DE19751968A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Mikroextraktion mit Hilfe einer porösen Glasfaser - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Mikroextraktion mit Hilfe einer porösen Glasfaser

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Description

1. Einleitung
Für viele chemische Untersuchungen müssen die Analyte von der Matrix abgetrennt und nachfolgend aufkonzentriert werden. Trotzt des Vorteils der Auswahl eines geeigneten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisches wird wegen des hohen Lösungsmittel­ verbrauches und der schlechten Automatisierbarkeit die klas­ sische Flüssig-Flüssig-Extraktion immer mehr durch die Fest­ phasenextraktion (SPE) und Festphasen-Mikroextraktion (SPME) verdrängt.
Es ist bereits bekannt, daß durch Miniaturisierung der Flüssig- Flüssig-Verteilung obiger Nachteil beseitigt werden kann. Von den zahlreich in der Literatur vorgeschlagenen Methoden sei hier nur auf die
  • - die Mikroextraktion mit Hilfe einer modifizierten GC-Spritze (HARRISON u. a., J. Chromatogr. A (1994) 181-188) und
  • - die direkte Anreicherung in einem Lösungsmitteltropfen (JEANNOT u. a., Anal. Chem. 68 (1996) 2236-2240 und 69 (1997) 235-239) hingewiesen.
Nachteil beider Verfahren ist deren schlechte Automatisier­ barkeit.
Von LIU u. a. (Anal. Chem. 69 (1997) 190-195) wurde - analog zur Festphasen-Mikroextraktion (SPME, PAWLISZYN, EP-523 092 B1 vom 29.06.1994) - eine FS-Faser mit porösen SiO2-Partikeln beschichtet. Dieses Verfahren ist automatisierbar, hat jedoch den Nachteil, daß die Faserbeschichtung nur eine beschränkte thermische Stabilität aufweist.
Abschließend sei noch erwähnt, daß PAWLISZYN in seinem Buch "Solid phase microextraction: theory and practice", Wiley-VCH, 1997, S. 23, auf die Möglichkeit der Anreicherung von Analyten in einer mit organischen Lösungsmittel gefüllten Hohlfaser­ membran (J. Microcolum Sep., submitted) hinweist.
2. Mikroextraktion mit Hilfe einer porösen Glasfaser
Die vorliegende Erfindung beinhaltet eine Methode und eine Vorrichtung zur manuellen und automatischen Extraktion von Analyten (z. B. Pestiziden) aus einer flüssigen Phase (z. B. Wasser) bzw. Gas(z. B. Luft) in eine andere Phase (z. B. in ein mit Wasser nichtmischbares Lösungsmittel), die sich in einer Faser aus porösem Glas befindet.
Die Herstellung, Eigenschaften und Anwendungen von porösem Gläsern sind bereits 1982 in dem Buch von JANOWSKI und HEYER, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1982, ausführlich beschrieben. Die von mir benutzte Faser wurde wie folgt hergestellt:
  • - Einschmelzen des Grundglases der Zusammensetzung Na2O 6.5 Mol%, B2O3 33.5 Mol%, SiO2 60 Mol% bei 1480°C
  • - Ziehen der Glasfaser im Temperaturbereich 700°C-900°C
  • - Auswahl der Fasern mit geeigneten Durchmessern (50 µm-300 µm)
  • - Auslaugen der Natriumboratphase bei 95°C 4 h mit 1 N HCl.
Zur Nutzung einer porösen Glasfaser für die Analytik wurde diese in eine FS-Kapillare eingeklebt und - analog der SPME-Technik - mit einem äußeren Metallrohr und einer Gummidichtung ummantelt (Fig. 1).
Die Analyte werden wie bei der Festphasenmikroextraktion (SPME) zuerst in der porösen Glasfaser angereichert und nachfolgend z. B. im Injektor eines Gaschromatographen thermisch desorbiert, oder im Injektor eines Flüssigkeitschromatographen mit Hilfe eines Lösungsmittels eluiert und analysiert.
3. Beispiele
Abb. 2 zeigt die Anreicherung von Toluol aus dem Kopfraum eines Headspace-Gläßchen in eine mit Nonan gefüllte Mikrofaser aus porösem Glas (Detektion mit Hilfe der GC-MS).
Abb. 3 zeigt die Extraktion von DDT- und DDD-Isomeren aus Wasser (Konzentration 1 µg/l, Immersion der Faser in die wäßrige Phase) in eine mit Octanol gefüllte Mikrofaser aus porösem Glas (Detektion mit Hilfe der GC-MS).

Claims (5)

1. Verfahren zum Ausführen der Mikroextraktion mit Hilfe einer porösen Glasfaser.
2. Verfahren nach 1 in dem sich in den Poren der Glasfaser ein Lösungsmittel befindet.
3. Verfahren nach 1 bei dem die innere und äußere Oberfläche der Glasfaser nicht modifiziert, chemisch modifiziert und/oder mit einer festen Flüssigkeit belegt ist.
4. Verfahren nach 1, 2 und 3 die mit Kopplung der Gas- und Flüssigkeitschromatographie, Kapillarelektrophorese, der elektrophoretischen Anreicherung und anderer analytischer Methoden eingesetzt werden.
5. Verfahren nach 1, 2, 3 und 4 die automatisch mit Hilfe eines Autosamplers als auch manuell mit Hilfe einer Mikrofaser­ halterung durchgeführt werden.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000050870A1 (en) * 1999-02-26 2000-08-31 Mosaic Technologies Biochemical purification devices with immobilized capture probes and their uses
EP1039288A2 (de) * 1999-03-26 2000-09-27 Gerstel Systemtechnik GmbH & Co. KG Verfahren zur Festphasenmikroextraktion und Analyse sowie einen Sammler hierfür
US6815216B2 (en) 1999-03-26 2004-11-09 Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co. Kg Method for solid-phase microextraction and analysis, and a collector for this method
DE102004006856A1 (de) * 2004-02-12 2005-09-08 Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co.Kg Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen
DE102006021333A1 (de) * 2006-05-05 2007-11-08 Johann Wolfgang Goethe-Universität Verbessertes Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung geringer Konzentrationen an organischen Spurenstoffen in wäßrigen Systemen und eine Analysevorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0248392A2 (de) * 1986-06-06 1987-12-09 Ppg Industries, Inc. Anwendung eines porösen siliziumhaltigen anorganischen Materials zur Gasanreicherung
EP0523092B1 (de) * 1990-04-02 1994-06-29 PAWLISZYN, Janusz B. Verfahren und vorrichtung zur festphasenmikroextraktion und desorption
DE19525771A1 (de) * 1994-09-15 1996-03-28 Hewlett Packard Co Feststoff-Phasen-Extraktion mit reduziertem Lösungsmittel
DE19619790A1 (de) * 1996-05-15 1996-12-05 Lwg Lausitzer Wasser Gmbh & Co Methode und Vorrichtung zur beschleunigten Anreicherung von Analyten während der Festphasenmikroextraktion

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0248392A2 (de) * 1986-06-06 1987-12-09 Ppg Industries, Inc. Anwendung eines porösen siliziumhaltigen anorganischen Materials zur Gasanreicherung
EP0523092B1 (de) * 1990-04-02 1994-06-29 PAWLISZYN, Janusz B. Verfahren und vorrichtung zur festphasenmikroextraktion und desorption
DE19525771A1 (de) * 1994-09-15 1996-03-28 Hewlett Packard Co Feststoff-Phasen-Extraktion mit reduziertem Lösungsmittel
DE19619790A1 (de) * 1996-05-15 1996-12-05 Lwg Lausitzer Wasser Gmbh & Co Methode und Vorrichtung zur beschleunigten Anreicherung von Analyten während der Festphasenmikroextraktion

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LIU,Yu, et.al.: Porous Layer Solid Phase Micro- extraction Using Silica Bonded Phases. In: Anal. Chem. 1997, 69, S.190-195 *
NGUYEN,An-Lac, LUONG,John H.T.: Separation and Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons by Solid Phase Microextraction/Cyclodextrin- Modified Capillary Electrophoresis. In: AnalyticalChemistry, Vol.69, No.9, May 1, 1997, S.1726-1731 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000050870A1 (en) * 1999-02-26 2000-08-31 Mosaic Technologies Biochemical purification devices with immobilized capture probes and their uses
EP1039288A2 (de) * 1999-03-26 2000-09-27 Gerstel Systemtechnik GmbH & Co. KG Verfahren zur Festphasenmikroextraktion und Analyse sowie einen Sammler hierfür
EP1039288A3 (de) * 1999-03-26 2002-11-13 Gerstel Systemtechnik GmbH & Co. KG Verfahren zur Festphasenmikroextraktion und Analyse sowie einen Sammler hierfür
US6815216B2 (en) 1999-03-26 2004-11-09 Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co. Kg Method for solid-phase microextraction and analysis, and a collector for this method
DE102004006856A1 (de) * 2004-02-12 2005-09-08 Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co.Kg Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen
DE102004006856B4 (de) * 2004-02-12 2007-01-18 Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co.Kg Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen
DE102006021333A1 (de) * 2006-05-05 2007-11-08 Johann Wolfgang Goethe-Universität Verbessertes Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung geringer Konzentrationen an organischen Spurenstoffen in wäßrigen Systemen und eine Analysevorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
DE102006021333B4 (de) * 2006-05-05 2009-02-19 Johann Wolfgang Goethe-Universität Verbessertes Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung geringer Konzentrationen an organischen Spurenstoffen in wäßrigen Systemen und eine Analysevorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

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