DE19525771C2 - Feststoff-Phasen-Extraktion mit reduziertem Lösungsmittel - Google Patents
Feststoff-Phasen-Extraktion mit reduziertem LösungsmittelInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich allgemein auf die Vorbereitung
von Proben zum Einführen in einen Gaschromatographen. Insbe
sondere bezieht sich die Erfindung auf ein verbessertes Ver
fahren zur Feststoff-Phasen-Extraktion (SPE; SPE = Solid
Phase Extraction) interessierender Komponenten einer flüssi
gen Probe.
Die Chromatographie ist ein bevorzugtes Verfahren zur Analy
se von Proben. Insbesondere ist die Gaschromatographie be
sonders gut für Umgebungsproben geeignet, da Verunreinigun
gen und Verunreinigungsstoffe in den meisten Umgebungen kei
ne komplexen Moleküle sind. Komplexere Moleküle erfordern
die Verwendung der superkritischen Fluid-Chromatographie
oder Flüssig-Chromatagraphie. Vor dem Einführen einer Probe
in ein chromatographisches Gerät muß die Probe derart vorbe
reitet werden, daß die interessierenden Komponenten aus der
Probe extrahiert werden können.
Die Feststoff-Phasen-Extraktion (SPE) ist eine Technik, die
eine Durchflußkammer verwendet, die eine große Anzahl von
kleinen inerten Quarzpartikeln enthält, von denen jede mit
einem Material mit stationärer Phase beschichtet ist. Die
flüssige Probe wird durch die Kassette gespült, und die in
teressierenden Komponenten diffundieren in die Beschichtung
mit stationärer Phase ein. Ein Lösungsmittel mit einem hohen
Löslichkeitsfaktor für die interessierenden Komponenten wird
dann durch die Kassette gespült, wodurch die interessieren
den Komponenten für eine Analyse herausgelöst und weggetra
gen werden. Das PrepStation-System 7686 von Hewlett-Packard
ist ein Beispiel für ein System, das eine vollautomatisierte
SPE schafft, einschließlich des Filterns, Heizens und Ver
dunstens. Nachdem die Probenvorbereitung vollendet ist, sind
die interessierenden Komponenten typischerweise in einem Lö
sungsmittel gelöst und temporär in einem Probengefäß gespei
chert. Eine Spritze wird typischerweise verwendet, um das
Lösungsmittel, das die interessierenden Komponenten enthält,
anzusaugen, und um dieselben in eine geeignete chromatogra
phische Vorrichtung zu injizieren. Die Spritze kann manuell
oder automatisch unter Verwendung einer automatischen In
jektionsvorrichtung betrieben werden. Siehe beispielsweise
das US-Patent Nr. 4,615,226.
Eine Technik zum Ausführen der Feststoff-Phasen-Mikro-Ex
traktion (SPME; SPME = Solid Phase Microextraction) ohne die
Verwendung eines Lösungsmittels ist in der WO 91/15745 A1
offenbart. Eine feste Quarzglasfaser, die mit einer Sekun
därphase beschichtet ist, ist an den Kolbenmechanismus einer
Standardspritze derart angebracht, daß die Faser aus dem In
neren der hohlen Spritzennadel herausgezogen werden kann.
Die Nadel wird durch eine Trennwand in ein Gefäß eingeführt.
Der Kolben wird derart herabgedrückt, daß sich die Faser in
die Probe erstreckt, derart, daß die interessierenden Kompo
nenten in die Beschichtung mit stationärer Phase eindiffun
dieren, bis ein Gleichgewicht erreicht ist. Daraufhin wird
die Faser in die Nadel und die Nadel aus dem Probengefäß zu
rückgezogen. Ein durchgehendes Mischen der Probe während des
Diffusionsschrittes verkürzt die für das Gleichgewicht benö
tigte Zeitdauer. Die Nadel wird dann derart durch eine
Trennwand in den Injektionseinlaß eines Gaschromatographen
eingeführt, daß die interessierenden Komponenten daraufhin
thermisch desorbiert und auf die Säule kryofokussiert wer
den.
Die Menge der interessierenden Komponenten, die absorbiert
werden, steht im direktem Verhältnis zu dem Oberflächenbe
reich und der Dicke der stationären Phase. Eine Erhöhung der
Filmdicke zur Erhöhung der Kapazität weist den schädlichen
Effekt des Verlangsamens der Absorptionsrate auf. Somit
stellt die begrenzte Flexibilität bezüglich der Filmdicke
ein Problem der SPME dar. Die SPME ist aufgrund der inhä
renten Zerbrechlichkeit des Quarzglases, wenn sie durch eine
Spritzennadel herausgezogen wird, problematisch. Ferner ist
dieselbe problematisch, da die Beschichtung mit stationärer
Phase auf der äußeren Oberfläche des Quarzglases ungeschützt
ist, wenn es herausgezogen wird.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, Ver
fahren und eine Vorrichtung zu schaffen, wodurch es ermög
licht wird, den Lösungsmittelbedarf bei der Probenvorberei
tung einer Feststoff-Phasen-Extraktion zu reduzieren oder
vollständig zu beseitigen.
Diese Aufgabe wird durch Verfahren gemäß Anspruch 1 und 5
und durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 7 gelöst.
Die Erfindung stellt ein vereinfachtes Verfahren zur Fest
stoff-Phasenextraktion von interessierenden Komponenten dar,
bei dem eine Spritze verwendet wird, wobei die innere Ober
fläche der Kanüle oder Nadel derselben mindestens teilweise
mit einer stationären Phase beschichtet ist. Die Erfindung
kann manuell mit einer Spritze, die typischerweise für manu
elle Injektionen verwendet wird, oder automatisch mit einer
automatischen Injektionsvorrichtung, bei der die Spritze ei
ne Nadel aufweist, die mit einer stationären Phase beschich
tet ist, durchgeführt werden.
Bei einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,
das für manuelle Anwendungen geeignet ist, wird die Nadel in
ein Probengefäß, das eine flüssige Probe mit interes
sierenden Komponenten enthält, eingeführt. Eine Menge der
Probe wird durch die Nadel in den Behälter der Spritze ange
saugt und dann zurück in das Probengefäß gespritzt. Der Pro
zeß des Ansaugens und des Spritzens der Probe wird fortge
setzt, bis die interessierenden Komponenten in die Beschich
tung mit stationärer Phase auf der inneren Oberfläche der
Nadel eindiffundieren und vorzugsweise ein Gleichgewicht er
reicht ist. Ein schnelles Ansaugen und Spritzen kann durch
geführt werden, um optional sicherzustellen, daß die inter
essierenden Komponenten die Beschichtung mit stationärer
Phase kontaktieren, und um einen Mischvorgang der Probe in
dem Probengefäß zu schaffen, um die für das Gleichgewicht
benötigte Zeit zu minimieren. Ein abschließender Spritzstoß
spritzt im wesentlichen alles von der Probe zurück in das
Probengefäß. Die Nadel wird dann von dem Probengefäß zurück
gezogen und direkt in einen Injektionseinlaß eines chromato
graphischen Gerätes für eine Injektion vom thermischen De
sorptionstyp eingeführt.
Bei einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfin
dung, das für eine direkte Injektion geeignet ist, wird eine
Lösungsmittelmenge, die ausreicht, um die Beschichtung mit
stationärer Phase zu bedecken, von dem Lösungsmittelgefäß
angesaugt. Die interessierenden Komponenten desorbieren von
der Beschichtung mit stationärer Phase in das Lösungsmittel.
Da eine relativ kleine Lösungsmittelmenge verwendet wird,
ist die Konzentration der interessierenden Komponenten sehr
hoch. Die Nadel wird dann für eine Injektion in den Injek
tionseinlaß eines chromatographischen Gerätes eingeführt.
Bei einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfin
dung, das für die vollautomatische Extraktion und Injektion
geeignet ist, wird eine automatische Injektionsvorrichtung
mit einer Nadel, die mit einer stationären Phase beschichtet
ist, und einer Probengefäß-Tablettanordnung (hierin nachfol
gend "Tablett" genannt) zum Weiterschalten eines Probenge
fäßes in eine Position unter der Injektionsnadel verwendet.
Die automatische Injektionsvorrichtung führt die Nadel in
das Probengefäß ein und saugt die Probe in den Vorratsbe
hälter der Spritze. Die Probe wird dann in das Probengefäß
zurückgespritzt. Dieser Prozeß wird einige Male wiederholt,
bis die interessierenden Komponenten in die Beschichtung mit
stationärer Phase eindiffundieren. Danach wird die Probe
vollständig aus der Spritze gespritzt.
Die interessierenden Komponenten können unter Verwendung be
kannter Techniken, wie z. B. der thermischen Desorption oder
der Kryofokussierung, injiziert werden. Alternativ kann die
Nadel in ein Lösungsmittelgefäß gesenkt werden, um ausrei
chend Lösungsmittel anzusaugen, um die Beschichtung mit sta
tionärer Phase in der Nadel zu bedecken. Nach dem Abwarten
einer Zeitdauer, die ausreichend lang ist, daß die interes
sierenden Komponenten in der Beschichtung in das Lösungsmit
tel desorbieren können, wird das Lösungsmittel, das die
interessierenden Komponenten enthält, in den Injektionsein
laß eines chromatographischen Gerätes gespritzt.
Daher wird mit der Erfindung eine flexible Extraktionstech
nik geschaffen, die sowohl mit der thermischen Desorption
als auch der direkten Injektion von hochkonzentrierten inte
ressierenden Komponenten kompatibel ist.
Ein Vorteil der Erfindung ist der für die direkte Injektion
benötigte, relativ kleine Lösungsmittelbedarf.
Ein weiterer Vorteil ist, daß die vorliegende Erfindung so
wohl manuell durchgeführt werden kann, wobei nur eine Be
schichtung mit stationärer Phase an mindestens einem Teil
der inneren Oberfläche der Nadel hinzugefügt werden muß, als
auch durch ein automatisches Injektionsgerät mit einer klei
nen Modifizierung der Injektionssequenz durchgeführt werden
kann. Der Innendurchmesser und die Länge der Nadel können
variiert werden, um eine genaue Variation des Ausmaßes der
Beschichtung mit der stationären Phase zu erreichen.
Die Erfindung kann in einer robusten Bauart ausgeführt wer
den, wodurch die stationäre Phase auf der inneren Oberfläche
der Spritzennadel geschützt und positioniert ist.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung
werden nun bezugnehmend auf die beiliegenden Zeichnungen nä
her erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine Draufsicht der Erfindung, die eine Spritze
darstellt, bei der die innere Oberfläche der Nadel
derselben eine Beschichtung mit stationärer Phase
aufweist.
Fig. 2 eine Draufsicht der Erfindung, die eine Spritze und
einen Injektionseinlaß eines Gaschromatographen
darstellt.
Fig. 3 eine Draufsicht der Erfindung, die eine automati
sche Injektionsvorrichtung darstellt, die eine Na
del verwendet, bei der die innere Oberfläche eine
Beschichtung mit einer stationären Phase aufweist.
Die vorliegende Erfindung kann manuell, wie in Fig. 1 dar
gestellt ist, durchgeführt werden, wobei eine Injektions
spritze 5 eine hohle Injektionsnadel 10, einen Vorratsbehäl
ter 15 und einen Kolben 20 aufweist, der gleitfähig inner
halb des Vorratsbehälters 15 befestigt ist. Der Kolben 20
weist einen Handgriff 22 auf, damit die Spritze manuell be
tätigt werden kann. Die Nadel 10 besitzt eine innere Ober
fläche 25, die mit einer Beschichtung 30 mit stationärer
Phase beschichtet ist. Bei dem bevorzugten Ausführungsbei
spiel ist die gesamte innere Oberfläche der Nadel beschich
tet. In Abhängigkeit von der Beschichtung mit stationärer
Phase kann jedoch eine teilweise Beschichtung verwendet wer
den, solange eine ausreichende Extraktion der interessieren
den Komponenten geschaffen wird.
Die Erfindung sieht ein Probengefäß 50 vor, das eine flüssi
ge Probe 55 enthält. Die Injektionsnadel wird in das Proben
gefäß 50 eingeführt, und die Probe 55 wird in das Vorratsge
fäß 15 angesaugt und in das Probengefäß 50 zurückgespritzt.
Das Ansaugen und Zurückspritzen wird wiederholt, bis die in
teressierenden Komponenten die Möglichkeit haben, in die Be
schichtung 30 mit stationärer Phase einzudiffundieren. Das
wiederholte Zurückspritzen in das Probengefäß kann mit einem
schnellen Spritzstoß durchgeführt werden, um das Rühren und
Mischen der verdünnten, angesaugten Probe mit der restlichen
Probe in dem Probengefäß zu unterstützen. Ein schneller An
saugstoß kann auch dazu verwendet werden, den Kontakt der
Probe mit der inneren Oberfläche zu maximieren. Sobald die
interessierenden Komponenten in die Schicht eindiffundiert
sind und ein Gleichgewichtszustand erreicht ist, wird die
Nadelspitze über den Pegel der Probe in dem Probengefäß an
gehoben, und mehrere schnelle Spritzstöße werden verwendet,
um sicherzustellen, daß keine Probe in der Nadel zurück
bleibt.
Die Nadel 10 wird in den Injektionseinlaß 40 eines analyti
schen Gerätes eingeführt, wie in Fig. 2 dargestellt ist,
derart, daß die interessierenden Komponenten, die vorher in
die Beschichtung 30 mit stationärer Phase absorbiert worden
sind, mittels bekannter Techniken thermisch desorbiert wer
den können. Insbesondere wird die Temperatur in dem Injek
tionseinlaß 40 bei einer Temperatur gehalten, die höher als
der höchste Siedepunkt der interessierenden Komponenten ist,
damit sie aus der Beschichtung mit stationärer Phase desor
bieren. Kryotrapping, eine bekannte Technik zur Abkühlung
eines stromabwärts gerichteten Abschnitts des Injektionsein
lasses 40, kann verwendet werden, um alle interessierenden
Komponenten am Kopf der Säule 45 vor der tatsächlichen chro
matographischen Trennung einzufangen.
Bei einem alternativen Ausführungsbeispiel kann eine direkte
Injektion ausgeführt werden, indem die Nadel 10 in ein Lö
sungsmittelgefäß 60, das ein Aufnahme-Lösungsmittel 65 ent
hält, derart eingeführt wird, daß eine kleine Lösungsmittel
menge angesaugt wird, die ausreichend ist, um die Nadel 10
zu füllen, ohne in den Vorratsbehälter 15 zu fließen. Die in
der Beschichtung 30 abgelagerten interessierenden Komponen
ten desorbieren in das Lösungsmittel. Da in der Nadel ledig
lich ein sehr kleines Volumen an Lösungsmittel vorhanden
ist, ist die Konzentration der desorbierten interessierenden
Komponenten sehr hoch. Die Nadel 10 kann erhitzt werden, um
die Desorption zu unterstützen. Die Nadel 10 wird dann voll
ständig aus dem Lösungsmittelgefäß 60 zurückgezogen, und für
eine Analyse wird die Spritze 5 dann zum Injizieren des Lö
sungsmittels, das die interessierenden Komponenten enthält,
in einen Injektionseinlaß eines analytischen Gerätes verwen
det.
Wenn die Verunreinigung des Lösungsmittels, das in dem Lö
sungsmittelgefäß zurückbleibt, ein Problem darstellt, sollte
ein hohes Rückgewinnungsgefäß verwendet werden, das nur eine
kleine Menge der Probe enthält. Ein korrektes Reinigen des
Lösungsmittel- und/oder Probengefäßes kann das Spülen mit
deionisiertem Wasser, Methanol oder einem geeigneten unpola
ren Lösungsmittel vor der Verwendung umfassen.
Fig. 3 stellt ein alternatives Ausführungsbeispiel dar, bei
dem eine automatische Injektionsvorrichtung 100, die oben
auf einem Gaschromatographen 101 befestigt ist, zum automa
tischen Durchführen der Probenvorbereitung derart verwendet
wird, daß direkt in den Injektionseinlaß 102 Injektionen
durchgeführt werden können. Die automatische Injektionsvor
richtung 100 weist die Spritze 5 auf, die vorher für manu
elle Injektionen beschrieben worden ist. Insbesondere be
sitzt die Spritze 5 eine hohle Injektionsnadel 10, einen
Vorratsbehälter 15 und einen Kolben 20, der gleitfähig in
nerhalb des Vorratsbehälters 15 befestigt ist. Die Injek
tionsnadel 10 weist eine innere Oberfläche auf, die mit ei
ner Beschichtung mit stationärer Phase versehen ist.
Ein Tablett 110 mit drei Positionen schaltet ein Probengefäß
150 in eine Position unterhalb der Injektionsnadel 10 wei
ter. Die Nadel 10 wird dann in das Probengefäß eingeführt
und die Probe 55 wird in die und aus der Nadel gesaugt.
Nachdem den interessierenden Komponenten die Möglichkeit ge
boten wurde, in die Beschichtung mit stationärer Phase ein
zudiffundieren, wird die restliche Probe aus der Nadel 10
gespritzt. Eine Injektion vom thermischen Desorptionstyp
kann jetzt durchgeführt werden, indem das Probengefäß aus
der Position unter der Nadel weitergeschaltet, und die Nadel
in den Injektionseinlaß 102 des analytischen Gerätes einge
führt wird.
Alternativ kann eine direkte Injektion durchgeführt werden,
indem ein Lösungsmittelgefäß 160, das ein Aufnahme-Lösungs
mittel enthält, unter die Nadel 10 weitergeschaltet wird.
Eine kleine Lösungsmittelmenge, die ausreicht, um die Nadel
10 zu füllen, ohne in den Vorratsbehälter 15 zu fließen,
wird angesaugt. Die in der Beschichtung 30 abgelagerten, in
teressierenden Komponenten desorbieren in das Lösungsmittel.
Da nur ein sehr kleines Volumen an Lösungsmittel in der Na
del vorhanden ist, ist die Konzentration der desorbierten
interessierenden Komponenten sehr hoch. Die Nadel 10 kann
erhitzt werden, um die Desorption zu unterstützen. Die Nadel
10 wird dann vollständig aus dem Lösungsmittelgefäß 160 zu
rückgezogen und das Lösungsmittelgefäß wird aus der Position
unter der Nadel 10 weitergeschaltet. Die Nadel 10 wird dann
in den Injektionseinlaß eingeführt, und der Kolben 20 wird
derart betätigt, daß das Lösungsmittel, das die interessie
renden Komponenten enthält, injiziert wird.
Claims (10)
1. Verfahren zur Feststoff-Phasen-Extraktion interessieren
der Komponenten von einer flüssigen Probe (55) unter
Verwendung einer Injektionsspritze (5), wobei sich die
flüssige Probe (55) in einem Probengefäß (50) befindet
und die Injektionsspritze (5) eine hohle Nadel (10) mit
einer inneren Oberfläche (25) aufweist, die mit einer
stationären Phase (30) beschichtet ist, mit folgenden
Schritten:
Einführen der Nadel (10) in das Probengefäß (50);
Ansaugen der Probe (55) in die Nadel (10) und Spritzen der Probe (55) aus der Nadel (10), derart, daß die in teressierenden Komponenten Gelegenheit haben, auf der Beschichtung (30) mit stationärer Phase adsorbiert zu werden;
Einführen der Nadel (10) in den Injektionseinlaß (40) eines chromatographischen Gerätes (101); und
thermisches Desorbieren der interessierenden Komponenten in dem Injektionseinlaß (40).
Einführen der Nadel (10) in das Probengefäß (50);
Ansaugen der Probe (55) in die Nadel (10) und Spritzen der Probe (55) aus der Nadel (10), derart, daß die in teressierenden Komponenten Gelegenheit haben, auf der Beschichtung (30) mit stationärer Phase adsorbiert zu werden;
Einführen der Nadel (10) in den Injektionseinlaß (40) eines chromatographischen Gerätes (101); und
thermisches Desorbieren der interessierenden Komponenten in dem Injektionseinlaß (40).
2. Verfahren zur Feststoff-Phasen-Extraktion von Komponen
ten gemäß Anspruch 1, das ferner folgenden Schritt auf
weist:
Spritzen der gesamten Probe aus der Nadel (10), nachdem die interessierenden Komponenten die Gelegenheit hatten, ein Gleichgewicht mit der Beschichtung (30) mit statio närer Phase zu erreichen, und vor der thermischen De sorption.
Spritzen der gesamten Probe aus der Nadel (10), nachdem die interessierenden Komponenten die Gelegenheit hatten, ein Gleichgewicht mit der Beschichtung (30) mit statio närer Phase zu erreichen, und vor der thermischen De sorption.
3. Verfahren zur Feststoff-Phasen-Extraktion von Komponen
ten gemäß Anspruch 1 oder 2, bei dem der Schritt des An
saugens ferner eine schnelle Hin- und Her-Bewegung auf
weist, um die Probe (55) in dem Probengefäß (50) zu mi
schen.
4. Verfahren zur Feststoff-Phasen-Extraktion von Komponen
ten gemäß einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 3, das
ferner folgenden Schritt aufweist:
Kryofokussieren der thermisch desorbierten interessie renden Komponenten in dem Injektionseinlaß (40) vor ei ner chromatographischen Trennung.
Kryofokussieren der thermisch desorbierten interessie renden Komponenten in dem Injektionseinlaß (40) vor ei ner chromatographischen Trennung.
5. Verfahren zur Feststoff-Phasen-Extraktion interessieren
der Komponenten von einer flüssigen Probe (55) unter
Verwendung einer Injektionsspritze (5), wobei sich die
Probe (55) in einem Probengefäß (50) befindet, und wobei
die Spritze (5) ferner einen Vorratsbehälter (15) mit
einem Kolben (20), der gleitfähig innerhalb des Vorrats
behälters (15) befestigt ist, und eine hohle Nadel (10)
mit einer inneren Oberfläche (25) aufweist, die sich bis
zu dein Ende des Vorratsbehälters (15) erstreckt, das dem
Kolben gegenüberliegt, wobei die innere Oberfläche fer
ner eine Beschichtung (30) mit einer stationären Phase
aufweist, mit folgenden Schritten:
Einführen der Nadel (10) in ein Probengefäß (50);
Ansaugen der Probe (55) in den Vorratsbehälter (15) und Spritzen der Probe (55) aus dem Vorratsbehälter (15) durch Betätigen des Kolbens (20) in einer Hin- und Her- Bewegung, derart, daß die interessierenden Komponenten Gelegenheit haben, auf der Beschichtung (30) mit statio närer Phase adsorbiert zu werden;
Spritzen der gesamten Probe aus dem Spritzenvorratsbe hälter (15);
Einführen der Nadel (10) in ein Lösungsmittelgefäß (60), das ein Lösungsmittel (65) mit einer Affinität zu den interessierenden Komponenten enthält;
Ansaugen eines Betrags an Lösungsmittel (65), der aus reichend ist, um die Beschichtung (30) mit stationärer Phase zu bedecken, indem der Kolben (20) etwas zurück gezogen wird;
Warten eines Zeitbetrags, der ausreichend ist, daß die interessierenden Komponenten in das Lösungsmittel (65) diffundieren;
Einführen der Nadel (10) in den Injektionseinlaß (40) eines chromatographischen Gerätes (101); und
Injizieren der Probe, indem der Kolben (20) den ganzen Weg vorwärtsgedrückt wird.
Einführen der Nadel (10) in ein Probengefäß (50);
Ansaugen der Probe (55) in den Vorratsbehälter (15) und Spritzen der Probe (55) aus dem Vorratsbehälter (15) durch Betätigen des Kolbens (20) in einer Hin- und Her- Bewegung, derart, daß die interessierenden Komponenten Gelegenheit haben, auf der Beschichtung (30) mit statio närer Phase adsorbiert zu werden;
Spritzen der gesamten Probe aus dem Spritzenvorratsbe hälter (15);
Einführen der Nadel (10) in ein Lösungsmittelgefäß (60), das ein Lösungsmittel (65) mit einer Affinität zu den interessierenden Komponenten enthält;
Ansaugen eines Betrags an Lösungsmittel (65), der aus reichend ist, um die Beschichtung (30) mit stationärer Phase zu bedecken, indem der Kolben (20) etwas zurück gezogen wird;
Warten eines Zeitbetrags, der ausreichend ist, daß die interessierenden Komponenten in das Lösungsmittel (65) diffundieren;
Einführen der Nadel (10) in den Injektionseinlaß (40) eines chromatographischen Gerätes (101); und
Injizieren der Probe, indem der Kolben (20) den ganzen Weg vorwärtsgedrückt wird.
6. Verfahren zur Feststoff-Phasen-Extraktion von Komponen
ten gemäß Anspruch 5, bei dem der Schritt des Ansaugens
ferner eine schnelle Hin- und Her-Bewegung aufweist, um
die Probe (55) in dem Probengefäß (50) zu mischen.
7. Vorrichtung zum Durchführen eines Verfahrens nach einem
der Anprüche 1 bis 6 zur Feststoff-Phasen-Extraktion
einer Probe (55), die interessierende Komponenten ent
hält, wobei sich die Probe (55) in einem Probengefäß
(50) befindet, die folgende Merkmale aufweist:
eine Injektionsspritze (5), die ferner einen Vorratsbe hälter (15) und einen Kolben (20), der gleitfähig inner halb des Vorratsbehälters (15) befestigt ist, aufweist, wobei der Kolben (20) an einem Ende des Vorratsbehälters (15) einen Handgriff (22) aufweist;
eine hohle Nadel (10) mit einer inneren Oberfläche (25), die an dem Ende des Vorratsbehälters (15) angeordnet ist, das dem Kolben (20) gegenüberliegt, wobei die in nere Oberfläche (25) eine Beschichtung (30) mit einer stationären Phase aufweist, die in der Lage ist, die in teressierenden Komponenten zu adsorbieren.
eine Injektionsspritze (5), die ferner einen Vorratsbe hälter (15) und einen Kolben (20), der gleitfähig inner halb des Vorratsbehälters (15) befestigt ist, aufweist, wobei der Kolben (20) an einem Ende des Vorratsbehälters (15) einen Handgriff (22) aufweist;
eine hohle Nadel (10) mit einer inneren Oberfläche (25), die an dem Ende des Vorratsbehälters (15) angeordnet ist, das dem Kolben (20) gegenüberliegt, wobei die in nere Oberfläche (25) eine Beschichtung (30) mit einer stationären Phase aufweist, die in der Lage ist, die in teressierenden Komponenten zu adsorbieren.
8. Vorrichtung zum Durchführen einer Feststoff-Phasen-Ex
traktion einer Probe, die interessierende Komponenten
enthält, gemäß Anspruch 7, bei der die Nadel (10) durch
eine andere Nadel (10) mit unterschiedlichen inneren und
äußeren Abmessungen ersetzt werden kann.
9. Vorrichtung zum Durchführen einer Feststoff-Phasen-Ex
traktion einer Probe, die interessierende Komponenten
enthält, gemäß Anspruch 7 oder 8, bei der das Ausmaß der
Beschichtung (30) mit der stationären Phase modifiziert
wird, um eine Flexibilität beim Durchführen von Extrak
tionen zu schaffen.
10. Vorrichtung zum Durchführen einer Feststoff-Phasen-Ex
traktion einer Probe, die interessierende Komponenten
enthält, gemäß einem beliebigen der Ansprüche 7 bis 9,
die ferner eine Tablettanordnung (110) aufweist, um
Gefäße (50) zu halten und um die Gefäße (50) in eine
Position unter der Injektionsspritze (5) zu bewegen.
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