔７〕記載の固相抽出装置。
【００３４】
〔９〕前記固定相コーティング（３０）の
量が抽出を行う際に柔軟性を与えるよう修正される
〔７〕記載の固相抽出装置。
【００３５】〔１０〕さらに、瓶群（５０）を保持し、
前記瓶群（５０）を前記注入器シリンジ（５）下の位置
へ移動するためのトレイ・アセンブリ（１１０）から成
る〔７〕記載の固相抽出装置。
【００３６】
【発明の効果】本発明によれば、次のような効果を奏す
る。 （１）高濃度の対象成分の熱脱離と直接注入の両方に互
換性のあるフレキシブルな抽出技術を提供することがで
きる。 （２）分析装置への注入に要する溶媒量を少なくするこ
とができる。 （３）ニードルの内表面の少なくとも一部に固定相コー
ティングを追加するだけで手動で、又は注入シーケンス
に少々変更を施した自動注入装置で、実行することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す斜視図であり、そのニ
ードルの内表面が固定相コーティングから成るシリンジ
を説明するものである。
【図２】本発明の一実施例を示す断面図であり、ガスク
ロマトグラフのシリンジと注入口を示すものである。
【図３】本発明の一実施例を示す斜視図であり、内表面
が固定相コーティングから成るニードルを用いている自
動注入器を説明するものである。
【符号の説明】
５ シリンジ １０ 中空ニードル １５ 円筒 ２０ 摺動可能なプランジャ ２２ ハンドル ２５ ニードルの内表面 ３０ 固定相コーティング ４０，１０２ 分析装置の注入口 ４５ カラム ５０ サンプル瓶 ５５ 液体サンプル ６０，１６０ 溶媒瓶 １０１ ガスクロマトグラフ １００ 自動注入器 １１０ ３−位置トレイ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 30/08 Ｇ 30/12 Ｌ 30/18 Ｅ Ｈ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 注入器シリンジ（５）を利用して液体サ
    ンプルから対象成分を固相抽出する方法であって：前記
    液体サンプルはサンプル瓶（５０）に保持され、前記注
    入器シリンジは固定相（３０）で被覆された内表面（２
    ５）を有する中空ニードル（１０）から成っており：ニ
    ードル（１０）を前記サンプル瓶（５０）に挿入するス
    テップ；対象成分が前記固定相コーティング（３０）上
    に吸着される機会を持つようにニードル（１０）の内部
    そして外部にサンプル（５５）を吸引するステップ；ニ
    ードル（１０）をクロマトグラフ装置（１０１）の注入
    口（４０）に挿入するステップ；及び対象成分を注入口
    （４０）に熱脱離するステップ；から成ることを特徴と
    する固相抽出法。
  2. 【請求項２】 注入器シリンジ（５）を利用して液体サ
    ンプル（５５）から対象成分を固相抽出する方法であっ
    て：前記液体サンプルはサンプル瓶（５０）に保持さ
    れ、前記シリンジ（５）はさらに円筒内部に差し込まれ
    た摺動可能なプランジャ（２０）を有する円筒（１５）
    と、そのプランジャの反対側に円筒端部へ伸びる内表面
    （２５）を有する中空ニードル（１０）とを含み、前記
    内表面がさらに固定相コーティング（３０）から成って
    おり：ニードル（１０）を前記サンプル瓶（５０）に挿
    入するステップ；対象成分が前記固定相コーティング
    （３０）上に吸着される機会を持つようにプランジャ
    （２０）に前後運動させて円筒の内部そして外部にサン
    プル（５５）を吸引するステップ；サンプル（５５）の
    全てをシリンジの円筒（１５）から計量分配するステッ
    プ；対象成分に親和性を有する溶媒（６５）を含有する
    溶媒瓶（６０）にニードル（１０）を挿入するステッ
    プ；プランジャ（２０）を僅か引き上げることにより前
    記固定相コーティング（３０）をカバーするのに十分な
    量の溶媒（６５）を吸引するステップ；対象成分が溶媒
    （６５）に溶け込むのに十分な時間を待つステップ；ニ
    ードル（１０）をクロマトグラフ装置（１０１）の注入
    口（４０）に挿入するステップ；及びプランジャ（２
    ０）を前方に行程いっぱいに押してサンプルを注入する
    ステップ；から成ることを特徴とする固相抽出法。
  3. 【請求項３】 対象成分を含有するサンプルの固相抽出
    装置であって：前記サンプル（５５）がサンプル瓶（５
    ０）に保持され、対象成分を溶解する能力を有する溶媒
    （６５）が溶媒瓶（６０）に保持され：円筒（１５）
    と、円筒（１５）の１つの端部から伸びるハンドル（２
    ２）を有する円筒（１５）内部で摺動可能なプランジャ
    （２０）とから成る注入器シリンジ（５）；及びプラン
    ジャ（２０）の反対側の円筒（１５）端部へ伸びる内表
    面（２５）を有し、内表面（２５）がさらに固定相コー
    ティング（３０）から成る中空ニードル（１０）；から
    成り、 前記ニードル（１０）がサンプル瓶（５０）に挿入さ
    れ、ハンドル（２２）が引き戻されることにより、対象
    成分が固定相コーティング（３０）上に拡散する機会を
    持つまでの間、サンプル（５５）がニードル（１０）を
    通して円筒（１５）の内部にそして外部に吸引され、 前記サンプル（５５）が円筒（１５）から完全に計量分
    配され、 前記ニードル（１０）がサンプル瓶（５０）から引き出
    されて溶媒瓶（６０）に挿入され、ニードル（１０）を
    満たすのに十分な小量の溶媒（６５）が対象成分が前記
    溶媒（６５）内に溶解するようにシリンジ（５）に吸引
    され、 次いで前記溶媒（６５）がクロマトグラフ装置（１０
    １）に注入される；ことを特徴とする固相抽出装置。
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