WO2001081912A1

WO2001081912A1 - Metallkanüle zur extraktion organischer substanzen

Info

Publication number: WO2001081912A1
Application number: PCT/DE2000/001376
Authority: WO
Inventors: Jürgen LIPINSKI
Original assignee: Sofia Softwareentwicklung Und Intelligente Analytik Gmbh
Priority date: 2000-04-27
Filing date: 2000-04-27
Publication date: 2001-11-01

Abstract

Für die chemisch analytische Untersuchung von flüssigen und gasförmigen Proben ist die Solid Phase Microextraction (SPME) die bedeutendste Mikroextraktionstechnik. Die Menge der dabei extrahierten organischen Substanzen ist jedoch limitiert. Die benötigten Extraktionszeiten sind lang und der fragile Fiber ist mechanisch nicht belastbar. Die neue Metallkanüle ermöglicht eine dynamische Extraktion. Die Extraktionsausbeuten sind höher bei gleichzeitig kürzeren Extraktionszeiten und hoher mechanischer Stabilität der Extraktionskanüle. Die innere Oberfläche der Kanüle ist ganz oder teilweise mit einer Polymerschicht belegt. Die Probe wird wiederholt mit hoher Geschwindigkeit durch die Kanüle gedrückt oder gesaugt. Dabei reichern sich die organischen Substanzen der Probenmatrix in der Polymerschicht an. Das Volumen der Polymerschicht bestimmt die maximal extrahierbare Menge und ist im Vergleich zur SPME bedeutend größer. Die Geometrie der Kanüle gewährleistet kurze Diffusionswege und damit kurze Extraktionszeiten. Die Metallkanüle kann mit einem Kunststoffkopf versehen und auf den Glaskörper einer Spritze aufgesetzt werden. Der Spritzenkörper wird zusätzlich mit einem Einlass für ein Spülgas ausgestattet, um so bei der thermischen Desorption die extrahierten Substanzen in Richtung Kanülenspitze aus der Kanüle herauszuspülen.

Description

Beschreibung

Metallkanüle zur Extraktion organischer Substanzen

In der chemisch analytischen Untersuchung flussiger und gasförmiger Proben werden mit verschiedenen Mikroextraktionstechmken organische Substanzen aus der Matrix extrahiert Das heute bedeutendste Verfahren ist die „Solid Phase Micro Extraktion" (SPME)¹ Eine mit einem Polymer beschichtete Glasfaser von 1 cm Lange wird in die Probe oder den Gasraum über der Probe gehalten Das Probevolumen betragt üblicherweise 3 bis 20 ml Die orgamschen Substanzen der Probenmatnx verteilen sich entsprechend ihrer Affinität zur Polymerschicht und zur Probenmatnx zwischen diesen beiden Kompartimenten Abschließend wird die Glasfaser aus der Probe herausgezogen Um nun die so extrahierten Substanzen analysieren zu können, werden sie thermisch von der Glasfaser desorbiert und dem Analysengerat, beispielsweise einem Gaschromatographen, zugeführt Die Menge der so extrahierten Substanzen hangt einerseits ab von der Affinitat zum Polymer und andererseits vom Volumen des Polymers auf der Glasfaser Üblich sind Polymerschichten von 65 und 100 μm

Diese Extraktionstechnik besitzt folgende Nachteile der Zeitbedarf für die Extraktion steigt exponentiell mit der Filmdicke der Polymerschicht Für die Extraktion von organischen Substanzen aus Wasser mit 100 μm Polymerschichten werden 30 min und mehr benotigt Bei der Extraktion mit 7 μm dicken Polymerschichten ist die Extraktion zwar bedeutend schneller, die Menge an extrahierter Substanz betragt jedoch nur 7/100stel derjenigen Menge, die mit dem 100 μm-Polymer extrahiert wird Die Glasfaser wiederum kann nicht beliebig verlängert und damit das Volumen an Polymerschicht vergrößert werden, weil dann die mechanische Stabilität der an einen Metallstempel angeklebten Gasfaser nicht mehr gewahrleistet ist Im Extremfall fällt bπcht sie bei stärkerer mechanischer Beanspruchung, beispielsweise durch Ruhren der Probe, ab Daruberhinaus können mit der Glasfaser keine Reagenzien aufgenommen und transportiert werden

Mit der im Schutzanspruch 1 aufgeführten Kanüle werden diese Probleme gelost Metallkanulen an sich sind mechanisch äußerst robust Die auf der inneren Kanulenoberflache aufgebrachte Polymerschicht ist durch die Kanüle gut abgeschirmt Um nun die flüssige oder gasformige Probe mit dieser Polymerschicht in Kontakt zu bπngen, wird die Probe durch die Kanüle hindurchgedruckt oder gesaugt Die Substanzen in der flussigen oder gasformigen Probe verteilen sich auch hier entsprechend ihrer Affinitat zwischen Probenmatnx und Polymerschicht Zur Desorption wird die Kanüle geleert und anschließend erhitzt Dabei transportiert em Hilfsgasstrom durch die Kanüle die verdampfenden Substanzen aus der Kanüle heraus Die mechanische Stabilität der Metallkanule ermöglicht nun auch den Einsatz von Kanülen mit 3 cm Lange oder mehr Damit wird wiederum die innere Oberflache so groß, daß das Volumen von dünnen Polymerschichten mit einer Filmdicke von 10 μm und weniger ausreicht, um Extraktionsausbeuten zu erzielen, die diejenigen eines 100 μm-SPME-Fibers übertrifft Die Extraktionsgeschwindigkeit mit solch dünnen Polymerschichten ist dabei signifikant hoher und kann durch Vernngerung des Verhältnisses Probevolumen/Polymerschichtvolumen noch verbessert werden Dies wird erreicht durch den Einsatz von engen Metallkanulen mit einem Innendurchmesser von 1 mm oder weniger

ERSATZBLÄFT (REGEL 26) Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist im Schutzanspruch 2 angegeben. Kanülen, deren innere Oberfläche zu einem gewissen Teil mit Polymer belegt ist, ermöglichen zum einen die Extraktion chemischer Substanzen aus flüssigen und gasförmigen Probe und zum anderen die zeitweilige Deponierung chemischer Reagenzien, welche die Polymerschicht angreifen würden, im unbeschichteten Bereich der Kanüle. Daraus ergeben sich bedeutende Anwendungsvorteile für den Einsatz der Kanüle bei der Derivatisierung der extrahierten Substanzen.

Im Schutzanspruch 3 ist eine Ausgestaltung der Erfindung angegeben, die den praktischen Einsatz in konventionellen automatischen Probengebersystemen ermöglicht. Die mit der Polymerschicht teilweise oder gänzlich belegte Kanüle wird in die Bohrung eines Kunststoffkopfes (Luer) eingesetzt und so auf die Spitze eines Glas- oder Kunststoffspritzenkörpers aufgesetzt.

Im Schutzanspruch 4 ist eine Ausgestaltung der Erfindung angegeben, die den Einsatz der Kanüle als Spritzennadel eines Spritzenkörpers mit separatem Spülgaseinlaß vorsieht. Damit kann die Spritzenspülung mit Spülgas bei der thermischen Desorption der extrahierten Substanzen realisiert werden.

¹ Arthur, C.L., Pawliszyn, J., Anal. Chem., 1990,62,2145

ERSATZB π (REGEL 26)

Claims

SchutzansprücheMetallkanüle zur Extraktion organischer Substanzen

1. Metallkanüle zur Extraktion oganischer Substanzen aus flüssigen und gasförmigen Proben, die dadurch gekennzeichnet ist, daß ihre inner Oberfläche mit einem Polymer beschichtet ist.

2. Metallkanüle nach 1, die dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Teil ihrer inneren Oberfläche mit einem Polymer beschichtet ist.

3. Spritzennadel bestehend aus einer Metallkanüle nach 1 und 2 und einem Nadelkopf zur Befestigung am Glaskörper der Spritze.

4. Spritzen mit Metallkanulen nach 1 und 2 und einem Spülgaseinlaß.